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CN110945388A - 防眩光的阳极氧化铝表面 - Google Patents

防眩光的阳极氧化铝表面 Download PDF

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CN110945388A
CN110945388A CN201880049310.9A CN201880049310A CN110945388A CN 110945388 A CN110945388 A CN 110945388A CN 201880049310 A CN201880049310 A CN 201880049310A CN 110945388 A CN110945388 A CN 110945388A
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约书亚·D·维恩施
蒂娜·秦
乔纳森·谢默斯·布莱克雷
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Abstract

本发明公开了低反射制品以及相关的系统和方法。所述制品的表面具有初级孔(130)和次级孔(140)。至少一部分所述次级孔包含诸如光吸收染料的试剂(150)。所述制品由用于低反射的黑色的密封的阳极氧化铝制成。

Description

防眩光的阳极氧化铝表面
相关申请的交叉参考
本申请要求2017年7月26日提交的题目为“Low Visible-Light ReflectionAnodized Aluminum Surfaces”的U.S.S.N.62/537,147根据35U.S.C.§119的优先权，通过参考将其全部内容并入本文中。
技术领域
本公开内容涉及低反射制品以及相关的系统和方法。
背景技术
对于多种应用，期望低反射表面。
发明内容
本公开内容提供高质量的制品，所述制品显示出相对低的反射率，特别是在可见波长范围内更是如此。所述制品能够由诸如铝的材料制成，其在可见波长范围内通常表现出相对高的反射率。所述制品能够有利地用于各种场合，例如光学系统，包括全息系统、照相机、望远镜、选色滤光器、用于光子传感器的外壳、太阳能收集器、热太阳能系统、信息显示系统和用于储存光敏材料的系统。制品的相对低的反射率是特别有利的，因为它们能够显著减少的反射否则会成为作为被不期望地反射的可见光的相对大的背景，从而增强光学系统的精确性、可靠性和实用性。
本公开内容还提供用于提供这种制品的相对高效且具有成本效益的方法以及包含这种制品的系统。
由铝、铝合金和/或其它金属形成的制品的使用在光学工业以及许多其它工业中是普遍存在的，因为所述材料相对便宜，容易获得并且易于机械加工成期望的形状和尺寸。因此，本文中公开的技术具有高的商业应用性。
在一般方面，本公开内容提供一种制品，所述制品含有包含金属的基材。基材的表面包含初级孔和次级孔。初级孔的平均直径是次级孔的平均直径的至少四倍。
在另一个一般方面，本公开内容提供一种制品，所述制品含有包含金属的基材。基材的表面包含初级孔和次级孔。初级孔的平均直径为500nm～15μm。次级孔的平均直径为50nm～约250nm。
在一些实施方案中，初级孔的平均直径是次级孔的平均直径的至少4倍(例如至少5倍、至少10倍、至少25倍、至少50倍、至少75倍)。
在一些实施方案中，初级孔的平均直径为次级孔的平均直径的至多100倍。
在一些实施方案中，初级孔的平均直径为至少500nm(例如至少750nm、至少900nm、至少1μm)。
在一些实施方案中，初级孔的平均直径为至多15μm(例如至多10μm、至多5μm)。
在一些实施方案中，所述制品具有包含初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至少0.1(例如至少0.15、至少0.2、至少0.25)和/或至多0.3(例如至多0.25、至多0.2)的孔隙率。
在一些实施方案中，次级孔的平均直径为至多250nm(例如至多200nm、至多150nm)。
在一些实施方案中，次级孔的平均直径为至少50nm(例如至少75nm、至少90nm、至少100nm)。
在一些实施方案中，次级孔具有至少10(例如至少15、至少20、至少25)和/或至多40(例如至多35)的平均长径比。
在一些实施方案中，所述制品还包含光吸收剂。光吸收剂可以例如位于次级孔中。所述光吸收剂可以是可见光吸收剂。光吸收剂可以是染料(例如水溶性染料、黑色重氮染料)。在一些实施方案中，染料是选自如下中的染料：6-氨基-4-羟基-3-[[7-磺酸根合-4-[(4-磺酸根合苯基)偶氮]-1-萘基]偶氮]萘-2,7-二磺酸四钠、(6Z)-4-乙酰胺基-5-氧代-6-[[7-磺酸根合-4-(4-磺酸根合苯基)偶氮-1-萘基]亚肼基]萘-1,7-二磺酸四钠、苯胺黑、卡斯韦尔(Caswell)黑色HBL染料、苏丹黑B、尼格罗黑、酸性紫5、酸性紫7、酸性紫9、酸性紫17、酸性紫19和过程黑(process black)。在一些实施方案中，光吸收剂选自：无金属的偶氮染料、磺化的香豆素染料、金属化的偶氮染料、偶氮/蒽醌染料、无金属的染料、三苯基甲烷染料和功能化的蒽醌染料。在一些实施方案中，光吸收剂是炭黑(例如亲水性炭黑、炭黑纳米粒子)。炭黑粒子可以具有至多50nm的平均直径。在一些实施方案中，光吸收剂包含碳纳米管(例如亲水性碳纳米管)。
在一些实施方案中，所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有至多0.0002(例如至多0.00015、至多0.00013、至多0.0001)的部分反射率(fractional reflectance)。
在一些实施方案中，所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有0.0001～0.0002的部分反射率。
在一些实施方案中，在至少450nm(例如至少500nm、至少520nm)和/或至多650nm(例如至多600nm、至多550nm)的波长下测量部分反射率。例如，部分反射率可以在532nm的波长下测量。
