CN111036269B - 一种复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发公开了一种复合光催化剂及其制备方法，通过制备碳包覆Ni纳米颗粒/g‑C3N4复合光催化材料，以石墨化碳作为光生电子传输通道增强电子空穴分离效率，调控Ni纳米颗粒表面析氢反应动力学，同时石墨化碳作为保护层有效提高了Ni纳米颗粒的光催化抗腐蚀性能，进而提高Ni/g‑C3N4复合催化材料可见光催化产氢活性和稳定性。同时，本发明中的该制备方法步骤简单，安全性高，重复性好，所制备的碳包覆Ni纳米颗粒/g‑C3N4复合光催化材料成本低﹑稳定性好，可见光吸收性能强和电子空穴分离效率高，在可见光催化产氢中表现出较高的催化活性和稳定性。
Description
技术领域
本发明属复合光催化材料技术领域，具体涉及一种复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
利用自然界取之不竭的太阳能和水资源，通过光催化制氢过程将太阳能转化为氢能是构建清洁可持续能源体系，从根源上解决能源危机和环境污染的理想途径。光催化制氢主要是以半导体材料作为催化剂，利用光照条件下半导体中价带电子受激向导带跃迁产生的光生电子还原H+结合生成H2，利用光生空穴氧化水生成O2。
石墨化g-C3N4片层材料具有制备过程简单﹑成本较低﹑稳定性好﹑能带结构匹配等优点，是较为理想的可见光催化材料。然而，对于单一组分g-C3N4光催化材料，其光生电子-空穴复合较快，通常需要沉积Pt作为产氢共催化剂以提高电子空穴分离效率和光催化产氢活性。但是Pt价格昂贵且储量稀少，限制其在光催化过程中的规模化应用。目前，研究用于替代Pt的非贵金属共催化剂主要有过渡金属络合物，过渡金属纳米颗粒，过渡金属氧化物，硫化物和磷化物等，其中过渡金属Ni及其化合物由于化学性能稳定、元素含量丰富、成本低廉且具有类贵金属析氢特性而备受关注。相关研究表明，利用金属Ni纳米颗粒作为g-C3N4材料产氢共催化剂可以提升其光解水催化性能。然而，Ni/g-C3N4复合光催化材料依然存在光催化产氢活性较低，材料稳定性较差的问题。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料及其制备方法，通过制备碳包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合光催化材料，石墨化碳作为保护层提高Ni纳米颗粒光催化抗腐蚀性能，进而能够有效提高Ni/g-C3N4复合催化材料在可见光催化产氢中的活性和稳定性。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
a)隔绝空气热解尿素，得到g-C3N4粉末；
b)取g-C3N4粉末，加入高纯水、Ni盐和含碳保护剂，搅拌，滴加还原剂，在室温下反应60-120min，过滤，用高纯水洗涤3-5次，经干燥，得含碳保护剂包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料；
c)在石英舟中，加入含碳保护剂包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料，密封，通入惰性气氛，加热至500-800℃，经高温碳化处理，得Ni@C/g-C3N4复合光催化材料。
该Ni@C/g-C3N4复合光催化材料由二维多孔g-C3N4片层材料表面负载少量石墨化碳包覆的Ni纳米颗粒构成。所述惰性气体为氮气，氩气和氦气中的一种，优选高纯氩气，气体流速为30-80mL/min。
作为上述方案的进一步改进，所述含碳保护剂选自十六烷基溴化铵、十六烷基氯化铵和四辛基溴化铵中的一种，优选十六烷基溴化铵。
作为上述方案的进一步改进，所述Ni盐选自Ni(NO3)2、NiSO4、NiCl2或Ni(acac)2中的一种，优选Ni(NO3)2。
作为上述方案的进一步改进，所述还原剂选自NaBH4、NH3BH3和N2H4·H2O中的一种，优选NH3BH3。还原剂溶液的浓度为5-15mmol/L。
作为上述方案的进一步改进，所述Ni盐与含碳保护剂的摩尔比1:(10-100)。
作为上述方案的进一步改进，所述Ni盐与还原剂的摩尔比1:(5-20)。
作为上述方案的进一步改进，步骤c)高温碳化处理过程中的温度为500-800℃，升温速率为2-5℃。
作为上述方案的进一步改进，步骤c)高温碳化处理过程中的碳化时长为60-120min；升温速率2-5℃。
一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料，是根据上述的制备方法制得。
本发明的有益效果：本发明提出一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料及其制备方法，通过制备碳包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合光催化材料，得以石墨化碳作为光生电子传输通道增强电子空穴分离效率，调控Ni纳米颗粒表面析氢反应动力学，同时石墨化碳作为保护层有效提高了Ni纳米颗粒的光催化抗腐蚀性能，进而提高Ni/g-C3N4复合催化材料可见光催化产氢活性和稳定性。同时，本发明中的该制备方法步骤简单，安全性高，重复性好，所制备的碳包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合光催化材料成本低﹑稳定性好，可见光吸收性能强和电子空穴分离效率高，在可见光催化产氢中表现出较高的催化活性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1所得的g-C3N4、实施例3所得的Ni@C/g-C3N4、对比例1所得的Ni/g-C3N4、和对比例2所得的Pt/g-C3N4复合催化材料的可见光催化产氢活性曲线；
图2为对比例1所得的Ni/g-C3N4和实施例3所得的Ni@C/g-C3N4复合光催化材料的循环稳定性曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
实施例1
高比表面多孔g-C3N4的制备
