CN110872332B - 一种阿洛酮糖的结晶工艺 - Google Patents
一种阿洛酮糖的结晶工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种阿洛酮糖的结晶工艺，包括以下步骤：(1)利用蒸发结晶设备进行的初步结晶；(2)利用冷却结晶设备进行的深度结晶；该工艺分两步结晶，包括利用蒸发结晶设备进行的初步结晶和利用冷却结晶设备进行的深度结晶，可以获得晶体尺寸较大的阿洛酮糖晶体，且不使用有机溶剂。
Description
技术领域
本发明属于阿洛酮糖技术领域，具体涉及一种阿洛酮糖的结晶工艺。
背景技术
随着生活水平的日益提升，人们对食品安全也日渐重视，各种功能性食品和低热量甜味剂已进入市场，并受到消费者的高度关注。阿洛酮糖是一种天然存在但有含量极少的低热量功能性甜味剂，其甜度为蔗糖的70％，但能量仅为蔗糖的0.3％，可以用作低卡路里减肥食品的甜味剂。同时，D-阿洛酮糖还具有抑制肝中脂质合成有关酶活性的功能，有助于减少腹部脂肪堆积，并能一定程度上控制体重，可以用于健康食品等各种各样的功能性食品。此外，阿洛酮糖还能够改善食品风味、外观等，延长食品的保存期限。因此，阿洛酮糖这种健康安全的低热量功能性甜味剂已获得越来越多的关注，成为最具市场竞争力的新型甜味剂之一。阿洛酮糖的CAS号为551-68-8。美国食品药品监督管理局(FDA)于2014年正式批准阿洛酮糖为一般公认安全(GRAS)，允许其应用于食品、膳食补充剂以及医药制剂中。
据报道，阿洛酮糖粉末可以通过乙醇沉淀的方法和直接冷却结晶的方法来获得。但是，大量乙醇的使用需要昂贵的用于防爆和收取产物的设备，并且容易产生其它问题，例如由使用有机溶剂导致的搅拌器故障和在所收取的产物中存在外来杂质。还有获得阿洛酮糖细粉产品时，在脱水、洗涤和干燥过程中存在大量的问题和损失，而直接冷却结晶的方法结晶过程时间过长，结晶收率偏低。因此，需要制造晶体形式而非细粉形式和收率高的高纯度的阿洛酮糖的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阿洛酮糖的结晶工艺，该工艺分两步结晶，包括利用蒸发结晶设备进行的初步结晶和利用冷却结晶设备进行的深度结晶，从而可以获得晶体尺寸较大的阿洛酮糖晶体，且不使用有机溶剂。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来实现的：一种阿洛酮糖的结晶工艺，包括以下步骤：
(1)利用蒸发结晶设备进行的初步结晶；
(2)利用冷却结晶设备进行的深度结晶；
步骤(1)中利用蒸发结晶设备进行的初步结晶具体为：选取阿洛酮糖糖液，加入阿洛酮糖晶种，调整温度为40℃～60℃，在蒸发结晶设备中进行边蒸发边补加阿洛酮糖糖液的方式进行蒸发结晶，经初步结晶得到含有阿洛酮糖结晶的初步结晶糖膏；
步骤(2)中利用冷却结晶设备进行的深度结晶具体为：将初步结晶糖膏置于冷却结晶设备中，调整深度结晶的温度从40℃-60℃均匀递减到25℃-35℃进行冷却结晶，得到深度结晶糖膏，将深度结晶糖膏离心、干燥和筛分得到阿洛酮糖晶体。
在上述阿洛酮糖的结晶工艺中：
优选的，步骤(1)中所述阿洛酮糖糖液的干物质浓度为80～84％(w/w)，纯度为98.5％(w/w)以上。
其中所述阿洛酮糖糖液糖液的干物质浓度和纯度可以分别通过糖度计和HLPC测量。
进一步的，步骤(1)中所述阿洛酮糖糖液的干物质浓度以83％(w/w)为最佳，当蒸发结晶的干物浓度为84％(w/w)以上时，最终结晶获得的糖膏会阻塞管道。
优选的，步骤(1)中所述阿洛酮糖晶种是经过晶种磨机处理好的阿洛酮糖晶种，其加入量占阿洛酮糖糖液总质量的0.01％～1％。
优选的，步骤(1)中所述蒸发结晶设备包括煮糖罐、真空蒸发结晶器、外循环浓缩器或强制循环真空蒸发结晶器等类似功能的常规市售设备。
进一步的，步骤(1)中阿洛酮糖糖液初步结晶的温度为45℃～50℃最佳，当蒸发结晶的温度为低于45℃或高于50℃时，结晶的收率都偏低，晶体平均尺寸偏小。
优选的，步骤(1)中所述蒸发结晶的时间为8～16小时。
进一步的，本申请步骤(1)中蒸发结晶时间也即是初步结晶保持的时间为12小时最佳，当初步结晶保持的时间小于或大于12小时时，结晶的收率都偏低，晶体平均尺寸偏小。
优选的，步骤(1)中所述初步结晶糖膏的浓度为15％～20％(w/w)，即阿洛酮糖结晶的初步结晶糖膏中阿洛酮糖结晶的质量百分含量为15～20％。
优选的，步骤(2)中所述冷却结晶设备包括卧式冷却结晶机，冷冻结晶罐、冷却结晶器或立式冷却结晶机等类似功能的常规市售设备。
优选的，步骤(2)中所述冷却结晶的时间为36～60小时。
进一步的，步骤(2)中所述冷却结晶的时间为48小时左右最佳，当结晶过程所用的时间低于48小时或超过48小时，结晶的收率都偏低。
优选的，步骤(2)中所述深度结晶糖膏的浓度为47～56％(w/w)，即深度结晶糖膏中阿洛酮糖结晶的质量百分含量为47～56％。
优选的，步骤(2)中所述阿洛酮糖晶体的纯度为99.5％(w/w)以上，结晶收率为47～56％(w/w)。结晶收率即阿洛酮糖结晶的质量占最初阿洛酮糖糖液的质量百分含量。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本申请利用蒸发结晶设备进行初步结晶，在蒸发结晶过程中提高晶体的晶粒尺寸，从而得到大颗粒晶体；
(2)本申请利用冷却结晶设备进行的深度结晶，通过控制降温的速度时间，以及利用蒸发结晶设备进行的初步结晶和利用冷却结晶设备进行深度结晶相结合的结晶方式，提高结晶收率，最佳条件下结晶收率可达到53％以上；
(3)本申请可以省去使用大量有机溶剂乙醇沉淀的方式，可减少用于防爆和收取产物的昂贵的设备投入，从而降低生产成本。
具体实施方式
下面将结合具体的实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限与下列实施方式。
以下实施例中采用的各原料，如无特殊说明，均为市售产品。
实施例1
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向上述干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率(初步结晶糖膏的浓度)达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸352.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.6％。
实施例2
初步结晶为：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向上述干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间8小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸175.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为48.4％。
实施例3
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间16小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸267.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为50.8％。
实施例4
