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CN111036342A - 一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺 - Google Patents

一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺 Download PDF

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CN111036342A CN201911236059.XA CN201911236059A CN111036342A CN 111036342 A CN111036342 A CN 111036342A CN 201911236059 A CN201911236059 A CN 201911236059A CN 111036342 A CN111036342 A CN 111036342A
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Abstract

本发明提供了一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺，该制备装置包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，该制备装置的磨盘碾磨系统通过向物料施加强大的挤压、剪切和环向应力，在室温条件下实现物料的超细粉碎；感应耦合等离子体粉末球化系统以高温等离子体为高温热源，聚合物粉末受热均匀，熔融和冷却速率快，可以在极短的时间内完成球形化处理。通过该制备装置将聚合物基球形粉体的制备过程进行整合、连续化生产，并大幅改良了其制备工艺，从而制备了可以用于SLS领域的性能优异的聚合物基球形粉体材料，同时能够大规模批量化生产。

Description

一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺，尤其适合作为选择性激光烧结技术原材料的制备。
背景技术
选择性激光烧结(selective laser sintering,SLS)技术是一种重要的3D打印技术，它是近年来迅速发展起来的一种基于离散/堆积原理的先进制造方法。SLS技术利用激光的热作用，按照CAD模型将粉体材料选择性熔融、逐层叠加，形成最终制件。与传统加工方法相比，SLS加工的技术优势主要在于自由成型和整体制造，可以用于生产具有任意复杂结构的制件，实现了复杂制件的定制生产。
SLS加工的原材料为粉体材料，主要包括金属材料、陶瓷材料和高分子材料等。与其他材料相比，高分子材料密度小、成本低，易于进行改性、加工、后处理，可以满足不同使用条件下的个性化需求，是应用最为广泛的SLS成型材料。基于SLS技术独特的加工工艺，SLS技术对高分子材料具有较高的性能要求，较宽的烧结窗口可以有效防止SLS制件发生翘曲、变形，合适的粒径分布和良好的粘结强度是获得优良制件的关键。除此之外，高分子粉体材料较好的流动性和较大的堆积密度也是获得高致密度、高力学强度和高尺寸精度SLS制件的保障。
高分子材料在选择性激光烧结材料中占有重要地位，应用前景十分广阔，国内外学者对高分子粉体材料在选择性激光烧结中的应用进行深入的研究。高分子粉体材料的颗粒形状对制件的性能有着显著影响，而粉体材料的颗粒形状与其制备方法有关。当前选择性激光烧结用聚合物粉末的加工制备方法主要有深冷粉碎法、溶剂沉淀法、喷雾干燥法等。这些方法各有其优势，可以制备一定粒度分布的、形状规则的SLS聚合物粉体材料。但也存在一定的缺陷：深冷粉碎法操作简单，但粉末混合效果和粉末形态较差；溶剂沉降法制备的粉末则尺寸均一、混合均匀，但操作复杂、生产效率低；喷雾干燥法要消耗大量的有机溶剂，可能对环境造成污染。
为了得到一种球形度高、内部结构均匀且适用于SLS加工的聚合物基球形粉体，本发明申请人的在先专利申请“聚合物基微/纳米功能复合球形粉体及其制备方法”(申请号201710882508.2)公开了一种利用磨盘型固相力化学反应器(专利号为ZL95111258.9、公开号为CN1130545A)通过碾磨实现微/纳米无机功能粒子在聚合物基体中的良好分散，然后熔融挤出、切粒，再碾磨至合适粒径，最后通过将二次碾磨后的复合粉体于分散剂中进行球形化处理，从而得到一种球形度高、内部结构均匀且适用于SLS加工的聚合物基球形粉体。
但上述所公开的在先申请专利的技术内容，也存在下述的缺陷或问题：1、所利用的磨盘型固相力化学反应器(专利号为ZL95111258.9、公开号为CN1130545A)为本发明申请人1995年所申请授权的专利，该反应器为立式磨盘，该立式磨盘无真空系统和液压装置，依靠手工加料和加压，操作复杂，生产效率不高；2、制备方法采用了一次碾磨、熔融挤出切粒、二次碾磨再球形化处理的工艺流程，该方法工序复杂，生产效率不高，无特定的生产设备，难以规模化、连续化生产；3、球形化处理采用了将二次碾磨后的复合粉体于分散剂中进行球形化处理的技术手段，但分散剂的种类需要根据聚合物物理性质而定，单一分散剂对聚合物种类的适应性较窄，分散剂需在后处理工艺中进行过滤、洗涤除去，并且所制备的产品粉体上仍会有分散剂残留，产品的物理性能和化学性能会受到影响，除去的分散剂可能会对环境造成污染。