在一些实施方案中：所述制品的表面在400nm～700nm的第一波长下具有第一部分反射率；所述制品的表面在400nm～700nm的第二波长下具有第二部分反射率；第一波长不同于第二波长；并且第一部分反射率不同于第二部分反射率。第一波长可以比第二波长大至少25nm(例如至少50nm、至少75nm)。第一波长可以为至少635nm，并且第二波长可以为至多560nm。第一波长可以为至少635nm，并且第二波长可以为至多490nm。第一波长可以为至少520nm，并且第二波长可以为至多490nm。
在一些实施方案中，所述制品的表面在10nm～400nm的波长下具有至多0.0002的部分反射率。
在一些实施方案中，在6°的入射角下测量所述部分反射率。
在一些实施方案中，在6°的反射角下测量所述部分反射率。
在一些实施方案中，在入射角和等于入射角的反射角下测量所述部分反射率。
在一些实施方案中，所述金属包含选自如下中的金属：铝、钛、铌、钽、镁和锌。所述金属可以为例如铝。
在一些实施方案中，所述基材含有包含所述金属的合金。所述合金可以选自例如：1000系列铝合金、2000系列铝合金、3000系列铝合金、4000系列铝合金、5000系列铝合金、6000系列铝合金和7000系列铝合金。
在一些实施方案中，所述基材的一部分包含氧化物，并且所述氧化物包含所述金属。
在一些实施方案中，所述次级孔存在于氧化物部分中。
在一些实施方案中，所述制品的表面包含氟铝酸盐。
在一些实施方案中，所述制品的表面包含水合氧化铝。
在一般方面，本公开内容提供一种系统，所述系统包含本文中所述的制品。所述系统可以是光学系统。所述系统可以选自：全息投影设备、照相机、望远镜、选色滤光器、用于光子传感器的外壳、太阳能收集器、热太阳能系统、信息显示系统和用于储存光敏材料的系统。
在一般方面，本公开内容提供一种形成本文中公开的制品的方法。所述方法可以包括湿腐蚀、阳极氧化和/或密封。
在一般方面，本公开内容提供一种方法，所述方法包括对包含金属的制品进行化学腐蚀以在所述制品中形成初级孔。所述方法还包括对包含初级孔的制品进行阳极氧化以形成次级孔，从而提供具有包含初级孔和次级孔的表面的制品。以下中的至少一者成立：i)初级孔的平均直径是次级孔的平均直径的至少10倍；和ii)初级孔的平均直径为500nm～15μm，并且次级孔的平均直径为50nm～约150nm。
在一些实施方案中，所述方法还包括将光吸收剂布置在至少一部分次级孔中。可以在至少10℃和/或至多90℃的温度下将光吸收剂布置在次级孔中。
在一些实施方案中，所述方法还包括对所述包含初级孔和次级孔的基材进行密封工序。
在一些实施方案中，所述密封工序可以发生在将光吸收剂布置在至少一部分次级孔中之后。
在一些实施方案中，所述密封工序包括热水密封。密封工序可以包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至少80℃的水中。密封工序可以包括使用蒸汽。密封工序可以包括使用乙酸镍水溶液。
在一些实施方案中，密封工序包括中温密封。密封工序可以包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至多80℃的水中。所述水可以包含选自如下中的至少一者：金属盐和有机添加剂。
在一些实施方案中，密封工序包括冷密封。密封工序可以包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至多30℃的水中。
在一些实施方案中，化学腐蚀包括使用腐蚀性溶液。
在一些实施方案中，所述腐蚀性溶液包含酸性溶液。所述酸性溶液可以包含选自如下中的酸：硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、硼酸、氢氟酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸、氨基甲基膦酸和三氟甲烷磺酸。所述酸性溶液可以包含至少1重量％的酸和/或至多75重量％的酸。
在一些实施方案中，所述腐蚀性溶液包含碱性溶液。所述碱性溶液可以包含无机氢氧化物。所述无机氢氧化物可以包含选自如下中的无机氢氧化物：氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂和氢氧化铷。所述碱性溶液可以包含至少5重量％的氢氧化物和/或至多30重量％的氢氧化物。所述碱性溶液可以具有至少12的pH值。
在一些实施方案中，所述腐蚀性溶液包含氧化性卤化物盐。所述腐蚀性溶液可以包含至少5重量％的氧化性卤化物盐和/或至多40重量％的氧化性卤化物盐。
在一些实施方案中，化学腐蚀在至少25℃的温度下实施。
在一些实施方案中，阳极氧化在至少10℃(例如至少20℃、至少30℃、至少35℃)和/或至多50℃(例如至多40℃)的温度下进行。
在一些实施方案中，使用包含无机酸的溶液进行阳极氧化。所述溶液可以包含至少1重量％的无机酸(例如至少5重量％的无机酸)和/或至多90重量％(例如至多85重量％)的无机酸。
在一些实施方案中，所述无机酸包含选自如下中的无机酸：硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、硼酸和氢氟酸。
在一些实施方案中，阳极氧化包括向制品施加至少5V(例如至少30V)的电压。
附图说明
附图通过示例性而非限制性的方式大体上示出了本文中所讨论的实施方案。
图1是描绘制品的实施方案的横截面图；
图2是制备图1中所示的制品的方法的实施方案中的步骤的流程图；并且
图3A～图3D是在图2中所示的方法中的步骤期间制造的制品的横截面图。
图4是制品的扫描电子显微镜照片(SEM)。
图5是制品的SEM。
具体实施方式
图1描绘了根据本公开内容的制品100。制品100可以是光学系统等系统的部件，所述系统为例如全息投影设备、照相机、望远镜、选色滤光器、用于光子传感器的外壳、太阳能收集器、热太阳能系统、信息显示系统和用于储存光敏材料的系统。例如，制品100可以是此类系统的外壳的一部分。任选地，制品100可以是此类系统的内部部件的一部分。例如，制品100可以是光导管的一部分。
