CN111007141B - 一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种方解石矿物激光铀‑铅同位素测年工艺，包括待测方解石样品和标样制耙，其中标样至少包括同位素分馏校正标样、年龄校正标样以及验证标样WC‑1；对待测方解石样品和标样进行激光剥蚀取样并对所得剥蚀产物分别进行同位素检测；利用同位素分馏校正标样对所得同位素值进行校正；利用校正后的同位素值，分别计算待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC‑1的测试年龄；根据年龄校正标样的测试年龄及推荐年龄确定年龄校正因子；利用年龄校正因子校正待测方解石样品和验证标样WC‑1的测试年龄，得到待测方解石样品和验证标样WC‑1的最终年龄；根据验证标样WC‑1的最终年龄是否在其推荐年龄范围内判断测试结果是否有效。
Description
技术领域
本发明涉及一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，属于石油天然气地质勘探中古老碳酸盐岩的定年技术领域。
背景技术
目前U-Pb测年法已成为地质学领域最常用最精准的定年方法。随着现代激光技术和质谱分析技术的发展，多种矿物的激光U-Pb同位素测年方法已被开发出来，尤其是碳酸盐激光U-Pb同位素测年最近受到越来越多的关注。在激光U-Pb同位素测年过程中，由于在测试过程中选用不同的激光剥蚀时间、激光斑束、激光能量、传输系统以及不同的质谱仪、质谱仪参数设置等等的原因，不同仪器、不同时间测试会产生不同的同位素分馏。因此，需要使用均质玻璃标样校正同位素值，然后用已知年龄的同质标样来计算校正因子来进行基体年龄校正。目前，均质玻璃标样相对成熟，有NIST610、NIST612、NIST614等，无论做哪种矿物的激光U-Pb同位素测年都可以选用。因此，已知年龄的同质标样是开发一种新的矿物的激光U-Pb同位素测年方法需要解决的关键问题，为了避免不同矿物间的基体效应，用于基体年龄校正的矿物标样在岩性和年龄上应尽可能与待测样品相近。
目前，已知年龄的碳酸盐岩标样主要有两个，分别是ASH15E(采自以色列Negev沙漠的石笋，推荐年龄为3.001±0.012Ma)(Vaks et al.,2013；Mason et al.，2013；Nurielet al.，2017)和WC-1(美国新墨西哥城Whites City以西0.5km的Walnut峡谷的方解石脉，推荐年龄为250.4Ma-254.5Ma)(Li et al.,2014；Coogan et al.,2016；Roberts et al.，2017)。用它们作为基体年龄校正的矿物标样来校正古老碳酸盐岩中的方解石矿物年龄，虽满足岩性相同的条件，但还有局限性。古老碳酸盐岩往往是在几百个百万年的年龄范围，所以标样ASH15E太年轻，不满足与待测样品年龄尽可能相近的要求，不是最佳的标样。虽然WC-1标样的推荐年龄为250.4Ma-254.5Ma，与待测样品年龄更接近，但该标样的不均一性导致其自身在不同时间所测得的年龄值都不一样，分别为250.4±2.7Ma(Q.Li et al.,2014)和254.5±3.7Ma(Coogan et al.,2016)，因此用WC-1标样进行基体年龄校正容易产生因标样本身存在的不均一性而导致结果可能出现偏差。
综上所述，已有的两个方解石标样中，ASH15E太年轻，WC-1自身存在3％-5％的不均一性，都不是古老碳酸盐岩最佳的年龄标样。现有的古老碳酸盐岩激光U-Pb同位素测年方法中，多数采用WC-1作为标样进行基体年龄校正，一方面WC-1均一性不好，会造成测试结果有偏差；另一方面这个方法中只有一个校正标样，缺少一个验证标样来监控数据准确性。
因此，提供一种新型方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，所述方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺使用方解石激光铀-铅同位素测年标样作为年龄校正标样。本发明所提供的工艺为一种同时使用年龄校正标样和验证标样的测试流程，使得激光法U-Pb同位素测年技术更有效应用到古老海相碳酸盐岩的方解石矿物定年中，为古老海相碳酸盐岩年代学学科发展提供利器。
为了实现以上目的，本发明提供了一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，其中，所述方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺使用方解石激光铀-铅同位素测年标样作为年龄校正标样，以WC-1为验证标样，所述方解石激光铀-铅同位素测年标样为塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石；所述工艺包括：
(1)待测方解石样品和标样制耙，其中所述标样至少包括同位素分馏校正标样、年龄校正标样以及验证标样WC-1；
(2)对所述待测方解石样品和标样进行激光剥蚀取样并对所得剥蚀产物分别进行同位素检测；
(3)利用所述同位素分馏校正标样对步骤(2)中所得同位素值进行校正；
(4)利用步骤(3)校正后的同位素值，分别计算待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄；
(5)根据所述年龄校正标样的测试年龄及推荐年龄确定年龄校正因子；
(6)利用所述年龄校正因子校正待测方解石样品和验证标样WC-1的测试年龄，得到所述待测方解石样品和验证标样WC-1的最终年龄；
(7)根据所述验证标样WC-1的最终年龄是否在其推荐年龄范围内判断测试结果是否有效。
在以上所述的工艺中，所述制耙包括以下步骤：