随着3D打印技术的快速发展，选择性激光烧结技术作为一种重要的3D打印技术，势必在未来具有良好的工业化前景，因此，其原料所需的高分子材料工业化制备技术，具备良好的发展潜力和实施价值。
发明内容
本发明针对上述背景技术中的缺陷或问题，提供了一种聚合物基球形粉体的制备装置及制备工艺，通过该制备装置将聚合物基球形粉体的制备过程进行整合、连续化生产，并大幅改良了其制备工艺，从而制备了可以用于SLS领域的性能优异的聚合物基球形粉体材料，同时能够大规模批量化生产。
为实现上述目的，本发明是采用由以下技术措施构成的技术方案来实现的。
一种聚合物基球形粉体的制备装置，包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，
所述磨盘碾磨系统包括进料件、磨盘腔盖、固定磨盘、转动磨盘、转动轴承、传动装置、电机及液体介质温度调节系统；所述固定磨盘与转动磨盘固定在磨盘腔盖内，转动磨盘与转动轴承固定连接，且通过电机驱动传动装置带动转动轴承转动，从而驱动转动磨盘转动，所述固定磨盘和转动磨盘上还设有液体介质温度调节系统，所述液体介质温度调节系统为通过在固定磨盘和转动磨盘内通入液体介质从而对固定磨盘和转动磨盘进行温度调节，整个系统为封闭式；
所述感应耦合等离子体粉末球化系统包括感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室以及供气装置、高频电源和真空抽气设备，所述感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室相互连通；
所述感应耦合等离子体发生器包括进料导管、反应气体导管、保护气体导管、感应线圈、熔融物料喷头以及发生器壳体，所述反应气体导管设置在保护气体导管中，所述进料导管一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，所述感应线圈环绕设置在保护气体导管外，且所述反应气体导管未伸入所述感应线圈环绕设置面内，所述熔融物料喷头设置在保护气体导管靠近感应线圈一端的端头处，且熔融物料喷头的喷口直径为10-15mm，所述反应气体导管、保护气体导管、感应线圈以及熔融物料喷头均封闭固定在发生器壳体内，所述感应耦合等离子体发生器通过熔融物料喷头与冷却定型室相互连通；
所述冷却定型室包括高压气体喷头以及冷却定型室壳体，所述高压气体喷头为多个且沿冷却定型室壳体截面形状环绕等距设置，所述高压气体喷头的喷口均朝向冷却定型室壳体内同一位置处，该位置位于熔融物料喷头的喷口中轴线上并与喷口距离10mm-20mm处；
所述收集室包括冷凝水通入管、浆料出口以及收集室壳体，所述收集室壳体与冷却定型室壳体连通；
所述供气装置包括一端与反应气体导管连通的反应气体通入管和一端与保护气体导管连通的保护气体通入管，所述反应气体通入管和保护气体通入管的另一端分别与反应气体导管和保护气体导管连通；
所述高频电源与感应线圈之间电连接，且选用输出频率为3±0.5MHz的高频电源，
所述真空抽气设备与冷却定型室壳体内连通。
进一步地，所述磨盘碾磨系统还包括液压机，所述固定磨盘、转动磨盘与液压机固定连接，并通过液压机对固定磨盘、转动磨盘之间的磨面间距或压力进行调节。
进一步地，所述液体介质温度调节系统为分别设置在固定磨盘、转动磨盘内的液体介质腔道，以及对应的液体介质循环装置；优选地，所述转动轴承上分别设置有液体介质通入口和出口，且与转动磨盘内的液体介质腔道连通。
通常地，所述进料导管一端所封闭连接的磨盘碾磨系统出料端，为根据选用固定磨盘、转动磨盘的磨面类型不同所具有的出料口决定的，例如，在选用申请人在先授权专利“固相力化学反应器”(专利号为ZL95111258.9、公开号为CN1130545A)同一固定磨盘、转动磨盘时，其出料端为两磨盘环绕边缘处，本领域技术人员可根据上述出料端设计环绕磨盘的封闭式沟槽对碾磨后的物料进行收集并通入到进料导管中，上述对出料端结构的设计通常而言为碾磨加工领域的常规知识或现有技术。
优选地，所述进料导管外还包覆有冷凝水套管。通常地，所述冷凝水套管与冷凝水循环系统连通，从而进行冷凝水交换。进一步优选地，所述进料导管上还设有温度测量装置。
优选地，所述反应气体导管和保护气体导管的中轴线重合，两者的一端齐平且固定在发生器壳体内；所述反应器气体导管为直管且长度为50-80mm管口直径为30-40mm，所述保护气体导管为直管且长度为300-400mm管口直径为50-60mm。
优选地，为了提高感应耦合等离子体发生器对聚合物基粉体的熔融效果，所述进料导管直径为10-15mm，所述进料导管另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，其伸入保护气体导管内的进料导管管口距离反应气体导管20-50mm，从而使得聚合物基粉体经由进料导管直接进入到等离子体焰炬的目标区域，该目标区域的温度场为100-500℃。