制品100包含具有表面120的基材110，所述表面120能够表现出相对低的部分反射率(入射到表面120上的光从表面120反射的比率)。在一些实施方案中，表面120具有至多0.0002(例如至多0.00015、至多0.00013、至多0.0001)的部分反射率。
通常，在一个或多个感兴趣的波长下测量部分反射率。在一些实施方案中，在400nm～700nm的波长(可见光)下确定部分反射率。例如，在特定实施方案中，在至少450nm(例如至少500nm、至少520nm)和/或至多650nm(例如至多600nm、至多550nm)的波长下测量部分反射率。在一些实施方案中，部分反射率是在532nm下测量的。在特定实施方案中，在10nm～400nm的波长范围(紫外光)下确定部分反射率。
通常，可以使用任何期望的入射角和任何期望的反射角来确定部分反射率。在一些实施方案中，确定部分反射率时入射角与反射角(镜面反射)相同。在特定实施方案中，当确定部分反射率时，反射角不同于入射角。在一些实施方案中，使用6°的入射角确定部分反射率，和/或使用6°的反射角确定部分反射率。
在一些实施方案中，表面120的部分反射率是光的波长的函数。例如，在400nm～700nm的第一波长下表面120的部分反射率可以与在400nm～700nm的不同(第二)波长下表面120的部分反射率不同。在特定实施方案中，第一波长比第二波长大至少25nm(例如至少50nm、至少75nm)。在一些实施方案中，第一波长为至少635nm，并且第二波长为至多560nm。在特定实施方案中，第一波长为至少635nm，并且第二波长为至多490nm。在一些实施方案中，第一波长为至少520nm，并且第二波长为至多490nm。
如图1所示，所述制品包含初级孔130、次级孔140和布置在至少一部分次级孔140中的光吸收剂150。初级孔和次级孔的这种布置在本文中可称为“孔中孔”结构。不希望受理论的束缚，认为，孔和光吸收材料的这种布置的独特性质产生了上面讨论的有益的部分反射率特性。
已经对制品100的一些基本特征进行了阐述，现在提供制品100的特定细节。
通常，基材110可以由任何适当的材料形成。通常，基材110由包含至少一种金属的材料形成。示例性金属包括铝、钛、铌、钽、镁和锌。在一些实施方案中，基材110由包含多种不同金属的材料如合金(例如铝合金)形成。在特定实施方案中，基材110由包含铝和选自如下中的至少一种其它元素的合金形成：铜、锰、硅、镁、硅和锌。示例性铝合金包括1000系列、2000系列、3000系列、4000系列、5000系列、6000系列和7000系列的铝合金。
基材110的表面120可以由形成基材110的金属或合金的氧化物形成。如下面更详细地讨论的，在一些实施方案中，所述氧化物可以是用于制造制品100的阳极氧化工序的副产物。所述氧化物的厚度可以例如为0.5微米～50微米厚(例如5微米～25微米厚)。通常，次级孔140形成在制品100的氧化物部分中，但是本公开内容不限于这种方式。
参考图1，初级孔130延伸以具有通常能够根据需要选择的平均长度。在一些实施方案中，该长度为1微米～20微米(例如5微米～15微米)。
在一些实施方案中，初级孔130的平均直径是次级孔140的平均直径的至少四倍(例如至少五倍、至少10倍、至少25倍、至少50倍、至少75倍)和/或至多100倍(例如至多75倍、至多50倍)。一组孔的平均直径可通过对包含所述一组孔的制品的表面采用SEM来测量。
在特定实施方案中，初级孔130的平均直径为至少500nm(例如至少750nm、至少900nm、至少1μm)和/或至多15μm(例如至多10μm、至多5μm、至多1μm)。初级孔130的平均直径的示例性范围包括500nm～15μm、750nm～1.25μm、1μm～1.5μm以及900nm～1.5μm。
在一些实施方案中，初级孔130具有至少0.1(例如至少0.15、至少0.2、至少0.25)和/或至多0.3(例如至多0.25、至多0.2)的孔隙率(空隙体积对金属体积之比)。初级孔130的孔隙率的示例性范围包括0.1～0.3、0.1～0.2、0.15～0.25、0.2～0.3和0.1～0.25。通过使用Nova Quantachrome 4200e仪器由77K下吸附的N2量计算总孔体积，并确定吸附等温线，从而确定所述孔隙率。由所述数据能够外推出孔隙率。
在特定实施方案中，初级孔130具有0.2～10(例如0.5～10、1～5)的平均长径比。
在一些实施方案中，次级孔140具有至多250nm(例如至多200nm、至多150nm、至多100nm)和/或至少75nm(例如至少90nm、至少100nm)的次级孔平均直径。次级孔140的平均直径的示例性范围包括50nm～250nm、50nm～100nm、75nm～125nm、100nm～250nm和90nm～250nm。
在一些实施方案中，次级孔140具有0.5～5(例如0.5～4、1～3)的孔隙率。
在特定实施方案中，次级孔140具有至少10(例如至少15、至少20、至少25)和/或至多40(例如至多35)的平均长径比。次级孔140的平均长径比的示例性范围包括10～40、15～35、20～40、25～40和25～35。
光吸收剂150可以是例如可见光吸收剂(吸收在400nm～700nm的波长范围内的光的试剂)。在特定实施方案中，光吸收剂150是紫外光吸收剂(吸收在10nm～400nm的波长范围内的光的试剂)。
在一些实施方案中，光吸收剂150是诸如水溶性染料的染料。此类染料的实例包括黑色重氮染料。示例性黑色重氮染料包括：6-氨基-4-羟基-3-[[7-磺酸根合-4-[(4-磺酸根合苯基)偶氮]-1-萘基]偶氮]萘-2,7-二磺酸四钠、(6Z)-4-乙酰胺基-5-氧代-6-[[7-磺酸根合-4-(4-磺酸根合苯基)偶氮-1-萘基]亚肼基]萘-1,7-二磺酸四钠、苯胺黑、卡斯韦尔黑色HBL染料、苏丹黑B、尼格罗黑、酸性紫5、酸性紫7、酸性紫9、酸性紫17、酸性紫19和过程黑。作为光吸收剂的示例性染料还包括无金属的偶氮染料、磺化的香豆素染料、金属化的偶氮染料、偶氮/蒽醌染料、无金属的染料、三苯基甲烷染料和功能化的蒽醌染料。
在特定实施方案中，光吸收剂150能够增强特定颜色的吸收率，导致反射更窄的色带而减少了其它波长的光的存在。例如，如果光学器件以输出绿光的方式来构造，但是光源产生红光和绿光两种光，则可以将绿色染料用作光吸收剂150。通过这样的布置，将绿光成分充分反射，而同时红光成分基本上未被反射。
