CN111187939B - 一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，该方法通过将大尺寸陶瓷颗粒与小尺寸金属基粉末进行混合，之后对混合粉末的压块进行烧结，并将烧结产物破碎至所需粒径，放置于浇包底部，再向浇包中浇入金属基熔液，搅拌条件下制备半固态浆料，采用半固态浇铸工艺生产复合材料，使得陶瓷颗粒与金属基粉末的混合更为均匀，有利于解决陶瓷相与金属基体结合差的问题，有效降低了复合界面裂纹的发生率。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，属复合材料技术领域。
背景技术
目前，采用陶瓷颗粒增强金属基体的复合材料已经是复合材料领域研究的重点之一，金属基陶瓷颗粒增强复合材料可以获得较高的强度、硬度以及耐磨性，具有优越的使用性能，在冶金、电力、机械、建材等各行各业的关键部件中有着广泛的应用。
现有技术中生产金属基陶瓷复合材料的方法主要有粉末冶金法和铸造法，粉末冶金法是将增强陶瓷颗粒与金属粉末充分混合后冷压成型，真空加热到固液两相区内热压，再将热压后的坯料进行热挤压或冷轧制成零部件的方法，但该种方法存在制件尺寸受限、周期长、成本高的缺陷，所得的产品其金属基体与增强颗粒的结合强度也较为有限；铸造法一般是利用铸渗工艺，将作为增强相的陶瓷颗粒与金属基体溶液相结合，进而制备出金属基陶瓷颗粒增强的复合材料，此种方法容易出现增强体分布不均匀、基体与增强颗粒结合差的缺陷。
可以说，金属基陶瓷复合材料制备时容易出现的基体与增强相结合强度差、增强相分布不均的技术问题，一直是本领域研究的重点、难点。
发明内容
本申请针对上述技术问题，提供了一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，包括：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的5-10倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为1-2小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属基体熔液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.4-0.5；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷复合材料。
进一步的，所述第一尺寸的陶瓷颗粒可以是Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体可以是铸铁、铸钢、Al合金、Cu合金、Zn合金、Ti合金、Ni合金中的任意一种。
进一步的，所述第一尺寸为50-150μm，所述第二尺寸≤30μm，所述第三尺寸为90-130μm;
进一步的，所述第一尺寸为80-120μm，所述第二尺寸为10-25μm，所述第三尺寸为100-110μm，在保证第一尺寸和第二尺寸的大小比例的条件下，复合颗粒的尺寸越小所得复合材料的性能越好，但相应的成本会进一步提高；
进一步的，所述金属基体可以为铸铁或铸钢，粘结剂可以为液态石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-400℃，所述第二温度为1100-1300℃，所述第三温度为700-900℃；
进一步的，所述金属基体可以为Al合金，粘结剂可以为液态石蜡与乙撑双硬脂酰胺的混合物、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-300℃，所述第二温度为450-530℃，所述第三温度为380-430℃；
进一步的，所述金属基体可以为Cu合金，粘结剂可以为液态石蜡、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-400℃，所述第二温度为800-900℃，所述第三温度为700-750℃；
具体而言，第二温度条件下的烧结温度控制在金属基体合金的熔点温度的70-80%为宜，相应的第三温度适当递减。
进一步的，所述第一时间为2-5min，所述第一规格搅拌为电磁搅拌或机械搅拌，所述第二规格的搅拌为机械搅拌。
进一步的，所述热处理工艺为淬火+低温回火。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过将大尺寸陶瓷颗粒与小尺寸金属基粉末进行混合，之后对混合粉末的压块进行第一次烧结，并将烧结产物破碎为所需粒径，再用于之后的浇铸工序，使得陶瓷颗粒与金属基粉末的混合更为均匀，并有利于破碎后的烧结颗粒与后续金属基熔液的复合，有利于解决陶瓷相与金属基体结合差的问题，降低了复合界面裂纹的发生率。
2.本发明将粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒放置于浇包底部，倒入金属基熔液后辅以第一规格搅拌工艺，便于陶瓷复合颗粒在金属基体熔液中的分散、浸润，由于陶瓷复合颗粒存在气隙，密度相对较低，会在搅拌作用下逐步上浮，此时伴以第一规格的搅拌有利于陶瓷复合颗粒的分散，而较短的搅拌时间进一步避免了陶瓷颗粒的过度上浮。
3.当第一规格搅拌完成后，对浇包进行风冷，以致金属基体逐渐凝固，底部陶瓷复合颗粒上浮阻力加大，进行充分的第二规格搅拌后，陶瓷复合颗粒在金属基体中分散均匀的同时金属基体熔液也逐渐处于半凝固状态，所制备的复合材料性能更为均一。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
实施方式一：一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，包括：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的5倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为1小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属基体熔液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.4；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷复合材料。
进一步的，所述第一尺寸的陶瓷颗粒可以是Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体是铸钢，所述粘结剂为液态石蜡，所述第一尺寸为50μm，所述第二尺寸为10μm，所述第三尺寸为90μm;所述第一温度为150℃，所述第二温度为800℃，所述第三温度为700℃，所述第一时间为5min，所述第一规格搅拌采用电磁搅拌，所述第二规格的搅拌采用机械搅拌。
实施方式二：一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，包括：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的10倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为2小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.5；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷复合材料。
进一步的，所述第一尺寸的陶瓷颗粒可以是Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体是铸钢，所述粘结剂为乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯的混合物，所述第一尺寸为150μm，所述第二尺寸为15μm，第三尺寸为130μm，所述第一温度为400℃，所述第二温度为1300℃，所述第三温度为900℃，所述第一时间为2min，所述第一规格搅拌采用机械搅拌，所述第二规格的搅拌采用机械搅拌。