将质量比为1:8的EpoFix硬化剂与EpoFix冷镶嵌树脂混匀得到胶水；将待测方解石样品和标样分别置于冷镶嵌模具中；将胶水分别倒入放置待测方解石样品和标样的冷镶嵌模具，抽真空30-60分钟，静置10-12小时以待胶水凝固，制得待测方解石样品的样品靶和标样的样品靶，将样品靶两面抛光并用酒精擦拭清除表面的灰尘备用；
所述样品靶制备完成后，还包括对样品靶进行超净处理的步骤：将待测方解石样品的样品靶和标样的样品靶分别置于超纯水中，超声至少30分钟后取出使用超纯水淋洗，风干备用。
在以上所述的工艺中，优选地，所述塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石纯净、质地均一、广泛分布且是同源同期成岩产物；
以ASH15E的推荐年龄3.001Ma标定所述巨晶方解石的年龄，所得到的巨晶方解石的推荐年龄为209.8±1.3Ma。
在以上所述的工艺中，优选地，所述塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石中208Pb的含量小于0.002ppm，238U含量平均达到0.14ppm，利用激光束对所述巨晶方解石进行照射，激光束斑的直径能减小至50μm以下。
在以上所述的工艺中，所用年龄校正标样均一性更好，且适用于古老碳酸盐岩U-Pb同位素测年。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(1)中，所述同位素分馏校正标样包括NIST610、NST612或NIST64。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(2)中，所述同位素检测包括：将所得剥蚀产物载入多接收等离子质谱仪进行同位素检测。
具体地，使用载气、补充气和增敏气将剥蚀产物载入多接收电感耦合等离子质谱仪；其中，所述载气为流量为0.58～0.65L/min的氦气，所述补充气为流量为0.8～1.0L/min的氩气，所述增敏气为流量为0.005～0.010L/min的氮气。
所述多接收等离子质谱仪的参数设置如下：仪器调谐至最高灵敏度的同时降低氧化物的产率UO/U在0.3％以下，并且让元素的分馏降至Th/U＝1；灵敏度如下：U＞500000cps/ppm，Pb＞400000cps/ppm，207Pb的本底为10～100cps，207Pb的检测限小于5cps。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(2)中，所述同位素包括206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(4)中，所述利用步骤(3)校正后的同位素值，分别计算待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄，包括：
分别以步骤(3)校正后的待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的207Pb/206Pb数据为纵轴，以步骤(3)校正后的待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据为横轴作图，再拟合出等时线，并将所述等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(5)中，所述年龄校正因子k＝rAHX-2/rAHX-1，其中，rAHX-1为所述年龄校正标样的测试年龄，rAHX-2为所述年龄校正标样的推荐年龄。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(6)中，利用所述年龄校正因子校正待测方解石样品和验证标样WC-1的测试年龄，得到所述待测方解石样品和验证标样WC-1的最终年龄，包括：
利用所述年龄校正因子分别对步骤(3)校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据进行再次校正，以步骤(3)校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的207Pb/206Pb数据为纵轴，以经所述年龄校正因子再次校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据为横轴作图，拟合出等时线，并将所述等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品以及验证标样WC-1的最终年龄。
在以上所述的工艺中，优选地，利用所述年龄校正因子分别对步骤(3)校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据进行再次校正，包括：将步骤(3)校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据分别除以所述年龄校正因子，获得经所述年龄校正因子校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据。
在以上所述的工艺中，优选地，步骤(7)中，根据所述验证标样WC-1的最终年龄是否在其推荐年龄范围内判断测试结果是否有效，包括：
若所述验证标样WC-1的最终年龄在其推荐年龄范围内，则判断测试结果正确；
若所述验证标样WC-1的最终年龄不在其推荐年龄范围内，则判断测试结果有误。
在以上所述的工艺中，优选地，所述方解石为古老海相碳酸盐岩中的方解石。
以往古老碳酸盐岩U-Pb同位素定年测试过程中一般只采用WC-1作为年龄校正标样，缺少验证标样对测试结果准确性进行评价。本发明提供了一种新的方解石激光铀-铅同位素测年标样AHX-1，其推荐年龄为209.8±1.3Ma，且其均一性比WC-1更好，更适合作为年龄校正标样。本发明还基于AHX-1的开发，建立了以AHX-1为年龄校正标样，以WC-1为验证标样的方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，在以往技术流程中增加一个验证标样来监控测试结果是否正确，使得测试结果更加可信。