在特定实施方案中，光吸收剂150包含炭黑。在一些实施方案中，炭黑为亲水性炭黑的形式。亲水性炭黑可以呈分散体的形式，例如，量为分散体组合物的0.1～1重量％(例如0.4重量％)。亲水性炭黑水性分散体可以作为涂布有亲水性物质的其碳粒子例如作为丙烯酸类涂布的炭黑粒子等商购获得。市售的亲水性炭黑水性分散体的实例包括Aqua-Black162(亲水性炭黑，由东海碳素公司制造，平均二次粒径：110nm，炭黑浓度：20重量％)和Aqua-Black 001。任选地，可以通过液相氧化或气相氧化将炭黑粒子氧化以通过在碳粒子的表面上提供亲水性官能团例如羧基基团和/或羟基基团来赋予亲水性。在一些实施方案中，炭黑粒子是平均直径为50nm以下(例如40nm以下、30nm以下、20nm以下、10nm以下、1nm～50nm、10nm～50nm、5nm～45nm)的炭黑纳米粒子。
在一些实施方案中，光吸收剂150包含碳纳米管，例如亲水性碳纳米管(例如作为亲水性碳纳米粒子和碳纳米管的混合物)，所述亲水性碳纳米管已经通过共价表面改性(例如引入羧酸或酯基)等方法被赋予亲水性。
已经对制品100的多个方面进行了描述，现在提供制造这样的制品的方法。
图2是能够用于制造制品100的方法200中特定步骤的流程图。图3A～3D描绘了方法200中的步骤的结果。
在步骤210中，提供预制品310(图3A)。预制品310由金属或合金形成(参见上面的讨论)。
在步骤220中，对预制品310的表面320进行化学腐蚀，以产生具有初级孔322的制品320(图3B)。
在步骤230中，将制品320阳极氧化以得到具有初级孔322和次级孔332的制品330，其中至少一部分次级孔332位于初级孔322内(图3C)。
在步骤240中，将光吸收剂342布置在至少一部分次级孔332中以得到制品340(图3D)。
在步骤250中，对制品340进行密封工序。对于裸眼来说，在步骤250中实施的密封工序可能不会实质上改变制品340的表面的外观。然而，当例如将制品340浸入溶剂中时，在步骤250中实施的密封工序大大降低光吸收剂342扩散出次级孔332的能力。
已经对方法200进行了一般性描述，现在提供所述方法的工序的特定细节。
通常，步骤220可以通过任何合适的方法在任何适合于在预制品的至少一部分上产生多个初级孔的条件下实施。在一些实施方案中，步骤220包括使用足够酸性或足够碱性的腐蚀性溶液以产生期望的初级孔。腐蚀性溶液的实例包括：酸性溶液，其包含1重量％～75重量％的无机酸(例如硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、硼酸、氢氟酸等及其合适的组合)；酸性溶液，其包含有机酸(例如三氟乙酸、对甲苯磺酸、氨基甲基膦酸、三氟甲烷磺酸、草酸等)；碱性溶液，其包含5重量％～30重量％无机氢氧化物(例如氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂、氢氧化铷)金属氢氧化物溶液，所述碱性溶液制备为pH>12；包含5重量％～40重量％的氧化性卤化物盐(例如氯化铁和其它强氧化剂如氧化铈)的溶液；和包含无机酸(例如1重量％～75重量％)和反应性过氧化物或超氧化物(例如1重量％～30重量％的过氧化氢，金属过氧化物如过氧化钠、过氧化钡，超氧化钠，超氧化钾等)的组合的溶液。
通常，步骤220可以在任何合适的温度下以任何适合于产生初级孔的量来实施。在一些实施方案中，步骤210在25℃下实施。在特定实施方案中，步骤220在高于25℃的温度(例如35℃～90℃、35℃～65℃、40℃～60℃、50℃～75℃)下实施。在特定实施方案中，步骤210实施至少15秒(例如15秒～5分钟)。
在一些实施方案中，形成预制品的材料(例如金属、金属合金)可能影响步骤220期间初级孔的形成速率。作为实例，在一些实施方案中，初级孔可以在具有相对高的镁和锌含量的合金中相对快速地形成，可能是由于此类合金金属的反应性更高和/或氧化还原电位更低所致。作为另一个实例，在特定实施方案中，初级孔可以在具有相对高的硅和锰含量的合金中相对缓慢地形成，这能潜在地导致更少的各向异性腐蚀。
在一些实施方案中，在步骤220和230之间，用合适的溶剂(例如去离子水)洗涤制品，并将其短暂地浸入溶液中，所述溶液尤其能够除去表面氧化物。此类溶液的一个实例是碱性溶液(例如3重量％的氢氧化钠)。
通常，步骤230可以通过任何合适的方法在任何适合于产生次级孔的条件下完成。在一些实施方案中，步骤230在至少10℃(例如至少20℃、至少30℃、至少35℃)和/或至多50℃、例如至多40℃的温度下实施。示例性的温度范围包括15℃～40℃、15℃～30℃以及10℃～35℃。在特定实施方案中，步骤230实施至少1分钟(例如1分钟～500分钟、10分钟～250分钟、20分钟～150分钟、30分钟～150分钟、50分钟～200分钟)。
通常，步骤230在合适的阳极氧化浴中进行。在一些实施方案中，阳极氧化浴包含1重量％～90重量％(例如5重量％～85重量％)的强无机酸(参见以上实例)。在一些实施方案中，阳极氧化浴包含硫酸或磷酸。
步骤230通常涉及施加电压。在一些实施方案中，电压是5～30伏(例如10伏～20伏、10伏～15伏、10伏～30伏、20伏～30伏、5伏～15伏)。
任选地，在步骤230和240之间，可以用合适的溶剂(例如去离子水)洗涤制品。将发黑剂和/或着色剂(在本文中对其实例进行描述)引入经化学腐蚀和阳极氧化的金属零件中，以得到具有在至少次级孔中引入了发黑剂和/或着色剂的未密封的金属零件。
可以使用任何适当的技术来实施步骤240，所述技术期望导致光吸收剂被布置在至少一部分次级孔中。在一些实施方案中，步骤240包括将所述具有初级孔和次级孔的制品的至少一部分浸入包含光吸收剂(例如0.5重量％～10重量％的光吸收剂)的溶液中。在特定实施方案中，所述溶液是可以包含一种或多种可与水混溶的溶剂(例如乙醇或任何合适的C1-C5烷醇、四氢呋喃、丙酮和乙腈)的水溶液。
通常，在步骤240期间，可以将制品浸入这样的溶液中并持续一段时间，以导致光吸收剂被期望地布置在次级孔中。在一些实施方案中，将制品浸入这样的溶液中并持续至少1分钟(例如1分钟～1小时、15分钟～45分钟、5分钟～20分钟、20分钟～50分钟、20分钟～40分钟)。
