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CN110776254B - 一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法 - Google Patents

一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法 Download PDF

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CN110776254B CN201911123094.0A CN201911123094A CN110776254B CN 110776254 B CN110776254 B CN 110776254B CN 201911123094 A CN201911123094 A CN 201911123094A CN 110776254 B CN110776254 B CN 110776254B
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赵凤阳
王巍巍
李金威
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韩娜
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Abstract

本发明涉及一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法，其特征在于：64‑66mol％SiO2，0.5‑2mol％GeO2，0.5‑1mol％P2O5，10‑11mol％Al2O3，0.5‑1mol％ZrO2，6‑8mol％B2O3，4‑5mol%MgO，5‑7mol％CaO，2‑4mol％SrO，0.5‑1mol％MOO3，0.5‑1mol%SrF2，0.5‑1mol％CaCl2。将上述各原料混匀，置于铂金坩埚1560‑1650℃熔融6‑12h，采用铂金搅拌棒搅拌玻璃液达到均化、铜板浇铸成型的方法对玻璃液成型；在500‑700℃马弗炉中退火，退火程序为保温3‑7h，自然冷却室温，对玻璃样品进行切割、研磨和抛光，得液晶显示用玻璃。本发明有益效果：在玻璃组合物中添加限定含量和比例的表面活性剂MOO3及助熔剂SrF2、CaCl2，使得所制备的玻璃具有较高的应变点和较低的高温表面张力，具备良好的化学稳定性，适用于作为制备平板显示产品的基板玻璃。

Description

一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃制造领域，具体涉及一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法。
背景技术
目前，液晶显示用玻璃如TFT-LCD、LTPS-LCD等基板玻璃主要为无碱铝硅酸盐玻璃，无碱铝硅酸盐玻璃由于配方中含有较多氧化铝和氧化钙，同样的温度条件下玻璃液黏度与表面张力比常规含碱钠钙硅玻璃要大，致使无碱铝硅酸盐玻璃体现出成型困难的特性。浮法是利用重力将熔融玻璃液在水平面上摊平冷却，但无碱铝硅酸盐玻璃液黏度高，受表面张力影响，横向流动性差，利用垂直方向的引力要达到水平面上拉薄成型的难度也大，故此玻璃产品的厚薄均匀性变差，这一方面影响了玻璃的性能；另一方面，由于玻璃厚薄不均匀，下游加工厂在进行强化处理时玻璃容易出现翘曲，使得浮法玻璃的加工良率低于溢流法玻璃。若简单通过提高温度来降低玻璃液黏度，这一方面会导致产品成本增加，同时对设备的要求也更高，因此单纯靠提高温度来解决黏度的问题不够的，还要综合考虑料方。
现有的无碱玻璃板在热稳定性、机械强度、比模数等方面仍有较大提升的必要，但是随着上述性能提升，玻璃高温黏度及表面张力大幅增加，玻璃形成稳定性降低，难以满足澄清和成型生产工艺的要求。
发明内容
本发明的目的是弥补现有技术的不足，提供一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于由以下摩尔百分比的原料组成：
64-66mol％的SiO2，0.5-2mol％的GeO2，0.5-1mol％的P2O5，10-11mol％的Al2O3，0.5-1mol％的ZrO2，6-8mol％的B2O3，4-5mol%的MgO，5-7mol％的CaO，2-4mol％的SrO，0.5-1mol％的MOO3，0.5-1mol%的SrF2， 0.5-1mol％的CaCl2。
进一步，所述液晶显示用玻璃组合物还可由以下摩尔百分比的原料组成：
64.5-65.5mol％的SiO2，1-1.5mol％的GeO2，0.6-0.8mol％的P2O5，10.2-10.8mol％的Al2O3，0.6-0.8mol％的ZrO2，6.5-7mol％的B2O3，4.2-4.8mol%的MgO，5.5-6.5mol％的CaO，2.5-3mol％的SrO，0.6-0.8mol％的MOO3，0.6-0.8mol%的SrF2，0.6-0.8mol％的CaCl2。
进一步，所述液晶显示用玻璃组合物还可由以下摩尔百分比的原料组成：
65mol％的SiO2，1.2-1.3mol％的GeO2，0.7mol％的P2O5，10.4-10.6mol％的Al2O3，0.7mol％的ZrO2，6.8mol％的B2O3，4.4-4.6mol%的MgO，5.8-6.2mol％的CaO，2.6-2.8mol％的SrO，0.7mol％的MOO3，0.7mol%的SrF2，0.7mol％的CaCl2。
进一步，优选地CaCl2和SrF2的摩尔比为1.5~3:1。
进一步，优选地MoO3: (CaCl2+SrF2)的摩尔比≤0.33。
一种液晶显示用玻璃的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）按上述摩尔百分比将各原料混合均匀，置于铂金坩埚中在1560-1650℃熔融6-12h，采用铂金搅拌棒搅拌玻璃液达到均化的目的、进行铜板浇铸成型的方法对玻璃液进行成型；
（2）然后在500-700℃马弗炉中进行退火处理，退火程序为：先保温3-7小时，然后自然冷却室温，再对得到的玻璃样品进行切割、研磨和抛光，得到液晶显示用玻璃。
进一步，优选地熔融温度为1580-1630℃，时间为8-10h；退火温度为550-650℃，时间为4-6h。
进一步的，优选择地熔融温度为1610~1620℃，时间为8.5~9.5h；退火温度为580-620℃，时间为4.5-5.5h。
进一步，所述液晶显示用玻璃液在1250℃下的高温表面张力低于300mN/m，黏度为10Pa·s的温度低于1620℃。
本发明的有益效果：本发明在玻璃组合物中添加限定含量和比例的表面活性剂MOO3及助熔剂SrF2、CaCl2，使得采用该组合物所制备的玻璃具有较高的应变点和较低的高温表面张力，具备良好的化学稳定性，适用于作为制备平板显示产品的基板玻璃。
具体实施方式
一种液晶显示用玻璃组合物及玻璃的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1-5中用于制备玻璃的组合物的组分和含量如表1所示：
各实施例中的无碱玻璃按照如下步骤制备：按表1称取各组分并充分混合均匀，使混合组分倒入铂金坩埚中，在1615℃下保温8h进行熔融，采用直径为5mm、长度为15mm的铂金搅拌棒拌搅拌玻璃液达到均化；将熔制好的玻璃液浇注入不锈钢铸铁磨具内，降温成型为规定的块状玻璃制品，然后在630℃下保温5h退火，得到无碱玻璃。
测试无碱玻璃的密度、线性热膨胀系数、应变点、弹性模量等数据，测试结果列于表1。
根据表1数据可见，本发明通过在玻璃组合物中添加限定含量和比例的表面活性剂MoO3及助熔剂SrF2、CaCl2，使得采用该组合物所制备的玻璃具有较低的高温表面张力，具备良好的化学稳定性。尤其在以摩尔计，SrF2与CaCl2的摩尔比为(1.5-3):1时，能够最大程度的降低其高温表面张力。
根据本发明，采用上述制备方法所得到的所述无碱玻璃，在1250℃下的高温表面张力可以为低于300mN/m，黏度为10帕秒时的温度可以为低于1620℃。
实施例1-5
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明对于所述机械加工处理没有特别的限定，可以为本领域常见的各种机械加工方式，例如可以为将退火处理得到的产物进行切割、研磨、抛光等。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所发明的内容。

