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CN110779940A - 发散束二维x射线衍射 - Google Patents

发散束二维x射线衍射 Download PDF

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CN110779940A CN201910672756.3A CN201910672756A CN110779940A CN 110779940 A CN110779940 A CN 110779940A CN 201910672756 A CN201910672756 A CN 201910672756A CN 110779940 A CN110779940 A CN 110779940A
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Abstract

二维X射线衍射仪使用X射线源，该X射线源朝向在测试中的样品发射发散束。该发散束在垂直于其传播方向的第一方向上具有大体上固定的宽度，且在垂直于该传播方向的第二方向上具有与距该源的距离成比例地增加的厚度。一个孔径可以被用来在该第二方向上阻挡该束的一部分，且该样品被定位成使得该束照射样品表面的一个二维区域。该检测器在一个一维检测区域内检测从该样品衍射的X射线信号，且可以使用一维检测器阵列，该一维检测器阵列在多个不同位置处收集衍射的X射线信号。该源、检测器和样品被安装到一个测角仪以将它们维持在期望的相对定向中。

Description

发散束二维X射线衍射
发明背景
技术领域
本发明总体上涉及X射线衍射分析的领域，且更具体地，涉及改进的对粉末样品(sample)X射线衍射分析的方法。
现有技术的描述
二维x射线衍射是指具有二维衍射图像以及对应的数据减少和分析的x射线衍射应用。二维衍射图案含有的信息远远多于用常规衍射仪收集的一维轮廓(profile)。近年来，由于检测器技术、点束x射线光学器件以及计算能力的进步，二维(2D)检测器的使用已经显著增加。二维衍射仪是具有在二维空间中获取衍射图案并且相应地分析2D衍射数据的能力的衍射系统。
二维衍射仪系统通常使用产生具有所要求的辐射能量的X射线束的X射线发生器以及X射线光学器件，以将初级X射线束调节到所要求的波长、束聚焦尺寸、束轮廓和发散度。供分析的样品被保持在测角仪中，该测角仪被用来操纵X射线束、样品和用于检测衍射的X射线信号的检测器之间的几何关系。该检测器在二维区域之上记录衍射的X射线，且可以是二维区域检测器或扫描通过该检测区域的一维线检测器。来自该检测器的检测信号被传送到处理单元，该处理单元存储并且通常以二维图像帧显示衍射图案。
在X射线粉末衍射实验中，衍射图中的峰的相对强度被用来确定材料的基本原子结构。诸如指纹样式相位识别或用于相位量化的拟合例程的分析假设具有远小于束占地面积(footprint)的微晶尺寸的随机定向的微结构。然而，在实践中常常情况并非如此。由于原始样品的形成条件或由于在样品制备期间外部施加的条件，可能产生大约10微米-100微米的微晶尺寸和微晶的优选定向，导致从完全消除到扩大几个数量级的峰值强度的偏差。这些偏差导致对存在的相位的不正确的识别和量化。
由于此类型的失真的可能性，所以二维衍射常常被用来确定形态效应是否影响X射线衍射图中的相对强度。通过将衍射的束强度可视化为相对于表面法线的倾斜的函数，可以识别大晶粒和优选定向的影响。具有小晶粒的完全随机定向将产生作为倾斜的函数的一致强度。大晶粒将导致增强的和缺少的强度的随机图案，而优选定向将导致伴随有强度减小的区域的强度增强的条纹。如果将在一个给定的峰位置处的总强度在一个宽倾斜范围内积分，则该强度将会聚在预期的强度值上。
