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CN110690421A - 一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法 Download PDF

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CN110690421A
CN110690421A CN201910861381.5A CN201910861381A CN110690421A CN 110690421 A CN110690421 A CN 110690421A CN 201910861381 A CN201910861381 A CN 201910861381A CN 110690421 A CN110690421 A CN 110690421A
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ion battery
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JIANGSU ZHIHANG NEW ENERGY Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法，其浆料包括以下组分：硅基活性物质30‑65份、导电胶浆料3‑15份、粘结剂乳液1‑10份、羧甲基纤维素钠0.15‑1.5份、氮甲基吡咯烷酮0.5‑1.5份、去离子水30‑60份。该硅基负极浆料通过选取不同维度的导电剂进行复合，构造良好的导电网络，不仅仅可以提高极片电导率，还能有效改善硅颗粒膨胀过程中导致的接触性变差，解决了硅材料充放电后晶格体积膨胀，硅颗粒粉化，硅颗粒与导电剂、粘结剂接触差，硅颗粒表面SEI膜反复增长，消耗电解液等问题，提升了制成电池的首次效率、倍率放电、循环性能。

Description

一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法。
背景技术
锂离子电池因绿色环保、工作电压高、能量密度高、自放电率小等诸多优点而被广泛用于社会生活的方方面面。在当今社会各领域，锂离子电池一直备受关注，同时提升锂离子电池生产技术也是各企业一直不懈的追求。随着技术的发展，对锂离子电池，特别是动力电池的性能要求越来越高，尤其是对动力电池的比能量提升方面。
硅材料被认为是一种极具潜力的负极材料：硅的理论比容量高达4200mAh/g，是石墨的10倍以上；低的脱锂电位平台(＜0.4V)；不易燃烧，安全性好。因此受到人们的广泛关注。然而硅材料充放电后晶格体积膨胀达到了300％以上，如此大的膨胀导致：硅颗粒粉化，循环性能差；硅颗粒与导电剂、粘结剂接触差；硅颗粒表面SEI膜反复增长，消耗电解液，充放电效率降低，电池性能变差，这使得高容量的硅负极材料在锂电池的应用上受到了严重的限制。
发明内容
有鉴于此，本发明具体实施方式期望提供一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法。通过选取不同维度的导电剂进行复合，构造良好的导电网络，不仅仅可以提高极片电导率，还能有效改善硅颗粒膨胀过程中导致的接触性变差，进而提升硅基负极材料的综合性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明具体实施方式提供一种锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于，该负极浆料由以下组分按质量份数混合而成：
硅基活性物质30-65份
导电胶浆料3-15份
粘结剂乳液1-10份
羧甲基纤维素钠0.15-1.5份
氮甲基吡咯烷酮0.5-1.5份
去离子水30-60份。
进一步地，所述硅基活性物质为硅、硅锂合金、硅硼合金、硅碳复合物、氧化亚硅和氧化亚硅与碳的复合物中的一种或几种混合。
进一步地，所述导电胶浆料是由零维导电剂、一维导电剂、二维导电剂并添加少量分散剂均匀分散在去离子水中制成的固含量为5％的浆料。
更进一步地，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯类中的一种或多种。
更进一步地，所述导电胶浆料组分的质量份数为：
零维导电剂 0.5-3份
一维导电剂 0.5-3份
二维导电剂 0.5-3份
分散剂 1份
去离子水 95份
所述零维导电剂、所述一维导电剂、所述二维导电剂三种组分总质量分数的加和为4份。
具体地，所述零维导电剂包括导电炭黑、乙炔碳黑、超导碳黑；所述一维导电剂包括碳纳米管、炭纤维；所述二维导电剂为石墨烯。
进一步地，所述粘结剂乳液是由粘结剂均匀分散在去离子水中制成的固含量为35％的液体。
更进一步地，所述粘结剂为丁苯橡胶、聚丙烯酸和聚丙烯酸酯中的一种或几种混合。
本发明具体实施方式还提供一种锂离子电池硅基负极极片的制备方法，使用上述锂离子电池硅基负极浆料，所述方法包括:
(1)称取0.15-1.5份质量的所述羧甲基纤维素钠、30-60份质量的所述去离子水、0.5-1.5份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取3-15份质量的所述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取30-65份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
(4)称取1-10份质量的所述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
进一步地，所述负极浆料涂覆的基材包括铜箔、涂覆导电碳层的铜箔。
本发明有益效果如下：
1)本发明提供一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法，可以使得所制成的锂离子具有首次效率高的优点；
2)本发明提供一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法，可以使得所制成的锂离子倍率性能更优；
3)本发明提供一种锂离子电池硅基负极浆料及其负极极片的制备方法，可以制成循环性能更好的锂离子电池。
具体实施方式
以下实施例便于更好的理解本发明，但并不限定本发明。
实施例1
按照导电炭黑:碳纳米管:石墨烯质量比0.5:1:0.5分别称取导电炭黑、碳纳米管、石墨烯，分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
这里，所述导电炭黑用以形成局部的包覆结构，提供良好的点接触。
这里，所述碳纳米管通过长程链接作用在颗粒之间构筑导电通道。
