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CN111033692B - 气相生长方法 - Google Patents

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CN111033692B CN201880054418.7A CN201880054418A CN111033692B CN 111033692 B CN111033692 B CN 111033692B CN 201880054418 A CN201880054418 A CN 201880054418A CN 111033692 B CN111033692 B CN 111033692B
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Abstract

将基板载置于设置在反应室内的旋转部上，从基板的上方朝基板的上表面供给不含原料气体的第一工艺气体，并且一边使基板以300rpm以上旋转一边使壁面的温度变动，在使基板的温度上升后，将基板控制为预定的成膜温度，并从基板的上方朝基板的上表面供给包含原料气体的第二工艺气体而在基板上生长SiC膜。

Description

气相生长方法
技术领域
本发明涉及气相生长方法。
背景技术
作为下一代的半导体器件用的材料，期待使用SiC(碳化硅)。SiC与Si(硅)相比较，具有带隙为3倍、击穿电场强度为约10倍、热传导率为约3倍的优异的物性。若能够活用该特性，则能够实现低损失且能够进行高温动作的半导体器件。
在使用了CVD(Chemical Vapor Deposition：化学气相生长)的SiC外延生长膜的生长工序中，SiC堆积在反应室内的从气体供给部至SiC基板的路径中的高温部、特别是热壁(hot wall)。所堆积的SiC会剥离而成为掉落物(颗粒)。
存在如下的顾虑：掉落物在SiC外延膜的生长前或者生长中掉落至SiC基板上而埋入SiC外延膜的内部、或者产生以掉落物为起点的三角形缺陷等，从而成为器件致命缺陷。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009－164162号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明所要解决的课题在于，提供一种能够以高生产率生长高品质且高均匀性的外延膜的气相生长方法。
用于解决课题的手段
本发明的一个方式的气相生长方法为，将基板载置于设置在反应室内的旋转部上，一边从基板的上方朝基板的上表面供给不含原料气体的第一工艺气体并使基板以300rpm以上旋转，一边使壁面的温度变动，在使基板的温度上升后，将基板控制为预定的成膜温度，并从基板的上方朝基板的上表面供给包含原料气体的第二工艺气体而在基板上生长SiC膜。
在上述方式的气相生长方法中，优选形成为，在基板上生长所期望的SiC膜后，使基板的温度下降，一边从基板的上方朝基板的上表面供给第一工艺气体并使基板以300rpm以上旋转，一边使壁面的温度变动。
在上述方式的气相生长方法中，优选形成为，一边使基板以300rpm以上旋转，一边通过使第一工艺气体从惰性气体变化为氢气或者从氢气变化为惰性气体而使壁面的温度变化。
在上述方式的气相生长方法中，优选形成为，在基板的温度为1300℃以下的状态下，使壁面的温度变化。
在上述方式的气相生长方法中，优选形成为，在将基板从旋转部取下的状态下使旋转部以100rpm以上旋转。
发明效果
根据本发明的一个方式，能够提供一种能够以高生产率生长高品质且高均匀性的外延膜的气相生长方法。
附图说明
图1是实施方式的气相生长装置的示意剖视图。
图2是示出实施方式的气相生长方法中的SiC基板的温度、朝第二加热器的投入电力、导入的气体种类、基座保持器旋转速度的时间变化的示意图。
图3是示出实施方式的气相生长方法中的气相生长装置内的掉落物的落下的方式的示意图。
