CN110987783B - 一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置。所述评定装置包括溶液注射装置、注射控制单元、腐蚀反应池和腐蚀监测单元。溶液注射装置控制来自注射控制单元的蠕动泵的开关和流量,从而对溶液注射装置内的试验溶液进行定量的释放。腐蚀反应池中的溶液体积较大且浓度较低,可以对注射装置释放的溶液进行稀释,溶液注射装置单元进一步释放新的试验溶液,从而保持试样表面测试微区的试验环境近似不变。进行测试的微区使用腐蚀检测单元的显微镜实时观察腐蚀情况。根据本发明的装置和方法,通过注射控制单元的作用,控制溶液注射装置内部的试验溶液释放,可以实现腐蚀性试验溶液对微区局部腐蚀敏感性的检测。
Description
【技术领域】
本发明涉及材料耐腐蚀性评价技术领域,尤其涉及一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置。
【背景技术】
常见耐蚀合金具有复杂的微观结构,例如双相不锈钢中同时含有奥氏体组织和铁素体组织;碳钢含有渗碳体和珠光体组织,而珠光体组织中又包含铁素体与渗碳体。不同组织在腐蚀性介质中的耐蚀性存在差异,腐蚀介质在不同微观组织上的作用效果也有所不同。
耐蚀合金在服役环境中,局部耐蚀性的差异对腐蚀影响巨大。于是在对材料进行腐蚀性评价时,就需要精确评价不同微区范围的腐蚀敏感性,来降低因宏观试样表面状态不均一造成的不确定因素。随着国内外对材料性能要求的提高,同时耐腐蚀性正是材料的重要性能之一,因此腐蚀试验的准确性和可靠性变得尤为重要。精准测定不同组织对于局部腐蚀/点蚀的敏感性正是高精准评价耐蚀合金腐蚀试验的重要一环。
对于局部腐蚀敏感性的评估,许多材料耐腐蚀性评价标准都会界定相关试验的氯离子浓度和pH值,比如腐蚀的美国材料实验协会(American Society of TestingMaterials,ASTM)ASTM G48-76标准中规定在点蚀敏感性评价试验中,应使用6%FeCl3溶液。另外,在国家标准(GB)GB/T 17897-1999和日本工业标准(Japanese IndustrialStandards,JIS)JIS G0578-81中,规定使用6%FeCl3与0.05M HCl混合溶液来评价耐蚀合金的点蚀敏感性。但在实际评价试验中,一方面点蚀的形核具有随机性,试验重复率较低,难以对点蚀形核的原因进行具体分析;另一方面,在评价试验过程中,溶液离子的消耗对准确的试验评估至关重要,所有行业标准均对溶液面积比、溶液置换时间提出了要求。但受限于宏观试验的不确定性,试样表面的溶液状态难以维持恒定,大大降低了试验结果的有效性。
因此,有必要研究一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置来应对现有技术的不足,以解决或减轻上述一个或多个问题。
【发明内容】
有鉴于此,本发明提供了一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置,其可以对试样微区的局部腐蚀/点蚀行为进行检测。
一方面,本发明提供一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定装置,所述评定装置包括溶液注射装置、腐蚀反应池、腐蚀监测单元和注射控制单元,所述溶液注射装置同时连接腐蚀反应池、腐蚀监测单元和注射控制单元;
所述注射控制单元用于控制溶液注射装置的开关和流量,对所述溶液注射装置内的试验溶液进行定量释放;
所述溶液注射装置通过注射控制单元让试验溶液排出至腐蚀反应池;
所述腐蚀监测单元用于控制溶液注射装置与试验试样的坐标关系,从而将溶液注射装置中的试验溶液定量和定位地释放在腐蚀反应池中固定的试样表面的微区范围。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述溶液注射装置包括注射器、毛细管和连接线,所述连接线连接在注射器与毛细管之间。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述注射控制单元包括步进电机、丝杆、螺母和活塞,所述丝杆与所述步进电机相连接,所述螺母与所述丝杆尺寸互补且相互连接制动,所述活塞与螺母固定连接并与所述注射器形状互补,所述活塞以恒速推动注射器内液体排出。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述腐蚀反应池包括溶液池,毛细管固定装置和试样固定装置:
所述溶液池用于盛放低浓度稀释液体;
所述毛细管固定装置用于固定所述毛细管的X轴方向和Y轴方向位移,并通过所述腐蚀监测单元固定所述毛细管的Z方向轴方向位移;
所述试样固定装置用于固定并密封所述测试试样;
所述毛细管固定装置和试样固定装置均设置在溶液池内。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述溶液池的外壁为高透明度外壁,所述溶液池具有高导热性,溶液池能够进行加热和磁力搅拌;所述溶液池具有高密封性,所述溶液池连接有进气管和出气管。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述溶液池在装有试验溶液时包括液体部分及处于液体部分上方的气体部分,所述进气管一端延伸到所述液体部分中,用于向试验溶液中通入净化气体,另一端连接进气阀门,所述出气管一端延伸到气体部分中,不包含液体部分,另一端连接出气阀门。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述试样固定装置通过试样固定母螺纹与试样固定公螺纹的紧固,挤压试样固定密封圈,进而起到密封带导线的待检测试样的效果,所述试样固定公螺纹内中空,用于将待检测试样的导线引出。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法,所述评定方法包括以下步骤:
步骤1:连接溶液注射装置中的注射器、连接线与毛细管,在溶液注射装置内装载试验溶液,通过注射器抽吸试验溶液,完成试验溶液的装载后,通过反向挤压对线路内的气体进行排除;
步骤2:卡定溶液注射装置于注射控制单元的活塞上,开启步进电机进行预推进,消除活塞与注射器尾部的间隙;
步骤3:将待测试样固定于腐蚀反应池的试样固定装置上,并将溶液注射装置的毛细管固定于腐蚀反应池的毛细管固定装置上,使用腐蚀监测单元配置的显微镜将毛细管底部与试样表面距离调整为小于100μm;
步骤4:将平衡溶液加入腐蚀反应池中,保证溶液液面超过毛细管底部;
步骤5:对试样微区进行腐蚀检测。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述步骤4进一步包括使用气路对平衡溶液进行进一步处理,保证腐蚀反应池中平衡溶液的液面高于入气管底部,且低于出气管底部,根据实验需求对腐蚀反应池进行密封、加热和/或加转速处理。
如上所述的方面和任一可能的实现方式,进一步提供一种实现方式,所述步骤5具体为通过电化学检测装置对试样微区的电化学相应进行跟踪,所述电化学检测装置包括:
参比电极,测量各种电极电势时作为参照比较;
对电极,连接有导线,面积为大于0.5cm2的铂片;
经封装的带导线的工作电极;
电化学工作站,连接三电极体系,通过开路、恒电流和恒电位等模式测试工作电极的电化学信号。
与现有技术相比,本发明可以获得包括以下技术效果:根据本发明的精细检测耐蚀合金微区腐蚀与防护过程的装置及方法可以微区监测试验溶液对试样的腐蚀,可以明确不同相组织等微观区域的腐蚀敏感性差异。进一步地,根据本发明的精细检测耐蚀合金微区腐蚀与防护过程的装置及方法,通过改变试验溶液氯离子浓度、pH等可以得到点蚀形核的临界氯离子浓度与点蚀形核的临界pH。进一步地,通过为腐蚀产物池配备加热装置,可以实现对点蚀临界温度的检测。本发明中包含了电化学测试元件,用来原位检测合金及金属材料局部腐蚀/点蚀行为的变化。该方法精度高、无延时效应,可以精准跟踪局部腐蚀/点蚀的形核和发展。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
【附图说明】
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明一个实施例提供的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定的装置的原理性示意图,其中示例性地示出了溶液注射装置、注射控制单元、腐蚀反应池和腐蚀监测单元;
图2是本发明一个实施例提供的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定的装置中的注射控制单元的原理性示意图,其中示例性地示出注射控制单元中的活塞与溶液注射单元中的注射器的连接方式;