优选地，为了提高熔融物料在等离子体焰炬中的流速，减少物料在等离子体焰炬中的停留时间，防止聚合物因停留时间过长发生分解、碳化，由保护气体导管50-60mm的直径缩小至熔融物料喷头的喷口直径10-15mm，通过缩小流道宽度来提高物料的流速，所述熔融物料喷头的喷口和保护气体导管的中轴线重合，且熔融物料喷头朝向保护气体导管的外侧形成凸起结构，喷口距离保护气体导管10-30mm。
其中，所述高压气体喷头为多个且沿冷却定型室壳体截面形状环绕等距设置，所述高压气体喷头的喷口均朝向冷却定型室壳体内同一位置处，并且所述高压气体喷头在使用时所通入气体气压保持一致，其目的是为了快速冷却经等离子体融化后的聚合物基粉体，防止聚合物基粉体在高温熔体状态下发生降解、氧化，使聚合物基粉体的物理化学性质保持不变；同时多个且沿冷却定型室壳体截面形状环绕等距设置的高压气体喷头所通入气体气压保持一致，在熔融物料喷头下端形成低温冷却区域，且等距设置的高压气体喷头不改变由熔融物料喷头排出载料气体流向，使聚合物基粉体在不发生碰撞的情况下冷却定形，所制得聚合物基粉体无团聚现象，颗粒表面光滑。优选地，所述高压气体喷头为8个，且所述冷却定型室壳体的截面为圆环形状，8个高压气体喷头环绕等距设置在冷却定型室壳体的圆环截面上，且喷口均朝向该圆环截面的圆心处。
其中，所述真空抽气设备与冷却定型室壳体内连通，且所述感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室相互连通，所述感应耦合等离子体发生器内的进料导管一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，而收集室内通入有冷凝水，冷凝水将浆料出口淹没，因此相互连通的感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室构成了一个封闭体系，所述与冷却定型室壳体内连通的真空抽气设备在进行工作时，上述封闭体系内部为负压环境，因此无需对进料导管内的物料输送采用额外的动力源和操作。
优选地，所述发生器壳体、冷却定型室壳体和收集室壳体为相互连接一体成型，采用双层水冷不锈钢结构，且在外侧面上设置有冷却水进出口。
通常而言，除本发明所限定的结构特征与技术参数外，所述感应耦合等离子体粉末球化系统的其他技术特征与实现方式可参考陶瓷领域的感应耦合等离子体粉末球化设备，例如专利“一种低气压下产生感应耦合热等离子体的装置与方法”(CN201510385291.5)。
值得说明的是，虽然所述感应耦合等离子体粉末球化系统大量应用于陶瓷领域，但陶瓷具有熔点远高于聚合物基粉体等特性，且感应等离子体焰炬是一个几十至几万摄氏度的温度场，陶瓷的熔点往往达上千摄氏度，其球化处理温度达几千至几万摄氏度，而聚合物的熔点大多数为100-400℃，分解温度大多为200-500℃，球化处理的温度要高于熔点，低于分解温度。因此，本发明的发明人针对上述物料特点的不同，研发设计了本发明的技术方案。
利用上述制备装置制备聚合物基球形粉体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)碾磨：将聚合物基料粒通过进料件投入制备装置内，并对磨盘碾磨系统设置工艺参数如下：碾磨压力为10-15MPa，转动磨盘转速为20-50r/min，冷却水温度为0-20℃；
(2)球化：通过反应气体通入管和保护气体通入管分别通入反应气体和保护气体，将高压气体通入到高压气体喷头进行喷出，并对感应耦合等离子体粉末球化系统设置工艺参数如下：反应气体流速为1-1.5m3/h，保护气体流速为1-1.5m3/h，高频电源电压为6000-7000V，阳极电流为5-10A，频率为3±0.5MHz，熔融物料在喷口处的流量保持在3-5V/s，冷却定型室内气压维持在0.02-0.08MPa；
(3)收集：在所述收集室上设置的冷凝水通入口通入冷凝水，并收集产品浆料出口所流出的产品浆料；
(4)后处理：将收集到的产品浆料进行过滤、干燥、筛分，即得聚合物基球形粉体。
其中，通常而言所述聚合物基料为可用于3D打印的热塑性聚合物基料，为了更好地对本发明进行说明，所述聚合物基料优选尼龙、聚偏氟乙烯、聚醚醚酮、聚苯乙烯或聚氨酯，亦或是以上述优选聚合物基料为主要组分的复合材料。
优选地，所述球化步骤中，控制进料导管内的温度为40-70℃。上述控制温度的方式可为通过循环冷凝水与温度测量的结合进行实现。
其中，所述反应气体优选为氩气，所述保护气体优选为氩气或氮气。
其中，所述高压气体优选惰性气体氩气，通入气压为1-2MPa。
本发明提出了一种包含碾磨系统、球化系统和收集系统为一体的连续化生产装置，在优选技术方案中，还可按照材料的物理性质不同，通过液压机调节磨盘间的压力，达到最好的碾磨效果；由于设备内部为负压环境，物料无需手动添加，在气流的带动下进入碾磨系统，方便快捷。上述设计和改进极大提高了设备的生产效率，产量可达10-15kg/h，并实现所有热塑性聚合物球形粉体的连续化、批量化生产，无需根据聚合物种类而调整工艺参数。该生产装置采用惰性气体为分散介质，无需分散剂，生产过程环保清洁，粉末在球化过程中仅发生物理变化，所得球形粉末化学性质与原聚合物保持一致，产品性质稳定。
参照本发明技术方案所制备的聚合物基球形粉体球形度达97％以上，颗粒表面光滑无褶皱、无毛刺，平均粒径为90-100μm，粒径分布窄，呈正态分布，半峰宽为100-110μm；所制备得到聚合物基球形粉体中，PA11球形粉体烧结窗口为15℃，PVDF球形粉体烧结窗口为18℃，粉体流动性好，堆积角为23-27°。