图4是实施方式的气相生长方法的流程图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
在本说明书中，将气相生长装置被设置为能够成膜的状态时的重力方向定义为“下”，将其反方向定义为“上”。因而，“下部”意味着相对于基准的重力方向的位置，“下方”意味着相对于基准的重力的方向。并且，“上部”意味着相对于基准的与重力方向反方向的位置，“上方”意味着相对于基准的与重力方向相反的方向。
关于实施方式的气相生长方法，将基板载置于设置在反应室内的旋转部上，从基板的上方朝基板的上表面供给不含原料气体的第一工艺气体，并且一边使基板以300rpm以上的速度旋转一边使壁面的温度变动，在使基板的温度上升后，将基板控制为预定的成膜温度，并从基板的上方朝基板的上表面供给包含原料气体的第二工艺气体而在基板上生长SiC膜。
图1是实施方式的气相生长装置100的示意剖视图。本实施方式的气相生长装置100是使用CVD法(化学气相生长法)的外延生长装置。以下，主要以在SiC基板W上外延生长SiC膜的情况为例进行说明。
在基座S上载置有SiC基板W。朝SiC基板W供给工艺气体，并使其在基板W上反应而进行成膜。此处，工艺气体是作为SiC原料气体的Si系气体(例如甲硅烷(SiH4)气体)、C系气体(例如丙烷(C3H8)气体)、用于促进SiC的生长的Cl系气体(例如氯化氢(HCl)气体)、作为净化气体的氩(Ar)气体、作为载气的氢(H2)气等。另外，也可以将二氯甲硅烷(H2SiCl2)气体、三氯甲硅烷(HSiCl3)等那样的包含Si原子和Cl原子的气体作为Si系气体使用。
气相生长装置100作为在基板W上进行SiC外延膜的成膜的成膜室具有反应室2。
基座S设置在旋转部4的上方。基座S具有：具有开口部而构成的具有环状的形状的外周基座S1；以及以堵塞开口部的方式设置在外周基座S1的内侧的内部基座S2。在外周基座S1的内周侧设置有沉孔。进而，在该沉孔内设置有承接基板W的外周部并进行支承的凹部。基座S的材料优选使用碳、SiC、TaC。或者，可以使用在碳的表面包覆有TaC的材料。并且，基座S中的凹部的构造可以是对圆盘状部件进行沉孔加工而得的构造、在圆盘状部件载置环状部件而得的构造、组合二者而得的构造中的任一个。
旋转部4在上部具有基座保持器16，在下部具有旋转轴6。基座保持器16在其上部(图3中的基座载置部16a)支承基座S。旋转轴6借助未图示的马达旋转，由此基座保持器16旋转。经由基座保持器16的旋转，基座S旋转。这样，能够使载置在基座S之上的SiC基板W在SiC基板W的周向旋转。
基座保持器16具有上部开口的构造。在旋转部4内设置有第一加热器14。第一加热器14例如使用碳(C)材的电阻加热加热器。第一加热器14由通过设置在旋转轴6内的大致圆筒状的石英制的轴8的内部的电极(未图示)供电，将SiC基板W从其背面加热。
并且，在旋转部4内，为了高效地进行借助第一加热器14执行的加热，在第一加热器14的下方设置有反射器10。反射器10使用碳、SiC、或者包覆有SiC的碳等耐热性高的材料。并且，在反射器10的下方设置有隔热件12。通过设置隔热件12，能够防止来自第一加热器14的热传递至轴8或其设置部分等，能够抑制加热时的加热器电力。
在反应室2的下部设置有用于将剩余的工艺气体和包含反应副生成物的气体排出的排气部22。排气部22连接于由调整阀58以及真空泵56构成的排气机构54。排气机构54将从反应室2排出的气体朝外部排出，将反应室2内调整至预定的压力。
并且，在反应室2内设置有对被进行成膜处理的成膜区域和反应室2的侧壁(内壁)2a进行分隔的圆筒型的热壁(壁面)24。热壁24使用碳或者包覆有SiC的碳、SiC等耐热性高的材料。另外，优选在旋转部4与侧壁(内壁)2a之间也设置有对旋转部4与侧壁(内壁)2a进行分隔的未图示的圆筒部件，防止朝侧壁(内壁)2a的覆膜。
