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CN110865092A - 利用x射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法 - Google Patents

利用x射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法 Download PDF

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侯桂臣
荀淑玲
王振江
周亦胄
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Abstract

本发明公开了一种利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，属于高温合金成分分布表征技术领域。本发明通过以下技术方案予以实现：(1)选择不同类型和含量组成的标准样品组成标准样品库，对标准样品进行表面处理，选择合适的分析条件，并对标准样品光谱进行背景扣除、重叠光谱校正以及基体效应校正，得到标准工作曲线；(2)标定观测区分析点的位置，利用标准工作曲线对待分析试样观测区进行原位分析；(3)处理分析数据，得到系列表征高温合金成分分布的特征参数。本发明可快速、准确地表征高温合金的成分分布情况，定量分析与评价各元素的均匀性及偏析度，为改进现有冶炼工艺、提高高温合金综合性能提供依据。

Description

利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法
技术领域
本发明属于高温合金成分分布表征技术领域，具体涉及一种利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法。
背景技术
高温合金因具有良好的高温强度和组织稳定性、优异的抗氧化、抗腐蚀性能以及抗疲劳、抗蠕变性能，被广泛应用于航空发动机和工业燃气轮机部件中。为了提高高温合金的高温强度和承温能力，在合金中加入了Al、Ti、Ta、Nb等元素以增加合金中γ，相的数量，导致合金化程度不断提高，凝固偏析日趋严重，合金的组织稳定性降低，影响合金的综合性能，阻碍了其进一步发展。对高温合金中各元素偏析情况的研究有助于改进现有冶炼工艺，提高高温合金的成分和组织均匀性。因此，发明一种定量分析方法来表征高温合金的成分分布，对于提高高温合金冶炼质量、降低成分偏析具有重要的指导和借鉴意义。
当前，研究偏析的宏观分析方法为钻孔取样法和低倍金相分析技术，微观分析方法包括扫描电镜/能谱分析以及电子探针显微分析，但是这些方法在表征高温合金成分偏析时都存在一定的局限性。钻孔取样法由于取样点不连续以及取样数量有限等难以得到大尺度范围内各元素的连续定量分布；低倍金相分析只能对中心偏析进行定性评级，无法给出定量化数据，且分析的元素范围有限；微观分析技术虽然能够给出微区的成分分布，但观测的视场范围有限，分析效率较低，导致其难以在工程领域得到广泛的应用。
火花源原子发射光谱原位统计分布分析技术(OPA)是近十几年发展起来的一种大尺度金属截面的高通量成分分布分析技术，该技术能够得到金属材料大尺度范围内(cm2)化学组成的位置分布以及定量分布等统计信息，具有以上各种方法无法比拟的优点，但是火花源原子发射光谱是基于外层电子跃迁的光谱分析方法，各元素存在复杂的特征谱线，并且谱线之间存在严重的重叠现象，导致该分析方法的建立过程相对复杂。单火花放电激发虽然熔融区域直径较小，但是依旧会对样品表面造成损伤，而且该分析方法对试样表面的状态要求较高，表面缺陷的存在会导致试样难以激发，无法得到准确的定量结果；分析元素含量较大时，准确性较差。
X射线荧光光谱由于对样品表面无损伤、分析速度快、精密度高、制样简单、可多元素同时检测等优点，在高温合金质量评估领域得到广泛应用。目前为止，X射线荧光光谱只局限在质量监督应用方面，还未见利用X荧光荧光光谱来表征高温合金成分分布的分析方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，实现高温合金中各元素含量的统计定量分布分析，得到合金成分的均匀性信息，为改进现有冶炼工艺、提高合金性能提供依据。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下:
一种利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，该分析方法首先按照步骤(1)-(6)建立标准工作曲线，然后按照步骤(7)-(9)对待分析试样观测区域进行分析，最后按照步骤(10)对分析数据进行处理，获得系列表征合金成分分布的特征参数；该方法具体包括如下步骤：
(1)选取标准样品：
选取不同类型、多个牌号的标准样品组成标准样品库，利用非相似标样解决高温合金中微量残余元素含量的测定问题；
(2)处理标准样品：
利用研磨设备对上述标准样品进行表面处理，使其表面状态符合定量测定的需求；利用砂轮锯对试样进行加工，使样品直径在20-350mm范围内；
(3)选择分析条件：
根据分析元素的特征，选择合适的分析条件，将步骤(1)中选取的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行分析，采集标准样品的光谱；
(4)扣除分析背景：
对获得的标准样品光谱进行背景处理，准确获取特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；
(5)谱线重叠校正：
某些情况下，在X射线荧光光谱分析中存在严重的谱线干扰，某些元素的特征谱线会出现重叠，为获得待测元素的净强度，需要对谱线干扰进行校正。
(6)基体效应校正：
在多元体系中，被测元素和共存元素之间存在吸收效应和增强效应，导致分析强度值不能与待测元素的浓度呈线性变化关系，利用数学校正法对基体效应进行校正；
(7)处理待分析试样：
采用与步骤(2)一致的方法对待分析试样进行表面处理，避免表面状态不同而影响分析结果的准确性；利用砂轮锯对试样进行加工，使样品直径在20-350mm范围内；
(8)标定待分析试样观测区的位置：
使用X射线荧光光谱仪微区分析功能，设置分析步长，利用微区分析的划分网格对待分析试样观测区进行标定；
(9)使用(1)-(6)步骤建立的标准工作曲线对待分析试样观测区进行原位分析；
X射线荧光光谱仪的微区分析功能对步骤(8)标定的观测区分析点进行精确定位，对设置的分析点进行连续定点分析；
(10)处理分析数据
对分析数据进行处理，得到表征高温合金成分分布的特征参数：元素含量的二维、三维分布图，最大偏度位置及最大偏析度、含量频度分布图、统计均匀度、统计偏析度。
本发明中所述X射线荧光光谱为能量色散X射线荧光光谱；所述高温合金可以为铁基、镍基或者钴基高温合金。
上述步骤(1)中所述的标准样品的选取数量不少于30个；标准样品的类型应尽可能涵盖完全，不可使单一类型的标准样品占有率过大，以免影响工作曲线的适用性；标准样品的元素含量范围要在全部含量范围内做到均匀覆盖，使建立的标准工作曲线覆盖元素的低、中、高浓度范围，避免局部密集覆盖。
上述步骤(2)中所述的研磨设备可采用砂轮机，砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用车床、铣床等。
上述步骤(3)中所述的分析条件包括分析谱线类型、X光管的电压和电流、滤光片类型、衰减器类型、分析时间感兴趣区标定以及校正曲线类型。
上述步骤(4)中所述的背景校正方法可采用实测背景扣除法、固定系数法、背景通道代替法或者经验公式校正法。
上述步骤(6)中所述的数学校正方法可以为基本参数法、理论影响系数法或者经验系数法。
上述步骤(8)中所述的分析步长可以为0.1mm、0.25mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、5mm或者10mm。
上述步骤(10)中所述的最大偏析度定义为：P(x，y)＝C/C0，其中(x，y)为最大偏析出现的位置，C为偏离分析元素平均含量最大的含量值，C0为分析元素的平均含量值。
上述步骤(10)中所述的统计均匀度定义为：特定含量范围(质量控制范围)所占的原位置权重比率。
上述步骤(10)中所述的统计偏析度定义为：某元素在观测区各位置含量统计分布中位值的95％置信度变动系数。
本发明的优点和有益效果如下：
本发明中所述的X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法可以快速、准确地表征高温合金的元素分布状况，得到系列表征成分分布的特征参数，定量分析与评价各元素的均匀性及偏析度，可作为改进现有冶炼工艺、提高合金性能的依据；与传统的成分分布表征方法相比，该方法对样品表面没有损伤，具有分析视场范围大、分析效率高、分析元素范围广以及定量化等特点，具有很高的应用价值。
附图说明
图1为FGH97合金观测区分析点的分布图；