该标样和新流程的开发为碳酸盐岩激光法U-Pb同位素定年技术由中新生代年轻碳酸盐岩胶结物定年向古老海相碳酸盐岩胶结物定年的延伸搭建了桥梁和提供了核心部件，为古老海相碳酸盐岩沉积地质学、石油地质学、构造地质学、矿床学和古环境学学科发展提供利器。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中所提供的方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺的具体工艺流程图。
图2a为本发明实施例1第四步中所得到的AHX-1的结果图。
图2b为本发明实施例1第四步中以AHX-1为标样，使用激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱仪对WC-1进行测试所得到的结果图。
图2c为本发明实施例1第四步中以AHX-1为标样，使用激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱仪对ASH15E进行测试所得到的结果图。
图3a为本发明实施例1步骤(4)中所得到的年龄校正标样AHX-1的测试年龄图。
图3b为本发明实施例1步骤(4)中所得到的待测方解石样品SS1的测试年龄图。
图3c为本发明实施例1步骤(4)中所得到的验证标样WC-1的测试年龄图。
图4为本发明实施例1步骤(6)中所得到的待测方解石样品SS1校正后的铀-铅年龄图。
图5为本发明实施例1步骤(6)中所得到的验证标样WC-1校正后的铀-铅年龄图。
图6a为本发明对比例1步骤(4)中所得到的ASH15E的测试年龄图。
图6b为本发明对比例1步骤(4)中所得到的待测样品SS1的测试年龄图。
图7为本发明对比例1步骤(6)中所得到的待测样品SS1校正后(以ASH15E为年龄校正标样)的年龄图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，该工艺中对方解石样品通过预判、测定和验证，确定其为一种方解石激光铀-铅同位素测年标样，并将其应用于古老海相碳酸盐岩中的方解石矿物年龄测定中，建立以该方解石激光铀-铅同位素测年标样为校正标样，以WC-1为验证标样的方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，该工艺具体包括以下步骤：
方解石激光铀-铅同位素测年标样的确定：
第一步：样品采集：经过多个野外露头剖面勘察，寻找纯净、质地均一、广泛分布，是同源同期的成岩产物的碳酸盐岩样品。本实施例中所找到的样品为塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面(40°54’38.10”N；79°50’38.10”E)下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石(样品名AHX-1)，其满足纯净，质地均一，广泛分布，且是同源同期成岩产物的要求。
第二步：微量元素预判：用激光电感耦合等离子质谱仪(LA-ICP-MS)对AHX-1开展微量元素检测，测点约为2500个，检测结果表明：206Pb和207Pb均为U衰变的产物，样品中U含量(238U含量)平均达到0.14ppm，完全满足检测需要；208Pb的含量几乎为零(小于0.002ppm)，说明样品没有普通Pb的影响，部分测点的微量元素含量数据如下表1-1及表1-2所示；激光束斑的直径可以减小至50μm以下，这为获得稳定可靠的测年数据奠定了基础；检测结果表明，该AHX-1样品非常适合激光原位U-Pb同位素测年。
表1-1
表1-2
第三步：确定AHX-1年龄：使用ASH15E的推荐年龄3.001Ma来标定AHX-1的年龄，在不同时间段测试AHX-1，获得约2500个测点50组年龄数据，分布范围在207.1-210.6Ma，数据分布非常集中，均一性好。50组年龄数据的加权平均值为209.8±1.3Ma，从而确定AHX-1年龄为209.8±1.3Ma。
图2a为其中一组AHX-1年龄结果图，从图2a中可以看出，所述AHX-1的年龄为209.0±1.1Ma。
第四步：验证AHX-1年龄：以AHX-1为标样，使用激光剥蚀多接收电感耦合等离子质谱仪(LA-MC-ICPMS)对WC-1和ASH15E进行测试以检测二者的年龄，结果分别是258.5±4.7Ma和2.981±0.041Ma(如图2b及图2c所示)，结果均在这两个样品推荐年龄误差范围内，证明AHX-1的推荐年龄209.8±1.3Ma是符合真实值的。
另外从图3a中可以看到AHX-1的数据点基本上在谐和线下交点附近，普通铅影响很小，测试年龄误差明显小于WC-1和ASH15E，说明AHX-1均一性更好。
方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺：
本实施例中所提供的该方解石标样AHX-1比ASH15E更接近待测的古老碳酸盐岩年龄，并且均一性比WC-1更好，所以作为古老碳酸盐岩测年的年龄校正标样AHX-1比ASH15E和WC-1更合适。通过方解石标样AHX-1的开发，优化原有方解石激光U-Pb同位素测年技术，在该技术中使用两个年龄标样，其中，AHX-1作为年龄校正标样进行基体年龄校正，WC-1作为验证标样监控数据的准确性，从而提高测试结果的可靠性。如图1所示，以AHX-1为年龄校正标样，以WC-1为验证标样的方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺流程包括以下步骤：
(1)待测方解石样品SS1和标样制耙，其中标样包括三个：同位素分馏校正标样(NIST610、NST612、NIST64其中一个)，年龄校正标样AHX-1，验证标样WC-1；