在热壁24与侧壁2a之间设置有从上方对基板W进行加热的第二加热器26。SiC基板W载置在相比第二加热器26的下端靠下方的位置。热壁24由第二加热器26加热。第二加热器26例如是电阻加热型的加热器。并且，在第二加热器26与侧壁2a之间设置有隔热件20，防止来自第二加热器26的热传递至侧壁2a。通过设置隔热件20，能够抑制加热时的加热器电力。第二加热器26也可以并非一体，而是被分割且能够分别独立地进行控制。
另外，热壁24也可以由设置于热壁24的外部的高频线圈感应加热。
在反应室2的上部，为了提高热效率，设置有对来自第一加热器14或第二加热器26的辐射进行反射的反射器单元RU1、RU2。反射器单元RU2设置在反射器单元RU1的下方。
反射器单元RU1、RU2由使用了碳、SiC、或者包覆有SiC的碳的薄板构成。反射器单元RU1、RU2可以由1张薄板构成，也可以层叠多张薄板。
在反应室2的上部设置有气体供给部30。气体供给部30经由气体流路(气体管)32、34、36而朝成膜区域供给净化气体或SiC原料气体等工艺气体。例如，经由气体流路32朝基板W上供给作为净化气体的氩气或者氢气。并且，经由气体流路34、36朝基板W上作为SiC原料气体供给硅烷气体或丙烷气体。另外，在图2的(a)中，针对各气体设置1条气体流路，但也可以设置多条气体流路。并且，气体供给部30的构造也可以为喷淋头型。
另外，在反应室2的上部设置有放射温度计(未图示)，能够测定基板W的温度。在该情况下，在反应室2的一部分设置未图示的石英玻璃窗，经由石英玻璃窗而利用放射温度计测定基板W的温度。
图2是示出实施方式的气相生长方法中的SiC基板W的温度、朝第二加热器26的投入电力、朝反应室2内导入的气体、基座保持器旋转速度的时间变化的示意图。
在图2中，附图标记ET为SiC外延膜的生长温度。以下，仅记为生长温度ET。生长温度ET例如为1550℃以上1650℃以下。附图标记TT为SiC基板W的搬入搬出温度。以下，仅记为搬入搬出温度TT。搬入搬出温度TT例如为1000℃左右。
并且，在图2中，附图标记HP表示SiC基板W升温时朝第二加热器26施加的投入电力、附图标记EP表示SiC外延生长时朝第二加热器26施加的投入电力、附图标记AP表示在空闲时朝第二加热器26施加的投入电力、附图标记LP表示在SiC基板W降温时朝第二加热器26施加的投入电力。
并且，在图2中，附图标记HS为SiC外延膜的生长时使用的基座保持器16的旋转速度、且为300rpm(rotation per minute，转/每分钟)以上。附图标记AS为空闲时的基座保持器16的旋转速度、附图标记TS为SiC基板W以及基座S的搬入或者搬出时的基座保持器16的旋转速度。在实施方式的气相生长方法中，以附图标记TS表示的旋转速度为0rpm。
另外，关于基座保持器16的旋转速度，当载置有基座S以及SiC基板W时，与基座S的旋转速度以及SiC基板W的旋转速度相等。
在图2中，附图标记A为开始使基座保持器16的旋转速度从AS朝TS减小的时刻、附图标记B表示搬入SiC基板W以及基座S的时刻、附图标记C表示开始使基座保持器16的旋转速度从TS朝AS上升的时刻、附图标记D为开始使基座保持器16的旋转速度从AS朝HS上升的时刻。
并且，在图2中，附图标记E为使朝反应室2内导入的气体从氩气变化为氢气的时刻、附图标记F为开始使朝第二加热器26的投入电力朝HP增大的时刻、附图标记G为开始生长SiC外延膜的时刻、附图标记H为开始使朝第二加热器26的投入电力朝LP减少的时刻、附图标记I为开始使朝第二加热器26的投入电力朝AP增大的时刻。
并且，在图2中，附图标记J为使朝反应室2内导入的气体从氢气变化为氩气的时刻、附图标记K为开始使基座保持器16的旋转速度朝TS减小的时刻、附图标记L为搬出SiC基板W以及基座S的时刻、附图标记M为开始使基座保持器16的旋转速度朝AS上升的时刻。
图3是示出实施方式的气相生长方法中的气相生长装置内的掉落物的落下的方式的示意图。图4是实施方式的气相生长方法的流程图。
首先，在将SiC基板W以及基座S载置于基座保持器16前(相比图2的时刻A靠前的时刻、以及图3的(a))、即将基座S从基座保持器16取下的状态下，以由空闲时的基座保持器16的旋转速度AS标示的第一旋转速度使基座保持器16旋转(S10)。