二维衍射的已知变化包括“侧倾斜(side title)”方法(也称为“伽马”方法)，该方法利用样品上的斑点束占地面积和垂直于测角仪平面的衍射强度收集。在图1A中示意性地示出了此方法的一个实施例，图1A描绘了X射线源110，该X射线源连同调节光学器件112朝向检查中的样品116发射X射线束114。此类型的系统中的调节光学器件通常包括非常昂贵的X射线反射镜112a，以及一组针孔孔径112b。从样品116衍射的X射线信号由检测器118检测，该检测器产生指示衍射的X射线信号的输出信号。X射线源110、样品116和检测器118全都被安装至测角仪120，该测角仪将它们维持在适合于测量的相对几何关系中。
在侧倾斜方法中，入射X射线束114是小斑点平行束，且衍射的X射线信号的强度由检测器118检测，该检测器输出用来生成二维标绘的信号。检测器118可以是二维传感器阵列或垂直于沿着测角仪圆方向扫描的测角仪平面布置的单行传感器。在此方法中，收集的图像由于倒易晶格(reciprocal lattice)的非线性采样而翘曲。此外，必需的平行斑点的生成相对于简单的线狭缝几何结构是复杂且昂贵的，且产生不太强烈的信号。此外，被检查的样本(specimen)116的相对小的区域可以通过增强局部晶粒尺寸和优选定向效应以及易受非均匀分布相位的影响来使结果偏置。
图1B描绘了图1A的衍射实验的几何结构，以及检测器输出的典型标绘，其中水平轴表示2θ，该2θ对应于入射X射线束114与由检测器118检测的衍射的X射线信号之间的衍射角。此检测器输出标绘中的竖直轴表示伽马(γ)，该伽马对应于样品中对衍射环有贡献的微晶的倾斜角。2θ中的环的位置指示样品116中的原子之间的距离，而γ中的环的形态与样品的形态直接相关。在此情况下，平滑均匀的环指示随机定向的精细微晶结构。
另一种已知的二维衍射方法是“平行束方法”(也称为“等倾向倾斜方法(iso-inclination tilt method)”)，该方法利用样品上的线束占地面积和测角仪平面中的衍射强度收集。此方法克服了与侧倾斜方法有关的问题中的一些，但是为了实现足够的分辨率，衍射的束必须在测角扫描方向上减小到窄尺度。这可以通过物理地减小初级束尺寸或通过使用不对称测量条件来实现，在该不对称测量条件下，初级束在极其高的角处(称为“正向非对称几何结构”，positive asymmetric geometry)并且在相对于样品表面极其低的角处收集衍射束，导致衍射束的压缩。
在图2A中示意性地示出了平行束方法的一个实施例。X射线源210与调节光学器件212一起，所述调节光学器件如图1A和图1B的侧倾斜方法中一样要求非常昂贵的X射线反射镜。由源210生成并且由X射线反射镜212a调节的入射X射线束214具有导致样品216线性区域照射的扁平带状轮廓。从样品216衍射的X射线信号由检测器218收集，该检测器生成用来创建二维标绘的输出。如图1A中一样，图2A中示出的部件被安装到测角仪220，以将它们维持在适当的几何关系中并且便于运动以建立二维数据阵列。
图2B描绘了图2A布置的几何结构，示出了X射线束214的入射角θ1和衍射角θ2，以及检测器输出的示例标绘。用检测器218记录各种衍射束方向，该检测器通常在许多不同的测角仪位置中的每个处使用一个一维阵列。图2B中示出的输出标绘使2θ作为其水平轴，而竖直轴是θ1，该θ1对应于源相对于样品表面的角位置。2θ中的线的位置指示样品216中的原子之间的距离，而θ1中的线的形态与样品的形态直接相关。在此情况下，平滑均匀的线指示随机定向的微晶结构。在测角仪平面中收集数据，该测角仪平面对应于不具有翘曲效应的倒易空间的线性横截面，且样品上的线束占地面积导致增加的采样统计。然而，对于具有窄纵横比或严重不对称测量几何结构的平行束的需要导致相对于简单线性狭缝几何结构的较弱的信号和减少的样品覆盖。
使用侧倾斜方法或平行束方法，可以观察到诸如微晶尺寸和优选定向的形态效应。然而，这两种方法都要求专门的束调节以确保足够的分辨率，前者要求束是小平行光斑，而后者要求束是窄平行线或宽平行线，其中在正向非对称测量几何结构中收集数据。这导致相对高的总工具成本、束路径复杂性的增加、样品表面上的积分通量的减少以及样本采样的减少。
发明内容
