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CN111167321B - 自发光高分子超滤膜制备方法及自发光高分子超滤膜 - Google Patents

自发光高分子超滤膜制备方法及自发光高分子超滤膜 Download PDF

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CN111167321B
CN111167321B CN202010018587.4A CN202010018587A CN111167321B CN 111167321 B CN111167321 B CN 111167321B CN 202010018587 A CN202010018587 A CN 202010018587A CN 111167321 B CN111167321 B CN 111167321B
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Abstract

本发明公开了一种自发光高分子超滤膜制备方法及自发光高分子超滤膜，制备方法包括步骤：在无氧条件下，向包含制膜高分子原材料与成孔剂在内的均相溶液中加入稀土铝酸盐自发光材料，并通过搅拌和超声振动使稀土铝酸盐自发光材料均匀的分散在均相溶液中，从而制得稳定的悬浮溶液，再用制得的悬浮溶液制备平板超滤膜或中空超滤膜。本发明制得的自发光高分子超滤膜，其表面接触角相比传统高分子膜材料有明显降低，亲水性得到了有效的提升，从而具有良好的抗污染性能；而且稀土铝酸盐自发光材料赋予了高分子超滤膜自发光的特性，基于自发光这种特性，使高分子超滤膜能智能响应膜污染，方便了对高分子超滤膜污染程度的评估及测定。