第一旋转速度为100rpm以上。并且，朝第一加热器14投入恒定的电力、且朝第二加热器26投入恒定的电力AP，使得搬入SiC基板W时的SiC基板W的温度成为1000℃左右(S12)。
关于此时朝反应室2的内部导入的气体，为了使包含气相生长装置100的装置系统安全地动作，优选为惰性气体。此处，惰性气体例如为氩(Ar)气或氦(He)气。另外，也能够使用氢(H2)(S14)。并且，S14也可以在S10前实施。
并且，若朝第二加热器26的投入电力AP变化，则热壁24的温度变化。因此，优选朝第二加热器26的投入电力为AP且恒定。
并且，若朝反应室2的内部导入的气体的种类变化，则热壁24的冷却效率变化，因此热壁24的温度变化。因此，优选朝反应室2的内部导入的气体的种类恒定而不变化。
接着，在图2的时刻B，使基座保持器16的旋转速度下降至TS。在该状态下，朝基座保持器16的基座载置部16a上载置载置有SiC基板W的基座S。此处，SiC基板W的温度优选被保持在TT(SiC基板搬入搬出温度)。另外，当搬入前的SiC基板W的温度与TT不同的情况下，刚刚搬入后的SiC基板W的温度也与TT不同，在经过一定时间后到达TT，但在图2中省略了SiC基板W刚刚搬入后的过渡性的温度变化(S16)。
接着，在图2的时刻C以及图3的(b)中，使基座保持器16的旋转速度朝以AS标示的第一旋转速度上升，确认伴随着基座保持器16的旋转的SiC基板W以及基座S的偏移(S18)。
接着，在图2的时刻D以及图3的(c)中，使基座保持器16的旋转速度朝HS(第二旋转速度)上升。另外，若不需要上述的偏移的确认，则也可以在时刻C使基座保持器16的旋转速度从TS不经由AS地朝HS上升。此处，HS(第二旋转速度)为300rpm以上。另一方面，上限虽然依赖于装置能力，但只要为能够稳定地保持SiC基板W的转速即可，例如能够为2000rpm。通过像这样使用高旋转速度，即便掉落物落下至SiC基板W上也能够借助离心力将其除去。并且，即便是无法通过离心力除去的小的掉落物，也容易借助伴随着高旋转速度产生的从基板W上的中心侧朝向外周侧的高速的气体流而除去(S20)。
接着，在图2的时刻E以及图3的(d)中，将朝反应室2的内部导入的气体从惰性气体(氩气)切换为在SiC成膜中使用的氢气。此时的SiC基板的温度优选为1300℃以下(S22)。
接着，在图2的时刻F以及图3的(e)中，使朝第二加热器26的投入电力从AP朝HP增大。并且，使朝第一加热器14的投入电力也增大。此时的SiC基板的温度优选为1300℃以下(S24)。
并且，关于朝第二加热器26投入的电力HP，为了提高SiC基板W的升温速度，优选比后述的SiC外延膜生长时的投入电力EP大。
接着，在图2的时刻F和G之间以及图3的(f)中，进一步使SiC基板W的温度上升，使SiC基板W的温度达到生长温度ET(S26)。
然后，使朝第二加热器26的投入电力朝EP下降，作为工艺气体而与氢气一起将Si系气体、C系气体、用于促进SiC的生长的Cl系气体等导入反应室2内而在SiC基板W上生长SiC外延膜(图2的时刻G以及图3的(g))。此时，在热壁24的表面上堆积SiC膜。另外，为了使得SiC基板W的温度恒定，可以一边利用高温计等测定SiC基板W的温度，一边控制朝第一加热器14以及第二加热器26的投入电力(S28)。
另外，也可以使SiC外延膜生长时的旋转速度从HS变动，例如一边以100rpm以上2000rpm以下的转速旋转一边生长SiC外延膜。
接着，在图2的时刻H以及图3的(h)中，停止工艺气体的导入而导入氢气，在SiC外延膜的生长完毕后，开始使朝第二加热器26的投入电力朝LP减少。进而，使SiC基板W的温度朝TT减小。另外，在此期间，将基座保持器16的旋转速度设为HS可以借助离心力将掉落物除去，因此是优选的(S30)。
另外，朝第二加热器26投入的电力LP并无特殊限定，但为了提高SiC基板W的降温速度，优选比投入电力AP低。例如投入电力LP优选为零。