通常，步骤240可以在任何适当的温度下实施。在特定实施方案中，步骤240在至少10℃(例如10℃～80℃、40℃～60℃、40℃～80℃)的温度下实施。
任选地，在步骤240和250之间，可以在密封之前用合适的溶剂(例如去离子水)洗涤制品。
通常，实施步骤250以尤其改变(例如封闭)在步骤240之后存在的多孔氧化铝层，以在例如制品被浸入溶剂中时大大降低光吸收剂离开次级孔的能力。如果没有这样的密封步骤，则阳极涂层可能感觉发粘和/或可能相对多地吸收灰尘、油脂、油和污渍。密封在对阳极氧化层的耐磨性影响较小的条件下导致增强的耐腐蚀性。
在一些实施方案中，通过将制品置于沸水(例如沸腾的去离子水)中来实施步骤250。可以使用具有各种添加的密封盐的其它溶液。实例包括中温密封和冷密封。
步骤250中的热水密封通常包括将制品浸入热(例如96℃～100℃)水中。不希望受到理论的束缚，认为，这导致在孔中形成水合氧化铝(勃姆石)的形式。认为该工序首先涉及水合氧化铝的沉淀，其为假勃姆石的凝胶。还认为，该沉淀可以通过密封溶液的扩散、pH和化学组成来控制。认为增加pH值会启动凝胶的缩合，并且会形成结晶的假勃姆石并会基本上填充孔。在本文中所述的各种实施方案的金属零件的情况下，认为，在密封中大部分次级孔将被填充。还认为，假勃姆石从表面开始重结晶以形成勃姆石，并且该水合氧化铝(勃姆石)的体积大于氧化铝。
在热的去离子水中的密封时间可以改变。在一些实施方案中，密封时间可以小于15分钟。高温密封(例如用热的去离子水的密封)的速度通常取决于密封溶液的温度和pH。例如，在96℃下密封比在98℃下密封的密封时间长6％。这种温度依赖性使得在60～80℃下进行的中温密封能够使工序更易于浸出颜色。
在一些实施方案中，热水密封包括将未密封的金属零件的至少一部分浸入乙酸镍水溶液中(例如在水中为0.1重量％～22.2重量％)和/或用蒸汽对未密封金属零件的至少一部分进行处理。
任选地，可以使用中温密封。中温密封溶液通常包含金属盐和有机添加剂，但能量成本更低。中温密封仍使用将氧化铝水合为勃姆石的事实。
冷封涉及不同的机制。在该工序中，密封是通过在25～30℃下的浸渍工序发生的。在一些实施方案中，密封溶液中的氟化物溶解该多孔的阳极氧化层，然后作为氟铝酸盐以3～6μm沉积在该层上。该工序可能是慢的，并且可以通过加热来加速。
实施例
(通过用肥皂洗涤并用水彻底冲洗)清洁铝制品并(用油提取溶剂)脱脂以从表面上基本上除去油、油脂和污渍。然后将制品浸入3重量％的氢氧化钠水溶液中并持续三分钟以从制品上除去表面氧化物。制品表面的SEM(未示出)表明所述表面没有初级孔和次级孔。
接下来，将制品用去离子水洗涤并通过将制品浸入50℃的含有1重量％过氧化氢和6重量％盐酸的水溶液中2分钟来进行湿腐蚀。在湿腐蚀之后，将制品用去离子水洗涤，然后浸入3重量％的氢氧化钠中3分钟以去除表面氧化物。将制品表面的SEM示于图4中。SEM显示在制品表面上存在初级孔。SEM还显示所述表面更粗糙并且具有显著增加的表面积。
接下来，将样品在15重量％硫酸水溶液中在15伏下阳极极化90分钟。其后，将样品在稀硫酸、去离子水中冲洗。将所得制品的表面的SEM示于图5中。SEM显示在制品表面上存在初级孔和次级孔。
随后使用卡斯韦尔黑色染料对制品进行染色，然后作为密封工序将其表面在40℃下暴露于1.5重量％的Ni(OAc)2水溶液中并持续15分钟。
其它实施方案
尽管已经提供了特定实施方案，但是本公开内容不限于这样的实施方案。
作为实例，在一些实施方案中，至少一部分次级孔可以包含超过一种光吸收剂。
作为另一个实例，尽管已经描述了制造制品的特定方法，但是可以使用制造这样的制品的其它方法。
作为另一个实例，尽管已经描述了制造制品的特定方法，但是可以使用这样的方法制造不同的制品。
作为又一个实例，尽管已经描述了其中使用光吸收剂来减少光反射的实施方案，但是本公开内容不限于这种方式。例如，在特定实施方案中，例如出于美学目的，可以将一种或多种光吸收剂用于在金属表面上为制品提供期望的无光光洁度。
作为另外的实例，尽管图2描绘了方法的实施方案的各方面，但是本公开内容不限于这些方面。根据本公开内容的方法可以包括附加步骤和/或不同步骤。例如，提供预制品可以首先包括根据需要的切割和/或成形。可以通过任何适合于挂起(racking)和操作的方法将预制品进行电连接，然后进行清洁和脱脂，以除去不希望的污染物如油、油脂或污渍。可以对预制品进行处理以除去表面氧化物，例如可以通过短暂浸入例如3重量％的氢氧化钠水溶液中来除去。随后，可以用合适的溶剂(例如去离子水)洗涤预制品。通常，本段中提到的步骤是在步骤210之前实施的。

Claims (133)

1.一种制品，包含：
包含金属的基材，
其中：
所述基材的表面包含初级孔和次级孔；并且
所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少四倍。
2.一种制品，包含：
包含金属的基材，
其中：
所述基材的表面包含初级孔和次级孔；
所述初级孔的平均直径为500nm～15μm；并且
所述次级孔的平均直径为50nm～约250nm。
3.根据权利要求2所述的制品，其中所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少四倍。
4.根据权利要求1或权利要求3所述的制品，其中所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少五倍。
5.根据权利要求1或权利要求3所述的制品，其中所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少10倍。
6.根据权利要求1或权利要求3所述的制品，其中所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少25倍。
7.根据权利要求1和3～6中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至多100倍。
8.根据权利要求1和3～7中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至少500nm。