这里，所述石墨烯可以利用自身的褶皱结构包裹在硅颗粒表面，进而限制硅颗粒的膨胀，并且在硅颗粒的充放电过程中始终保持硅颗粒的电接触。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比80:20分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.52份质量的所述羧甲基纤维素钠、49.49份质量的所述去离子水、1.01份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取5.16份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取41.37份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为5％。
(4)称取2.46份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
实施例2
按照导电炭黑:碳纳米管:石墨烯质量比0.5:1:2分别称取导电炭黑、碳纳米管、石墨烯，分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
这里，所述导电炭黑用以形成局部的包覆结构，提供良好的点接触。
这里，所述碳纳米管通过长程链接作用在颗粒之间构筑导电通道。
这里，所述石墨烯可以利用自身的褶皱结构包裹在硅颗粒表面，进而限制硅颗粒的膨胀，并且在硅颗粒的充放电过程中始终保持硅颗粒的电接触。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比80:20分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.75份质量的所述羧甲基纤维素钠、36.96份质量的所述去离子水、0.75份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取10份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取47.25份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为10％。
(4)称取4.29份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
实施例3
按照导电炭黑:碳纳米管:石墨烯质量比0.5:2:3分别称取导电炭黑、碳纳米管、石墨烯，分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
这里，所述导电炭黑用以形成局部的包覆结构，提供良好的点接触。
这里，所述碳纳米管通过长程链接作用在颗粒之间构筑导电通道。
这里，所述石墨烯可以利用自身的褶皱结构包裹在硅颗粒表面，进而限制硅颗粒的膨胀，并且在硅颗粒的充放电过程中始终保持硅颗粒的电接触。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比70:30分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.76份质量的所述羧甲基纤维素钠、43.15份质量的所述去离子水、0.88份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取15.2份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取34.58份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为20％。
(4)称取5.43份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
实施例4
按照导电炭黑:碳纳米管:石墨烯质量比0.5:1:1分别称取导电炭黑、碳纳米管、石墨烯，分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
这里，所述导电炭黑用以形成局部的包覆结构，提供良好的点接触。
这里，所述碳纳米管通过长程链接作用在颗粒之间构筑导电通道。
这里，所述石墨烯可以利用自身的褶皱结构包裹在硅颗粒表面，进而限制硅颗粒的膨胀，并且在硅颗粒的充放电过程中始终保持硅颗粒的电接触。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比80:20分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.63份质量的所述羧甲基纤维素钠、46.73份质量的所述去离子水、0.95份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取8.4份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取39.69份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为10％。
(4)称取3.6份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
为了更好地说明本发明技术方案带来的有益效果，针对实施例1-3进行了如下三组单因素对比实验。
对比例1
将导电炭黑分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比80:20分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.52份质量的所述羧甲基纤维素钠、49.49份质量的所述去离子水、1.01份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取5.16份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取41.37份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为5％。
(4)称取2.46份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
对比例2
