CN110732802A - 细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂及其制备方法，包括以下重量份组分制备而成：季戊四醇脂12‑18份、活性剂24‑30份、缓蚀剂16‑22份、无机盐8‑16份、单十六酸酯3‑9份、十二胺5‑10份、月桂酸7‑14份、二乙二醇己醚14‑20份、异丙醇12‑16份、乙二醇丁醚16‑26份、去离子水34‑42份。本发明制备得到的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂具有很好的助焊性能和较好的缓蚀性能，可在一定程度上抑制试片的腐蚀程度，能够满足使用需求。

Description

细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及电子助剂领域，特别涉及细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂及其制备方法。

背景技术

细间距焊盘是指长宽尺寸小于90μm，间距小于150μm的小尺寸焊盘。由于尺寸较小，常规的键合方式不适用于小尺寸细间距焊盘的键合，常规键合方式会导致焊点之间互相干扰，甚至发生短路，损害焊点。对于小尺寸细间距焊盘的键合，需要采取一些特殊的手段，才能够达到批量键合，提高生产率，并且达到较高的成品率和可靠性，对于电子行业洗需要研究的重点，因为混合电路的集成度越来越高，实现正常的键合是重点。在电子工业领域中，其主要的基体材料为金属材料，因此有必要降低腐蚀性，避免应腐蚀而对电子元器件发生短路、漏电和信号不稳等故障，从而影响产品的可靠性和稳定性。本发明研究了一种细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，具有很好的助焊性能，和较好的缓蚀性能，可在一定程度上抑制试片的腐蚀程度，能够满足使用需求。

发明内容

要解决的技术问题：

本发明的目的是提供一种细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂及其制备方法，制备得到的助焊剂具有很好的助焊性能和较好的缓蚀性能，可在一定程度上抑制试片的腐蚀程度，能够满足使用需求。

技术方案：

本发明提供了细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，包括以下重量份组分制备而成：

季戊四醇脂12-18份、

活性剂24-30份、

缓蚀剂16-22份、

无机盐8-16份、

单十六酸酯3-9份、

十二胺5-10份、

月桂酸7-14份、

二乙二醇己醚14-20份、

异丙醇12-16份、

乙二醇丁醚16-26份、

去离子水34-42份。

优选的，所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，所述的活性剂由下述制备方法制备而成：

(1)将草木犀种子用去离子水冲洗干净，培养至发芽后，采用蛭石培养，长至草木犀苗高度8cm左右时，用去离子水将根部冲洗干净，转至缺磷培养液中，在人工培养箱中进行培养，每隔3天换一次营养液，培养30天；

(2)取培养好的草木犀根部10g，加入40mL80wt％乙醇溶液，机械破碎成浆，转至密闭容器中水浴提取，提取后将溶液以20000r·min^-1离心20min，取上清液过0.45μm滤膜即得活性剂。

进一步优选的，述的活性剂的制备方法，步骤(2)中水浴提取的温度为65-70℃，反应时间为20-40min。

优选的，所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，所述的无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

优选的，所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，所述的缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

本发明还提供了细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂的制备方法，包括以下制备步骤：(1)将去离子水34-42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14-20份、异丙醇12-16份和乙二醇丁醚16-26份，混合20min，再加入季戊四醇脂12-18份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂24-30份、缓蚀剂16-22份、无机盐8-16份和单十六酸酯3-9份，搅拌30min后加入十二胺5-10份和月桂酸7-14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

有益效果：

(1)无机活性剂的酸性太强，腐蚀性大，一般在电子行业中很少使用，本发明中将草木犀进行缺磷培养，使其根部产生多种有机酸活性物质，经提取后应用到本发明的助焊剂中，具有很好的助焊效果。

(2)本发明制备得到的助焊剂外观及物理性质稳定，耐贮存，使用性好，具有很好的铺展性能以及低腐蚀性，具有较高的应用价值。

具体实施方式

下面的实施例可使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1-5和对比例1、3中的活性剂由下述制备方法制备而成：

