CN111074380B - 一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体及其在制备石墨烯中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体,所述拉伸流体通过以下方法制备得到：配制浓度为0.1wt％以上的聚丙烯酸钠水溶液和浓度为0.1wt％以上的氧化石墨烯水溶液，将上述聚丙烯酸钠水溶液与氧化石墨烯水溶液按质量比1:3以上混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体。本发明公开了一种向氧化石墨烯水溶液中加入少量聚丙烯酸钠溶液，使其具有超高拉伸性质的方法，过程简单，环保，高效，是一种改善氧化石墨烯溶液加工性能的新方法，该拉伸流体能够应用于石墨烯的制备领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体地涉及一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体及其在制备石墨烯中的应用。
技术背景
2004年，英国曼彻斯特大学A.K.Geim教授课题组运用机械剥离法成功制备石墨烯，并将其悬挂于微型金架上，推翻了完美二维晶体结构无法在非绝对零度下稳定存在的这一论断。换言之，自由态的石墨烯在室温下可以稳定存在；而在相同条件下，其他任何己知材料都会被氧化或分解，甚至在相当于其单层厚度10倍时就变得不稳定。从结构上说，石墨烯(Graphene)是紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的sp2杂化单层碳原子晶体，层内碳原子以共价键形式连接，具有超高的强度(120GPa)，因此以石墨烯作为源头材料构建特定结构的碳基材料，从而实现碳质功能材料纳米结构的设计和可控以及宏量地制备已经逐渐引起全球科学家的关注。
氧化石墨烯纤维具有高强度、高模量、高导电、高导热以及多功能化等特征，引起了国内外学者广泛关注。石墨烯是一种典型的二维高分子，分散体系中由于片层之间距离较大，并且没有类似于线性高分子的链缠结，从而主要表现出粘性，凝胶纤维可拉伸性极差，在承受应力的时候极易发生断裂，所以纺丝速度极慢，一般只能进行湿纺纺丝，其速度不超过为5米/分钟。石墨烯纤维由于其极好的力学性能、导热率和导电性能，自其连续湿纺工艺被报道以来受到了广泛的研究和关注，但是由于其纺丝速度的限制，始终无法实现其大规模应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体及其在制备石墨烯中的应用。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体，所述拉伸流体通过以下方法制备得到：配制浓度为0.2wt％以上的聚丙烯酸钠水溶液和浓度为0.2wt％以上的氧化石墨烯水溶液，将上述氧化石墨烯水溶液与聚丙烯酸钠水溶液按质量比3倍以上混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体。其中，聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
本发明还提供了一种拉伸流体在制备石墨烯中的应用。
进一步地，以氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体为前驱体进行气流辅助纺丝，并通过直接干燥,获得氧化石墨烯/聚丙烯酸钠无纺布。
进一步地，以氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体为前驱体进行气流辅助纺丝，利用凝固浴收集氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维。
进一步地，所述凝固浴选自氧化石墨烯和聚丙烯酸钠的不良溶剂。
进一步地，所述凝固浴优选为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯及其水溶液。
进一步地，还包括将收集的氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维进行过滤，制成无纺布的步骤。
进一步地，所述气流辅助纺丝的成纤线速度为350米/分钟。