图3是本发明一个实施例提供的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定的装置中的腐蚀反应池的局部原理性示意图,其中示例性地示出注射控制单元中的毛细管与腐蚀反应池中毛细管固定装置的连接方式等;
图4是本发明一个实施例提供的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定的装置中的腐蚀反应池的局部原理性示意图,其中示例性地示出待测试样与腐蚀反应池中试样固定装置的与试样的连接方式等;
图5是本发明一个实施例提供的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀性能变化的电化学检测装置图,其属于腐蚀检测单元;
图6是本发明一个实施例提供的电化学检测装置检测的恒电位下的电流-时间曲线图,其中示例性的示出了该方法对于点蚀形核的检测;
图7是本发明一个实施例提供的经过恒电位极化后形核的点蚀。
其中,图中:1-溶液注射装置;2-注射控制单元;3-腐蚀反应池;4-腐蚀监测单元;101-注射器;102-毛细管;103-连接线;201-步进电机;202-丝杆;203-螺母;204-活塞;301-溶液池;302-毛细管固定装置;303-试样固定装置;3011-进气管;3012-出气管;3013-进气阀门;3014-出气阀门;SG-气体部分;SL-液体部分。
【具体实施方式】
为了更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
应当明确,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的,而非旨在限制本发明。在本发明实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式,除非上下文清楚地表示其他含义。
本发明提供一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定装置,所述评定装置包括溶液注射装置1、腐蚀反应池3、腐蚀监测单元4和注射控制单元2,所述溶液注射装置1同时连接腐蚀反应池3、腐蚀监测单元4和注射控制单元2;
所述注射控制单元2用于控制溶液注射装置1的开关和流量,对所述溶液注射装置1内的试验溶液进行定量释放;
所述溶液注射装置1通过注射控制单元2让试验溶液排出至腐蚀反应池3;
所述腐蚀监测单元4用于控制溶液注射装置1与试验试样的坐标关系,从而将溶液注射装置1中的试验溶液定量和定位地释放在腐蚀反应池3中固定的试样表面的微区范围,所述溶液注射装置1包括注射器101、毛细管102和连接线103,所述连接线103连接在注射器101与毛细管102之间,所述注射控制单元2包括步进电机201、丝杆202、螺母203和活塞204,所述丝杆202与所述步进电机201相连接,所述螺母203与所述丝杆202尺寸互补且相互连接制动,所述活塞204与螺母203固定连接并与所述注射器101形状互补,所述活塞204以恒速推动注射器101内液体排出,所述腐蚀反应池3包括溶液池301,毛细管固定装置302和试样固定装置303;
所述溶液池301用于盛放低浓度稀释液体;
所述毛细管固定装置302用于固定所述毛细管102的X轴方向和Y轴方向位移,并通过所述腐蚀监测单元4固定所述毛细管102的Z方向轴方向位移;
所述试样固定装置303用于固定并密封所述测试试样;
所述毛细管固定装置302和试样固定装置303均设置在溶液池301内。
所述溶液池301的外壁为高透明度外壁,所述溶液池301具有高导热性,溶液池301能够进行加热和磁力搅拌;所述溶液池301具有高密封性,所述溶液池301连接有进气管3011和出气管3012。
所述溶液池301在装有试验溶液时包括液体部分SL及处于液体部分SL上方的气体部分SG,所述进气管3011一端延伸到所述液体部分SL中,用于向试验溶液中通入净化气体,另一端连接进气阀门3013,所述出气管3012一端延伸到气体部分SG中,不包含液体部分SL,另一端连接出气阀门3014。
所述试样固定装置303通过试样固定母螺纹与试样固定公螺纹的紧固,挤压试样固定密封圈,进而起到密封带导线的待检测试样的效果,所述试样固定公螺纹内中空,用于将待检测试样的导线引出。
一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法,所述评定方法包括以下步骤:
步骤1:连接溶液注射装置1中的注射器101、连接线103与毛细管102,在溶液注射装置1内装载试验溶液,通过注射器101抽吸试验溶液,完成试验溶液的装载后,通过反向挤压对线路内的气体进行排除;
步骤2:卡定溶液注射装置1于注射控制单元2的活塞204上,开启步进电机201进行预推进,消除活塞204与注射器101尾部的间隙;
步骤3:将待测试样固定于腐蚀反应池3的试样固定装置303上,并将溶液注射装置1的毛细管102固定于腐蚀反应池3的毛细管固定装置302上,使用腐蚀监测单元4配置的显微镜将毛细管102底部与试样表面距离调整为小于100μm;
步骤4:将平衡溶液加入腐蚀反应池3中,保证溶液液面超过毛细管102底部;
步骤5:对试样微区进行腐蚀检测。
根据本发明的用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定的装置包括溶液注射装置1。参照图1,溶液容器1至少具有包括注射器主体101、毛细管102和连接线103,在实施例中,连接线连接103在所述容器主体注射器101与毛细管102之间。优选地,参照图1,注射器主体101的尾部与注射控制单元2的活塞204具有互补的形状。可替代的,注射控制单元2的活塞204加工有凹槽,所述注射器主体1的尾部能够被容纳在所述凹槽中,从而保证注射器主体1的尾部受注射控制单元2的活塞204制动,以恒速推动所述注射器内液体通过连接103线,从毛细管102排出。
尽管在实施例中使用了凹槽来减少注射器主体1的尾部和注射控制单元2的活塞204之间的配合间隙,但是应理解的是,本发明并不限于此。还需要指出的是,在实施例中,毛细管102的使用是为了控制试验溶液释放的液滴尺寸,本发明不局限于此。
在实施例中,例如参照图1,所述注射控制单元2配置有步进电机201、丝杆202、螺母203、和活塞204。优选地,步进电机201与丝杆202通过焊接相连接;参照图2,螺母203与丝杆202尺寸互补。优选地,螺母203与丝杆202相互连接制动,活塞204与螺母203固定连接。
尽管在实施例中使用了焊接来固定步进电机201与丝杆202、活塞204与螺母203,但是应理解的是,本发明并不限于此。还需要指出的是,在实施例中,为了精确控制注射器101的位移,螺母203与丝杆202优选螺纹制动,本发明不局限于此。
在实施例中,例如参照图3和图4,腐蚀反应池3配置有溶液池301、毛细管定位装置302和试样定位装置303。优选地,溶液池301使用透明度、导热性良好的材料,以保证腐蚀检测的准确性。可替换地,毛细管定位装置302选用XYZ三坐标立体空间机械定位毛细管102的滴定位置和试样监测微区的位置。优选地,使用毛细管定位装置302保持毛细管102与试样垂直,并保持其间距离10μm。优选地,使用腐蚀检测装置4配置的显微镜辅助毛细管定位装置302的操作。可替换地,试样定位装置303选用密封圈与螺纹紧固的方式进行密封和固定。优选地,隔离导线与溶液介质保证电化学数据测量的准确性。优选地,试样定位装置303选用耐蚀性良好且不具有导电性的聚醚醚酮材料。
尽管在实施例中使用了XYZ三坐标立体空间机械定位毛细管102的滴定位置和试样监测微区的位置,但是应理解的是,本发明并不限于此。还需要指出的是,在实施例中,毛细管102与试样的位置关系为发明者经验推荐,本发明的使用不限于该参数。
在实施例中,例如参照图1,腐蚀反应池3密封状态下,进气管3011、出气管3012、进气阀3013和出气阀3014的配合可以远程控制溶液池的装载。通过打开出气管3012与进气阀3013,可以实现平衡溶液的通过进气管3011的注入。优选地,在平衡溶液达到理想体积后,先关闭进气阀3013阻隔平衡溶液的流入,再关闭出气阀3014完成密封,避免腐蚀反应池3的压力变化。
此外,腐蚀反应池3密封状态下,进气管3011、出气管3012、进气阀3013和出气阀3014的配合还可以对平衡溶液进行通气处理。优选地,在进气管3011连接气路后,打开出气阀3014,然后缓慢打开进气阀3013,待观察到进气管3011底部出现起泡后,通气成功。带通气操作完成后,先将出气管外部连接导管并浸泡至外置溶液中,待导管排出气泡,关闭进气阀门3013,观察导管无气泡排出后,关闭出气阀门3014。
此外,腐蚀反应池3密封状态下,进气管3011、出气管3012、进气阀3013和出气阀3014的配合还可以可以远程导出溶液池中的平衡溶液或进行一定比例的溶液替换。将出气管3012连接气路,进气管3011连接溶液接收装置。打开进气阀门3013,随后缓慢打开出气阀门3014,通过注入气体的压力,可将腐蚀反应池3中的溶液排出。待排出溶液体积达到预期后,关闭出气阀门3014,然后关闭进气阀门3013结束排液操作。