本发明技术路线成熟、稳定、可靠，设计并制造了一种集粉体制备功能和粉体球化功能为一体的聚合物基球形粉体制备装置，具有如下有益效果：
(1)该制备装置以聚合物基粒料为原材料，以聚合物基球形粉体为目标产品，制备的聚合物基球形粉体球形度高、流动性好、粒径分布窄，适用于SLS领域，是一种连续化、规模化、大批量制备高性能聚合物基球形粉体的新途径。
(2)该制备装置利用以磨盘为主体的磨盘碾磨系统实现聚合物粒料超细粉碎，再利用感应等离子体产生的温度场对碾磨粉体进行球形化处理，制备系统配套设施完善，整个生产过程无溶剂参与，无污染物质排放，制备工艺安全环保，清洁可靠。
(3)该制备装置适用范围广、调控能力强，可以根据材料的种类和性质改变磨面间距、气流速度、电压大小、进料导管位置等工艺条件，生产任意种类热塑性聚合物或其复合材料的球形粉体。
(4)该制备装置的磨盘碾磨系统通过向物料施加强大的挤压、剪切和环向应力，在室温条件下实现物料的超细粉碎；感应耦合等离子体粉末球化系统以高温等离子体为高温热源，聚合物粉末受热均匀，熔融和冷却速率快，可以在极短的时间内完成球形化处理；整个制备过程生产效率高、成本低、生产周期短。
附图说明
图1为本发明实施例1-3中聚合物基球形粉体的制备装置的结构示意图。
图2为本发明实施例1制备所得尼龙12球形粉体的电镜照片。
图中，1进料料斗，2液压机，3固定磨盘腔盖，4固定磨盘进水口，5固定磨盘出水口，6固定磨盘，7转动磨盘，8转动磨盘腔盖，9转动轴承，10传动链条，11电机，12转动磨盘进水口，13转动磨盘出水口，14进料导管，15反应气体通入管，16保护气体通入管，17反应气体导管，18保护气体导管，19高频电源，20感应线圈，21收集室，22冷凝水通入管，23浆料出口，24真空抽气设备，25感应耦合等离子体发生器，26冷却定型室，27高压气体喷头，28熔融物料喷头。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。值得指出的是，给出的实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明保护范围。
实施例1
如图1所示，一种聚合物基球形粉体的制备装置，包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，
所述磨盘碾磨系统包括进料料斗1，由固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8组成的磨盘腔盖，固定磨盘6、转动磨盘7、转动轴承9，由传动链条10构成的传动装置，电机11及液体介质温度调节系统；所述固定磨盘6与转动磨盘7分别固定在固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8内，转动磨盘7与转动轴承9固定连接，且通过电机11驱动传动链条10带动转动轴承9转动，从而驱动转动磨盘7转动，所述固定磨盘6和转动磨盘7上还设有液体介质温度调节系统，所述液体介质温度调节系统为分别设置在固定磨盘6、转动磨盘7内的液体介质腔道，以及对应的液体介质循环装置，所述转动轴承9上分别设置有转动磨盘进水口12和转动磨盘出水口13，且与转动磨盘内的液体介质腔道连通，固定磨盘内的液体介质腔道分别与设置在固定磨盘非磨面上的固定磨盘进水口4和固定磨盘出水口5连通，整个系统为封闭式；
所述固定磨盘6、转动磨盘7与液压机2固定连接，并通过液压机2对固定磨盘6、转动磨盘7之间的磨面间距或压力进行调节；
所述感应耦合等离子体粉末球化系统包括感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21以及供气装置、高频电源19和真空抽气设备24，所述感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21相互连通；
所述感应耦合等离子体发生器25包括进料导管14、反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20、熔融物料喷头28以及发生器壳体，所述反应气体导管17设置在保护气体导管18中，所述进料导管14一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，另一端穿过反应气体导管17伸入保护气体导管18内，所述感应线圈20环绕设置在保护气体导管18外，且所述反应气体导管17未伸入所述感应线圈20环绕设置面内，所述熔融物料喷头28设置在保护气体导管18靠近感应线圈20一端的端头处，且熔融物料喷头28的喷口直径为13mm，所述反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20以及熔融物料喷头28均封闭固定在发生器壳体内，所述感应耦合等离子体发生器25通过熔融物料喷头与冷却定型室26相互连通；
所述进料导管14外还包覆有冷凝水套管，所述进料导管14上还设有温度测量装置；
