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CN111234907B - 一种煤基全合成sn级润滑油及其制备方法 - Google Patents

一种煤基全合成sn级润滑油及其制备方法 Download PDF

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CN111234907B CN202010070372.7A CN202010070372A CN111234907B CN 111234907 B CN111234907 B CN 111234907B CN 202010070372 A CN202010070372 A CN 202010070372A CN 111234907 B CN111234907 B CN 111234907B
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Abstract

本发明涉及润滑油领域，针对依靠传统石油基基础油和添加剂配合来提高润滑油性能的方法不能达到要求的问题，提出一种煤基全合成SN级润滑油及其制备方法。煤基全合成SN级润滑油按重量百分比含量包括：1#煤基基础油40～55wt％，2#煤基基础油25～40wt％，汽油机油复合剂7～10wt％，降凝剂0.3～0.8wt％，粘度指数改进剂6～10wt％，复合抗泡剂0.02wt％；制备方法包括，复合剂配制、基础油调和及润滑油制备步骤。所得产品润滑油具有优良的低温性能和抗氧抗磨性能，同时与现有同等级的全合成类润滑油相比具有更长的使用寿命，表现出更好的燃油经济性。

Description

一种煤基全合成SN级润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油领域，具体为一种煤基全合成SN(5W-30)级润滑油及其制备方法。
背景技术
随着我国汽车保有量的逐年增加，市场对润滑油的需求量也呈现出递增趋势。目前，由于发动机技术的快速发展以及环保呼声愈发强烈，使得全球范围内相继提出更高的燃油标准，与此同时，对润滑油提出了更高要求：(1)提高润滑油等级，向全合成润滑油方向发展；(2)提高润滑油使用寿命，满足节能要求，向多级油方向发展；(3)提高润滑油高温抗氧性、低温性能、清净性等性能要求，向高品质润滑油方向发展；(4)降低润滑油中磷、硫含量，向环保型润滑油方向发展。当前润滑油市场仍以中低端矿物型润滑油为主，基于目前润滑油行业的发展方向，依靠传统石油基基础油来调和润滑油已不能满足市场需求，因此需要寻求新的高端润滑油制备路径。
目前，SN级汽油机油作为车用润滑油的最高等级，已经广泛进入润滑油市场，也带动了大批润滑油企业和研究机构进行系列复合剂以及润滑油配方的研究工作。CN106190469A于2016年12月公开了一种粘度为5W-30的SN级汽油机油制备方法，其采用加氢基础油和高端PAO油进行比例混合作为基础油，该方法所得油品虽然具有较为良好的低温性和抗氧性，但是经济性并不明显，成本较高。CN106883914A于2017年6月一种全合成汽油机油的制备方法，同样采用聚α烯烃和多元醇酯作为基础油，重点对高温高剪切性能进行改善。CN109439416A于2019年3月公开了一种环保型节能汽油机油的制备方法，采用聚α烯烃和三次加氢低凝油作为基础油，其中加氢基础油粘度指数较低，通过三次加氢流程复杂且在润滑油中所占比例较低。以上研究虽能满足SN级汽油机油标准，但均在基础油的选择中采用了合成类聚α烯烃，从而具有较高的生产成本。
发明内容
针对目前SN级汽油机油作为车用润滑油生产成本较高的问题，本发明提供了一种煤基全合成SN(5W-30)润滑油及其制备方法，以煤基费托合成油为基础油，通过添加适量添加剂制备出合格的煤基SN级(5W-30)润滑油。本发明从基础油出发，采用煤基费托合成基础油，不仅具有较高的粘度指数，同时还兼具良好的低温性能和抗氧化性能，此外制备出的润滑油成本大幅降低，从而具有广阔的市场竞争力。
煤基基础油以煤为原料，通过费托合成技术使合成气转化为以异构烷烃为主的高品质润滑油基础油。由于其表现出和PAO类合成油相似的粘度指数，并具有更好的氧化稳定性、倾点低、蒸发损失小等优良性能而成为优质润滑油的理想调和组分。
本发明的技术方案是提供一种煤基全合成SN级润滑油，其特殊之处在于，按重量百分比含量包括：1#煤基基础油40～55wt％，2#煤基基础油25～40wt％，汽油机油复合剂7～10wt％，降凝剂0.3～0.8wt％，粘度指数改进剂6～10wt％，复合抗泡剂0.02wt％；
上述1#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数不低于130，40℃运动粘度为23～25mm2·s-1，倾点不高于-40℃，闪点不低于200℃，250℃蒸发损失不大于8wt％；
上述2#煤基基础油为费托合成油，其粘度指数不低于140，40℃运动粘度为29～32mm2·s-1，倾点不高于-35℃，闪点不低于220℃，250℃蒸发损失不大于5wt％。