9.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至少750nm。
10.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至少900nm。
11.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至少1μm。
12.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至多15μm。
13.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至多10μm。
14.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述初级孔的平均直径为至多5μm。
15.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至少0.1的孔隙率。
16.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至少0.15的孔隙率。
17.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至少0.2的孔隙率。
18.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至少0.25的孔隙率。
19.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至多0.3的孔隙率。
20.根据权利要求1～17中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至多0.25的孔隙率。
21.根据权利要求1～16中任一项所述的制品，其中所述制品具有包含所述初级孔的区域，并且所述制品的所述区域具有至多0.2的孔隙率。
22.根据权利要求1和3～21中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至多250nm。
23.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至多200nm。
24.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至多150nm。
25.根据权利要求1和3～24中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至少50nm。
26.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至少75nm。
27.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至少90nm。
28.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔的平均直径为至少100nm。
29.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至少10的平均长径比。
30.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至少15的平均长径比。
31.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至少20的平均长径比。
32.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至少25的平均长径比。
33.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至多40的平均长径比。
34.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述次级孔具有至多35的平均长径比。
35.根据前述权利要求中任一项所述的制品，还包含光吸收剂。
36.根据权利要求35所述的制品，其中至少一部分所述次级孔包含光吸收剂。
37.根据权利要求35或权利要求36所述的制品，其中所述光吸收剂包含可见光吸收剂。
38.根据权利要求35～37中任一项所述的制品，其中所述光吸收剂包含染料。
39.根据权利要求38所述的制品，其中所述染料包含水溶性染料。
40.根据权利要求38所述的制品，其中所述染料包含黑色重氮染料。
41.根据权利要求38所述的制品，其中所述染料包含选自如下中的染料：6-氨基-4-羟基-3-[[7-磺酸根合-4-[(4-磺酸根合苯基)偶氮]-1-萘基]偶氮]萘-2,7-二磺酸四钠、(6Z)-4-乙酰胺基-5-氧代-6-[[7-磺酸根合-4-(4-磺酸根合苯基)偶氮-1-萘基]亚肼基]萘-1,7-二磺酸四钠、苯胺黑、卡斯韦尔黑色HBL染料、苏丹黑B、尼格罗黑、酸性紫5、酸性紫7、酸性紫9、酸性紫17、酸性紫19和过程黑。
42.根据权利要求38所述的制品，其中所述光吸收剂包含选自如下中的光吸收剂：无金属的偶氮染料、磺化的香豆素染料、金属化的偶氮染料、偶氮/蒽醌染料、无金属的染料、三苯基甲烷染料和功能化的蒽醌染料。
43.根据权利要求35～37中任一项所述的制品，其中所述光吸收剂包含炭黑。
44.根据权利要求43所述的制品，其中所述炭黑包含亲水性炭黑。
45.根据权利要求43或权利要求44所述的制品，其中所述炭黑包含炭黑纳米粒子。
46.根据权利要求45所述的制品，其中所述炭黑纳米粒子具有至多50nm的平均直径。
47.根据权利要求35～37中任一项所述的制品，其中所述光吸收剂包含碳纳米管。
48.根据权利要求47所述的制品，其中所述碳纳米管包含亲水性碳纳米管。
49.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有至多0.0002的部分反射率。
50.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有至多0.00015的部分反射率。