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在40℃-45℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从40℃-45℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸195.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为48.6％。
实施例5
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在50℃～55℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％～20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从50℃～55℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸231.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为51.3％。
实施例6
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在55℃-60℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从55℃-60℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸202.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为50.2％。
实施例7
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为36小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸245.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率47.6％。
实施例8
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为60小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸235.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率49.1％。
实施例9
初步结晶为：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)以上的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到30℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.8％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸265.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为51.2％。
实施例10
初步结晶为：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到25℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸251.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为50.2％。
实施例11
初步结晶为：将纯度为98.5％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.5％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸350.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.2％。
实施例12
初步结晶为：将纯度为99％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸358.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.7％。
对照例1
初步结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，进行边蒸发边补加干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为85％(w/w)，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％(w/w)后进入下一步冷却结晶。
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％(w/w)后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸215.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为55.1％。
对照例2
卧式冷却结晶机直接进行冷却结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液利用蒸发设备直接进行蒸发到干物浓度为83％(w/w)后自流至冷却结晶设备加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种进行冷却结晶，冷却结晶设备温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为60小时，结出结晶糖膏后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.8％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸167.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为42.8％。
对照例3
卧式冷却结晶机直接进行冷却结晶：将纯度为98.9％(w/w)、干物浓度为80％(w/w)的阿洛酮糖糖液利用蒸发设备直接进行蒸发到干物浓度为83％(w/w)后自流至冷却结晶设备加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种进行冷却结晶，冷却结晶设备温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为80小时，结出结晶糖膏后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.7％(w/w)的纯度和晶粒平均尺寸204.5μm的阿洛酮糖晶体产品，收率为44.6％。
实施例1以实施例2和实施例3为参数对比，仅仅为蒸发结晶保持的时间的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表1。
表1实施例1和实施例3的参数对比以及实验结果