所述反应气体导管17和保护气体导管18的中轴线重合，两者的一端齐平且固定在发生器壳体内；所述反应器气体导管17为直管且长度为60mm管口直径为35mm，所述保护气体导管18为直管且长度为350mm管口直径为55mm；
所述进料导管14直径为12mm，所述进料导管另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，其伸入保护气体导管内的进料导管管口距离反应气体导管40mm，从而使得聚合物基粉体经由进料导管直接进入到等离子体焰炬的目标区域，该目标区域的温度场约为350℃；
所述熔融物料喷头28的喷口和保护气体导管18的中轴线重合，且熔融物料喷头28朝向保护气体导管的外侧形成凸起结构，喷口距离保护气体导管20mm；
所述冷却定型室26包括高压气体喷头27以及冷却定型室壳体，所述高压气体喷头27为8个，且所述冷却定型室壳体的截面为圆环形状，8个高压气体喷头环绕等距设置在冷却定型室壳体的圆环截面上，且喷口均朝向该圆环截面的圆心处，该圆心处位于熔融物料喷头28的喷口中轴线上并与喷口距离15mm处；
所述收集室21包括冷凝水通入管22、浆料出口23以及收集室壳体，所述收集室壳体与冷却定型室壳体连通；
所述供气装置包括一端与反应气体导管17连通的反应气体通入管15和一端与保护气体导管18连通的保护气体通入管16，所述反应气体通入管15和保护气体通入管16的另一端分别与反应气体导管和保护气体导管连通；
所述高频电源19与感应线圈20之间电连接，且选用输出频率为3±0.5MHz的高频电源，
所述真空抽气设备24与冷却定型室壳体内连通；
所述发生器壳体、冷却定型室壳体和收集室壳体为相互连接一体成型，采用双层水冷不锈钢结构，且在外侧面上设置有冷却水进出口。
利用上述制备装置制备聚合物基球形粉体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)碾磨：称量尼龙12料粒通过进料料斗投入制备装置内，并对磨盘碾磨系统设置工艺参数如下：碾磨压力为10MPa，转动磨盘转速为35r/min，冷却水温度为4℃；
(2)球化：通过反应气体通入管和保护气体通入管分别通入反应气体和保护气体，将高压气体通入到高压气体喷头进行喷出，并对感应耦合等离子体粉末球化系统设置工艺参数如下：反应气体流速为1.2m3/h，保护气体流速为1.2m3/h，高频电源电压为6400V，阳极电流为7A，频率为3±0.5MHz，熔融物料在喷口处的流量保持在4V/s，冷却定型室内气压维持在0.04MPa，控制进料导管内的温度为50℃；
(3)收集：在所述收集室上设置的冷凝水通入口通入冷凝水，并收集产品浆料出口所流出的产品浆料；
(4)后处理：将收集到的产品浆料进行过滤、干燥、筛分，即得尼龙12球形粉体。
其中，所述反应气体为氩气，所述保护气体为氩气。
其中，所述高压气体为氩气，通入气压为1.5MPa。
所制备得到的尼龙12球形粉体球形度达98％以上，平均粒径为92.8μm，颗粒表面光滑无褶皱、无毛刺，粒径分布窄，呈正态分布，半峰宽为102μm，烧结窗口为15.9℃，粉体流动性好，堆积角为26°，适用于SLS加工。通过SLS加工可以制得尺寸精度在±0.1％，密实度达98％以上的尼龙12制件。
图2为制得的尼龙12球形粉体的扫描电镜图片。从表征结果中可以看出，制得的尼龙12粉体呈球形，表面光滑，形貌致密，无尾刺、棱角，导致粉体的流动性好、堆积密度大、粉床密实，适用于SLS加工。
实施例2
如图1所示，一种聚合物基球形粉体的制备装置，包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，
所述磨盘碾磨系统包括进料料斗1，由固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8组成的磨盘腔盖，固定磨盘6、转动磨盘7、转动轴承9，由传动链条10构成的传动装置，电机11及液体介质温度调节系统；所述固定磨盘6与转动磨盘7分别固定在固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8内，转动磨盘7与转动轴承9固定连接，且通过电机11驱动传动链条10带动转动轴承9转动，从而驱动转动磨盘7转动，所述固定磨盘6和转动磨盘7上还设有液体介质温度调节系统，所述液体介质温度调节系统为分别设置在固定磨盘6、转动磨盘7内的液体介质腔道，以及对应的液体介质循环装置，所述转动轴承9上分别设置有转动磨盘进水口12和转动磨盘出水口13，且与转动磨盘内的液体介质腔道连通，固定磨盘内的液体介质腔道分别与设置在固定磨盘非磨面上的固定磨盘进水口4和固定磨盘出水口5连通，整个系统为封闭式；
所述固定磨盘6、转动磨盘7与液压机2固定连接，并通过液压机2对固定磨盘6、转动磨盘7之间的磨面间距或压力进行调节；
所述感应耦合等离子体粉末球化系统包括感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21以及供气装置、高频电源19和真空抽气设备24，所述感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21相互连通；