进一步地，上述汽油机油复合剂中各类添加剂种类及组成配比，按重量百分比含量包括如下：金属清净剂25-30wt％，分散剂45-50wt％，极压抗磨剂10-15wt％，抗氧抗腐剂10-15wt％。
进一步地，上述金属清净剂为纳米级高碱值磺酸镁，碱值大于300mgKOH·g-1，运动粘度小于150mm2·s-1。
进一步地，上述分散剂为单丁二酰亚胺和聚异丁烯丁二酸酯的一种或两种复合使用。
进一步地，上述极压抗磨剂为纳米石墨烯添加剂和硫化异丁烯、二烷基二硫代氨基甲酸钼、硼酸钾中的一种或多种复合使用。
进一步地，上述的抗氧抗腐剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯、二烷基二苯胺的一种或两种复合使用。
进一步地，上述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯(PMA)和聚α烯烃的复合，其重量百分比如下：PMA20～40wt％，聚α烯烃60～80wt％。
进一步地，上述粘度指数改进剂为氢化苯乙烯/双烯共聚物，分子量在6～9万之间。
进一步地，上述复合抗泡剂为聚丙烯酸酯类抗泡剂。
本发明还提供一种上述的煤基全合成SN级润滑油的制备方法，包括以下步骤：
首先，将1#煤基基础油与2#煤基基础油按上述的比例添加至三口烧瓶中，升高温度至50～60℃，恒温0.5～1h；
然后，向三口烧瓶中继续添加上述比例的汽油机油复合剂、降凝剂、粘度指数改进剂、复合抗泡剂，并在转速300～400r/min的条件下恒温搅拌1.5-2h；
最后，经过超声振荡后即得到产品油。
具体可通过下述方法制备：
(1)复合剂配制：将纳米级高碱值磺酸镁，单丁二酰亚胺，聚异丁烯丁二酸酯，纳米石墨烯，硫化异丁烯，二烷基二硫代氨基甲酸钼，硼酸钾，3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯，二烷基二苯胺等功能添加剂按照相应配方及比例混合均匀，待用。
(2)基础油调和：将1#、2#煤基基础油按照比例混合均匀，待用。
(3)润滑油制备：向混合基础油中添加相应比例的复合剂、聚甲基丙烯酸酯(PMA)或聚α烯烃类降凝剂，氢化苯乙烯类粘度指数改进剂，聚丙烯酸酯类复合抗泡剂等添加剂，在温度为50-60℃和转速300～400r/min的条件下恒温搅拌1.5-2h，最后经超声振荡后即得到产品油。
本发明的有益效果是：
(1)生产成本低：
本发明从基础油出发，采用煤基费托合成基础油，生产成本大幅降低，具有广阔的市场竞争力。
(2)具有更优良的低温性能；
由于使用煤基基础油本身具有优良的低温性能，通过进一步添加特定重量份数的降凝剂可使油品的倾点降至-50℃。
(3)具有更高的油膜强度；
由于所用煤基基础油具有与PAO油类似的粘度指数，通过进一步添加特定重量份数的粘度指数改进剂，使得油品在高温时仍能保证具有较高的油膜厚度，起到更好的润滑效果。
(4)具有优异的抗磨性能；
由于纳米石墨烯有效地分散在油品中，可以在摩擦件间形成固体润滑，进一步增强润滑油的抗磨性能。
(5)具有优良的燃油经济性；
由于所用煤基基础油蒸发损失较低，从而降低了润滑油在使用过程中的消耗。
具体实施方式
以下实施例仅用来对本发明作进一步阐述说明，并不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
首先，按照如下配方调制汽油机油复合剂：
Figure BDA0002377136690000041
按照以上配比将各功能添加剂添加至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌1.5h，经超声振荡30min后得到汽油机油复合剂。
称取1#煤基基础油50g和2#煤基基础油35g添加至三口烧瓶中，升高温度至50℃，恒温1h。继续添加汽油机油复合剂7.48g，降凝剂(PMA：0.1g；聚α烯烃：0.4g)，粘度指数改进剂(氢化苯乙烯7g)，复合抗泡剂(聚丙烯酸酯0.02g)。在300r/min的条件下恒温搅拌2h，最后经过超声振荡30min后得到1#产品油。对所得润滑油的基础理化性质进行检测分析，所得结果见表1。
表1 1#产品油基本理化性质检测结果
Figure BDA0002377136690000051
由表1可知，对于1#产品油，各项检测结果均满足或优于相应标准要求。其中，1#油的倾点为-48℃，表明具有优异的低温性能。此外，所得润滑油具有较低的蒸发损失，保证了油品具有良好的经济性。
实施例2
首先，按照如下配方调制汽油机油复合剂：
Figure BDA0002377136690000052
按照以上配比将各功能添加剂添加至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌1.5h，经超声振荡30min后得到汽油机油复合剂。
称取1#煤基基础油55g和2#煤基基础油28g添加至三口烧瓶中，升高温度至50℃，恒温1h。继续添加汽油机油复合剂8.38g，降凝剂(PMA：0.2g；聚α烯烃：0.4g)，粘度指数改进剂(氢化苯乙烯8g)，复合抗泡剂(聚丙烯酸酯0.02g)。在300r/min的条件下恒温搅拌2h，最后经过超声振荡30min后得到2#产品油。对所得润滑油的基础理化性质进行检测分析，所得结果见表2。
