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CN110575413A - 一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用 - Google Patents

一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用 Download PDF

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CN110575413A CN201911014609.3A CN201911014609A CN110575413A CN 110575413 A CN110575413 A CN 110575413A CN 201911014609 A CN201911014609 A CN 201911014609A CN 110575413 A CN110575413 A CN 110575413A
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Abstract

本发明涉及一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用，包括以下步骤：D1制备花椒粉末，D2水蒸气蒸馏除去挥发油，D3分离蒸煮液，D4醇提取，D5去除麻味物质，D6制备醇提取物B，D7制备花椒提取物，采用上述方法制备的粉末状花椒提取物和膏状花椒提取物，应用到化妆品中，提供抗过敏、止痒、抗菌、消炎、淡斑的效果。本申请中的方法制备的花椒提取物，去除了挥发油和麻味物质，去除了提取物麻醉作用和刺激性物质，留取了其抗菌、抗过敏物质，经试验，可以抑制组胺的释放，达到皮肤抗敏、抗菌、止痒、淡斑的作用，而没有强烈的刺激性作用，气味也更加柔和。

Description

一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用
技术领域
本发明涉及植物化妆品技术领域，具体涉及一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用。
背景技术
花椒是一种芸香科花椒属的香料植物，花椒中富含挥发油、麻味物质、生物碱，还含有蛋白质、木质素、不饱和脂肪酸等诸多生物活性成分，具有抗菌消炎、镇痛、镇静、止血、抗动脉硬化、抗血凝、降血脂、驱蛔虫等多种药理作用，除此之外，花椒还可以提高机体在抗菌、抗病毒、抗肿瘤等方面的免疫能力，随着传统中医药学的快速发展，世界各国对中草药的研究和开发利用等方面的关注度越来越大，花椒作为传统的中药材中的一种，具有很高的研究和利用价值。
经研究，提取方法的不同，会影响提取物中的成分和含量，其中挥发油主要是烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、环氧化合物和芳烃类等，其药用功效主要是麻醉、抑菌、抗癌、杀虫、抗血小板凝集等，20％的UI发油的麻醉效果和5％普鲁卡因的局部麻醉作用几乎一样；麻味物质主要是一些链状不饱和的脂肪酰胺，还有一部分是连有芳环的酰胺，代表物质是山椒素，具有非常强烈的刺激性，具有麻醉镇痛、抑菌、杀虫、祛风除湿等功能；生物碱类化合物具有多种显著的生理作用，主要有一只血小板您及、细胞毒活性、抑制DNA异构酶和选择性抑菌的作用；花椒籽仁油中富含不饱和脂肪酸，它能够有效的调节血脂、防止脂质过氧化、改善血流变等。
花椒的醇提物具有较强的抗氧化作用，其对于由脂褐素的沉积而引起的老年性皮肤斑、老年性痴呆以及多种老年性心脑血管疾病均具有一定的防御和治疗作用，但是醇提取物中含有较多的挥发油物质和麻味物质，对皮肤麻醉刺激作用大，且有强烈的刺激性气味，花椒粗醇提取物直接应用在化妆品中的危害较大。
发明内容
为克服所述不足，本发明的目的在于提供一种花椒提取物的制备方法及其在化妆品的应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽，粉碎，过80-100目筛；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：将花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，去离子水，料液比为1-3g/mL，常温浸泡1-2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间2-4h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为料液比为1-3g/mL，采用浸提法、渗漉法、煎煮法、回流提取、连续提取法等方法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入8-10倍量石油醚，反向萃取，静置12-24h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：将水提取液A进行减压蒸馏，去除水分得到无定型粉末状花椒提取物A，醇提取液B进行减压蒸馏，除去乙醇并浓缩，得到膏状花椒提取物B。
具体地，所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
具体地，所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液。
具体地，所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除纯提取液B中的色素。
一种花椒提取物在化妆品的应用，采用上述方法制备的粉末状花椒提取物和膏状花椒提取物，应用到化妆品中，提供抗过敏、止痒、抗菌、消炎、淡斑的效果。
具体地，所述粉末状花椒提取物、膏状花椒提取物混合应用到化妆品中。
具体地，所述粉末状花椒提取物：膏状花椒提取物为1：(1-50)。
本发明具有以下有益效果：本申请中的方法制备的花椒提取物，去除了挥发油和麻味物质，去除了提取物麻醉作用和刺激性物质，留取了其抗菌、抗过敏物质，经试验，可以抑制组胺的释放，达到皮肤抗敏、抗菌、止痒、淡斑的作用，而没有强烈的刺激性作用，气味也更加柔和。
具体实施方式
现在对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽，粉碎，过80-100目筛；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：称取1000g花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入1L去离子水，常温浸泡2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间2h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为1g/mL，采用浸提法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入8倍量石油醚，反向萃取，静置16h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液，将浓缩后的水提取液A进行减压蒸馏，用无水硫酸钠干燥，用于去除水分，得到1.26g无定型粉末状花椒提取物A；