所述感应耦合等离子体发生器25包括进料导管14、反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20、熔融物料喷头28以及发生器壳体，所述反应气体导管17设置在保护气体导管18中，所述进料导管14一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，另一端穿过反应气体导管17伸入保护气体导管18内，所述感应线圈20环绕设置在保护气体导管18外，且所述反应气体导管17未伸入所述感应线圈20环绕设置面内，所述熔融物料喷头28设置在保护气体导管18靠近感应线圈20一端的端头处，且熔融物料喷头28的喷口直径为15mm，所述反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20以及熔融物料喷头28均封闭固定在发生器壳体内，所述感应耦合等离子体发生器25通过熔融物料喷头与冷却定型室26相互连通；
所述进料导管14外还包覆有冷凝水套管，所述进料导管14上还设有温度测量装置；
所述反应气体导管17和保护气体导管18的中轴线重合，两者的一端齐平且固定在发生器壳体内；所述反应器气体导管17为直管且长度为80mm管口直径为40mm，所述保护气体导管18为直管且长度为400mm管口直径为60mm；
所述进料导管14直径为15mm，所述进料导管另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，其伸入保护气体导管内的进料导管管口距离反应气体导管50mm，从而使得聚合物基粉体经由进料导管直接进入到等离子体焰炬的目标区域，该目标区域的温度场约为500℃；
所述熔融物料喷头28的喷口和保护气体导管18的中轴线重合，且熔融物料喷头28朝向保护气体导管的外侧形成凸起结构，喷口距离保护气体导管30mm；
所述冷却定型室26包括高压气体喷头27以及冷却定型室壳体，所述高压气体喷头27为8个，且所述冷却定型室壳体的截面为圆环形状，8个高压气体喷头环绕等距设置在冷却定型室壳体的圆环截面上，且喷口均朝向该圆环截面的圆心处，该圆心处位于熔融物料喷头28的喷口中轴线上并与喷口距离20mm处；
所述收集室21包括冷凝水通入管22、浆料出口23以及收集室壳体，所述收集室壳体与冷却定型室壳体连通；
所述供气装置包括一端与反应气体导管17连通的反应气体通入管15和一端与保护气体导管18连通的保护气体通入管16，所述反应气体通入管15和保护气体通入管16的另一端分别与反应气体导管和保护气体导管连通；
所述高频电源19与感应线圈20之间电连接，且选用输出频率为3±0.5MHz的高频电源，
所述真空抽气设备24与冷却定型室壳体内连通；
所述发生器壳体、冷却定型室壳体和收集室壳体为相互连接一体成型，采用双层水冷不锈钢结构，且在外侧面上设置有冷却水进出口。
利用上述制备装置制备聚合物基球形粉体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)碾磨：称量聚醚醚酮料粒通过进料料斗投入制备装置内，并对磨盘碾磨系统设置工艺参数如下：碾磨压力为15MPa，转动磨盘转速为50r/min，冷却水温度为10℃；
(2)球化：通过反应气体通入管和保护气体通入管分别通入反应气体和保护气体，将高压气体通入到高压气体喷头进行喷出，并对感应耦合等离子体粉末球化系统设置工艺参数如下：反应气体流速为1.5m3/h，保护气体流速为1.5m3/h，高频电源电压为7000V，阳极电流为10A，频率为3±0.5MHz，熔融物料在喷口处的流量保持在5V/s，冷却定型室内气压维持在0.08MPa，控制进料导管内的温度为70℃；
(3)收集：在所述收集室上设置的冷凝水通入口通入冷凝水，并收集产品浆料出口所流出的产品浆料；
(4)后处理：将收集到的产品浆料进行过滤、干燥、筛分，即得聚醚醚酮球形粉体。
其中，所述反应气体为氩气，所述保护气体为氩气。
其中，所述高压气体为氩气，通入气压为2MPa。
所制备得到的聚醚醚酮球形粉体球形度达97％以上，平均粒径为95.5μm，颗粒表面光滑无褶皱、无毛刺，粒径分布窄，呈正态分布，半峰宽为108μm，烧结窗口为16.1℃，粉体流动性好，堆积角为24°，适用于SLS加工。通过SLS加工可以制得尺寸精度在±0.1％，密实度达98％以上的聚醚醚酮制件。
实施例3
如图1所示，一种聚合物基球形粉体的制备装置，包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，
所述磨盘碾磨系统包括进料料斗1，由固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8组成的磨盘腔盖，固定磨盘6、转动磨盘7、转动轴承9，由传动链条10构成的传动装置，电机11及液体介质温度调节系统；所述固定磨盘6与转动磨盘7分别固定在固定磨盘腔盖3和转动磨盘腔盖8内，转动磨盘7与转动轴承9固定连接，且通过电机11驱动传动链条10带动转动轴承9转动，从而驱动转动磨盘7转动，所述固定磨盘6和转动磨盘7上还设有液体介质温度调节系统，所述液体介质温度调节系统为分别设置在固定磨盘6、转动磨盘7内的液体介质腔道，以及对应的液体介质循环装置，所述转动轴承9上分别设置有转动磨盘进水口12和转动磨盘出水口13，且与转动磨盘内的液体介质腔道连通，固定磨盘内的液体介质腔道分别与设置在固定磨盘非磨面上的固定磨盘进水口4和固定磨盘出水口5连通，整个系统为封闭式；