进一步地，还包括将氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维或无纺布在氢碘酸和乙酸的混合溶液中还原12小时，还原温度为95℃，并用3vt％的氨水清洗所述复合纤维，再在3000℃下热处理1h的步骤。其中，氢碘酸与乙酸按体积比1:1混合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：通过适量聚丙烯酸钠溶液的加入有效改变氧化石墨烯水溶液的粘弹性，使其具有类似于聚合的粘弹性，因此能够表现出超高拉伸性能(拉伸比大于8倍)，可以很大程度上减小纤维直径，减弱松弛，增加纤维取向度，以提高最后所得纤维类材料或者其衍生材料的力学性能、导热率以及电导率等。由于该氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体具有类似于聚合物的超高拉伸性能，因此能够使用气流辅助纺丝对其进行加工，利用基底对纤维进行收集，可以快速制备氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维无纺布。将氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维还原，然后洗去其中的水溶性聚丙烯酸钠，即可得到纯的石墨烯纤维无纺布，可以应用在气体吸附、滤膜、电容器和电池电极以及燃料电池气体扩散层等。将得到的凝胶纤维束进行溶剂置换，将纤维内部的水置换成正己烷之后再干燥可以得到多孔气凝胶纤维。该多孔气凝胶纤维能够被应用到气体吸附、电极以及催化剂载体等。
附图说明
图1氧化石墨烯水溶液和氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体的拉伸性能对比：(a)为氧化石墨烯水溶液的拉伸性能，(b)为氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体的拉伸性能；
图2氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体中，改变氧化石墨烯和聚丙烯酸钠质量比所对应的拉伸比；
图3控制混合溶液中氧化石墨烯和聚丙烯酸钠的质量比为7：3，改变氧化石墨烯浓度所得到的拉伸流体的拉伸比；
图4凝胶纤维截面扫描电子显微镜图片；
图5利用热气流将吹出的纤维直接干燥收集得到的无纺布照片；
图6利用异丙醇凝固收集得到的凝胶纤维束照片；
图7将收集到的纤维束过滤得到的无纺布实物图；
图8无纺布的电子扫描显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明进行具体说明。
实施例1
(1)配制浓度为1.0wt％的氧化石墨烯水溶液和浓度为2.0wt％的聚丙烯酸钠水溶液和。
(2)将上述氧化石墨烯水溶液和聚丙烯酸钠水溶液按照质量比7:3混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠超高拉伸溶液。其中，所采用的聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
如图1所示，为氧化石墨烯水溶液和氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体的拉伸性能对比，图1(a)为仅采用浓度为1.0wt％的氧化石墨烯水溶液进行的拉伸性能测试，可知其拉伸性能仅为1倍，而图1(b)则是上述方法制备的拉伸流体，其拉伸性能为8倍。
实施例2
(1)配置浓度为2.0wt％的氧化石墨烯水溶液和浓度为2.0wt％的聚丙烯酸钠水溶液；
(2)将上述聚丙烯酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液分别按照质量比“10:0、9.5:0.5、9:1、8.5:1.5、8:2、7.5:2.5、7:3、6.5：3.5、6:4、5:5以及0:1”混合均匀，并且将混合溶液中氧化石墨烯浓度调节到12mg/g，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体,并将其浓度调整到。其中，所采用的聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
图2为改变混合溶液中氧化石墨烯和聚丙烯酸钠质量比所对应的拉伸比，由图可知当聚丙烯酸钠的含量超过25％之后，混合溶液的拉伸性能明显提高，并随着聚丙烯酸钠含量的增加而提高。在固含量都为1.2wt％时，聚丙烯酸钠水溶液的损耗因子0.42左右，氧化石墨烯水溶液的损耗因子只有0.12，说明聚丙烯酸钠更趋近于粘弹性流体(损耗因子等于1)，拥有极好的拉伸性质，而氧化石墨烯烯水溶液更趋近弹性固体，所以拉伸比很小。聚丙烯酸钠加入到养护石墨烯水溶液中能够提高其损耗因子，从而赋予氧化石墨烯水溶液超高的拉伸比，因此能极大的提高加工性能，能够用来进行气流辅助纺丝等快速高效制备石墨烯材料。
实施例3
(1)配置浓度为2.0wt％的聚丙烯酸钠水溶液，以及浓度为2.0wt％的氧化石墨烯水溶液,并将混合液中氧化石墨烯的浓度一次调节到0.2wt％、0.4wt％、0.6wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.4w％、1.6wt％和1.8wt％。
(2)将上述聚丙烯酸钠水溶液和氧化石墨烯水溶液分别按照质量比3:7混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体。其中，所采用的聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
