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CN110681873A - 一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法 Download PDF

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CN110681873A
CN110681873A CN201910984675.7A CN201910984675A CN110681873A CN 110681873 A CN110681873 A CN 110681873A CN 201910984675 A CN201910984675 A CN 201910984675A CN 110681873 A CN110681873 A CN 110681873A
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杨平安
李欣晏
李锐
刘琳
卢毅
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Abstract

本发明涉及一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法，属于应变传感器技术领域，该应变传感器包括PDMS基体、铁纳米线膜和两条电极引线；所述铁纳米线膜封装于所述PDMS基体内，所述两条电极引线分别固定在所述铁纳米线膜两端，所述两条电极引线中与所述铁纳米线膜固定的一端封装于所述PDMS基体内，另一端穿出所述PDMS基体，位于所述PDMS基体外。在制备该传感器中铁纳米线膜时，通过控制还原剂溶液的注射速度和所施加的平行磁场的强度可以有规律的调节最终制备的铁纳米线的直径和长径比，从而最大程度的满足应用需求，制备出高灵敏度的柔性应变传感器，该传感器制备工艺简单易操作，且成本低，适合扩大化生产。

Description

一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法
技术领域
本发明属于应变传感器技术领域，具体涉及一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法。
背景技术
柔性传感器在人工智能、下一代机器人、可穿戴医疗监护设备和人体运动传感等领域有着重要的应用。特别是随着人工智能的快速发展，为促进人类用户和机器人之间的通信，需要在大应变下具有高灵敏度和稳定性的传感器。
敏感材料是提高传感器性能的关键，目前，本领域尝试将一些兼具柔性和导电性的纳米材料应用于柔性可穿戴传感器的构筑，这些纳米材料主要有石墨烯、碳纳米管、纳米粒子、金属纳米线等。然而碳纳米管和石墨烯传感器存在制备过程复杂、重复性差的问题，纳米粒子存在传感灵敏度低的问题。相比而言，金属纳米线一般具有高长径比、高导电和柔韧性，是设计高性能柔性可拉伸应变传感器理想的潜质材料。中国科学技术大学龚兴龙团队的王胜等人(Sheng Wang et al.，Advanced Functional Materials，2018,28(18):1707538)报道了以银纳米线为敏感元件，以聚酯(PET)膜与聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体制备新型多功能电子皮肤，申请号为CN201810698021.3的中国专利公开了利用银纳米线石墨烯织物碳制备复合型柔性应力传感器的方法。但是，银的价格昂贵，资源有限，其纳米线的制备成本更高。因此，急需一种低成本、低能耗同时具有优异性能的金属纳米线来制备柔性应变传感器件。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种基于铁纳米线的柔性应变传感器；目的之二在于提供一种基于铁纳米线的柔性应变传感器的制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，所述柔性应变传感器包括PDMS基体、铁纳米线膜和两条电极引线；所述铁纳米线膜封装于所述PDMS基体内，所述两条电极引线分别固定在所述铁纳米线膜两端，所述两条电极引线中与所述铁纳米线膜固定的一端封装于所述PDMS基体内，另一端穿出所述PDMS基体，位于所述PDMS基体外。
优选的，所述铁纳米线膜的制备方法如下：
(1)将铁盐溶液加入施加有平行磁场的反应槽中，然后将还原剂溶液以注射的方式加入所述铁盐溶液中，待所述还原剂溶液注射完毕后，在室温下反应后获得黑色固体产物，将所述黑色固体产物清洗、干燥后制得铁纳米线；
(2)将步骤(1)中制得的铁纳米线分散于乙醇中，然后倒在滤纸上，通过真空抽滤制得铁纳米线膜。