Description

自发光高分子超滤膜制备方法及自发光高分子超滤膜
技术领域
本发明涉及高分子超滤膜技术领域，特别涉及一种高分子超滤膜制备方法。
背景技术
膜分离是利用具有选择透过性的材料，在外界的推动力下，这种推动力包括：压力差、电位差、温度差和浓度差等，对混合物进行分离、提纯、浓缩的新型的分离方法。由于用途、制膜材料和制膜工艺的不同，对膜材料的分类有多种方法，可以按照材质、膜结构、用途及作用机理进行分类。如果将分离膜按照结构和用途的不同进行分类，可以将膜分为反渗透、纳滤、超滤、微滤以及电透析等五大类。超滤膜从根本上说是一种物理的孔径筛分的方法，超滤膜的孔径一般限定在1-50nm之间，通过限定孔径实现对不同大小的悬浮物颗粒、纤维、细菌和病毒等大分子的有效分离。常用的制备高分子超滤膜的原材料有聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)和聚四氟乙烯(Teflon或PTFE)等。
但是传统的高分子超滤膜在使用过程中存在着一些明显的缺陷。最为突出的问题有两点，第一：聚偏氟乙烯、聚醚砜和聚四氟乙烯的疏水性能比较强，这极大的制约了它们的广泛应用。如一般使用的聚偏氟乙烯、聚醚砜和聚四氟乙烯超滤膜，如果没有对进水端进行良好的预处理，往往导致一些固体悬浮物、细菌和大分子蛋白附着在膜表面和膜孔内，造成膜污染方面的问题，从而影响了膜的使用有效期；第二：使用过程中无法准确评估和测定超滤膜的污染程度。目前常规的判断膜污染的方法是通过通量和压差来整体判断膜组件的污染情况，往往污染到一定程度就整体拆装和更换。实际上，处于膜组件不同位置和不同跨膜压差下的膜的污染程度是有差异的，对整个膜组件更换导致材料的浪费和人工成本的增大。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种自发光高分子超滤膜制备方法及自发光高分子超滤膜，以解决现有高分子超滤膜的疏水性强易导致膜污染，以及高分子超滤膜的污染程度不易准确评估和测定的技术问题。
本发明自发光高分子超滤膜制备方法，其包括步骤：在无氧条件下，向包含制膜高分子原材料与成孔剂在内的均相溶液中加入稀土铝酸盐自发光材料，并通过搅拌和超声振动使稀土铝酸盐自发光材料均匀的分散在均相溶液中，从而制得稳定的悬浮溶液，再用制得的悬浮溶液制备平板超滤膜或中空超滤膜。
优选地，所述的高分子原材料与稀土铝酸盐自发光材料的质量比为10：0.05～10：0.2；所述的高分子原料与所述成孔剂的质量比为10：0.1～10：1；所述的稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为0.1～10wt％。
优选地，所述的高分子原料与所述成孔剂的质量比为10：0.1～10：1；所述的稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为1.6～4wt％。
优选地，所述的高分子原材料与稀土铝酸盐自发光材料的质量比为10：0.15，稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为2.4wt％或3.2wt％。
优选地，所述的稀土铝酸盐自发光材料为SrAl2O4·Tb3+、SrAl2O4·Dy3+和SrAl2O4·Eu2+中的一种；所述的高分子原材料为聚偏氟乙烯、聚醚砜和聚四氟乙烯中的一种。
优选地，所述均相溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
优选地，所述的成孔剂为聚乙二醇。
优选地，所述的高分子原料的重均分子量为20000～200000。
一种由上述自发光高分子超滤膜制备方法制得的高分子超滤膜。
本发明的有益效果：
1、本发明自发光高分子超滤膜制备方法制得的改性自发光高分子超滤膜，其表面接触角相比传统高分子膜材料有明显降低，亲水性得到了有效的提升，从而具有良好的抗污染性能；而且稀土铝酸盐自发光材料赋予了高分子超滤膜“自发光”的特性，稀土材料在膜中的分布均匀，发光性能稳定，基于“自发光”这种特性，使高分子超滤膜能智能响应膜污染，方便了对高分子超滤膜污染程度的评估及测定。
2、本发明自发光高分子超滤膜制备方法，通过稀土铝酸盐自发光材料的加入有效改善了高分子膜材料的分子刚性，使制得的高分子超滤膜的抗压强度得到了有效提升。
附图说明
图1为实施例1制得的制膜悬浮液在不同光照条件下的观察图。
由图1可知，制得的制膜悬浮液具有自发光的特性，在无光照条件下，通过照度计和肉眼观察，均能测到稳定的光强发出，照度计测得在542nm处的发光强度达到29.8Lux。
图2为实施例1制得的自发光高分子超滤膜在不同光照条件下的观察图。
由图2可知，制得的自发光高分子超滤膜具有自发光的特性，在无光照条件下，通过照度计和肉眼观察，均能测到稳定的光强发出，照度计测得在542nm处的发光强度达到29.8Lux。
图3为自发光高分子超滤膜接触角检测图。
由图3可知，对比实例得到的高分子超滤膜(稀土铝酸盐自发光材料含量为0)，膜的接触角最大，说明其疏水性较强。随着稀土材料的不断加入，接触角不断降低，说明改性后的自发光膜材料亲水性得到有效提升。
图4为自发光高分子超滤膜和对比实例得到的高分子超滤膜在有光照条件下检测到的抗污染性能图。图4中a对应的为实施例九制得的自发光高分子超滤膜，图4中b对应的为实施例五制得的自发光高分子超滤膜，图4中c对应的为实施例二制得的自发光高分子超滤膜，图4中d对应的为对比实例制得的高分子超滤膜。由图4可知，对比实例得到的高分子超滤膜抗污染能力最弱。随着稀土材料的不断加入，改性后的膜材料抗污染性能得到了有效提升。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
以下实施例中，在制备均相溶液前，均先对高分子材料进行预处理，预处理方法为：先用去离子水洗涤高分子材料，再在去离子水中浸泡一周以上，期间多次换水，然后再将高分子材料在真空和70℃条件下干燥至恒重。实施例中制得的高分子超滤膜均采用接触角仪检测亲水性效果，并利用照度计测试和膜抗污染实验检测膜的抗污染情况和智能响应膜污染情况。
对比实施例：
准确称取10g预处理后的聚醚砜(PES)粉体，溶解于89.6g二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，加入0.6g聚乙二醇(PEG)成孔剂(PES与PEG的质量比为10:0.6)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液，随后取出得均相溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到高分子超滤膜。
实施例一：
准确称取10g预处理后的聚醚砜(PES)粉体，溶解于89.6g二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，加入0.1g聚乙二醇(PEG)，PES与PEG的质量比为10:0.1，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液。通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.05gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.05)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为5.17％，有效抗污染时间延长38.7％，发光强度为27.9Lux。
实施例二：准确称取10g预处理后的聚醚砜(PES)粉体，溶解于89.6g二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，加入0.6g聚乙二醇(PEG)，PES与PEG的质量比为10:0.6，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液。通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.1gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.1)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为5.38％，有效抗污染时间延长38.81％，发光强度为29.8Lux。
实施例三：
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入0.8gPEG(PES与PEG的质量比为10:0.8)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.1gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.1)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为5.21％，有效抗污染时间延长35.78％，发光强度为28.8Lux。