实施例1:
仅作为示例,滴定操作中连接注射器101和连接线103的一端,同时连接毛细管102与连接线103的另一端。完成溶液注射装置1的组装后,将其装夹于注射控制单元2中的活塞204上。
完成装夹后,起动步进电机推动活塞204的位移,消除溶液注射装置1和注射控制单元2间的装夹缝隙,并排出溶液注射装置1中的气泡(如存在)。
完成溶液注射装置1和注射控制单元2间的组装后,将带导线的试样通过相互匹配的试样固定公螺纹与试样固定母螺纹上紧逐渐压缩密封圈,从而实现的在腐蚀反应池3中的试样固定装置303上,且导线与溶液绝缘。通过腐蚀检测单元4配置的电化学装置检测试样连接与密封情况。然后将溶液注射装置1中的毛细管103固定于腐蚀反应池3中的毛细管固定装置302上,通过腐蚀检测单元4配置的显微镜将毛细管103调整垂直与试样表面,并逐渐缩短毛细管103与试样表面的距离至小于100μm左右。
完成溶液注射装置1、注射控制单元2和腐蚀反应池3之间的组装后,将平衡溶液注入腐蚀反应池3中,根据实验需求进行后续密封、通气、升温等操作,然后起动步进电电机201开始试验检测。
实施例2:
腐蚀检测装置4与电化学检测装置相结合,对试样微区的电化学相应进行跟踪,如图4所示。电化学检测装置进一步包括:参比电极,测量各种电极电势时作为参照比较;对电极,连接有导线,面积为大于0.5cm2的铂片;经封装的带导线的工作电极;电化学工作站,连接三电极体系,在采用实施例1的方式完成滴定连接工作后,对待测试样(工作电极)的电化学信号进行测量。待开启步进电机201后观察微区滴定对检测材料耐蚀性的影响。
实施例3:
采用实施例1的方法完成滴定连接工作,采用实施例2的方法完成腐蚀原位检测装置的装配。选用6%FeCl3和1M HCl混合溶液为试验溶液,测定不同相(如双相不锈钢中奥氏体/铁素体)的点蚀敏感性差异。
对工作电极施加钝化范围内的恒电位,使用电化学工作站检测其腐蚀电流的波动,如图5所示。图6所示为对应腐蚀电流后的点蚀形貌,可以看出,点蚀形核后,待测试样的腐蚀电流会迅速上升。
实施例4:
采用实施例1的方法完成滴定连接工作,采用实施例2的方法完成腐蚀原位检测装置的装配。选用不同pH值的6%FeCl3溶液为试验溶液,测定点蚀形核的敏感pH。
对工作电极施加钝化范围内的恒电位,使用电化学工作站检测其腐蚀电流的波动,点蚀形核后,待测试样的腐蚀电流会迅速上升。
实施例5:
采用实施例1的方法完成滴定连接工作,采用实施例2的方法完成腐蚀原位检测装置的装配。选用不同浓度的FeCl3溶液为试验溶液,测定点蚀形核的敏感氯离子浓度。
对工作电极施加钝化范围内的恒电位,使用电化学工作站检测其腐蚀电流的波动,点蚀形核后,待测试样的腐蚀电流会迅速上升。
实施例6:
采用实施例1的方法完成滴定连接工作,采用实施例2的方法完成腐蚀原位检测装置的装配。使用加热装置对装配完成的实验装置进行加热,并加热至不同温度,选用6%FeCl3和1M HCl混合溶液为试验溶液,测定点蚀形核的敏感温度。
对工作电极施加钝化范围内的恒电位,使用电化学工作站检测其腐蚀电流的波动,点蚀形核后,待测试样的腐蚀电流会迅速上升。
以上对本申请实施例所提供的一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法及装置进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本申请的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处,综上所述,本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解,硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内,本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题,基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式,然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的,并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解,本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。