图2为FGH97合金中Co元素含量的二维、三维分布图；
图3为FGH97合金中Co元素的含量频度分布图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，以下结合实例对本发明进行描述，但实例仅为对本发明的特点和优点做进一步阐述，而不是对本发明权利要求的限制。
以下结合附图和实施例详述本发明。
以分析FGH97合金的成分分布为例，评价各元素的均匀性及偏析度。
(1)选取标准样品：
选取K417G、K465、DZ40M等32块不同类型的标准样品组成标准样品库，利用非相似标样解决高温合金中微量残余元素Mn的含量测定问题；
(2)处理标准样品：
利用磨抛机对上述标准样品进行表面处理，选择180目碳化硅砂纸打磨标准样品，使其表面状态符合定量测定的需求；
(3)选择分析条件：
选择能量色散X射线荧光光谱为分析通道，各分析元素的谱线类型根据SuperQ6.0软件推荐选择，X光管的电压为60KV、电流为66mA、衰减器类型为SSM，分析时间为240s，Hf、Ta、W、Re四种元素设置感兴趣区，选择校正曲线类型:C＝D+ERM，其中C为待测元素的浓度；D为校正曲线的截距；E为校正曲线的斜率；R为待测元素的净强度；M用作元素间吸收增强效应校正，将标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行分析，采集标准样品的光谱；
(4)扣除分析背景：
利用实测背景扣除法对获得的标准样品光谱进行背景处理，准确获取特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；
(5)对待分析元素的干扰谱线进行重叠干扰校正，得到元素净强度；
(6)基体效应校正：
利用基本参数法对基体效应进行校正，解决分析强度值不能与待测元素的浓度呈线性变化的问题。为了解决吸收增强效应，SuperQ 6.0软件将常用的几种影响系数法校正模式合并为一个方程：
Figure BDA0002310882240000061
式中：M是元素间吸收增强效应校正系数；Z是浓度或计数率；N是待分析元素数；α、β、δ、γ是用于基体校正的因子；i是待测元素；j、k是基体元素。
本实施例所用的基本参数法，其校正模式如下：
Figure BDA0002310882240000062
式中:M是元素间吸收-增强效应校正系数；R是基本参数法模式计算所得的理论强度；C是样品的浓度；i是待测元素；R0/C0是从待测纯元素样品计算所得的常数；在校正时R1/C1为每个标样计算所得，在分析未知样时，R1/C1需在迭代的每一步进行计算。
(7)处理FGH97试样：
利用磨抛机对FGH97试样进行表面处理，选择180目碳化硅砂纸打磨试样，使其表面状态与标准样品一致；利用砂轮锯对试样大小进行加工，最终样品直径为300mm；
(8)标定FGH97试样观测区的位置：
使用帕纳科公司的Zetium型号X射线荧光光谱仪微区分析的划分网格对FGH97合金观测区进行标定，选择分析步长为0.5mm，分析点为280个；图1为观测区分析点的分布图。
(9)利用X射线荧光光谱仪中微区分析功能对步骤(8)标定的分析点进行精确定位，使用建立的标准工作曲线对FGH97试样观测区进行原位分析；
(10)处理分析结果
参考表1，对分析数据进行处理，得到表征FGH97成分分布的特征参数：元素含量的二维、三维分布图，最大偏度位置及最大偏析度、含量频度分布图、统计均匀度、统计偏析度；表2可以看出不同元素在FGH97合金中分布的均匀度情况，其中Al、Nb、Zr以及Hf的偏析程度较为严重，Co、Cr、W以及Ni偏析程度较轻，分布相对均匀。
表1 FGH97合金成分线
Cr Al Mo Co Nb
8.00-10.00 4.85-5.25 3.50-4.20 15.00-16.50 2.40-2.80
Ti W Hf Zr Ni
1.60-2.00 4.80-5.90 0.10-0.40 0.010-0.015 Bal
图2为FGH97合金中Co元素含量的二维、三维分布图，直观地反映了Co元素在合金中的分布情况，得到Co的最大偏析度：P(3.5，-9)＝1.03；图3为FGH97合金中Co元素的含量频度分布图，得到：统计均匀度为100％，统计偏析度为0.0010；特征参数表明Co元素在FGH97合金中分布比较均匀。
表2 FGH97中各元素的原位分析特征参数
Figure BDA0002310882240000071
Figure BDA0002310882240000081