将碳纳米管分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比80:20分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.75份质量的所述羧甲基纤维素钠、36.96份质量的所述去离子水、0.75份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取10份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取47.25份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为10％。
(4)称取4.29份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
对比例3
将导电炭黑分散在去离子水中，制成固含量为5％的导电胶浆料备用。
按照丁苯橡胶：聚丙烯酸酯质量比70:30分别称取丁苯橡胶、聚丙烯酸，分散在去离子水中，制成固含量为35％的粘结剂乳液备用。
(1)称取0.76份质量的所述羧甲基纤维素钠、43.15份质量的所述去离子水、0.88份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
(2)称取15.2份质量的上述导电胶浆料，分散在步骤(1)所得溶液中；
(3)称取34.58份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤(2)所得溶液中；
这里，所述硅基活性物质为硅碳材料。
具体地，所述硅碳材料的硅含量为20％。
(4)称取5.43份质量的上述粘结剂乳液，分散在步骤(3)所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
(5)将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
将上述实施例1-3、对比例1-3所得负极片与正极片、陶瓷隔膜进行卷绕，得到裸电芯。然后经过入壳、底焊、辊槽、烘烤，注电解液、激光焊、封口、静置、化成、老化、分容步骤获得3.2Ah的18650圆柱电池。利用上述18650圆柱电池进行电化学性能测试，测试结果如下：
表1首次效率测试结果对比
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
首次效率 84.2％ 83.8％ 82.1％ 81.3％ 80.5％ 78.5％
从表1中可以看出，实施例1-3之间，对比例1-3之间纵向对比发现，所述负极浆料的硅含量越高，所述18650圆柱电池的首次效率越低；实施例1与对比例1，实施例2与对比例2，实施例3与对比例3横向对比发现，其余配方配比及制备方法等因素均一致时，使用本发明的复合导电浆料相较于单一使用导电炭黑或碳纳米管时，所述18650圆柱电池的首次效率明显较高，均高3％。
表2倍率放电性能测试结果对比
从表2中可以看出，实施例放电倍率性能显著高于对比例，表明本发明中构建的导电网络对电芯倍率性能改善非常显著。
表3循环性能测试结果对比
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
循环次数 1023 807 357 414 462 86
容量保持率 80.1％ 79.9％ 79.9％ 79.9％ 80.0％ 79.4％
从表3中可以看出，实施例循环性能显著高于对比例，表明本发明中构建的导电网络对电芯循环性能改善非常显著，导电网络可以限制硅颗粒的膨胀，在长循环中始终保持良好的电接触性能。
以上涉及到公知常识的内容不作详细描述，本领域的技术人员能够理解。
以上所述仅为本发明的一些具体实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于，该负极浆料由以下组分按质量份数混合而成：
硅基活性物质 30-65份
导电胶浆料3-15份
粘结剂乳液1-10份
羧甲基纤维素钠0.15-1.5份
氮甲基吡咯烷酮0.5-1.5份
去离子水30-60份。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于：所述硅基活性物质为硅、硅锂合金、硅硼合金、硅碳复合物、氧化亚硅和氧化亚硅与碳的复合物中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于：所述导电胶浆料是由零维导电剂、一维导电剂、二维导电剂并添加少量分散剂均匀分散在去离子水中制成的固含量为5%的浆料。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯类中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于，所述导电胶浆料组分的质量份数为：
零维导电剂 0.5-3份
一维导电剂 0.5-3份
二维导电剂 0.5-3份
分散剂 1份
去离子水 95份
所述零维导电剂、所述一维导电剂、所述二维导电剂三种组分总质量分数的加和为4份。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于：所述零维导电剂包括导电炭黑、乙炔碳黑、超导碳黑；所述一维导电剂包括碳纳米管、炭纤维；所述二维导电剂为石墨烯。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于：所述粘结剂乳液是由粘结剂均匀分散在去离子水中制成的固含量为35%的液体。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池硅基负极浆料，其特征在于：所述粘结剂为丁苯橡胶、聚丙烯酸和聚丙烯酸酯中的一种或几种混合。
9.一种锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于， 使用如权利要求1至8中任一项所述的锂离子电池硅基负极浆料，所述方法包括：
（1）称取0.15-1.5份质量的所述羧甲基纤维素钠、30-60份质量的所述去离子水、0.5-1.5份质量的所述氮甲基吡咯烷酮，并将所述羧甲基纤维素钠溶解在所述去离子水和所述氮甲基吡咯烷酮的混合溶液中；
（2）称取3-15份质量的所述导电胶浆料，分散在步骤（1）所得溶液中；
（3）称取30-65份质量的所述硅基活性物质，分散在步骤（2）所得溶液中；
（4）称取1-10份质量的所述粘结剂乳液，分散在步骤（3）所得溶液中，即得到所述的锂离子电池硅基负极浆料；
（5）将上述锂离子电池硅基负极浆料涂覆在基材上，干燥后可得所述锂离子电池硅基负极极片。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池硅基负极极片的制备方法，其特征在于：所述负极浆料涂覆的基材包括铜箔、涂覆导电碳层的铜箔。
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