所述固定磨盘6、转动磨盘7与液压机2固定连接，并通过液压机2对固定磨盘6、转动磨盘7之间的磨面间距或压力进行调节；
所述感应耦合等离子体粉末球化系统包括感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21以及供气装置、高频电源19和真空抽气设备24，所述感应耦合等离子体发生器25、冷却定型室26和收集室21相互连通；
所述感应耦合等离子体发生器25包括进料导管14、反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20、熔融物料喷头28以及发生器壳体，所述反应气体导管17设置在保护气体导管18中，所述进料导管14一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，另一端穿过反应气体导管17伸入保护气体导管18内，所述感应线圈20环绕设置在保护气体导管18外，且所述反应气体导管17未伸入所述感应线圈20环绕设置面内，所述熔融物料喷头28设置在保护气体导管18靠近感应线圈20一端的端头处，且熔融物料喷头28的喷口直径为10mm，所述反应气体导管17、保护气体导管18、感应线圈20以及熔融物料喷头28均封闭固定在发生器壳体内，所述感应耦合等离子体发生器25通过熔融物料喷头与冷却定型室26相互连通；
所述进料导管14外还包覆有冷凝水套管，所述进料导管14上还设有温度测量装置；
所述反应气体导管17和保护气体导管18的中轴线重合，两者的一端齐平且固定在发生器壳体内；所述反应器气体导管17为直管且长度为50mm管口直径为30mm，所述保护气体导管18为直管且长度为300mm管口直径为50mm；
所述进料导管14直径为10mm，所述进料导管另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，其伸入保护气体导管内的进料导管管口距离反应气体导管20mm，从而使得聚合物基粉体经由进料导管直接进入到等离子体焰炬的目标区域，该目标区域的温度场约为350℃；
所述熔融物料喷头28的喷口和保护气体导管18的中轴线重合，且熔融物料喷头28朝向保护气体导管的外侧形成凸起结构，喷口距离保护气体导管10mm；
所述冷却定型室26包括高压气体喷头27以及冷却定型室壳体，所述高压气体喷头27为8个，且所述冷却定型室壳体的截面为圆环形状，8个高压气体喷头环绕等距设置在冷却定型室壳体的圆环截面上，且喷口均朝向该圆环截面的圆心处，该圆心处位于熔融物料喷头28的喷口中轴线上并与喷口距离10mm处；
所述收集室21包括冷凝水通入管22、浆料出口23以及收集室壳体，所述收集室壳体与冷却定型室壳体连通；
所述供气装置包括一端与反应气体导管17连通的反应气体通入管15和一端与保护气体导管18连通的保护气体通入管16，所述反应气体通入管15和保护气体通入管16的另一端分别与反应气体导管和保护气体导管连通；
所述高频电源19与感应线圈20之间电连接，且选用输出频率为3±0.5MHz的高频电源，
所述真空抽气设备24与冷却定型室壳体内连通；
所述发生器壳体、冷却定型室壳体和收集室壳体为相互连接一体成型，采用双层水冷不锈钢结构，且在外侧面上设置有冷却水进出口。
利用上述制备装置制备聚合物基球形粉体的制备工艺，包括如下步骤：
(1)碾磨：称量聚氨酯料粒通过进料料斗投入制备装置内，并对磨盘碾磨系统设置工艺参数如下：碾磨压力为10MPa，转动磨盘转速为20r/min，冷却水温度为0℃；
(2)球化：通过反应气体通入管和保护气体通入管分别通入反应气体和保护气体，将高压气体通入到高压气体喷头进行喷出，并对感应耦合等离子体粉末球化系统设置工艺参数如下：反应气体流速为1m3/h，保护气体流速为1m3/h，高频电源电压为6000V，阳极电流为5A，频率为2.5MHz，熔融物料在喷口处的流量保持在3V/s，冷却定型室内气压维持在0.02MPa，控制进料导管内的温度为40℃；
(3)收集：在所述收集室上设置的冷凝水通入口通入冷凝水，并收集产品浆料出口所流出的产品浆料；
(4)后处理：将收集到的产品浆料进行过滤、干燥、筛分，即得聚氨酯球形粉体。
其中，所述反应气体为氩气，所述保护气体为氩气。
其中，所述高压气体为氩气，通入气压为1MPa。
所制备得到的聚氨酯球形粉体球形度达98％以上，平均粒径为95.7μm，颗粒表面光滑无褶皱、无毛刺，粒径分布窄，呈正态分布，半峰宽为109μm，烧结窗口为15.7℃，粉体流动性好，堆积角为23°，适用于SLS加工。通过SLS加工可以制得尺寸精度在±0.1％，密实度达98％以上的聚氨酯制件。

Claims (10)

1.一种聚合物基球形粉体的制备装置，其特征在于包括磨盘碾磨系统和感应耦合等离子体粉末球化系统，
所述磨盘碾磨系统包括进料件、磨盘腔盖、固定磨盘、转动磨盘、转动轴承、传动装置、电机及液体介质温度调节系统；所述固定磨盘与转动磨盘固定在磨盘腔盖内，转动磨盘与转动轴承固定连接，且通过电机驱动传动装置带动转动轴承转动，从而驱动转动磨盘转动，所述固定磨盘和转动磨盘上还设有液体介质温度调节系统，所述液体介质温度调节系统为通过在固定磨盘和转动磨盘内通入液体介质从而对固定磨盘和转动磨盘进行温度调节，整个系统为封闭式；