本发明涉及一种改进的用于从样品收集二维X射线数据的X射线衍射仪。该衍射仪使用X射线源，该X射线源朝向该样品发射发散X射线束，该源相对于该样品定位成使得该束照射该样品的一个表面的一个二维区域。该束的发散性质使得该束在第一方向上具有大体上固定的宽度，且在垂直于该第一方向的第二方向上具有与距该源的距离成比例地增加的厚度。在一个实施方案中，该X射线源包括一个孔径，该束传递通过该孔径，且该孔径可以在第二发散方向上阻挡该束的一部分。
在一个一维检测区域内由该检测器收集从该样品衍射的X射线信号。使用定位机构来重新定位该源和检测器中的至少一个，以便允许在该源、检测器和样品的多个相对角位置处由该检测器收集衍射的X射线信号。检测的X射线信号被用来形成一个多维数据集，该多维数据集指示对于所述相对角位置中的每个在所述一维检测区域中的X射线强度。该X射线检测器可以是一维检测器阵列，且该X射线源、检测器和样品可以以预定相对定向安装在一个测角仪中，该测角仪是可调整的，以改变该X射线源、检测器和样品的相对位置。在示例性实施方案中，该X射线源和检测器各自具有大体上相等的距该样品的距离，且从该样品衍射的X射线信号在该检测器处聚焦到大体上线性轮廓。
在本发明的一个具体实施方案中，该样品是粉末样品，且该衍射的X射线信号指示样品材料的微晶的特定形态学效应。这样的形态效应可以包括微晶的尺寸和它们可能呈现的任何优选定向。在一个具体实施方案中，该衍射仪包括定位机构，该定位机构沿着一个圆形路径重新定位该源和检测器中的至少一个，且该一维检测区域平行于该圆形路径的切线。组合的多维数据集指示该样品的可能影响X射线衍射数据质量的形态特性。在根据本发明的方法中，此信息可以被用来指示对所得到的数据执行的定性分析和定量分析的质量，包括但不限于相位识别和相位量化，且可用于在随后分析中指示信任程度或可用于在执行后续分析中提供协助。
附图说明
图1A是根据现有技术的基于“侧倾斜”配置的二维X射线衍射系统的示意性立体视图。
图1B是图1A的系统的几何配置的示意性视图和由其产生的示例衍射图。
图2A是根据现有技术的基于“平行束”配置的二维X射线衍射系统的示意性立体视图。
图2B是图2A的系统的几何配置的示意性视图和由其产生的示例衍射图。
图3A是根据本发明的二维X射线衍射系统的示意性立体视图。
图3B是图3A的系统的几何配置的示意性视图和由其产生的示例衍射图。
图4A示出了由具有随机定向的相对小的微晶组成的粉末样品的二维衍射图和对应的X射线衍射光谱。
图4B示出了由具有随机定向的相对大的微晶组成的粉末样品的二维衍射图和对应的X射线衍射光谱。
图4C示出了由具有优选定向的相对小的微晶组成的粉末样品的二维衍射图和对应的X射线衍射光谱。
具体实施方式
图3A是二维X射线衍射方法的示意性表示，该方法使用X射线束源310，该源产生入射在样品材料316上的发散X射线源束314。来自源310的束首先传递通过限制束的尺寸的孔径312。孔径312可以具有不同的配置，且在一个示例性实施方案中使用一个或多个金属表面，所述一个或多个金属表面在垂直于束方向的方向上形成狭缝，以便限制束在发散方向上的尺寸。孔径312相对于源310精确定位，且在该源被重新定位时与该源一起移动。这取代了在现有技术系统中使用的调节光学器件，例如与图2A的平行束方法一起使用的光学器件212，所述现有技术系统通常包括非常昂贵的X射线反射镜212a，或图1A的侧倾斜方法的光学器件112，所述光学器件112要求类似的反射镜112a以及一组针孔孔径112b。
在本实施方案中，孔径312是可调节的，以允许开口在束发散方向上变窄或变宽。这准许束314被调整，以使得其在样品位置处的占地面积可以与样品316的尺寸匹配。如果期望的话，也可以使它在该孔径的细长方向上是可调整的，以允许在束占地面积的垂直方向上的类似改变。此可调整性还可以由控制系统控制，该控制系统检测束占地面积并且调整孔径以使其与样品轮廓匹配。
在操作中，束314在垂直于束传播方向的第一方向上具有基本固定的宽度，且在垂直于束传播方向的另一方向上发散。束314的发散导致样品表面上的大面积照射。由于反射几何结构X射线粉末衍射的仲聚焦性质(parafocusing nature)，衍射的X射线束在样品至检测器(样品-检测器)的距离处会聚，该样品至检测器的距离等于X射线源至样品(X射线源-样品)的距离。因此，X射线源310、样品316和检测器318由测角仪320保持，以使得样品与源和检测器等距，衍射的X射线信号在检测器位置处聚焦成线性轮廓，如图3A中示出的。此几何结构消除对于生成与正向非对称测量几何结构结合的平行束或窄平行束的需要。