Claims (9)

1.一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于由以下摩尔百分比的原料组成：
64-66mol％的SiO2，0.5-2mol％的GeO2，0.5-1mol％的P2O5，10-11mol％的Al2O3，0.5-1mol％的ZrO2，6-8mol％的B2O3，4-5mol%的MgO，5-7mol％的CaO，2-4mol％的SrO，0.5-1mol％的MOO3，0.5-1mol%的SrF2，0.5-1mol％的CaCl2。
2.根据权利要求1所述一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于：所述液晶显示用玻璃组合物还可由以下摩尔百分比的原料组成：
64.5-65.5mol％的SiO2，1-1.5mol％的GeO2，0.6-0.8mol％的P2O5，10.2-10.8mol％的Al2O3，0.6-0.8mol％的ZrO2，6.5-7mol％的B2O3，4.2-4.8mol%的MgO，5.5-6.5mol％的CaO，2.5-3mol％的SrO，0.6-0.8mol％的MOO3，0.6-0.8mol%的SrF2，0.6-0.8mol％的CaCl2。
3.根据权利要求1所述一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于：所述液晶显示用玻璃组合物还可由以下摩尔百分比的原料组成：
65mol％的SiO2，1.2-1.3mol％的GeO2，0.7mol％的P2O5，10.4-10.6mol％的Al2O3，0.7mol％的ZrO2，6.8mol％的B2O3，4.4-4.6mol%的MgO，5.8-6.2mol％的CaO，2.6-2.8mol％的SrO，0.7mol％的MOO3，0.7mol%的SrF2，0.7mol％的CaCl2。
4.根据权利要求1或2或3所述一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于：优选地CaCl2和SrF2的摩尔比为1.5~3:1。
5.根据权利要求1或2或3所述一种液晶显示用玻璃组合物，其特征在于：优选地MoO3:(CaCl2+SrF2)的摩尔比≤0.33。
6.一种液晶显示用玻璃的制备方法，其特征在于采用以下步骤：
（1）将液晶显示用玻璃组合物混合均匀，置于铂金坩埚中在1560-1650℃熔融6-12h，采用铂金搅拌棒搅拌玻璃液达到均化的目的、进行铜板浇铸成型的方法对玻璃液进行成型，其中液晶显示用玻璃由以下摩尔百分比的原料制成：64-66mol％的SiO2，0.5-2mol％的GeO2，0.5-1mol％的P2O5，10-11mol％的Al2O3，0.5-1mol％的ZrO2，6-8mol％的B2O3，4-5mol%的MgO，5-7mol％的CaO，2-4mol％的SrO，0.5-1mol％的MOO3，0.5-1mol%的SrF2，0.5-1mol％的CaCl2；
（2）然后在500-700℃马弗炉中进行退火处理，退火程序为：先保温3-7小时，然后自然冷却室温，再对得到的玻璃样品进行切割、研磨和抛光，得到液晶显示用玻璃。
7.根据权利要求6所述一种液晶显示用玻璃的制备方法，其特征在于：优选地熔融温度为1580-1630℃，时间为8-10h；退火温度为550-650℃，时间为4-6h。
8.根据权利要求6所述一种液晶显示用玻璃的制备方法，其特征在于：优选择地熔融温度为1610~1620℃，时间为8.5~9.5h；退火温度为580-620℃，时间为4.5-5.5h。
9.根据权利要求6或7或8所述一种液晶显示用玻璃的制备方法，其特征在于：所述液晶显示用玻璃液在1250℃下的高温表面张力低于300mN/m，黏度为10Pa·s的温度低于1620℃。
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