CN110646640B - 一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，包括扫描探针显微镜平台、具有导电性、导热性与磁性的探针，以及热学回路；首先，接触式探测样品表面形貌，同时热学回路闭合，探测样品的热信号；然后，采用非接触式探测样品的磁信号。与现有技术中通过三次扫描、其中两次为先后采用非接触式扫描得到磁信号和接触式扫描得到热信号相比，该方法简单易行，探测时间缩短，保护了探针与样品表面，同时由于扫描次数减少避免了样品位移偏差而导致的探测精度减小的问题。

Description

一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测 方法

技术领域

本发明属于信号探测技术领域，尤其涉及一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法。

背景技术

当前，信息技术与电子工业的发展对小/微型电子元件的性能提出了更高的要求，而电子器件所采用的相关材料的发热问题已经成为影响其性能的关键因素。因此，在微/纳尺度下研究材料的热学性质，并理解其热学性质与材料的其他物理性质(如力学性质、磁性质等)已经成为广受关注的问题。

磁性材料及其相关器件在信息技术中具有举足轻重的作用。对于磁性材料而言，材料的发热与散热过程通常与材料的微观形貌及磁性质(磁畴结构、微观磁性)有着密切的关系，材料的畴结构变化(如：外场驱动下的磁性材料的磁畴翻转)往往会导致微区放热行为；同样地，温度变化也可能会导致材料畴结构发生转变。同步、原位地测量材料在微区范围内的热导、温度分布与磁畴的变化，得到材料的温度、热导等热学参量与磁性、微观结构之间的关系，这对理解磁性材料发热与散热的物理机制，探寻材料磁性与发热散热之间的规律进而寻求进一步的应用有着重要的意义。

扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscope，SPM)利用样品与纳米探针之间的相互作用力的变化对样品的形貌结构与基本物性(包括磁性、热导等)进行探测。由于探针的尺寸可以达到纳米级别，利用扫描探针显微镜表征材料的微观形貌与基本物性具有良好的空间分辨率，因此扫描探针显微镜是研究微纳尺度下材料磁性与热学特性之间耦合作用的有效手段。例如公开号CN105510642A的专利文献公开了一种基于扫描探针显微镜的纳米磁热原位探测装置及探测方法，实现了微纳尺度下材料的磁性、热学特性的探测。

目前，利用扫描探针显微镜探测微纳尺度下材料的磁性与热学时，探测方法包括如下过程：

(1)接触式探测样品的表面形貌以及非接触式探测样品的磁信号

将探针位移至样品表面初始位置，对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触或振动点接触，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经控制单元分析得到样品的形貌图像；

然后，探针返回至所述初始位置，并且向上抬高一定距离进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，经控制单元分析得到样品的磁信号图像；

(2)接触式探测样品的热信号

将探针位移至样品表面，探针针尖与样品表面相接触，电信号施加单元对探针施加电信号，电流流入探针针尖并对其进行加热，探针针尖与样品进行热交换，使热学回路中的电压信号发生变化，经热学信号采集单元得到样品的热信号，经中心控制单元分析得到样品的热信号图像。

但是，上述探测方法中，磁信号与热信号的探测过程相分离，导致探针需要先后进行接触式探测形貌特征、非接触式探测磁信号，以及接触式探测热信号，一方面存在步骤繁琐，测试时间长，探针以及样品表面磨损等问题，另一方面由于热信号探测分离，为了实现原位探测，探针需要进行三次扫描过程并且需要控制每次的扫描路径，这就增加了控制难度，往往会引起样品位移偏差而影响探测精度。

发明内容

针对上述技术现状，本发明提供一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，具有简单易行，探测精度高的优点。

本发明的技术方案为：一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，包括扫描探针显微镜平台、探针与热学回路，探针具有导电性、导热性与磁性；

所述热学回路由电信号施加单元激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电信号发生变化，经采集与处理得到样品的热信号；

其特征是：首先，接触式探测样品表面形貌，同时热学回路闭合，探测样品的热信号；然后，非接触式探测样品的磁信号。

所述接触式探测样品表面形貌的过程为：探针驱动单元驱动探针位移至样品表面初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触，采集探针针尖的纵向位移信号或振动信号并处理得到样品的形貌图像；

所述非接触式探测样品磁信号的过程为：探针返回至所述初始位置，并且向上抬高一定距离进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行位移或者振动，采集探针针尖的纵向位移信号或振动信号并处理得到样品的磁信号。