在与图3A相关联的实施方案中，检测器318采用一维阵列，该一位阵列被用来记录各种衍射束方向。这些不同的束方向可以由样品内的一系列不同原子距离造成。在一个位置收集数据之后，调整测角仪并且该一维阵列从另一个位置收集数据。此相对运动可以通过移动X射线源310和孔径312(该X射线源和孔径相对于彼此具有固定位置)、通过移动检测器318或通过源/孔径和检测器的组合运动来实现。在整个位置范围处收集数据之后，强度被记录在二维标绘中，其中x轴通常表示入射束314和衍射信号之间的测角平面中的角，且y轴是沿着测角仪移动平面的微晶的“倾斜”方向。这允许清楚地指示大微晶的存在或微晶中的优选定向的存在，这可能对存在的相位有不正确的识别和量化。
图3B中示意性地示出了图3A实施方案的几何结构的描绘，以及检测的X射线强度的示例标绘。如图1B和图2B中描绘的现有技术方法的检测器输出中一样，图3B中示出的二维输出标绘具有指示样品316中的原子之间的距离的水平轴2θ。竖直轴是θ1，θ1对应于源相对于样品表面的角位置。如图2B的平行束方法中一样，平滑均匀的线指示随机定向的精细微晶结构。然而，与现有技术不同，图3A和图3B的系统使用简单得多的束调节布置，且提供可以覆盖整个样品表面的大束占地面积。
如上文讨论的，二维衍射常常被用来识别由具有超大微晶或具有优选定向的微晶的粉末样品造成的形态效应。侧倾斜方法和平行束方法二者都可以在此能力中使用，但是二者都要求专门的束调节以确保足够的分辨率。特别地，前者要求源束是小平行光斑，而后者要求束是窄平行线或宽平行线，其中在正向非对称测量几何结构中收集数据。这两种现有技术方法都要求被采样的样本的区域的大大减少，从而导致所得到的分析的定位。然而，本发明的发散束方法允许收集此数据，同时维持用于常规一维扫描的相同的大占地面积的束几何结构，而不需要附加的束调节光学器件。
在本发明中，可以使用一维阵列收集数据，但是在源、检测器和样品的许多不同相对位置处的数据收集允许提供关于样品形态信息的多维数据集的组合。在常规一维数据采集中，一维检测器沿着由检测器覆盖的θ2范围对于一系列不同的角收集数据。当测角仪改变2θ时，由检测器覆盖的θ2范围改变，但是它仍然包括一些相同的角，使用检测器的不同像素再次测量这些角。这些新的测量与对应于相同角的之前测量求和成一维数据集，且除以测量数目以对于每个角给出一个平均测量值。以此方式，沿着由1D检测器的所有位置跨越的整个θ2范围获得一系列强度值。
在本发明中，沿着一个类似的范围收集数据，但是对于给定的角收集的数据并不对于不同的检测位置求和成一维数据集。相反，在每个位置处收集的数据被保持分离并且被组合成二维数据集，该二维数据集提供关于样品的形态信息。特别地，当2θ改变时对于特定角收集的数据的改变可以指示仪器容差，但是也可以指示粉末样品的限制其可测量性的特性。这样的形态特性的识别允许用户识别何时可能不恰当地制备样品并且因此可以提供标准以下的测量数据。
图4A-图4C示出了由使用像图3A的系统一样的系统测量的三个不同粉末样品生成的二维衍射图。图4A对应于由具有随机定向的足够小的微晶构成的样品。这导致在不同的2θ位置处均匀清晰地限定衍射环。如该图的右侧部分中示出的，结果是良好的一组识别峰值，该组识别峰值可以被用于表征样品材料。图4B对应于由具有随机定向但是太大而不能提供均匀衍射环的微晶构成的样品。相反，来自大微晶的局部、高强度反射主导该图像。如该图的右侧部分中示出的结果是不良识别，这是由于与准确测量的指纹图案相比峰值强度的大变化，包括一些峰值的极端增强和完全消除。图4C对应于由具有优选(即非随机)定向的足够小的微晶构成的样品。这导致具有平滑的形状和宽变化范围强度的衍射环，且导致如该图的右侧部分中示出的不良识别，这是由于缺少指示样品材料的微晶结构的峰值信息。