接着，在图2的时刻I以及图3的(i)中，若SiC基板W的温度接近TT，则使朝第二加热器26投入的电力从LP朝AP增大而使热壁24的温度稳定(S32)。
然后，在图2的时刻J以及图3的(j)中，将朝反应室2的内部导入的气体从氢气切换为氩气(惰性气体)(S34)。
然后，在图2的时刻K以及图3的(k)中，使基座保持器16的旋转速度朝TS下降(S36)。
接着，在图2的时刻L，将SiC基板W以及基座S从反应室2内搬出(S38)。
接着，在图2的时刻M以及图3的(l)中，使基座保持器16的旋转速度朝TS增大(S40)。
接着，记载本实施方式的气相生长方法的作用效果。
通常，在使用了SiC的功率器件中，优选使用膜厚10μm以上的SiC外延膜。若生长这样的较厚膜厚的SiC外延膜，则会因数次的SiC外延膜生长而在热壁24表面堆积有较多的SiC，因此掉落物的发生频度变高。存在掉落物成为器件致命缺陷的顾虑。
为了抑制掉落物，优选频繁地使反应室2内与大气连通而进行气相生长装置100的维护。但是，若频繁地进行维护，则SiC外延膜的生产率下降。
认为掉落物尤其是容易在热壁24的温度变化时产生。热壁24的温度的变化在为了使SiC基板的温度变化而使朝第二加热器26的投入电力变化的情况下、或使朝反应室的内部导入的气体从惰性气体朝氢气或者从氢气朝惰性气体变化的情况下产生。
为了避免气相生长装置的频繁的维护且生长品质高的SiC外延膜，优选通过在SiC膜生长时的前后有意地提高掉落物的发生频度来减少在热壁表面堆积的SiC的量。此外，优选形成为即便该掉落物掉落到SiC基板上也将其从SiC基板上除去。
在图2的时刻F以及图3的(e)所记载的方法中，通过使朝第二加热器26投入的电力朝HP增加，热壁24的温度上升，因此SiC基板W的温度上升，并且在堆积于热壁24的表面的SiC产生形变，掉落物的发生频度变高。另外，当随后在图3的(f)中SiC基板温度达到ET时，即便使朝第二加热器26投入的电力为HP而继续升温，掉落物发生概率也下降。
在图2的时刻E以及图3的(d)所记载的方法中，当使导入的气体从惰性气体(氩气)朝氢气切换时，因冷却效率更高的氢气，热壁24的温度下降。因此，在堆积于热壁24的表面的SiC产生形变，掉落物的发生频度变高。
在图2的时刻J，温度与SiC外延膜生长时相比大幅下降。因此，在堆积于热壁24表面的SiC产生大的应力。在图2的时刻J以及图3的(j)所记载的方法中，通过将导入的气体从氢气切换为冷却效率低的惰性气体(氩气)，在堆积于热壁24的表面的SiC产生的应力的平衡急剧变化，因此产生大量的掉落物。
在图2的时刻I，温度与SiC外延膜生长时相比大幅下降。因此，在堆积于热壁24表面的SiC产生大的应力。在图2的时刻I以及图3的(i)所记载的方法中，若欲使朝第二加热器26投入的电力从LP朝AP增大而使热壁24的温度稳定，则在堆积于热壁24表面的SiC产生的应力的平衡急剧变化，因此产生较多的掉落物。另外，当欲使温度稳定时，也可以使热壁24的温度暂时从低温变化为高温。
由于SiC基板的旋转速度高达300rpm以上，因此即便该发生频度高的掉落物落下至SiC基板W上，也借助离心力被朝SiC基板W外除去。并且，即便是无法通过离心力除去的小的掉落物，也能够容易地借助伴随着高旋转速度产生的基板W上的从中心侧朝向外周侧的高速的气体流将其除去。因此，能够抑制器件致命缺陷的生成，且能够以高生产率生长SiC外延膜。
优选在SiC基板W的温度为1300℃以下的状态下使热壁24的温度变化。若SiC基板W的温度超过1300℃，则存在掉落物固定化在SiC基板W表面的情况。
并且，优选在将基座S从基座保持器取下的状态下使基座保持器以第一旋转速度即100rpm以上的转速旋转。这是图2的时刻A前以及图3的(a)、以及图2的时刻M以及图3的(l)所记载的方法。
当在基座保持器16上的基座载置部16a残留有比较大的掉落物的情况下，当将SiC基板W以及基座S载置在基座保持器16上时，掉落物容易被夹在基座载置部16a与基座S之间。因此，难以使基座S以及基座S上的SiC基板W保持水平地旋转。