作为一种实现方式，所述探针驱动单元是与探针相连接的压电驱动器。

作为一种实现方式，探针针尖的纵向位移信号或振动信号通过采集单元采集并处理，所述采集单元包括光源、光电四象限探测器以及信号处理器。工作状态时，样品固定于扫描探针显微镜平台，在探针驱动单元作用下探针振动，光源照射探针臂被探针臂反射，反射的光信号由光电四象限探测器收集，然后经过信号处理器处理后与控制单元相连接，控制单元将反馈信号反馈至探针驱动单元，构成闭环的控制系统。同时，热学回路闭合，探测得到的热信号经采集传输至信号处理器，经过信号处理器处理后与用户交互端计算机相连接。

作为一种实现方式，所述控制单元包括比较器、PID增益控制器与高压放大器。

作为一种实现方式，热信号的采集单元包括电流源，热信号经采集后传输至热信号处理器，所述热信号处理器集成在信号处理器中。

作为优选，所述的热信号采集单元配置惠斯通电桥结构，用于精准测量探针的热电阻。

所述探针结构不限。作为一种实现方式，如图1、2所示，所述探针包括探针臂1与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一4、薄膜一表面的薄膜二5、薄膜二表面的薄膜三6以及薄膜三表面的薄膜四7组成；薄膜一与薄膜二构成热电偶结构；薄膜三具有电绝缘性与良好的导热性，用于传导热量并绝缘；薄膜四具有磁性，用于探测样品的磁信号。

所述的薄膜一4与薄膜二5材料不限，包括电阻温度系数较小，导电率小且比热小，并且能够在两者间产生与温度呈线性相关热电势的两种不同导体或半导体材料。

作为优选，所述的薄膜一4与薄膜二5的材料组合为铂铑合金(Pt-Ph)/铂(Pt)、镍铬合金(Ni-Cr)/镍硅合金(Ni-Si)、铜(Cu)/铜镍合金(Cu-Ni)、铁(Fe)/铜镍合金(Cu-Ni)、金(Au)/铬(Cr)中的任一组合。

所述的薄膜三6的材料不限，包括具有一定绝缘性能且具有较好导热性的半导体、无机材料或者有机材料，例如氧化锌(ZnO)、铁酸铋(BiFeO₃)、钴酸锂(LiCoO₂)、氧化镍(NiO)、氧化钴(Co₂O₃)、氧化铜(Cu_xO)、二氧化硅(SiO₂)、碳化硅(SiC)、氮化硅(SiN_x)、二氧化钛(TiO₂)、五氧化二钽(Ta₂O₅)、五氧化二铌(Nb₂O₅)、氧化钨(WO_x)、氧化铝(Al₂O₃)、碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯、非晶碳、硫化铜(Cu_xS)、硫化银(Ag₂S)、非晶硅、氮化钛(TiN)、聚酰亚胺(PI)、聚酰胺(PAI)、聚西弗碱(PA)、聚砜(PS)等中的至少一种。

所述的薄膜四7的材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。

上述探针可以通过以下方法制备而成：

步骤1、采用镀膜的方法在针尖本体3表面制备薄膜一4；

步骤2、采用镀膜的方法在薄膜一4表面制备薄膜二5；

步骤3、采用镀膜的方法在薄膜二5表面制备薄膜三6；

步骤4、采用镀膜的方法在薄膜三6表面制备薄膜四7。

所述的步骤1-4中的镀膜方法包括但不限于各种溶液旋涂法、喷墨打印、物理/化学气相沉积等方法中的中的一种或者两种以上的组合。

作为另一种实现方式，如图3、4所示，探针包含探针臂1与针尖2，针尖2由针尖本体3与覆盖层组成，针尖本体为商用热电阻式热探针，覆盖层由针尖本体3表面的磁性层7组成；其中，磁性层7由磁性材料构成，用于探测样品的磁信号。

所述的磁性层7材料不限，包括铁磁性金属铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)及磁性合金。

作为优选，所述的针尖本体3与磁性层7之间配置绝缘层，以保护控制电路。

上述探针结构可以通过以下方法制备：

采用镀膜的方法在针尖本体表面制备磁性层7。

上述制备方法中，所使用的镀膜方法包括但不限于各种溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、物理/化学气相沉积等方法中的中的一种或者两种以上的组合。

本发明的磁热信号探测方法将材料样品的形貌探测与热信号探测相结合，在一次接触式扫描过程中同时得到形貌图像与热信号，然后采用非接触式扫描得到磁信号，实现材料微/纳尺度原位磁热信号探测。与现有技术中为了得到磁热信号探针需要进行三次扫描过程，其中两次为接触式扫描相比，该方法简单易行，缩短了探测时间，并且由于减少了接触式扫描次数而保护了探针与样品表面，同时，由于扫描次数减少避免了样品位移偏差而导致的探测精度减小的问题。因此，本发明的探测方法在实际应用中具有良好的应用前景。