(2)对待测样品和标样进行激光剥蚀取样并将剥蚀产物载入多接收等离子质谱仪进行206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U等同位素检测；
(3)用同位素分馏校正标样对测得的同位素值进行校正；
(4)对年龄校正标样AHX-1、待测方解石样品SS1和验证标样WC-1分别进行以下操作，用同位素校正后的207Pb/206Pb数据和238U/206Pb数据作图，以238U/206Pb为横轴，以207Pb/206Pb为纵轴进行作图，再拟合出等时线，将该等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交所获得的下交点年龄确定为年龄校正标样AHX-1、待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的测试年龄，分别是194.09±0.99Ma，423.8±4.5Ma，235.8±4.3Ma(分别如图3a、图3b及图3c所示)；
(5)计算年龄校正因子，k＝209.8/rAHX-1＝1.0809，其中，rAHX-1是年龄校正标样AHX-1本次实测年龄194.09Ma，209.8Ma是年龄校正标样AHX-1的推荐年龄；
(6)用待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的238U/206Pb值分别除以年龄校正因子(k＝1.0809)，获得年龄校正因子校正后的待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的238U/206Pb值，重新以经年龄校正因子校正后的待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的238U/206Pb为横轴，以步骤(3)校正后的待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的207Pb/206Pb为纵轴进行作图，拟合出等时线，再将该等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品SS1和验证标样WC-1的校正后年龄，即最终年龄，其中，图4是待测方解石样品SS1的校正后年龄，图5是验证标样WC-1的校正后年龄。
(7)从图5的结果可以看出，验证标样WC-1的最终年龄在其推荐年龄误差范围内，从而判断本次年龄结果是正确的，待测方解石样品的年龄为456.1±4.9Ma。
对比例1
本对比例提供了一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年工艺，该工艺以ASH15E为年龄校正标样对以上实施例1中的待测方解石样品进行测年，所述的测年工艺具体包括以下步骤：
(1)待测方解石样品SS1和标样制耙，其中，标样包括两个：同位素分馏校正标样(NIST610、NST612、NIST64其中一个)，年龄校正标样ASH15E。
(2)对待测样品和标样进行激光剥蚀取样并将剥蚀产物载入多接收等离子质谱仪进行206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U等同位素检测；
(3)用同位素分馏校正标样对测得的同位素值进行校正；
(4)对年龄校正标样ASH15E、待测方解石样品SS1分别进行以下操作，用同位素校正后的207Pb/206Pb数据和238U/206Pb数据作图，以238U/206Pb为横轴，以207Pb/206Pb为纵轴进行作图，再拟合出等时线，将该等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交所获得的下交点年龄确定为年龄校正标样ASH15E、待测方解石样品SS1的测试年龄，分别是3.26±0.12Ma，481±29Ma(分别如图6a、图6b所示)；
(5)计算年龄校正因子，k＝3.001/rASH15E＝0.9206，其中，rASH15E是年龄校正标样ASH15E本次的实测年龄3.26±0.12Ma，3.001Ma是年龄校正标样ASH15E的推荐年龄；
(6)用待测方解石样品SS1的238U/206Pb值分别除以年龄校正因子(k＝0.9206)，获得年龄校正因子校正后的待测方解石样品SS1的238U/206Pb值，重新以经年龄校正因子校正后的待测方解石样品SS1的238U/206Pb为横轴，以步骤(3)校正后的待测方解石样品SS1的207Pb/206Pb为纵轴进行作图，拟合出等时线，再将该等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品SS1的校正后年龄，即最终年龄，其中，图7是待测方解石样品SS1校正后年龄，为443±27Ma。
从以上实施例1及对比例的结果可以看出，以ASH15E为年龄校正标样测得的待测方解石样品SS1的年龄为443±27Ma，小于实施例1中所得到的测试结果，并且对比例1中没有验证标样来验证这一结果是否正确，因此在测试流程中增加验证标样是非常有用的。
方解石标样WC-1由于本身的不均一性，所以其有多个不同年龄报道，分别为250.4±2.7Ma和254.5±3.7Ma，因此WC-1不是最佳的年龄校正标样，但是将其作为验证标样是可以的，如果测年工艺检测结果在其已报道年龄范围内，可认为测试结果是正确的。另外WC-1比ASH15E更接近古老碳酸盐岩的年龄，因此其也比ASH15E更适合用作年龄验证标样。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (14)
1.一种方解石矿物激光铀-铅同位素测年方法，其特征在于，所述方解石矿物激光铀-铅同位素测年方法使用方解石激光铀-铅同位素测年标样作为年龄校正标样，所述方解石激光铀-铅同位素测年标样为塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石；所述方法包括：