(1)将草木犀种子用去离子水冲洗干净，培养至发芽后，采用蛭石培养，长至草木犀苗高度8cm左右时，用去离子水将根部冲洗干净，转至缺磷培养液中，在人工培养箱中进行培养，每隔3天换一次营养液，培养30天；

(2)取培养好的草木犀根部10g，加入40mL80wt％乙醇溶液，机械破碎成浆，转至密闭容器中水浴提取，水浴提取的温度为60℃，反应时间为30min，提取后将溶液以20000r·min^-1离心20min，取上清液过0.45μm滤膜即得活性剂。

缺磷培养液配方：0.75mol/L硫酸镁，0.95mol/L硫酸钾，1.2mol/L氯化钾，1.1×10^-3mol/L硫酸锰，1.3×10^-4mol/L硫酸铜，2.4mol/L硝酸钙，1×10^-3mol/L硫酸锌。

实施例1

(1)将去离子水42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14份、异丙醇16份和乙二醇丁醚16份，混合20min，再加入季戊四醇脂18份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂24份、缓蚀剂22份、无机盐8份和单十六酸酯9份，搅拌30min后加入十二胺5份和月桂酸14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

实施例2

(1)将去离子水34份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚20份、异丙醇12份和乙二醇丁醚26份，混合20min，再加入季戊四醇脂12份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂30份、缓蚀剂16份、无机盐16份和单十六酸酯3份，搅拌30min后加入十二胺10份和月桂酸7份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

实施例3

(1)将去离子水40份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚16份、异丙醇15份和乙二醇丁醚18份，混合20min，再加入季戊四醇脂16份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂26份、缓蚀剂20份、无机盐10份和单十六酸酯8份，搅拌30min后加入十二胺6份和月桂酸12份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

实施例4

(1)将去离子水36份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚18份、异丙醇13份和乙二醇丁醚24份，混合20min，再加入季戊四醇脂14份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂28份、缓蚀剂18份、无机盐14份和单十六酸酯4份，搅拌30min后加入十二胺9份和月桂酸9份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

实施例5

(1)将去离子水38份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚17份、异丙醇14份和乙二醇丁醚21份，混合20min，再加入季戊四醇脂15份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂27份、缓蚀剂19份、无机盐12份和单十六酸酯6份，搅拌30min后加入十二胺7.5份和月桂酸11份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。对比例1

本对比例与实施例1的区别在于不含无机盐。具体地说是：

(1)将去离子水42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14份、异丙醇16份和乙二醇丁醚16份，混合20min，再加入季戊四醇脂18份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂24份、缓蚀剂22份和单十六酸酯9份，搅拌30min后加入十二胺5份和月桂酸14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。对比例2

本对比例与实施例1的区别在于不含活性剂。具体地说是：

(1)将去离子水42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14份、异丙醇16份和乙二醇丁醚16份，混合20min，再加入季戊四醇脂18份，搅拌15min；

(2)继续加入缓蚀剂22份、无机盐8份和单十六酸酯9份，搅拌30min后加入十二胺5份和月桂酸14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。对比例3

本对比例与实施例1的区别在于缓蚀剂配方不同。具体地说是：

(1)将去离子水42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14份、异丙醇16份和乙二醇丁醚16份，混合20min，再加入季戊四醇脂18份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂24份、缓蚀剂22份、无机盐8份和单十六酸酯9份，搅拌30min后加入十二胺5份和月桂酸14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。

无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比1:1:2混合而成。将实施例1-5和对比例1-3中制备得到的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂进行性能测试：

缓蚀性能采用静态失重法测定，将试片清洗干燥后浸泡于助焊剂中72h，将表面腐蚀层擦除，清洗并干燥至恒重，计算出缓蚀率。

外观、物理稳定性测试：将助焊剂搅拌几分钟，然后密封冷冻至6℃，保持1h，观察是否有分层结晶物析出等现象，不出现视为表合格，然后将助焊剂暴露于45℃烘箱中，保持1h，观察是否分层，不分层视为合格。