附图说明

图1是一种探针结构从针尖侧的俯视示意图。

图2是图1中探针针尖的放大图。

图3是另一种探针结构从针尖侧的俯视示意图。

图4是图3中探针针尖的放大图。

图5是本发明实施例1中基于扫描探针显微镜的磁-热原位探测装置结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图、实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。

其中：1-探针臂，2-针尖，3-针尖本体，4-薄膜一，5-薄膜二，6-薄膜三，7-薄膜四(亦即磁性层)。

本实施例中，基于扫描探针显微镜的磁热原位探测装置如图5所示，包括扫描探针显微镜平台、探针与热学回路。

如图1所示，探针包括探针臂1与针尖2，探针臂1的两条分支上分别涂敷薄膜一4与薄膜二5，薄膜一与薄膜二在除针尖以外的位置不相互联接。

针尖2的结构如图2所示，由针尖本体3与覆盖层组成，针尖本体为硅探针，覆盖层由位于针尖本体3表面的薄膜一4、薄膜一表面的薄膜二5、薄膜二表面的薄膜三6、薄膜三表面的薄膜四7组成，薄膜一4与薄膜二5为两种不同材料并构成热电偶结构，薄膜三6具有电绝缘性与良好的导热性，薄膜四7具有磁性。

该基于热电偶结构的探针针尖制备的方法包括以下步骤：

步骤1、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂法、喷墨打印、物理/化学气相沉积等方法在针尖本体表面制备薄膜一4；

步骤2、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂法、喷墨打印、物理/化学气相沉积等方法在薄膜一表面制备薄膜二5；

步骤3、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂法、喷墨打印、物理/化学气相沉积等方法在薄膜二表面制备薄膜三6；

步骤4、采用镀膜的方法，例如溶液旋涂法、喷墨打印、物理/化学气相沉积等方法在薄膜三表面制备薄膜四7；

薄膜一的材料为Au，厚度为100nm，薄膜二的材料为Cr，厚度为100nm，薄膜三6的材料为绝缘层SiN_x，厚度为200nm，薄膜四7的材料为磁性合金CoFeB，厚度100nm。

探针在探针驱动单元的驱动与控制下进行位移和/或振动，经位移信号采集单元采集位移和/或振动信号，然后经信号处理器处理。

探针驱动单元采用与探针相连接的压电驱动器。该压电驱动器选用美国Bruker公司生产的Stargate扫描器，扫描范围X×Y＝90×90μm²。

如图5所示，位移信号采集单元包括光源、光电四象限检测器以及信号处理器。工作状态时，样品固定于扫描探针显微镜平台，探针在压电驱动器作用下进行振动，光源照射探针臂被探针臂反射，反射的光信号由光电四象限检测器收集，然后经过信号处理器处理后与控制单元相连接。控制单元包括比较器、PID增益控制器与高压放大器。光电四象限检测器所收集的信号经过信号处理器处理后输入控制单元。信号经信号处理器、控制单元后反馈至压电驱动器，构成闭环的控制系统。

电流源、薄膜一4以及薄膜二5形成闭合的热电回路。本实施例中，选择在MgO衬底上生长的FeRh薄膜为研究样品，该样品的厚度为60nm。

利用上述基于扫描探针显微镜的磁热原位探测装置，在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法如下：

(1)样品固定于扫描探针显微镜平台，通过初始化模块设定系统各单元初始参数。

(2)在控制模块的操纵下，压电驱动器驱动探针位移至样品表面某初始位置，校正使激光光源照射探针臂，探针臂反射的激光信号通过光电四象限探测器收集；探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜四7与样品表面始终接触，反射信号通过光电四象限探测器收集并输入信号处理器处理，其中一路信号被传送至控制单元，控制器将该信号与初始化模块给出的设定值进行比较，确定两者之间的差别，该误差即反映相互作用，随后经过PID增益模块生成控制信号，经高压放大器的一路信号反馈至压电驱动器，维持探针针尖2与样品表面的相互作用，构成闭环控制，信号处理器另一线路与计算机相连接，收集的信号经分析处理后得到样品的形貌信号图像。

(3)步骤(2)进行过程中，电流源、薄膜一4以及薄膜二5形成闭合的热电回路。电流源对探针施加电信号，电流流入针尖2并对其进行加热，针尖2与样品进行热交换，使该热学回路中的电压信号发生变化。对于所述的FeRh薄膜样品而言，不同的磁畴结构将会导致对应微区的热导存在差异，探针与样品表面不同微区发生热交换将会反馈不同的电压信号，采集该信号进入信号处理器进行处理后输出至由计算机、初始化模块、控制模块组成的用户交互端，得到可视化的该位置样品的热导图像。