（1）待测方解石样品和标样制耙，其中所述标样至少包括同位素分馏校正标样、年龄校正标样以及验证标样WC-1；
（2）对所述待测方解石样品和标样进行激光剥蚀取样并对所得剥蚀产物分别进行同位素检测；
（3）利用所述同位素分馏校正标样对步骤（2）中所得同位素值进行校正；
（4）利用步骤（3）校正后的同位素值，分别计算待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄；
（5）根据所述年龄校正标样的测试年龄及推荐年龄确定年龄校正因子；
（6）利用所述年龄校正因子校正待测方解石样品和验证标样WC-1的测试年龄，得到所述待测方解石样品和验证标样WC-1的最终年龄；
（7）根据所述验证标样WC-1的最终年龄是否在其推荐年龄范围内判断测试结果是否有效。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石纯净、质地均一、广泛分布且是同源同期成岩产物；
以ASH15E的推荐年龄3.001Ma标定所述巨晶方解石的年龄，所得到的巨晶方解石的推荐年龄为209.8±1.3Ma。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述塔里木盆地阿克苏地区西沟剖面下寒武统肖尔布拉克组深灰色中厚层状白云岩地层裂缝及孔洞中充填的巨晶方解石中208Pb的含量小于0.002ppm，238U含量平均达到0.14ppm，利用激光束对所述巨晶方解石进行照射，激光束斑的直径能减小至50µm以下。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述同位素分馏校正标样包括NIST610、NIST612或NIST614。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述同位素检测包括：将所得剥蚀产物载入多接收等离子质谱仪进行同位素检测。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述同位素包括206Pb、207Pb、208Pb、232Th和238U。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述利用步骤（3）校正后的同位素值，分别计算待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄，包括：
分别以步骤（3）校正后的待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的207Pb/206Pb数据为纵轴，以步骤（3）校正后的待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据为横轴作图，再拟合出等时线，并将所述等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品、年龄校正标样以及验证标样WC-1的测试年龄。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述年龄校正因子k= rAHX-2/rAHX-1，其中，rAHX-1为所述年龄校正标样的测试年龄，rAHX-2为所述年龄校正标样的推荐年龄。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，利用所述年龄校正因子校正待测方解石样品和验证标样WC-1的测试年龄，得到所述待测方解石样品和验证标样WC-1的最终年龄，包括：
利用所述年龄校正因子分别对步骤（3）校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据进行再次校正，以步骤（3）校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的207Pb/206Pb数据为纵轴，以经所述年龄校正因子再次校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据为横轴作图，拟合出等时线，并将所述等时线和Tera-Wassenburg谐和线相交获得的下交点年龄确定为待测方解石样品以及验证标样WC-1的最终年龄。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，利用所述年龄校正因子分别对步骤（3）校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据进行再次校正，包括：将步骤（3）校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据分别除以所述年龄校正因子，获得经所述年龄校正因子校正后的待测方解石样品以及验证标样WC-1的238U/206Pb数据。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中，根据所述验证标样WC-1的最终年龄是否在其推荐年龄范围内判断测试结果是否有效，包括：
若所述验证标样WC-1的最终年龄在其推荐年龄范围内，则判断测试结果正确；
若所述验证标样WC-1的最终年龄不在其推荐年龄范围内，则判断测试结果有误。
12.根据权利要求1-2，4-5，7-11任一项所述的方法，其特征在于，所述方解石为古老海相碳酸盐岩中的方解石。
13.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方解石为古老海相碳酸盐岩中的方解石。
14.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方解石为古老海相碳酸盐岩中的方解石。
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