铺展性能测试：在50mm×50mm×0.3mm的试片上放置一个焊球，在焊球中间滴加0.1mL助焊剂，然后10℃加热5min，再260℃加热30s，取出试片水平放置至室温，测铺展面积。

测试结果见下表：

表1

	腐蚀率/％	铺展面积/mm<sup>2</sup>
			实施例1	87.42	70.55
实施例2	90.98	74.81
			实施例3	93.68	76.54
实施例4	94.17	78.31
			实施例5	96.33	79.86
对比例1	86.37	64.39
			对比例2	87.11	63.19
对比例3	80.12	70.23

表2

由测试结果可知，本发明制备的得到的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，外观及物理稳定性高，铺展性很好，可以提高焊料和焊盘的可焊性，还具有较好的缓蚀性能，可在一定程度上抑制试片的腐蚀程度，能够满足使用需求。实施例5中的配方是本发明中的最佳配方，按照本发明实施例5中配方制备得到的助焊剂，缓蚀率可达96.33％，铺展面积高达79.86mm²。

本发明中添加了无机盐亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠成分，无机盐的添加可以调节体系粘度，适当降低界面张力，使助焊剂能够更好的扩散，提高助焊剂的铺展性能。

本发明将草木犀进行缺磷培养，使其根部产生多种有机酸活性物质，经提取后应用到本发明的助焊剂中，由测试结果可知，此活性成分的添加能够有效地降低熔融焊料表面张力，促进焊料的润湿，从而顺利地完成焊接，并且腐蚀性低。

N-芳基吡咯是无毒化合物，在许多天然物中均含有N-芳基吡咯，其具有优良的缓蚀性能。甲基三苯基溴化鏻可以在静电引力和范德华力的作用下吸附于金属表面，继而与金属发生化学吸附，提高缓蚀效率。本发明中甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯的重量比2:1:1是最佳配比。

Claims (6)

1.细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，其特征在于，包括以下重量份组分制备而成：

季戊四醇脂12-18份、

活性剂24-30份、

缓蚀剂16-22份、

无机盐8-16份、

单十六酸酯3-9份、

十二胺5-10份、

月桂酸7-14份、

二乙二醇己醚14-20份、

异丙醇12-16份、

乙二醇丁醚16-26份、

去离子水34-42份。

2.根据权利要求1所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，其特征在于，所述的活性剂由下述制备方法制备而成：

(1)将草木犀种子用去离子水冲洗干净，培养至发芽后，采用蛭石培养，长至草木犀苗高度8cm左右时，用去离子水将根部冲洗干净，转至缺磷培养液中，在人工培养箱中进行培养，每隔3天换一次营养液，培养30天；

(2)取培养好的草木犀根部10g，加入40mL80wt％乙醇溶液，机械破碎成浆，转至密闭容器中水浴提取，提取后将溶液以20000r·min^-1离心20min，取上清液过0.45μm滤膜即得活性剂。

3.根据权利要求2所述的活性剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水浴提取的温度为65-70℃，反应时间为20-40min。

4.根据权利要求1所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，其特征在于，所述的无机盐为亚硫酸钠、氯化钾和氯化钠按照重量比11.24:7.9:1.8混合而成。

5.根据权利要求1所述的细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂，其特征在于，所述的缓蚀剂为甲基三苯基溴化鏻、N-芳基吡咯、油脂酸酯按照重量比2:1:1混合而成。

6.细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

(1)将去离子水34-42份于搅拌器中加热至60℃，然后加入二乙二醇己醚14-20份、异丙醇12-16份和乙二醇丁醚16-26份，混合20min，再加入季戊四醇脂12-18份，搅拌15min；

(2)继续加入活性剂24-30份、缓蚀剂16-22份、无机盐8-16份和单十六酸酯3-9份，搅拌30min后加入十二胺5-10份和月桂酸7-14份混合40min，然后用5层纱布过滤，冷却至室温即得细间距焊盘键合用缓蚀助焊剂。