(4)压电驱动器驱动探针返回至步骤(2)中所述的初始位置。

(5)探针由步骤(2)中所述的初始位置并且向上抬高一定距离，按照步骤(2)所述的横向定向对样品表面以振动点接触模式进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖2表面的薄膜四7沿步骤(2)得到的形貌图像进行纵向位移或者振动，位移或振动信号采集单元接收探针针尖的纵向位移信号或振动信号，反射信号通过光电四象限探测器收集，然后如步骤(1)所述，通过信号处理器与用户交互端相连接，经分析处理后得到可视化的样品的磁信号图像；

(6)按照步骤(2)所述的横向方向，压电驱动器驱动探针至下一位置；

(7)每一点均重复步骤(5)至(6)，直到对步骤(2)所述的样品表面的区域逐点扫描完毕并形成可视化图像。

实施例2：

本实施例中，基于扫描探针显微镜的磁热原位探测装置与实施例1完全相同，所不同的是采用具有热电阻结构的探针。

如图3所示，探针包括探针臂1与针尖2。针尖2的结构如图4所示，由针尖本体3与覆盖层组成，针尖本体3为商用热电阻探针，覆盖层为位于针尖本体3表面的磁性层7。

磁性层7材料为铁(Fe)钴(Co)或者镍(Ni)，厚度为500nm。

上述探针的制备方法如下：

采用溶液旋涂方法、喷墨打印、刻蚀、固体溅射、热蒸发、电子束蒸发等镀膜的方法在针尖本体3表面制备磁性层7。

利用该基于扫描探针显微镜的磁热原位探测装置在室温下对样品的磁、热性能进行原位、同步、实时探测的方法与实施例1基本相同，所不同的是，步骤(3)的实施过程如下：

使针尖3表面的磁性层7与样品表面始终保持接触；电流源与针尖本体3形成闭合的热学回路；电信号施加单元对针尖本体3进行加热，使得探针针尖的温度高于样品的温度；探针驱动单元驱动探针针尖与样品相接触，样品与探针针尖发生热交换，进而影响到针尖本体3的温度，由于热阻效应，针尖本体3的电阻值将会随着其温度而发生变化，采集该信号进入信号处理器进行处理后输出至用户交互端得到可视化的该位置样品的热导图像。

以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，包括扫描探针显微镜平台、探针与热学回路，所述探针具有导电性、导热性与磁性；

所述热学回路由电流源激励电信号，该电信号流入探针并对探针进行加热，探针与样品进行热交换，使热学回路中的电信号发生变化，经采集与处理得到样品的热信号；

其特征是：首先，接触式探测样品表面形貌，同时热学回路闭合，探测样品的热信号；然后，非接触式探测样品的磁信号；

所述探针包括探针臂与针尖，针尖由针尖本体与覆盖层组成，覆盖层由位于针尖本体表面的薄膜一、薄膜一表面的薄膜二、薄膜二表面的薄膜三以及薄膜三表面的薄膜四组成；薄膜一与薄膜二构成热电偶结构；薄膜三具有电绝缘性与良好的导热性；薄膜四具有磁性；电流源、薄膜一以及薄膜二形成闭合的热电回路；

或者，所述探针包含探针臂与针尖，针尖由针尖本体与覆盖层组成，针尖本体为商用热电阻式热探针，覆盖层由针尖本体表面的磁性层组成；电流源与针尖本体形成闭合的热学回路；

所述接触式探测样品表面形貌的过程为：探针驱动单元驱动探针位移至样品表面初始位置，探针自该初始位置沿横向对样品表面进行定向扫描，扫描过程中控制探针针尖与样品表面点接触，采集探针针尖的纵向位移信号或振动信号并处理得到样品的形貌图像；

所述非接触式探测样品磁信号的过程为：探针返回至所述初始位置，并且向上抬高一定距离进行再次扫描，扫描过程中控制探针针尖沿所述的形貌图像进行位移或者振动，采集探针针尖的纵向位移信号或振动信号并处理得到样品的磁信号。

2.如权利要求1所述的基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，其特征是：所述探针驱动单元是与探针相连接的压电驱动器。

3.如权利要求1所述的基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，其特征是：探针针尖的纵向位移信号或振动信号通过采集单元采集并处理，所述采集单元包括光源、光电四象限探测器以及信号处理器。

4.如权利要求1所述的基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，其特征是：纵向位移信号或振动信号经过信号处理器处理后与控制单元相连接，控制单元将反馈信号反馈至探针驱动单元。

5.如权利要求3所述的基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，其特征是：热学回路闭合，探测得到的热信号经采集传输至信号处理器，经过信号处理器处理后与用户交互端相连接。

6.如权利要求4所述的基于扫描探针显微镜的材料微/纳尺度的磁热信号探测方法，其特征是：所述控制单元包括比较器、PID增益控制器与高压放大器。

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