另外,本文中字符“/”,一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例,但如前所述,应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述申请构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围,则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (7)
1.一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定装置,其特征在于,所述评定装置包括溶液注射装置、腐蚀反应池、腐蚀监测单元和注射控制单元,所述溶液注射装置同时连接腐蚀反应池、腐蚀监测单元和注射控制单元;
所述注射控制单元用于控制溶液注射装置的开关和流量,对所述溶液注射装置内的试验溶液进行定量释放;
所述溶液注射装置通过注射控制单元让试验溶液排出至腐蚀反应池;
所述腐蚀监测单元用于控制溶液注射装置与试验试样的坐标关系,从而将溶液注射装置中的试验溶液定量和定位地释放在腐蚀反应池中固定的试样表面的微区范围,所述溶液注射装置包括注射器、毛细管和连接线,所述连接线连接在注射器与毛细管之间,所述注射控制单元包括步进电机、丝杆、螺母和活塞,所述丝杆与所述步进电机相连接,所述螺母与所述丝杆尺寸互补且相互连接制动,所述活塞与螺母固定连接并与所述注射器形状互补,所述活塞以恒速推动注射器内液体排出,所述腐蚀反应池包括溶液池,毛细管固定装置和试样固定装置;
所述溶液池用于盛放低浓度稀释液体;
所述毛细管固定装置用于固定所述毛细管的X轴方向和Y轴方向位移,并通过所述腐蚀监测单元固定所述毛细管的Z方向轴方向位移;
所述试样固定装置用于固定并密封所述试验试样;
所述毛细管固定装置和试样固定装置均设置在溶液池内。
2.根据权利要求1所述的评定装置,其特征在于,所述溶液池的外壁为高透明度外壁,所述溶液池具有高导热性,溶液池能够进行加热和磁力搅拌;所述溶液池具有高密封性,所述溶液池连接有进气管和出气管。
3.根据权利要求2所述的评定装置,其特征在于,所述溶液池在装有试验溶液时包括液体部分及处于液体部分上方的气体部分,所述进气管一端延伸到所述液体部分中,用于向试验溶液中通入净化气体,另一端连接进气阀门,所述出气管一端延伸到气体部分中,不包含液体部分,另一端连接出气阀门。
4.根据权利要求3所述的评定装置,其特征在于,所述试样固定装置通过试样固定母螺纹与试样固定公螺纹的紧固,挤压试样固定密封圈,所述试样固定公螺纹内中空,用于将待检测试样的导线引出。
5.一种用于金属和合金局部腐蚀/点蚀精细评定方法,包括上述权利要求1-4之一所述的评定装置,其特征在于,所述评定方法包括以下步骤:
步骤1:连接溶液注射装置中的注射器、连接线与毛细管,在溶液注射装置内装载试验溶液,通过注射器抽吸试验溶液,完成试验溶液的装载后,通过反向挤压对线路内的气体进行排除;
步骤2:卡定溶液注射装置于注射控制单元的活塞上,开启步进电机进行预推进,消除活塞与注射器尾部的间隙;
步骤3:将待测试样固定于腐蚀反应池的试样固定装置上,并将溶液注射装置的毛细管固定于腐蚀反应池的毛细管固定装置上,使用腐蚀监测单元配置的显微镜将毛细管底部与试样表面距离调整为小于100μm;
步骤4:将平衡溶液加入腐蚀反应池中,保证溶液液面超过毛细管底部;
步骤5:对试样微区进行腐蚀检测。
6.根据权利要求5所述的评定方法,其特征在于,所述步骤4进一步包括使用气路对低浓度稀释液体进行进一步处理,保证腐蚀反应池中低浓度稀释液体的液面高于入气管底部,且低于出气管底部,根据实验需求对腐蚀反应池进行密封和/或加热和/或磁力搅拌处理。
7.根据权利要求6所述的评定方法,其特征在于,步骤5具体为通过电化学检测装置对试样微区的电化学进行跟踪,所述电化学检测装置包括:
参比电极,测量各种电极电势时作为参照比较;
对电极,连接有导线,面积为大于0.5cm2的铂片;
经封装的带导线的工作电极;
电化学工作站,连接三电极体系,通过开路或恒电流和恒电位模式测试工作电极的电化学信号。
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