Claims (10)

1.一种利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：该分析方法首先按照步骤(1)-(6)建立标准工作曲线，然后按照步骤(7)-(9)对待分析试样观测区域进行分析，最后按照步骤(10)对分析数据进行处理，获得系列表征合金成分分布的特征参数；该工艺具体包括如下步骤：
(1)选取标准样品：
选取不同类型、多个牌号的标准样品组成标准样品库，利用非相似标样解决高温合金中微量残余元素含量的测定问题；
(2)处理标准样品：
利用研磨设备对上述标准样品进行表面处理，使其表面状态符合定量测定的需求；利用砂轮锯对试样进行加工，使样品直径在20-350mm范围内；
(3)选择分析条件：
根据分析元素的特征，选择合适的分析条件，将经步骤(2)处理后的标准样品放入X射线荧光光谱仪中进行分析，采集标准样品的光谱；
(4)扣除分析背景：
对获得的标准样品光谱进行背景处理，准确扣除特征谱及其他谱峰的背景值，获得特征谱的净强度；
(5)对干扰谱线进行重叠校正，获得待测元素的净强度；
(6)利用数学校正法对基体效应进行校正，获得标准工作曲线；
(7)处理待分析试样：
采用与步骤(2)一致的方法对待分析试样进行表面处理，避免表面状态不同而影响分析结果的准确性；利用砂轮锯对试样进行加工，使样品直径在20-350mm范围内；
(8)标定待分析试样观测区的位置：
选择X射线荧光光谱仪微区分析功能，设置分析步长，利用微区分析的划分网格对待分析试样观测区进行标定；
(9)利用微区分析功能对观测区分析点进行精确定位，使用建立的标准工作曲线对待分析试样观测区进行原位分析；
(10)处理分析数据，得到表征高温合金成分分布的特征参数：元素含量的二维和三维分布图、最大偏度位置及最大偏析度、含量频度分布图、统计均匀度以及统计偏析度。
2.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：所述X射线荧光光谱为能量色散X射线荧光光谱；所述高温合金为铁基、镍基或者钴基高温合金。
3.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(1)中所述的标准样品的选取数量不少于30个；标准样品的类型应尽可能涵盖完全，以免影响工作曲线的适用性；标准样品的元素含量要在全部含量范围内做到均匀覆盖，避免局部密集覆盖。
4.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(2)中所述的研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机，也可采用车床、铣床等。
5.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(3)中所述的分析条件包括分析谱线类型、X光管的电压和电流、滤光片类型、衰减器类型、分析时间，感兴趣区标定以及校正曲线类型。
6.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(4)中所述的背景校正方法可采用实测背景扣除法、固定系数法、背景通道代替法或者经验公式校正法。
7.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(6)中所述的数学校正方法可以为基本参数法、理论影响系数法或者经验系数法。
8.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(8)中所述的分析步长为0.1mm、0.25mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、5mm或者10mm。
9.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(10)中，所述的最大偏析度定义为：P(x，y)＝C/C0，其中(x，y)为最大偏析出现的位置，C为偏离分析元素平均含量最大的含量值，C0为分析元素的平均含量值；所述的统计均匀度定义为：分析元素特定含量范围(质量控制范围)所占的原位置权重比率。
10.根据权利要求1所述的利用X射线荧光光谱表征高温合金成分分布的原位分析方法，其特征在于：步骤(10)中所述的统计偏析度定义为：某元素在观测区各位置含量统计分布中位值的95％置信度变动系数。
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