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CN111118384A - 原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法 - Google Patents

原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法 Download PDF

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CN111118384A
CN111118384A CN202010013500.4A CN202010013500A CN111118384A CN 111118384 A CN111118384 A CN 111118384A CN 202010013500 A CN202010013500 A CN 202010013500A CN 111118384 A CN111118384 A CN 111118384A
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sintering
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CN202010013500.4A
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张莎莎
杨海屹
刘子利
陆贤文
邹德华
陶学伟
姚正军
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Changshu Hua De Powder Metallurgy Co ltd
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Changshu Hua De Powder Metallurgy Co ltd
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Abstract

本发明公开了原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，包括以下步骤：(1)首先将铁粉进行氧化处理，氧化处理的氧化温度为100～300℃，氧化时间0.5～1h；(2)在氧化处理后的铁粉中加入铝粉和硬脂酸锌进行球磨，铝粉加入含量为总质量的1％～10％，加入的硬脂酸锌含量为总质量的1％～2％；(3)将合金粉末通过压制、烧结，烧结温度为1000～1150℃，温度上升速率为10～20℃/min，烧结后保温；本发明方法中第二相粒子为原位生成，避免了传统外加增强体方式中繁琐的增强体预处理工序，可大大提高生产效率；通过这种方法制备的复合材料，增强体是在金属基体内形核、长大的，所以增强体表面无污染，基体和增强体的相溶性良好，界面结合强度较高，能有效的提高产品的力学性能。