优选的，步骤(1)中，所述平行磁场的强度为10～180mT，所述注射的速度为5～25mL/s。
优选的，步骤(1)中，所述铁盐溶液中铁离子浓度为0.01～0.2mol/L，所述还原剂溶液中还原剂浓度为0.8～4.8mol/L，所述反应的时间为10～60min。
优选的，所述铁盐溶液中的铁盐为七水硫酸亚铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁或硝酸铁中的至少一种；所述还原剂溶液中还原剂为硼氢化钠、硼氢化铝、硼氢化钾或水合肼中的一种。
优选的，步骤(1)中，所述平行磁场采用永磁铁施加；所述注射采用注射器或注射泵。
优选的，步骤(1)中，所述清洗具体为：以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性；所述干燥具体为：在氮气或氩气保护下，于室温中干燥6～10h。
优选的，所述两条电极引线的材质为铜、银或碳中的一种。
2、所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器的制备方法，所述方法如下：
将铁纳米线膜转移到一块半固化的PDMS基材上，然后通过导电银胶将两条电极引线分别固定在所述铁纳米线膜两端，最后将另一块半固化的PDMS基材贴合在所述铁纳米线膜上，固化后制得基于铁纳米线的柔性应变传感器。
优选的，所述固化具体为在60～100℃下固化30～60min。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种基于铁纳米线的柔性应变传感器及其制备方法，在制备该传感器中铁纳米线膜时，通过控制还原剂溶液的注射速度和所施加的平行磁场的强度可以有规律的调节最终制备的铁纳米线的直径和长径比，其原理如图1所示，由图1可知，铁盐与还原剂相遇时，Fe2+会被还原生成Fe核和大量的H2气泡，并且形成的Fe核与H2气泡会结合形成共同体(Fe核-H2气泡)以降低表面能，当注射过量还原剂时会加剧反应，瞬间生成大量Fe核-H2气泡，在外加平行磁场的作用下，密集的Fe核-H2气泡会沿磁场方向分布，并且Fe核相互结合形成铁纳米线，由于铁纳米线之间有H2气泡分隔，可以有效防止铁纳米线之间纠缠或聚集，使最终制备的铁纳米线具有很好的单分散性。同时，还原剂溶液注射速度的越快，生成Fe核-H2气泡就越多，气泡之间的间隔就越小；而外加平行磁场的强度越大，Fe核-H2气泡排列就越有序，利用上述两方面因素能够降低铁纳米线的直径，增加铁纳米线长度，从而提高其长径比。另外，再加上对反应物浓度的调节，可以进一步调控铁核生成速度和自组装过程，从而进一步调控铁纳米线的直径和长径比，以及表面粗糙度，从而最大程度的满足应用需求，制备出高灵敏度的柔性应变传感器，该传感器制备工艺简单易操作，且成本低，适合扩大化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明中制备铁纳米线时，调控铁纳米线长径比的原理图；
图2为本发明中基于铁纳米线的柔性应变传感器的结构示意图；
图3为实施例1中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器的实物图；
图4为实施例1中制备的铁纳米线在1万倍下的SEM图；
图5为实施例1中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势图；
图6为实施例2中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器的实物图；
图7为实施例2中制备的铁纳米线在1万倍下的SEM图；
图8为实施例2中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势图；
图9为实施例3中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器的实物图；
图10为实施例3中制备的铁纳米线在5000倍下的SEM图；
图11为实施例3中制备的基于铁纳米线的柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势图。
图中附图标记：PDMS基体1、铁纳米线膜2、电极引线3。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其结构示意图如图2所示，实物图如图3所示，该柔性应变传感器包括PDMS基体1、铁纳米线膜2和两条电极引线3，其中，铁纳米线膜2封装于PDMS基体1内，两条电极引线3分别固定在铁纳米线膜2两端，两条电极引线3中与铁纳米线膜2固定的一端封装于PDMS基体1内，另一端穿出PDMS基体1，位于PDMS基体1外。该柔性应变传感器按如下方法制备：