表2 2#产品油基本理化性质检测结果
Figure BDA0002377136690000061
由表2可知，对于2#产品油，各项检测结果均满足或优于相应标准要求。与1#产品油相比，2#产品油调整了两种基础油的配比用量，增加了低温性能更好、粘度较低的1#基础油用量。此外，在添加剂的使用过程中，增加了复合剂和粘度指数改进剂的用量，进而使得油品100℃粘度略微升高。通过调整降凝剂的添加比例，使得油品倾点降低至-50℃，且其它各项指标均满足要求。
实施例3
首先，按照如下配方调制汽油机油复合剂：
Figure BDA0002377136690000062
Figure BDA0002377136690000071
按照以上配比将各功能添加剂添加至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌1.5h，经超声振荡30min后得到汽油机油复合剂。
称取1#煤基基础油50g和2#煤基基础油30g添加至三口烧瓶中，升高温度至50℃，恒温1h。继续添加复合剂9.58g，降凝剂(PMA：0.1g；聚α烯烃：0.3g)，粘度指数改进剂(氢化苯乙烯10g)，复合抗泡剂(聚丙烯酸酯0.02g)。在300r/min的条件下恒温搅拌2h，最后经过超声振荡30min后得到3#产品油。对所得润滑油的基础理化性质进行检测分析，所得结果见表3。
表3 3#产品油基本理化性质检测结果
Figure BDA0002377136690000072
由表3可以看出，3#产品油相比于1#和2#产品油具有更高的粘度，这主要是由于汽油机油复合剂与粘度指数改进剂添加比例有所增加，大分子聚合物使得油品在高温状况下仍能保持有较高的粘度。倾点略有降低，但仍远高于标准要求。
实施例4
首先，按照如下配方调制汽油机油复合剂：
Figure BDA0002377136690000073
Figure BDA0002377136690000081
按照以上配比将各功能添加剂添加至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌1.5h，经超声振荡30min后得到汽油机油复合剂。
称取1#煤基基础油45g和2#煤基基础油40g添加至三口烧瓶中，升高温度至60℃，恒温0.5h。继续添加汽油机油复合剂7.68g，降凝剂(PMA：0.1g；聚α烯烃：0.2g)，粘度指数改进剂(氢化苯乙烯7g)，复合抗泡剂(聚丙烯酸酯0.02g)。在400r/min的条件下恒温搅拌1.5h，最后经过超声振荡30min后得到4#产品油。对所得润滑油的基础理化性质进行检测分析，所得结果见表4。
表4 4#产品油基本理化性质检测结果
Figure BDA0002377136690000082
由表4可知，对于4#产品油，各项检测结果均满足或优于相应标准要求。减少了添加剂占比，增加了2#基础油用量且降低了降凝剂用量，使得油品倾点升高至-45℃，且其它各项指标均满足要求。
实施例5
首先，按照如下配方调制汽油机油复合剂：
Figure BDA0002377136690000083
Figure BDA0002377136690000091
按照以上配比将各功能添加剂添加至三口烧瓶中，加热至60℃搅拌1.5h，经超声振荡30min后得到汽油机油复合剂。
称取1#煤基基础油40g和2#煤基基础油40g添加至三口烧瓶中，升高温度至50℃，恒温1h。继续添加汽油机油复合剂10g，降凝剂(PMA：0.3g；聚α烯烃：0.5g)，粘度指数改进剂(氢化苯乙烯9.18g)，复合抗泡剂(聚丙烯酸酯0.02g)。在300r/min的条件下恒温搅拌2h，最后经过超声振荡30min后得到5#产品油。对所得润滑油的基础理化性质进行检测分析，所得结果见表5。
表5 5#产品油基本理化性质检测结果
Figure BDA0002377136690000092
由表5可知，对于5#产品油，各项检测结果均满足或优于相应标准要求。5#产品油降低了1#基础油用量。此外，在添加剂的使用过程中，增加了复合剂和粘度指数改进剂的用量，进而使得油品100℃粘度略微升高。降凝剂的添加比例增加至0.8％，使得油品倾点降低至-44℃，且其它各项指标均满足要求。
通过对以上实施例所得油品检测结果进行分析，各项理化性能均达到SN级5W-30汽油机油标准要求，为了进一步探究所得油品的润滑性能，对所得3#产品油进行系列程序试验，试验项目及结果见表6。
表6 3#产品油程序试验结果
Figure BDA0002377136690000101
由表6可以看出，通过对3#产品油进行MS程序试验，结果表明：所得SN级煤基汽油机油具有优良的抗磨抗氧性以及优良的粘温性能，表现出很好的抗油泥效果。
本发明针对煤基基础油首先配制了相应的SN级5W-30汽油机油复合剂，其次经过不同配方的调整，成功生产出各项性能优异的煤基汽油机油。经与同等级全合成类汽油机油相比具有更低的生产成本和性能优势，在粘温性能和抗磨性能等方面均表现更优，未来将具有更大的市场竞争力。