可以使用由本发明提供的形态学数据来向用户指示何时样品制备不太理想。在一个实施方案中，可以使用自动检测来识别何时样品具有如分别在图4B和图4C中示出的太大的微晶或具有优选定向的微晶。这样的自动化系统可以被纳入到晶体学仪器中，且在测量例程期间或之后警告用户标准以下的样品制备。例如，这可以允许用户移除样品以便附加研磨或更好包装，以改善其在后续测量中的可测量性。

Claims (15)

1.一种用于从样品收集X射线衍射数据的X射线衍射仪，包括：
一个X射线源，其发射一个发散X射线束，该发散X射线束在第一方向上具有大体上固定的宽度，且在垂直于该第一方向的第二方向上具有与距该源的距离成比例地增加的厚度，该源相对于该样品定位成使得该束照射该样品的表面的一个二维区域；
一个X射线检测器，其在一个一维检测区域内检测从该样品衍射的X射线信号；以及
一个定位机构，用于重新定位该源和检测器中的至少一个，以便允许在该源、检测器和样品的多个相对角位置处由该检测器收集衍射的X射线信号，所述检测的X射线信号被用来形成一个多维数据集，该多维数据集指示对于所述多个相对角位置中的每个在所述一维检测区域中的X射线强度。
2.根据权利要求1所述的衍射仪，其中该X射线源包括一个孔径，该束传递通过该孔径。
3.根据权利要求2所述的衍射仪，其中该孔径在所述第二方向上阻挡该束的一部分。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的衍射仪，其中该检测器包括一个一维检测器阵列。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的衍射仪，其中该X射线源和该检测器各自具有大体上相等的距该样品的距离。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的衍射仪，其中从该样品衍射的X射线信号在该检测器处被变窄到一个大体上线性的轮廓。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的衍射仪，其中该样品是粉末样品。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的衍射仪，其中该定位机构沿着一个圆形路径重新定位该源和检测器中的至少一个，且其中所述一维检测区域平行于所述圆形路径的切线。
9.一种从样品收集X射线衍射数据的方法，该方法包括：
用X射线源照射该样品，该X射线源发射一个发散X射线束，该发散X射线束在第一方向上具有大体上固定的宽度，且在垂直于该第一方向的第二方向上具有与距该源的距离成比例地增加的厚度，该源相对于该样品定位成使得该束照射该样品的表面的一个二维区域；
用X射线检测器检测在一个一维检测区域内从该样品衍射的X射线信号；以及
用定位机构重新定位该源和检测器中的至少一个，以便允许在该源、检测器和样品的多个相对角位置处由该检测器收集衍射的X射线信号，所述检测的X射线信号被用来形成一个多维数据集，该多维数据集指示对于所述多个相对角位置中的每个在所述一维检测区域中的X射线强度。
10.根据权利要求9所述的方法，还包括使所述X射线束传递通过一个孔径，该孔径在该第二方向上阻挡该束的一部分。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中所述X射线检测器包括一个一维检测器阵列。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法，其中该X射线源和该检测器各自具有大体上相等的距该样品的距离。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的方法，其中从该样品衍射的X射线信号在该检测器处变窄到一个大体上线性的轮廓。
14.根据权利要求9至13中任一项的方法，其中该样品是粉末样品。
15.根据权利要求9至14中任一项所述的方法，其中该定位机构沿着一个圆形路径重新定位该源和检测器中的至少一个，且其中所述一维检测区域平行于所述圆形路径的切线。
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