实施例四：
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入1.0gPEG(PES与PEG的质量比为10:1.0)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.1gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.1)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为5.44％，有效抗污染时间延长35.78％，发光强度为32.60Lux。
实施例五：
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入0.6gPEG成孔剂(PES与PEG的质量比为10:0.6)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.15gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.15)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为8.63％，有效抗污染时间延长58.31％，发光强度为45.28Lux。
实施例六
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入0.8gPEG成孔剂(PES与PEG的质量比为10:0.8)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.15gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.15)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为8.73％，有效抗污染时间延长57.42％，发光强度为43.75Lux。
实施例七
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入1.0gPEG成孔剂(PES与PEG的质量比为10:1.0)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.15gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.15)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为8.64％，有效抗污染时间延长54.32％，发光强度为44.61Lux。
实施例八
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入0.6gPEG成孔剂(PES与PEG的质量比为10:0.6)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.2gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.2)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为10.98％，有效抗污染时间延长74.80％，发光强度为71.33Lux。
实施例九
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入0.8gPEG(PES与PEG的质量比为10:0.8)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.2gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.2)加入此均相溶液中，再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为11.04％，有效抗污染时间延长78.31％，发光强度为71.38Lux。
实施例十
准确称取10g预处理后的PES粉体，溶解于89.6gDMF溶剂中，加入1.0gPEG(PES与PEG的质量比为10:1.0)，在温度60℃下搅拌24h，得均相溶液；通入N2使均相溶液与空气隔离，将0.2gSrAl2O4·Tb3+(PES与SrAl2O4·Tb3+的质量比为10:0.2)加入此均相溶液中再控制磁力搅拌装置以转速为2500转/分钟搅拌均相溶液和超声振动均相溶液，48h后停止磁力搅拌和超声振动并静置5分钟，制得稳定的悬浮溶液，随后取出悬浮溶液利用刮膜机刮制成膜，即得到自发光高分子超滤膜。
将刚制得的自发光高分子超滤膜放置在去离子水中24h以上，期间每隔3h换水一次；然后对比测试本实施例和对比实施例中高分子超滤膜的接触角、抗污染情况和智能响应膜污染情况，得到本实施例制得的高分子超滤膜接触角下降率为12.31％，有效抗污染时间延长77.61％，发光强度为72.65Lux。
当然在具体实施中，所述的高分子原材料与稀土铝酸盐自发光材料的质量比还可为10：0.05～10：0.2范围内的其它值；所述的高分子原料与所述成孔剂的质量比还可为10：0.1～10：1范围内的其它值；所述的稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量还可为0.1～10wt％范围内的其它值。
上述实施例中的稀土铝酸盐自发光材料SrAl2O4·Tb3+还可由SrAl2O4·Dy3+或SrAl2O4·Eu2+替代；上述实施例中的聚醚砜还可由聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯替代。
上述实施例中的N,N-二甲基甲酰胺还可由N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜替换或由N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的两种以上替换。
并且上述各实施例中取悬浮液用刮膜机刮制成膜还可改成用挤出机制成中空膜。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：包括步骤：在无氧条件下，向包含制膜高分子原材料与成孔剂在内的均相溶液中加入稀土铝酸盐自发光材料，并通过搅拌和超声振动使稀土铝酸盐自发光材料均匀的分散在均相溶液中，从而制得稳定的悬浮溶液，再用制得的悬浮溶液制备平板超滤膜或中空超滤膜；
所述的高分子原材料与稀土铝酸盐自发光材料的质量比为10：0.05～10：0.2；所述的高分子原料与所述成孔剂的质量比为10：0.1～10：1；所述的稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为0.1～10wt％。
2.根据权利要求1所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述的高分子原料与所述成孔剂的质量比为10：0.1～10：1；所述的稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为1.6～4wt％。
3.根据权利要求2所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述的高分子原材料与稀土铝酸盐自发光材料的质量比为10：0.15，稀土铝酸盐自发光材料在所述的均相溶液中的用量为2.4wt％或3.2wt％。
4.根据权利要求1、2或3所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述的稀土铝酸盐自发光材料为SrAl2O4·Tb3+、SrAl2O4·Dy3+和SrAl2O4·Eu2+中的一种；所述的高分子原材料为聚偏氟乙烯、聚醚砜和聚四氟乙烯中的一种。
5.根据权利要求1、2或3所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述均相溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求1、2或3所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述的成孔剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求1、2或3所述的自发光高分子超滤膜制备方法，其特征在于：所述的高分子原料的重均分子量为20000～200000。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的自发光高分子超滤膜。
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