所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除纯提取液B中的色素，将醇提取液B进行减压蒸馏，除去乙醇并浓缩，得到110.28g膏状花椒提取物B。
具体地，所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
实施例2
一种花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽，粉碎，过80-100目筛；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：称取1000g花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入350mL去离子水，常温浸泡2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间2h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为2g/mL，采用浸提法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入9倍量石油醚，反向萃取，静置20h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液，将浓缩后的水提取液A进行减压蒸馏，用无水硫酸钠干燥，用于去除水分，得到1.07g无定型粉末状花椒提取物A；
所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除纯提取液B中的色素，将醇提取液B进行减压蒸馏，出去乙醇并浓缩，得到112.13g膏状花椒提取物B。
具体地，所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
实施例3
一种花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽，粉碎，过80-100目筛；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：称取1000g花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入500mL去离子水，常温浸泡1.5h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间1.5h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为3g/mL，采用浸提法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入10倍量石油醚，反向萃取，静置24h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液，将浓缩后的水提取液A进行减压蒸馏，用无水硫酸钠干燥，用于去除水分，得到1.21g无定型粉末状花椒提取物A；
所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除纯提取液B中的色素，将醇提取液B进行减压蒸馏，出去乙醇并浓缩，得到108.24g膏状花椒提取物B。
具体地，所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
实施例4
一种花椒提取物的制备方法，包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽，粉碎，过80-100目筛；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：称取1000g花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，加入800mL去离子水，常温浸泡1h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间1h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为2g/mL，采用浸提法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入9倍量石油醚，反向萃取，静置12h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液，将浓缩后的水提取液A进行减压蒸馏，用无水硫酸钠干燥，用于去除水分，得到0.97g无定型粉末状花椒提取物A；
所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除纯提取液B中的色素，将醇提取液B进行减压蒸馏，出去乙醇并浓缩，得到102.13g膏状花椒提取物B。
具体地，所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
通过以下试验进一步说明本申请的有益效果：
将花椒提取物A溶解在去离子水中，配置成含有花椒提取物A浓度为0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％的水溶液，将花椒提取物B溶解在1,2-丙二醇溶液中，配置成含有花椒提取物B浓度为0.01％、0.05％、0.1％、0.15％、0.2％的丙二醇溶液，其中丙二醇的浓度为10％。
1、刺激性测试(角膜刺激法)
取白色家兔，将不同浓度的花椒提取物A水溶液、花椒提取物B丙二醇溶液，滴入左眼，将对应的水剂和丙二醇溶液作为参照组，滴入右眼，滴入量均为1滴，结果见表1、2：
实验表明，花椒提取物A对白兔的眼角膜无局部刺激症状，花椒提取物B在低浓度(0.01-0.15％)对白兔眼角膜无局部刺激症状，浓度高了，会有些刺激症状。
2、抗菌试验
花椒提取物A、花椒提取物B对微生物的最低抑制浓度，尼泊金乙酯对微生物抑制浓度的对比，见表3：
供试药物在一系列浓度梯度条件下，对4种病原菌均有抑制其生长发育的效果，因此花椒提取物A和花椒提取物B，均能达到良好的抗菌效果。
3、白兔皮肤试验
取15只白兔背部左右两侧剪毛4-5cm(直径)，充分暴露其背部皮肤后，进行UVB(300mJ/cm2)辐照白兔，每天一次，连续3天，造模成功的白兔背部皮肤出现明显红斑鳞屑，分为3组，每组5只，第一组左侧滴10％的花椒提取物A水溶液2mL，右侧滴去离子水2mL，第二组左侧滴10％的花椒提取物B丙二醇溶液2mL，右侧滴丙二醇溶液2mL，第三组左侧滴含有2％花椒提取物A、8％花椒提取物B的丙二醇溶液2mL，右侧丙二醇溶液2mL，12h后观察皮肤状况，连续涂抹15天，观察皮肤状况，表4为背部UVB照射区域皮肤损伤状况评分标准，结果见表5。
由表5可知，花椒提取物A、花椒提取物B、花椒提取物A、B混合后均可显著减轻皮肤损伤，花椒提取物A、B混合后协同作用，减轻皮肤损伤的效果更好。
本发明不局限于所述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