所述感应耦合等离子体粉末球化系统包括感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室以及供气装置、高频电源和真空抽气设备，所述感应耦合等离子体发生器、冷却定型室和收集室相互连通；
所述感应耦合等离子体发生器包括进料导管、反应气体导管、保护气体导管、感应线圈、熔融物料喷头以及发生器壳体，所述反应气体导管设置在保护气体导管中，所述进料导管一端与磨盘碾磨系统的出料端封闭连接，另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，所述感应线圈环绕设置在保护气体导管外，且所述反应气体导管未伸入所述感应线圈环绕设置面内，所述熔融物料喷头设置在保护气体导管靠近感应线圈一端的端头处，且熔融物料喷头的喷口直径为10-15mm，所述反应气体导管、保护气体导管、感应线圈以及熔融物料喷头均封闭固定在发生器壳体内，所述感应耦合等离子体发生器通过熔融物料喷头与冷却定型室相互连通；
所述冷却定型室包括高压气体喷头以及冷却定型室壳体，所述高压气体喷头为多个且沿冷却定型室壳体截面形状环绕等距设置，所述高压气体喷头的喷口均朝向冷却定型室壳体内同一位置处，该位置位于熔融物料喷头的喷口中轴线上并与喷口距离10mm-20mm处；
所述收集室包括冷凝水通入管、浆料出口以及收集室壳体，所述收集室壳体与冷却定型室壳体连通；
所述供气装置包括一端与反应气体导管连通的反应气体通入管和一端与保护气体导管连通的保护气体通入管，所述反应气体通入管和保护气体通入管的另一端分别与反应气体导管和保护气体导管连通；
所述高频电源与感应线圈之间电连接，且选用输出频率为3±0.5MHz的高频电源，
所述真空抽气设备与冷却定型室壳体内连通。
2.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述磨盘碾磨系统还包括液压机，所述固定磨盘、转动磨盘与液压机固定连接，并通过液压机对固定磨盘、转动磨盘之间的磨面间距或压力进行调节。
3.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述液体介质温度调节系统为分别设置在固定磨盘、转动磨盘内的液体介质腔道，以及对应的液体介质循环装置；所述转动轴承上分别设置有液体介质通入口和出口，且与转动磨盘内的液体介质腔道连通。
4.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述进料导管外还包覆有冷凝水套管；所述进料导管上还设有温度测量装置。
5.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述反应气体导管和保护气体导管的中轴线重合，两者的一端齐平且固定在发生器壳体内；所述反应器气体导管为直管且长度为50-80mm管口直径为30-40mm，所述保护气体导管为直管且长度为300-400mm管口直径为50-60mm。
6.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述进料导管直径为10-15mm，所述进料导管另一端穿过反应气体导管伸入保护气体导管内，其伸入保护气体导管内的进料导管管口距离反应气体导管20-50mm。
7.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述熔融物料喷头的喷口和保护气体导管的中轴线重合，且熔融物料喷头朝向保护气体导管的外侧形成凸起结构，喷口距离保护气体导管10-30mm。
8.根据权利要求1所述制备装置，其特征在于：所述高压气体喷头为8个，且所述冷却定型室壳体的截面为圆环形状，8个高压气体喷头环绕等距设置在冷却定型室壳体的圆环截面上，且喷口均朝向该圆环截面的圆心处。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述制备装置制备聚合物基球形粉体的制备工艺，其特征在于包括如下步骤：
(1)碾磨：将聚合物基料粒通过进料件投入制备装置内，并对磨盘碾磨系统设置工艺参数如下：碾磨压力为10-15MPa，转动磨盘转速为20-50r/min，冷却水温度为0-20℃；
(2)球化：通过反应气体通入管和保护气体通入管分别通入反应气体和保护气体，将高压气体通入到高压气体喷头进行喷出，并对感应耦合等离子体粉末球化系统设置工艺参数如下：反应气体流速为1-1.5m3/h，保护气体流速为1-1.5m3/h，高频电源电压为6000-7000V，阳极电流为5-10A，频率为3±0.5MHz，熔融物料在喷口处的流量保持在3-5V/s，冷却定型室内气压维持在0.02-0.08MPa；
(3)收集：在所述收集室上设置的冷凝水通入口通入冷凝水，并收集产品浆料出口所流出的产品浆料；
(4)后处理：将收集到的产品浆料进行过滤、干燥、筛分，即得聚合物基球形粉体。
10.根据权利要求9所述制备工艺，其特征在于：所述球化步骤中，控制进料导管内的温度为40-70℃。
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