图3为改变氧化石墨烯浓度的拉伸流体所对应的拉伸比，由图可知随着混合溶液中氧化石墨烯含量的增加拉伸比先增加后减小。氧化石墨烯的浓度太低，使得其内部分子之间的距离较大，聚合物链缠结也较少，分子间相互作用较弱更趋向于流体，所以损耗因子较大。但是浓度太大，分子间相互作用太强，类似于固体，损耗因子较小，所以拉伸性能会降低。
实施例4
(1)配制浓度为0.2wt％的氧化石墨烯水溶液和浓度为0.2wt％的聚丙烯酸钠水溶液和。
(2)将上述氧化石墨烯水溶液和聚丙烯酸钠水溶液按照质量比3:1混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠超高拉伸溶液。其中，所采用的聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
该拉伸流体也具有良好的拉伸性能，其拉伸为6.8倍。
实施例5
将实施例1制得的拉伸流体放到除泡机中进行脱泡处理10min后，进行气流辅助纺丝，其中，气流辅助纺丝的成纤线速度为350米/分钟，同轴针头外流道与内流道流速比12，并通过直接干燥纤维束,获得氧化石墨烯/聚丙烯酸钠无纺布，如图5所示。
将该氧化石墨烯/聚丙烯酸钠无纺布在氢碘酸/乙酸混合溶液中还原12小时，还原温度为95℃，并用3vt％的氨水清洗所述复合纤维，再在3000℃下热处理1h，得到石墨烯无纺布。其中，氢碘酸与乙酸按体积比1:1混合。
该无纺布可被用于传感器，燃料电池气体扩散层(gasdiffusionlayer，GDL),电池电极，催化剂载体以及电容器电极等。
实施例6
将实施例4中拉伸流体放到除泡机中进行脱泡处理10min后，进行气流辅助纺丝，其中，气流辅助纺丝的线速度为350米/分钟，同轴针头外流道与内流道流速比12，利用异丙醇凝固浴收集氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维，图6利用异丙醇凝固收集得到的凝胶纤维束照片，将得到的复合纤维进行溶剂置换，将纤维内部的异丙醇置换为正己烷，过滤干燥之后即可得到多孔纤维气凝胶材料。图4是该凝胶纤维截面扫描电子显微镜照片，可以看到其内部为中空。
该无纺布可被用于传感器，燃料电池气体扩散层(gasdiffusionlayer，GDL),电池电极，催化剂载体以及电容器电极等。
实施例7
将实施例1或3中拉伸流体放到除泡机中进行脱泡处理10min后，进行气流辅助纺丝，其中，气流辅助纺丝的线速度为350米/分钟，同轴针头外流道与内流道流速比12，利用异丙醇凝固浴收集氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维，并进行过滤，得到无纺布材料，图7将收集到的纤维束过滤得到的无纺布实物图，图8为该无纺布的电子扫描显微镜照片，该无纺布搭接紧密，结构均匀。
也可将该无纺布在氢碘酸/乙酸混合溶液中还原1小时，还原温度为95℃，并用3vt％的氨水清洗所述复合纤维，再在3000℃下热处理1h，得到石墨烯无纺布。其中，氢碘酸与乙酸按体积比1:1混合。
该无纺布可被用于传感器，燃料电池气体扩散层(gasdiffusionlayer，GDL),电池电极，催化剂载体以及电容器电极等。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体，其特征在于，所述拉伸流体通过以下方法制备得到：配制浓度为0.2wt%以上的聚丙烯酸钠水溶液和浓度为0.2wt%以上的氧化石墨烯水溶液，将上述氧化石墨烯水溶液与聚丙烯酸钠水溶液按质量比3倍以上混合均匀，得到氧化石墨烯/聚丙烯酸钠拉伸流体；其中，聚丙烯酸钠重均分子量为3000万。
2.一种权利要求1所述拉伸流体在制备石墨烯纤维类材料中的应用。
3.根据权利要求2所述应用，其特征在于，以氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体为前驱体进行气流辅助纺丝，并通过直接干燥,获得氧化石墨烯/聚丙烯酸钠无纺布。
4.根据权利要求2所述应用，其特征在于，以氧化石墨烯/聚丙烯酸钠的拉伸流体为前驱体进行气流辅助纺丝，利用凝固浴收集氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于，所述凝固浴选自氧化石墨烯和聚丙烯酸钠的不良溶剂。
6.根据权利要求5所述应用，其特征在于，所述凝固浴优选为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯及其水溶液。
7.根据权利要求4所述应用，其特征在于，还包括将收集的氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维进行过滤，制成无纺布的步骤。
8.根据权利要求3或4所述应用，其特征在于，所述气流辅助纺丝的成纤线速度为350米/分钟。
9.根据权利要求3、4或7所述应用，其特征在于，还包括将氧化石墨烯/聚丙烯酸钠复合纤维或无纺布在氢碘酸和乙酸的混合溶液中还原12小时，还原温度为95℃，并用3vt%的氨水清洗所述复合纤维，再在3000℃下热处理1h的步骤；其中，氢碘酸与乙酸按体积比1:1混合。
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