由表1可以得出，改变蒸发结晶保持的时间来作出比较后，得出实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1以实施例4、实施例5和实施例6的参数对比，仅仅为蒸发结晶蒸发过程保持的温度的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表2。
表2实施例1、实施例4、实施例5和实施例6的参数对比以及实验结果
由表2可以得出，改变蒸发结晶蒸发过程保持的温度来作出比较后，得出实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1以实施例7和实施例8的参数对比，仅仅为冷却结晶过程所用的时间的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表3。
表3实施例1、实施例7和实施例8的参数对比以及实验结果
由表3可以得出，改变冷却结晶过程所用的时间来作出比较后，得出实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1以实施例9和实施例10的参数对比，仅仅为冷却结晶过程最终的温度的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表4。
表4实施例1、实施例9和实施例10的参数对比以及实验结果
由表4可以得出，改变冷却结晶过程最终的温度来作出比较后，得出实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1以实施例11和实施例12的参数对比，仅仅为初始阿洛酮糖纯度的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表5。
表5实施例1、实施例11和实施例12的参数对比以及实验结果
由表5可以得出，改变初始阿洛酮糖纯度来作出比较后，得出阿洛酮糖纯度在98.5％(w/w)以上来结晶的结果得出的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1与对照例1的参数对比，仅仅为蒸发结晶蒸发到干物浓度的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表6。
表6实施例1和对照例1的参数对比以及实验结果
由表6可以得出，改变蒸发结晶蒸发到干物浓度来作出比较后，对照例1的晶体尺寸为偏小，结晶收率偏高，但是，由于对照例1的浓度太高，使结晶糖膏流动性偏低，且会阻塞管道，不利于工业化大规模生产，所以还是实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
实施例1以对照例2和对照例3的参数对比，仅仅为减少蒸发结晶步骤和直接进行冷却结晶的时间的不同，分别对阿洛酮糖晶体晶粒尺寸和结晶收率进行测试，得表7。
表7实施例1、对照例2和对照例3的参数对比以及实验结果
由表7可以得出，改变减少蒸发结晶步骤和直接进行冷却结晶的时间来作出比较后，得出实施例1的晶体的尺寸和结晶收率均为最佳。
在上述实施例中：
蒸发结晶设备除了真空蒸发结晶器外，还可以包括煮糖罐、外循环浓缩器或强制循环真空蒸发结晶器等类似功能的常规市售设备。
冷却结晶设备除了卧式冷却结晶机外，还可以包括冷冻结晶罐、冷却结晶器或立式冷却结晶机等类似功能的常规市售设备。
阿洛酮糖晶种的添加量占阿洛酮糖糖液总质量的约0.01％至约1％即可。
阿洛酮糖糖液的干物质浓度除了上述80％以外，还可以为80～84％(w/w)取值，纯度为98.5％(w/w)以上即可。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，比如蒸发结晶设备包括除了真空蒸发结晶器之外，还可以采用煮糖罐、外循环浓缩器或强制循环真空蒸发结晶器等类似功能的常规市售设备，冷却结晶设备除了卧式冷却结晶机之外，还可以采用冷冻结晶罐、冷却结晶器或立式冷却结晶机等类似功能的常规市售设备，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种阿洛酮糖的结晶工艺，其特征是包括以下步骤：
初步结晶：将纯度为98.9％w/w、干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向所述干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，边蒸发边补加干物浓度为80％的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％w/w，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％w/w后进入下一步冷却结晶；
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度结晶温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％w/w后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％w/w的纯度和晶粒平均尺寸352.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.6％。
2.一种阿洛酮糖的结晶工艺，其特征是包括以下步骤：
初步结晶为：将纯度为98.5％w/w、干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，边蒸发边补加干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％w/w，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％w/w后进入下一步冷却结晶；
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％w/w后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.5％w/w的纯度和晶粒平均尺寸350.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.2％。
3.一种阿洛酮糖的结晶工艺，其特征是包括以下步骤：
初步结晶为：将纯度为99％w/w、干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液在真空蒸发结晶器中进行蒸发结晶，在45℃-50℃下向干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液加入经过晶种磨机处理好的少量阿洛酮糖晶种，边蒸发边补加干物浓度为80％w/w的阿洛酮糖糖液进行蒸发结晶，保持干物浓度为83％w/w，蒸发结晶时间12小时，使结晶率达到15％-20％w/w后进入下一步冷却结晶；
深度结晶：初步结晶后的阿洛酮糖糖膏自流至卧式冷却结晶机进行深度结晶，深度温度为从45℃-50℃均匀递减到35℃进行结晶，在这结晶过程所用的时间为48小时，使结晶糖膏的浓度为48％-56％w/w后，将结晶糖膏离心、干燥和筛分，通过离心阿洛酮糖晶体和母液，从而得到具有99.9％w/w的纯度和晶粒平均尺寸358.5μm的阿洛酮糖晶体产品，结晶收率为53.7％。
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