Description

原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法
技术领域
本发明涉及一种原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，用于制备铁基粉末冶金合金。
背景技术
第二相粒子增强是一种十分常见的强化金属的手段。通过这种方法强化的金属基复合材料能同时具有基体金属和增强相的优点,表现出高强度、低成本、高模量、易于制造和高耐磨性等性能,具有广阔的应用前景。而粉末冶金法，由于其通过粉末压制、烧结制备合金的特殊工艺流程，有利于第二相粒子的引入，所以通过粉末冶金法制备的金属特别适用于第二相强化，并且粉末冶金法可以最大限度地减少合金成分偏聚，消除粗大和不均匀的组织，大幅度的提升材料的性能。因此这种通过粉末冶金法制备金属基复合材料的方式被广泛应用于飞机、汽车零部件的制造当中。
Al2O3具有高硬度、高耐磨性和良好的耐蚀性，并且在高温时难溶于金属基体，是一种优良的增强相，弥散分布的Al2O3颗粒有利于提高铁基粉末冶金的力学性能和抗蠕变性，有良好的发展前景，但是由于传统上所用的外加增强体增强，会导致Al2O3与铁基体之间浸润性较差、结合不良，因此限制了这种材料的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以达到提高铁基粉末冶金力学性能目的的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法。
为解决上述技术问题，本发明的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法包括以下步骤：
(1)首先将铁粉进行氧化处理。
铁粉氧化处理使用的铁粉纯度为99.5％，颗粒大小为300目；氧化所用设备是KSL-1200X型马弗炉，氧化温度100～300℃，氧化时间0.5～1h。
(2)再在氧化处理后的铁粉中加入铝粉和硬脂酸锌进行球磨。
使用的铝粉纯度为99.5％，颗粒大小为400目，加入含量为总质量(即铁粉、铝粉和硬脂酸锌的总质量，下同)的1％～10％；加入的硬脂酸锌含量为总质量的1％～2％，用作增强剂、脱模剂；球磨所用设备为QM-3SP2行星式球磨机，球料比10:1，转速300～400r/min，时间约为2h。
氧化铁是通过铁粉氧化处理得到的，这使得铁粉颗粒表面将附着一层氧化铁，在上述铝粉含量与氧化时间配合的情况下，能确保氧化铁与铝粉的充分反应。
(3)最后将合金粉末通过压制、烧结制成样品。
压制烧结工艺所用设备为YLJ-40型粉末压片机，压力为450Mpa，保压时间4～6min，将粉末压制成直径为20mm的圆柱体，每个式样所用合金粉末约6g；烧结过程在真空环境下进行，烧结温度1000～1150℃，温度上升速率为10～20℃/min，烧结保温时间约1小时。
本发明利用铁粉氧化获得的氧化铁与铝粉在烧结过程中发生反应原位生成氧化铝强化基体，生成的氧化铝在基体中均匀分布，有很好的弥散强化作用，不仅提高产品的综合力学性能而且使基体的抗蠕变性能有较大提高。
增强相氧化铝的含量取决于铁粉氧化程度与铝粉添加量，本发明氧化温度为100～300℃，试验表明：由于温度对铁粉氧化程度的影响成指数式的增长，当温度低于100℃时，铁粉氧化程度很小，氧化铁含量较低；当温度大于300℃时，将会由于氧化铁含量过高而导致最终样品在烧结时就发生破碎，无法成形。
铝粉的添加旨在消除基体中的氧化铁，原位生成氧化铝强化基体，根据铝热反应方程式：2AL+Fe2O3＝2Fe+Al2O3可以得出当铝与氧化铁质量比为27:80时可完全反应，当铝含量较低时，就会有残余氧化铁，从而降低产品的力学性能和耐蚀性能等，当铝含量过高时，虽然铝可以降低基体的缺口敏感性并细化晶粒，但是对产品的热加工性能和焊接性能有着不利影响，因此也得控制铝的残余量。基于对这些因素的考虑，本发明决定添加质量为总质量1～10％的铝粉，试验结果表明当氧化温度为100℃，铝粉含量为5％时，两者有较好的比配，硬度也达到所有样品中的最大值。
本发明的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，第二相粒子为原位生成，避免了传统外加增强体方式中繁琐的增强体预处理工序，即省去繁琐的增强体预处理工序，可大大提高生产效率；通过这种方法制备的复合材料，增强体是在金属基体内形核、长大的，所以增强体表面无污染，基体和增强体的相溶性良好，界面结合强度较高，能有效的提高产品的力学性能。本发明制备获得的铁基复合材料，基体中弥散分布着原位生成的氧化铝，产生良好的第二相强化，可显著提高制品的硬度。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1的金相组织图。
图2为实施例2的金相组织图。
图3为实施例3的金相组织图。
具体实施方式
对比例1
先在60g铁粉(纯度为99.5％，颗粒大小为300目)中加入1％的硬脂酸锌，放入球磨罐中，球料比10:1，以300r/min的转速混合2小时，后用450Mpa的压力将金属粉末(约6g)压制成直径为20mm的圆柱体，保压时间为6min，最后将压制好的式样放在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1100℃，保温时间1h。
实施例1
先取60g铁粉(纯度为99.5％，颗粒大小为300目)置于马弗炉中，在100℃的温度下氧化处理1小时，后在铁粉中加入总质量1％的硬脂酸锌和总质量1％的铝粉(纯度为99.5％，颗粒大小为400目)在QM-3SP2行星式球磨机中进行球磨处理，球料比10:1，以300r/min的转速混合2小时，后用450Mpa的压力将金属粉末(约6g)压制成直径为20mm的圆柱体，保压时间为6min，最后将压制好的式样放在真空烧结炉中进行烧结，烧结温度1100℃，保温时间1h。
实施例2
本实施例与实施例1之间的区别在于：氧化时间为0.5h，加入的铝粉含量为总质量的5％。
实施例3
本实施例与实施例1之间的区别在于：加入的铝粉含量为总质量的10％，球磨机转速400r/min。
实施例4
本实施例与实施例1之间的区别在于：铁粉氧化处理温度为200℃，保压时间4min。
实施例5
本实施例与实施例1之间的区别在于：铁粉氧化处理温度为200℃且加入的铝粉含量为总质量5％。
实施例6
本实施例与实施例1之间的区别在于：铁粉氧化处理温度为200℃且加入的铝粉含量为总质量的10％。
实施例7
本实施例与实施例1之间的区别在于：铁粉氧化处理温度为300℃，烧结温度为1150℃。
分别采用金相显微镜与显微维氏硬度计对本发明的粉末冶金制品表面进行金相组织观察和显微硬度测试。显微硬度分别测取10个点，去除最高值和最低值后取平均硬度。显微硬度根据标准GB/T 4340.1-2009执行。测试结果如表1所示。
表1测试结果
Figure BDA0002358003570000041
Figure BDA0002358003570000051
经过本方法制备的样品，在基体的交界处原位生成了黑色的氧化铝组织，产生了第二相强化，硬度相较于对比例1有了很大提升；铁粉氧化温度和铝的含量都对样品的强度有着不同程度的影响，试验结果表明：在氧化温度100～300℃的范围内，氧化温度越高，即铁粉氧化程度越大，最后产品的硬度越低，而铝含量在5％左右时产品的硬度最高。
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)首先将铁粉进行氧化处理，所述氧化处理的氧化温度为100～300℃，氧化时间0.5～1h；
(2)再在氧化处理后的铁粉中加入铝粉和硬脂酸锌进行球磨，铝粉加入含量为总质量的1％～10％，加入的硬脂酸锌含量为总质量的1％～2％；
(3)最后将合金粉末通过压制、烧结，烧结温度为1000～1150℃，温度上升速率为10～20℃/min，烧结后保温。
2.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(1)中，铁粉纯度为99.5％，颗粒大小为300目。
3.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(1)中，氧化处理设备为KSL-1200X型马弗炉。
4.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(2)中，铝粉纯度为99.5％，颗粒大小为400目。
5.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(2)中，球磨设备为QM-3SP2行星式球磨机。
6.根据权利要求5所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：球磨的球料比为10:1，转速300～400r/min，球磨时间为2h。
7.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(3)中，压制所用设备为YLJ-40型粉末压片机。
8.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(3)中，压制的压力为450Mpa，保压时间为4～6min。
9.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(3)中，烧结过程在真空环境下进行。
10.根据权利要求1所述的原位合成氧化铝增强铁基粉末冶金合金的方法，其特征在于：在步骤(3)中，烧结保温时间为1小时。
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