将20g尿素放入50mL坩埚中，盖上盖子，放入马弗炉中，以2℃/min升温速率升温至550℃，恒温4h，然后自然冷却至室温。取出研细，得到高比表面多孔的g-C3N4米黄色粉末。
实施例2
含碳保护剂包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料的制备
称取0.490g实施例1制备的g-C3N4粉末于烧杯中，加入50mL高纯水，然后加入Ni(NO3)2 7.2mg，十六烷基溴化铵180mg，充分搅拌后滴加NH3BH3还原剂溶液(10mmol/L)6ml，反应60min后过滤，用高纯水洗涤3-5次。然后置于80℃烘箱中干燥10h，得到十六烷基溴化铵包覆的Ni纳米颗粒/g-C3N4复合催化材料，记作Ni@CTAB/g-C3N4复合光催化材料。
实施例3
碳包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合光催化材料的制备
将实施例2制得的Ni@CTAB/g-C3N4复合光催化材料置于石英舟，放入石英管中，密封，通入高纯氩气，2℃/min升温至600℃，再经碳化处理2h，自然冷却后取出，得到碳包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合光催化材料，记作Ni@C/g-C3N4。
对比例1
Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料的制备
称取0.485g实施例1制备的g-C3N4粉末于烧杯中，加入50mL高纯水，然后加入Ni(NO3)2 7.2mg，充分搅拌后滴加NH3BH3还原剂溶液(10mmol/L)6ml，反应60min后过滤，用高纯水洗涤3-5次。然后置于80℃烘箱中干燥10h，得到Ni纳米颗粒为2wt％的Ni/g-C3N4复合光催化材料。
对比例2
Pt/g-C3N4光催化材料制备
称取0.490g实施例1制备的g-C3N4粉末于烧杯中，加入50mL高纯水，然后加入H2PtCl6 32mg，充分搅拌后滴加NH3BH3还原剂溶液(10mmol/L)12ml，反应60min后过滤，用高纯水洗涤3-5次。然后置于80℃烘箱中干燥10h，得到Pt/g-C3N4复合光催化材料。
实施例4
催化材料可见光催化产氢活性评价
分别称取100mg光催化材料样品(实施例1所得的g-C3N4、实施例3所得的Ni@C/g-C3N4、对比例1所得的Ni/g-C3N4、和对比例2所得的Pt/g-C3N4)，并分别置于光催化反应器中，量取80mL高纯水和20mL三乙醇胺于光催化反应器中，冷凝恒温8℃，抽真空除气30min。然后利用300W氙灯光源光照，光源距离液面15cm，加400nm滤光片滤掉紫外部分。反应每间隔1h，色谱自动在线取样进行分析，产H2量采取外标法定量计算，产氢量采用μmol表达，产氢速率采用μmol.g-1.h-1表达。
从图1中可以看出，Ni/g-C3N4光催化材料可见光催化产氢活性较低，为0.42mmol/g.h，但通过包覆碳后的Ni@C/g-C3N4的活性得到了显著提高，达到2.03mmol/g.h，比对比例2所制得的贵金属催化剂Pt/g-C3N4还高。
实施例5
催化材料可见光催化产氢稳定性评价
分别称取100mg对比例1所得的Ni/g-C3N4和实施例3所得的Ni@C/g-C3N4光催化材料于光催化反应器中，量取80mL高纯水和20mL三乙醇胺于光催化反应器中，冷凝恒温8℃，抽真空除气30min。然后利用300W氙灯光源光照，光源距离液面15cm，加400nm滤光片滤掉紫外部分。反应每间隔1h，色谱自动在线取样进行分析，产H2量采取外标法定量计算，产氢量采用μmol表达，产氢速率采用μmol.g-1.h-1表达。测试完成一个循环后，抽真空除气，重复上述步骤评价其活性，经过多次循环考察其稳定性。
从图2中可以看出，经过4次循环后，Ni@C/g-C3N4催化材料的活性没有发生明显下降，稳定性较高，而Ni/g-C3N4活性有所下降，稳定性较差。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
Claims (7)
1.一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)隔绝空气热解尿素，得到g-C3N4粉末；
b)取g-C3N4粉末，加入高纯水、Ni盐和含碳保护剂，搅拌，滴加还原剂，在室温下反应60-120min，过滤，用高纯水洗涤3-5次，经干燥，得含碳保护剂包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料；
c)在石英舟中，加入含碳保护剂包覆Ni纳米颗粒/g-C3N4复合材料，密封，通入惰性气体，加热至500-800℃，经高温碳化处理，得Ni@C/g-C3N4复合光催化材料；
所述含碳保护剂选自十六烷基溴化铵、十六烷基氯化铵和四辛基溴化铵中的一种；
步骤c)高温碳化处理过程中的温度为500-800℃，碳化时长为60-120min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)热解制备g-C3N4过程中的升温速率为2-5℃/min，热解温度为500-600℃，热解时长为1-5h，g-C3N4比表面积为80-120m2/g。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni盐选自Ni(NO3)2、NiSO4、NiCl2或Ni(acac)2中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自NaBH4、NH3BH3和N2H4·H2O中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni盐与含碳保护剂的摩尔比1:(10-100)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Ni盐与还原剂的摩尔比1:(5-20)。
7.一种Ni@C/g-C3N4复合光催化材料，其特征在于，所述Ni@C/g-C3N4复合光催化材料是根据权利要求1-6任意项所述的制备方法制得。
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