(1)将铁离子浓度为0.08mol/L七水硫酸亚铁溶液加入两边放置有永磁铁的塑料反应槽中，调整两边永磁铁的距离，使产生的平行磁场的强度为180mT，然后将硼氢化钠浓度为1.4mol/L的硼氢化钠溶液通过注射器以25mL/s的速度注射加入七水硫酸亚铁溶液中，待硼氢化钠溶液注射完毕后，在室温下反应30min后获得黑色固体产物，将该黑色固体产物先以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后，在氮气保护下，于室温中干燥8h，制得铁纳米线；该铁纳米线在1万倍下的SEM图如图4所示，由图4可知，铁纳米线结构均匀、分散性好，具有高长径比；
(2)将步骤(1)中制得的铁纳米线分散于乙醇中，然后倒在滤纸上，通过真空抽滤制得铁纳米线膜；
(3)将PDMS-A组分和PDMS-B组分按质量比10:1混合，搅拌分散并在在室温真空下脱气10min，得到PDMS混合物，将除去气泡的PDMS混合物倒入铝制方形模具中，然后平稳放入干燥箱中，在80℃下固化30min得到半固化的PDMS基材，以同样的方法再制备一块半固化的PDMS基材；
(4)将步骤(2)中制备的铁纳米线膜转移到步骤(3)中制备的一块半固化的PDMS基材上，然后通过导电银胶将两条铜箔分别固定在铁纳米线膜两端，最后将另一块半固化的PDMS基材贴合在铁纳米线膜上，在80℃下固化45min后制得基于铁纳米线的柔性应变传感器，该柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势如图5所示，由图5可知，在应变为1.8％时，电阻相对变化率为5.7，因此柔性应变传感器的灵敏度因子(GF＝δ(ΔR/R0)/δε)为316.7。
实施例2
一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其结构示意图如图2所示，实物图如图6所示，该柔性应变传感器包括PDMS基体1、铁纳米线膜2和两条电极引线3，其中，铁纳米线膜2封装于PDMS基体1内，两条电极引线3分别固定在铁纳米线膜2两端，两条电极引线3中与铁纳米线膜2固定的一端封装于PDMS基体1内，另一端穿出PDMS基体1，位于PDMS基体1外。该柔性应变传感器按如下方法制备：
(1)将铁离子浓度为0.01mol/L氯化铁溶液加入两边放置有永磁铁的塑料反应槽中，调整两边永磁铁的距离，使产生的平行磁场的强度为120mT，然后将硼氢化钾浓度为0.8mol/L的硼氢化钾溶液通过注射器以15mL/s的速度注射加入氯化铁溶液中，待硼氢化钾溶液注射完毕后，在室温下反应10min后获得黑色固体产物，将该黑色固体产物先以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后，在氮气保护下，于室温中干燥6h，制得铁纳米线；该铁纳米线在1万倍下的SEM图如图7所示，由图7可知，铁纳米线呈现很好的直线状、结构均一、单分散性好，且具有高长径比；
(2)将步骤(1)中制得的铁纳米线分散于乙醇中，然后倒在滤纸上，通过真空抽滤制得铁纳米线膜；
(3)将PDMS-A组分和PDMS-B组分按质量比10:1混合，搅拌分散并在在室温真空下脱气10min，得到PDMS混合物，将除去气泡的PDMS混合物倒入铝制方形模具中，然后平稳放入干燥箱中，在80℃下固化30min得到半固化的PDMS基材，以同样的方法再制备一块半固化的PDMS基材；
(4)将步骤(2)中制备的铁纳米线膜转移到步骤(3)中制备的一块半固化的PDMS基材上，然后通过导电银胶将两条铜箔分别固定在铁纳米线膜两端，最后将另一块半固化的PDMS基材贴合在铁纳米线膜上，在60℃下固化60min后制得基于铁纳米线的柔性应变传感器，该柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势如图8所示，由图8可知，其柔性应变传感器的灵敏度因子为35.7，可拉伸最大应变为70％。
实施例3
一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其结构示意图如图2所示，实物图如图9所示，该柔性应变传感器包括PDMS基体1、铁纳米线膜2和两条电极引线3，其中，铁纳米线膜2封装于PDMS基体1内，两条电极引线3分别固定在铁纳米线膜2两端，两条电极引线3中与铁纳米线膜2固定的一端封装于PDMS基体1内，另一端穿出PDMS基体1，位于PDMS基体1外。该柔性应变传感器按如下方法制备：