Claims (7)

1.一种花椒提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
D1制备花椒粉末：选取干净无病害的干燥带皮花椒籽；
D2水蒸气蒸馏除去挥发油：将花椒粉末加入水蒸气蒸馏提取器中，去离子水，料液比为1-3g/mL，常温浸泡1-2h，加热至沸腾，进行水蒸气蒸馏，蒸馏时间2-4h，蒸馏收集馏出液，留取蒸煮液；
D3分离蒸煮液：将蒸煮液固液分离，得水提取液A、残渣A；
D4醇提取：将残渣A与100％wt乙醇溶液混合，料液比为料液比为1-3g/mL，采用浸提法、渗漉法、煎煮法、回流提取、连续提取法等方法提取，固液分离，得到醇提取液A和残渣B；
D5去除麻味物质：向醇提取液A中加入8-10倍量石油醚，反向萃取，静置12-24h，过滤，得石油醚提取液和麻味物质固体物；
D6回收石油醚，得醇提取液B：旋蒸去除石油醚提取液中的石油醚，回收石油醚待用，得醇提取液B；
D7制备花椒提取物：将水提取液A进行减压蒸馏，去除水分得到无定型粉末状花椒提取物A，醇提取液B进行减压蒸馏，除去乙醇并浓缩，得到膏状花椒提取物B。
2.根据权利要求1所述的一种花椒提取物的制备方法，其特征在于：所述固液分离工艺，采用8000r/min离心10min，依次经过200目、400目的滤布过滤，去除残渣A或B。
3.根据权利要求1所述的一种花椒提取物的制备方法，其特征在于：所述水提取液A脱蛋白处理后再减压蒸馏，脱蛋白工艺为，然后减压浓缩至原体积的3/10，浓缩液加入sevage试剂(氯仿：正丁醇体积比为5：1)，加入量为浓缩液的1/2，充分搅拌，静止分层，去除蛋白质，重复操作至少3次，收集上层溶液。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种花椒提取物的制备方法，其特征在于：所述醇提取液B在减压蒸馏前，采用活性炭进行脱色，去除醇提取液B中的色素。
5.一种花椒提取物在化妆品的应用，其特征在于：去除花椒油后的经水提得到的粉末状花椒提取物、经醇提得到的去除麻味物质后的膏状花椒提取物，应用到化妆品中，提供抗过敏、止痒、抗菌、消炎、淡斑的效果。
6.根据权利要求5一种花椒提取物在化妆品的应用，其特征在于：所述粉末状花椒提取物、膏状花椒提取物混合应用到化妆品中。
7.根据权利要求6一种花椒提取物在化妆品的应用，其特征在于：所述粉末状花椒提取物：膏状花椒提取物为1：(1-50)。
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