51.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有至多0.00013的部分反射率。
52.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有至多0.0001的部分反射率。
53.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在400nm～700nm的波长下具有0.0001～0.0002的部分反射率。
54.根据权利要求49～53中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至少450nm的波长下测量的。
55.根据权利要求49～53中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至少500nm的波长下测量的。
56.根据权利要求49～53中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至少520nm的波长下测量的。
57.根据权利要求48～56中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至多650nm的波长下测量的。
58.根据权利要求48～56中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至多600nm的波长下测量的。
59.根据权利要求48～56中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在至多550nm的波长下测量的。
60.根据权利要求48～59中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在532nm的波长下测量的。
61.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中：
所述制品的表面在400nm～700nm的第一波长下具有第一部分反射率；
所述制品的表面在400nm～700nm的第二波长下具有第二部分反射率；
所述第一波长不同于所述第二波长；并且
所述第一部分反射率不同于所述第二部分反射率。
62.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长比所述第二波长大至少25nm。
63.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长比所述第二波长大至少50nm。
64.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长比所述第二波长大至少75nm。
65.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长为至少635nm，并且所述第二波长为至多560nm。
66.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长为至少635nm，并且所述第二波长为至多490nm。
67.根据权利要求61所述的制品，其中所述第一波长为至少520nm，并且所述第二波长为至多490nm。
68.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面在10nm～400nm的波长下具有至多0.0002的部分反射率。
69.根据权利要求48～68中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在6°的入射角下测量的。
70.根据权利要求48～69中任一项所述的制品，其中所述部分反射率是在6°的反射角下测量的。
71.根据权利要求48～68中任一项所述的制品，其中在入射角和等于所述入射角的反射角下测量所述部分反射率。
72.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述金属包含选自如下中的金属：铝、钛、铌、钽、镁和锌。
73.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述金属包含铝。
74.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述基材含有包含所述金属的合金。
75.根据权利要求74所述的制品，所述合金包含选自如下中的合金：1000系列铝合金、2000系列铝合金、3000系列铝合金、4000系列铝合金、5000系列铝合金、6000系列铝合金和7000系列铝合金。
76.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述基材的一部分包含氧化物，并且所述氧化物包含所述金属。
77.根据权利要求76所述的制品，其中所述次级孔存在于所述氧化物的部分中。
78.根据前述权利要求中任一项所述的制品，其中所述制品的表面包含氟铝酸盐。
79.根据权利要求1～77中任一项所述的制品，其中所述制品的表面包含水合氧化铝。
80.一种系统，所述系统包含根据前述权利要求中任一项的制品。
81.根据权利要求80所述的系统，其中所述系统包含光学系统。
82.根据权利要求80所述的系统，其中所述系统包含选自如下中的系统：全息投影设备、照相机、望远镜、选色滤光器、用于光子传感器的外壳、太阳能收集器、热太阳能系统、信息显示系统和用于储存光敏材料的系统。
83.根据权利要求80所述的系统，其中所述系统包含全息投影设备。
84.一种方法，包括：
形成根据权利要求1～79中任一项的制品。
85.根据权利要求84所述的方法，还包括湿腐蚀。
86.根据权利要求84或权利要求85所述的方法，还包括阳极氧化。
87.根据权利要求84～86中任一项所述的方法，还包括密封。
88.一种方法，包括：
对包含金属的制品进行化学腐蚀以在所述制品中形成初级孔；以及
对包含所述初级孔的所述制品进行阳极氧化以形成次级孔，从而提供具有包含所述初级孔和所述次级孔的表面的制品，