通过使基座保持器16以第一旋转速度旋转，即便掉落物落下至基座载置部16a，也能够借助伴随着基座保持器16的旋转的离心力而将比较大的掉落物、典型地为具有125000μm3以上的体积的掉落物从基座保持器16上容易地去除。
并且，优选在将SiC基板W以及基座S载置于基座保持器16前使热壁24的温度保持恒定。这是因为，由于热壁24的温度的变化，会因热壁24的热膨胀率与堆积于热壁24的表面的SiC的热膨胀率的差异而容易在所堆积的SiC产生形变，掉落物的产生频度变高。
以上，参照具体例对本发明的实施方式进行了说明。上述的实施方式毕竟仅仅只是作为例子举出的，并非用于限定本发明。并且，可以将各实施方式的构成要素适当组合。
例如，在本说明书中，主要记载了在SiC基板W上外延生长SiC膜的情况。但是，其他的Si基板等也能够适当使用。
在实施方式中，关于装置结构或制造方法等在本发明的说明中并非直接需要的部分等省略了记载，但也能够适当地选择使用所需要的装置结构或制造方法等。此外，具备本发明的要素、本领域技术人员能够适当地进行设计变更的所有的检查方法都包含于本发明的范围。本发明的范围由技术方案的范围及其等同物的范围定义。

Claims (10)

1.一种气相生长方法，其中，
将基板载置于设置在反应室内的旋转部上，
一边从上述基板的上方朝上述基板的上表面供给不含原料气体的第一工艺气体，并使上述反应室的壁面的温度变动，由此使堆积于上述壁面的表面的SiC剥离而产生的掉落物落下至上述基板的上表面，一边使上述基板以300rpm以上旋转，将落下的上述掉落物从上述基板的上表面除去，
在使上述基板的温度上升后，将上述基板控制为预定的成膜温度，并从上述基板的上方朝上述基板的上表面供给包含原料气体的第二工艺气体而在上述基板上生长SiC膜。
2.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
在上述基板上生长所期望的上述SiC膜后，使上述基板的温度下降，
一边从上述基板的上方朝上述基板的上表面供给上述第一工艺气体，并使上述壁面的温度变动，由此使上述掉落物落下至上述基板的上表面，一边使上述基板以300rpm以上旋转，将落下的上述掉落物从上述基板的上表面除去。
3.根据权利要求2所述的气相生长方法，其中，
在使上述基板的温度下降后，在一边从上述基板的上方朝上述基板的上表面供给上述第一工艺气体并使上述基板以300rpm以上旋转、一边使上述壁面的温度变动前，使上述壁面的温度稳定。
4.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
一边使上述基板以300rpm以上旋转，一边通过使上述第一工艺气体从惰性气体变化为氢气或者从氢气变化为惰性气体而使上述壁面的温度变化。
5.根据权利要求4所述的气相生长方法，其中，
上述惰性气体为氩气或者氦气。
6.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
在上述基板的温度为1300℃以下的状态下，使上述壁面的温度变化。
7.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
在将上述基板从上述旋转部取下的状态下，使上述旋转部以100rpm以上旋转。
8.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
当在上述基板上生长上述SiC膜后，将上述基板从上述反应室内搬出，使上述旋转部的旋转速度增加。
9.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
一边使上述基板以100rpm以上2000rpm以下旋转，一边在上述基板上生长上述SiC膜。
10.根据权利要求1所述的气相生长方法，其中，
上述壁面是设置在上述反应室内并对进行成膜处理的成膜区域和上述反应室的侧壁进行分隔的热壁。
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