(1)将铁离子浓度为0.2mol/L硝酸铁溶液加入两边放置有永磁铁的塑料反应槽中，调整两边永磁铁的距离，使产生的平行磁场的强度为80mT，然后将硼氢化铝浓度为4.8mol/L的硼氢化铝溶液通过注射器以10mL/s的速度注射加入硝酸铁溶液中，待硼氢化铝溶液注射完毕后，在室温下反应60min后获得黑色固体产物，将该黑色固体产物先以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性后，在氮气保护下，于室温中干燥10h，制得铁纳米线；该铁纳米线在5000倍下的SEM图如图10所示，由图10可知，铁纳米线分散性好、结构均匀，且长径比很高；
(2)将步骤(1)中制得的铁纳米线分散于乙醇中，然后倒在滤纸上，通过真空抽滤制得铁纳米线膜；
(3)将PDMS-A组分和PDMS-B组分按质量比10:1混合，搅拌分散并在在室温真空下脱气10min，得到PDMS混合物，将除去气泡的PDMS混合物倒入铝制方形模具中，然后平稳放入干燥箱中，在80℃下固化30min得到半固化的PDMS基材，以同样的方法再制备一块半固化的PDMS基材；
(4)将步骤(2)中制备的铁纳米线膜转移到步骤(3)中制备的一块半固化的PDMS基材上，然后通过导电银胶将两条铜箔分别固定在铁纳米线膜两端，最后将另一块半固化的PDMS基材贴合在铁纳米线膜上，在100℃下固化30min后制得基于铁纳米线的柔性应变传感器，该柔性应变传感器相对电阻变化随应变变化趋势如图11所示，由图11可知，其柔性应变传感器的灵敏度因子为388.9，可拉伸最大应变为45％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，所述柔性应变传感器包括PDMS基体、铁纳米线膜和两条电极引线；所述铁纳米线膜封装于所述PDMS基体内，所述两条电极引线分别固定在所述铁纳米线膜两端，所述两条电极引线中与所述铁纳米线膜固定的一端封装于所述PDMS基体内，另一端穿出所述PDMS基体，位于所述PDMS基体外。
2.如权利要求1所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，所述铁纳米线膜的制备方法如下：
(1)将铁盐溶液加入施加有平行磁场的反应槽中，然后将还原剂溶液以注射的方式加入所述铁盐溶液中，待所述还原剂溶液注射完毕后，在室温下反应后获得黑色固体产物，将所述黑色固体产物清洗、干燥后制得铁纳米线；
(2)将步骤(1)中制得的铁纳米线分散于乙醇中，然后倒在滤纸上，通过真空抽滤制得铁纳米线膜。
3.如权利要求2所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，步骤(1)中，所述平行磁场的强度为10～180mT，所述注射的速度为5～25mL/s。
4.如权利要求3所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，步骤(1)中，所述铁盐溶液中铁离子浓度为0.01～0.2mol/L，所述还原剂溶液中还原剂浓度为0.8～4.8mol/L，所述反应的时间为10～60min。
5.如权利要求4所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，所述铁盐溶液中的铁盐为七水硫酸亚铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁或硝酸铁中的至少一种；所述还原剂溶液中还原剂为硼氢化钠、硼氢化铝、硼氢化钾或水合肼中的一种。
6.如权利要求2～5任一项所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，步骤(1)中，所述平行磁场采用永磁铁施加；所述注射采用注射器或注射泵。
7.如权利要求2～5任一项所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，步骤(1)中，所述清洗具体为：以水和无水乙醇交替清洗至清洗液的pH值呈中性；所述干燥具体为：在氮气或氩气保护下，于室温中干燥6～10h。
8.如权利要求1所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器，其特征在于，所述两条电极引线的材质为铜、银或碳中的一种。
9.权利要求1～8任一项所述的一种基于铁纳米线的柔性应变传感器的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
将铁纳米线膜转移到一块半固化的PDMS基材上，然后通过导电银胶将两条电极引线分别固定在所述铁纳米线膜两端，最后将另一块半固化的PDMS基材贴合在所述铁纳米线膜上，固化后制得基于铁纳米线的柔性应变传感器。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述固化具体为在60～100℃下固化30～60min。
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