实施例三：一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，包括：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的5倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为1.5小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属基体熔液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.46；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷复合材料。
进一步的，所述第一尺寸的陶瓷颗粒可以是Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体是Al合金,粘结剂为液态石蜡与乙撑双硬脂酰胺的混合物，所述第一尺寸为150μm，所述第二尺寸为30μm，所述第三尺寸为110μm，所述第一温度为200℃，所述第二温度为450℃，所述第三温度为380℃；所述第一时间为4min，所述第一规格搅拌为电磁搅拌或机械搅拌，所述第二规格的搅拌为机械搅拌。
实施例四：一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，包括：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的8倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为2小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属基体熔液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.4；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷复合材料。
进一步的，所述第一尺寸的陶瓷颗粒可以是Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体是Cu合金，粘结剂为低密度聚乙烯，所述第一尺寸为80μm，所述第二尺寸为18μm，所述第三尺寸为100μm;所述第一温度为300℃，所述第二温度为900℃，所述第三温度为750℃；所述第一时间为3min，所述第一规格搅拌为电磁搅拌或机械搅拌，所述第二规格的搅拌为机械搅拌。
本发明工艺所制备的金属基陶瓷颗粒增强复合材料相较于一般粉末冶金工艺、铸合工艺制备的复合材料，在同条件下的耐磨性减薄测试方面，减薄程度可以降低20-40%，耐磨性能得到较大提高；通过金相组织显微观测，单位尺寸下统计出的复合界面裂纹数目明显减少。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，制备粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒以及粒径直径为第二尺寸的金属基粉末，所述第一尺寸是第二尺寸的5-10倍；
步骤2，将所述粒径直径为第一尺寸的陶瓷颗粒与所述粒径直径为第二尺寸的金属基粉末充分混合，之后向混合粉末中加入粘结剂，再放入球磨机中球磨混合均匀，采用等静压机在一定压力下将混合均匀的粉末混合物压制成块，得到第一压块；
步骤3，将所述第一压块在预定的第一温度下进行脱脂，脱脂时间为1-2小时，之后加热到第二温度进行焙烧，焙烧完成后自然冷却至第三温度，之后将焙烧后的压块进行破碎处理，筛选出符合粒径直径为第三尺寸要求的陶瓷复合颗粒，所述第三尺寸大于第二尺寸；
步骤4，将所述第三尺寸的陶瓷复合颗粒均匀铺设于浇包底部，之后向浇包中倒入金属基体熔液，金属基体熔液倒入完成后对浇包进行第一时间的第一规格搅拌，之后在风冷条件下对浇包进行第二规格的搅拌，制备半固态浆料，直至浇包中金属的固相率达到0.4-0.5；
步骤5，采用半固态铸造工艺浇铸出所需的复合坯料；
步骤6，对所浇铸的复合坯料进行热处理，经打磨切削得到所需金属基陶瓷颗粒增强复合材料；
所述第一尺寸的陶瓷颗粒为Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、Si3N4、ZrO2、B4C、Y2O3中的一种或几种，所述金属基体为铸铁、铸钢、Al合金、Cu合金、Zn合金、Ti合金、Ni合金中的任意一种；
所述第一尺寸为50-150μm，所述第二尺寸≤30μm，所述第三尺寸为90-130μm，所述第一时间为2-5min，所述热处理工艺为淬火+低温回火。
2.如权利要求1所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一尺寸为80-120μm，所述第二尺寸为10-25μm，所述第三尺寸为100-110μm。
3.如权利要求1所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属基体为铸铁或铸钢，粘结剂为液态石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-400℃，所述第二温度为1100-1300℃，所述第三温度为700-900℃。
4.如权利要求1所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属基体为Al合金，粘结剂为液态石蜡与乙撑双硬脂酰胺的混合物、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-300℃，所述第二温度为450-530℃，所述第三温度为380-430℃。
5.如权利要求1所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述金属基体为Cu合金，粘结剂为液态石蜡、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、低密度聚乙烯中的一种或多种，所述第一温度为150-400℃，所述第二温度为800-900℃，所述第三温度为700-750℃。
6.如权利要求1所述的金属基陶瓷颗粒增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述第一规格搅拌为电磁搅拌或机械搅拌，所述第二规格的搅拌为机械搅拌。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Chen Lei Inventor before: Li Yurong |
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| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20201201 Address after: 3 / F, No. 398, Tashan village, Qixing street, Xinchang County, Shaoxing City, Zhejiang Province Applicant after: XINCHANG HONGJI ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 518000 Room 405, unit 3, building 9, Wenxing garden, Chunfeng Road, Luohu District, Shenzhen City, Guangdong Province Applicant before: Li Yurong |
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20221116 Address after: No. 201, Scientific Research Complex Building, No. 777, Electromechanical Avenue, Dongjiayong Street, Lusong District, Zhuzhou City, Hunan Province, 412000 Patentee after: Hunan Haiyao Technology Co.,Ltd. Address before: 312500 3rd floor, No.398 Tashan village, Qixing street, Xinchang County, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: XINCHANG HONGJI ELECTRONIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. |