其中以下中的至少一者成立：
i)所述初级孔的平均直径是所述次级孔的平均直径的至少10倍；以及
ii)所述初级孔的平均直径为500nm～15μm，并且所述次级孔的平均直径为50nm～约150nm。
89.根据权利要求88所述的方法，其中i)成立。
90.根据权利要求88或权利要求89所述的方法，其中ii)成立。
91.根据权利要求88～90中任一项所述的方法，还包括将光吸收剂置于至少一部分所述次级孔中。
92.根据权利要求91所述的方法，其中将所述光吸收剂在至少10℃的温度下布置在次级孔中。
93.根据权利要求91或权利要求92所述的方法，其中将所述光吸收剂在至多90℃的温度下布置在次级孔中。
94.根据权利要求88～93中任一项所述的方法，还包括对所述包含初级孔和次级孔的基材进行密封工序。
95.根据权利要求93或权利要求94所述的方法，其中所述密封工序发生在将所述光吸收剂布置到至少一部分所述次级孔中之后。
96.根据权利要求94或权利要求95所述的方法，其中所述密封工序包括热水密封。
97.根据权利要求96所述的方法，其中所述密封工序包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至少80℃的水中。
98.根据权利要求96或权利要求97所述的方法，其中所述密封工序包括使用蒸汽。
99.根据权利要求96～98中任一项所述的方法，其中所述密封工序包括使用乙酸镍水溶液。
100.根据权利要求94或权利要求95所述的方法，其中所述密封工序包括中温密封。
101.根据权利要求100所述的方法，其中所述密封工序包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至多80℃的水中。
102.根据权利要求100或权利要求101所述的方法，其中所述水包含选自如下中的至少一者：金属盐和有机添加剂。
103.根据权利要求94或权利要求95所述的方法，其中所述密封工序包括冷密封。
104.根据权利要求103所述的方法，其中所述密封工序包括将所述包含初级孔和次级孔的制品的至少一部分置于温度为至多30℃的水中。
105.根据权利要求88～104中任一项所述的方法，其中化学腐蚀包含使用腐蚀性溶液。
106.根据权利要求105所述的方法，其中所述腐蚀性溶液包含酸性溶液。
107.根据权利要求106所述的方法，其中所述酸性溶液包含选自如下中的酸：硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、硼酸、氢氟酸、三氟乙酸、对甲苯磺酸、氨基甲基膦酸和三氟甲烷磺酸。
108.根据权利要求106或权利要求107所述的方法，其中所述酸性溶液包含至少1重量％的酸。
109.根据权利要求106～108中任一项的方法，其中所述酸性溶液包含至多75重量％的酸。
110.根据权利要求105所述的方法，其中所述腐蚀性溶液包含碱性溶液。
111.根据权利要求110所述的方法，其中所述碱性溶液包含无机氢氧化物。
112.根据权利要求111所述的方法，其中所述无机氧化物包含选自如下中的材料：氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化铯、氢氧化锂和氢氧化铷。
113.根据权利要求111或权利要求112所述的方法，其中所述碱性溶液包含至少5重量％的氢氧化物。
114.根据权利要求111～113中任一项所述的方法，其中所述碱性溶液包含至多30重量％的氢氧化物。
115.根据权利要求110～114中任一项所述的方法，其中所述碱性溶液具有至少12的pH。
116.根据权利要求105所述的方法，其中所述腐蚀性溶液包含氧化性卤化物盐。
117.根据权利要求116所述的方法，其中所述腐蚀性溶液包含至少5重量％的氧化性卤化物盐。
118.根据权利要求116或权利要求117中任一项所述的方法，其中所述腐蚀性溶液包含至多40重量％的氧化性卤化物盐。
119.根据权利要求88～118中任一项所述的方法，其中化学腐蚀在至少25℃的温度下进行。
120.根据权利要求88～119中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至少10℃的温度下进行。
121.根据权利要求88～119中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至少20℃的温度下进行。
122.根据权利要求88～119中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至少30℃的温度下进行。
123.根据权利要求88～119中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至少35℃的温度下进行。
124.根据权利要求119～123中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至多50℃的温度下进行。
125.根据权利要求119～123中任一项所述的方法，其中阳极氧化在至多40℃的温度下进行。
126.根据权利要求88～125中任一项所述的方法，其中阳极氧化使用包含无机酸的溶液来进行。
127.根据权利要求126所述的方法，其中所述溶液包含至少1重量％的无机酸。
128.根据权利要求126所述的方法，其中所述溶液包含至少5重量％的无机酸。
129.根据权利要求126～128中任一项所述的方法，其中所述溶液包含至多90重量％的无机酸。
130.根据权利要求126～128中任一项所述的方法，其中所述溶液包含至多85重量％的无机酸。
131.根据权利要求126～128中任一项所述的方法，其中所述无机酸包含选自如下中的无机酸：硫酸、盐酸、磷酸、铬酸、硝酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、硼酸和氢氟酸。
132.根据权利要求88～131中任一项所述的方法，其中阳极氧化包括向所述制品施加至少5V的电压。
133.根据权利要求132所述的方法，其中所施加的电压为至多30V。
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