Claims (7)

1.一种煤基全合成SN级润滑油，其特征在于，按重量百分比含量包括：1#煤基基础油40～55wt％，2#煤基基础油25～40wt％，汽油机油复合剂7～10wt％，降凝剂0.3～0.8wt％，粘度指数改进剂6～10wt％，复合抗泡剂0.02wt％；
所述1#煤基基础油为费托合成油，以煤为原料，通过费托合成技术使合成气转化为以异构烷烃为主的润滑油基础油；其粘度指数不低于130，40℃运动粘度为23～25mm2·s-1，倾点不高于-40℃，闪点不低于200℃，250℃蒸发损失不大于8wt％；
所述2#煤基基础油为费托合成油，以煤为原料，通过费托合成技术使合成气转化为以异构烷烃为主的润滑油基础油；其粘度指数不低于140，40℃运动粘度为29～32mm2·s-1，倾点不高于-35℃，闪点不低于220℃，250℃蒸发损失不大于5wt％；
所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯和聚α烯烃的复合，其重量百分比如下：聚甲基丙烯酸酯20～40wt％，聚α烯烃60～80wt％；所述汽油机油复合剂中各类添加剂种类及组成配比，按重量百分比含量包括如下：金属清净剂25-30wt％，分散剂45-50wt％，极压抗磨剂10-15wt％，抗氧抗腐剂10-15wt％；
所述极压抗磨剂为纳米石墨烯添加剂和硫化异丁烯、二烷基二硫代氨基甲酸钼、硼酸钾中的一种或多种复合使用。
2.根据权利要求1所述的煤基全合成SN级润滑油，其特征在于：所述金属清净剂为纳米级高碱值磺酸镁，碱值大于300mgKOH·g-1，运动粘度小于150mm2·s-1。
3.根据权利要求1所述的煤基全合成SN级润滑油，其特征在于：所述分散剂为单丁二酰亚胺和聚异丁烯丁二酸酯的一种或两种复合使用。
4.根据权利要求1所述的煤基全合成SN级润滑油，其特征在于：所述抗氧抗腐剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸酯、二烷基二苯胺的一种或两种复合使用。
5.根据权利要求4所述的煤基全合成SN级润滑油，其特征在于：所述粘度指数改进剂为氢化苯乙烯/双烯共聚物，分子量在6～9万之间。
6.根据权利要求5所述的煤基全合成SN级润滑油，其特征在于：所述复合抗泡剂为聚丙烯酸酯类抗泡剂。
7.一种权利要求1-6任一所述的煤基全合成SN级润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先，将1#煤基基础油与2#煤基基础油按权利要求1所述的比例添加至三口烧瓶中，升高温度至50～60℃，恒温0.5～1h；
然后，向三口烧瓶中继续添加权利要求1所述比例的汽油机油复合剂、降凝剂、粘度指数改进剂、复合抗泡剂，并在转速300～400r/min的条件下恒温搅拌1.5-2h；
最后，经过超声振荡后即得到产品油。
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