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CN110551895A - 一种老化p507的分离方法 - Google Patents

一种老化p507的分离方法 Download PDF

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CN110551895A
CN110551895A CN201810564717.7A CN201810564717A CN110551895A CN 110551895 A CN110551895 A CN 110551895A CN 201810564717 A CN201810564717 A CN 201810564717A CN 110551895 A CN110551895 A CN 110551895A
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李炳忠
乔少华
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Abstract

本发明公开了一种老化P507的分离方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1，将P507萃取剂加入液碱中，搅拌反应，获得皂化后的P507萃取剂；步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入净化液，萃取并分离，获得P507饱和有机物；步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入活性白土，过滤，获得老化P507。本发明通过将P507萃取剂中的老化P507分离出来，有效提高钴的萃取率，大大的减少了液碱的消耗量，同时也使萃取过程中，萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少，从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。

Description

一种老化P507的分离方法
技术领域
本发明属于P507再生技术领域，具体涉及一种老化P507的分离方法。
背景技术
P507是工业上分离混合稀土的最常用萃取剂，在实际使用时，通常将以P507煤油或磺化煤油而形成有机相；由于p507有机相不断周期性地循环使用，因此有机相中的p507不可避免地逐渐发生变化而出现老化的现象；而老化P507夹杂在正常的p507后，在萃取过程中会不断的从溶剂油中反溶解到水中，使得经过萃取的水溶液有机成分增加，导致COD偏高；使得整个萃取剂的粘度增加，导致萃取过程中，分相时间增加；皂化时，会消耗液碱，使得生产成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种老化P507的分离方法，解决了现有技术中经过萃取的水溶液有机成分增加，导致COD偏高，萃取成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种老化P507的分离方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，将P507萃取剂加入液碱中，搅拌反应，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入净化液，萃取并分离，获得P507饱和有机物；
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入活性白土，过滤，获得老化P507。
所述步骤1中，所述P507萃取剂中P507的体积百分含量为25-30％；溶剂油的体积百分含量为70-75％。
优选地，所述P507中老化P507与正常P507的质量比为1：(2～4)。
优选地，所述步骤1中，所述皂化时采用30～32％的液碱对P507进行皂化。
优选地，所述步骤1中溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种。
优选地，所述步骤1中，所述反应时间为3-5min。
优选地，所述步骤2中，所述净化液为除铁净化液；所述除铁净化液中包括Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于0.5g/L。
优选地，所述步骤2中，所述萃取时间为20～30min。
优选地，所述步骤3中，所述活性白土加入的质量为老化P507萃余液质量的5～10。
优选地，所述步骤3中，所述活性白土由以下组分按重量百分比组成： SiO2 60～65％、Al2O315～20％、Fe2O31～5％、FeO 0.1～0.2％、TiO 0.1～0.2％、 CaO 2～3％、MgO 5～7％、MnO 0.1～0.3％、K2O 0.7～0.9％、Na2O 0.1～0.3％、 P2O5 0.01～0.05％。
与现有技术相比，本发明通过将P507萃取剂中的老化P507分离出来，有效提高钴的萃取率，大大的减少了液碱的消耗量，同时也使萃取过程中，萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少，从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种老化P507的分离方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 25-30％；溶剂油的体积百分含量为70-75％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：(2～4))加入液碱中，搅拌反应3-5min，获得皂化后的P507萃取剂；
其中，皂化时采用30～32％的液碱对P507进行皂化；溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取20～30min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括 Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的5～10的活性白土，过滤，获得老化P507；
其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 60～65％、 Al2O315～20％、Fe2O31～5％、FeO 0.1～0.2％、TiO 0.1～0.2％、CaO 2～3％、MgO 5～7％、MnO 0.1～0.3％、K2O 0.7～0.9％、Na2O 0.1～0.3％、P2O5 0.01～0.05％。
本发明通过将P507萃取剂中的老化P507分离出来，有效提高钴的萃取率，大大的减少了液碱的消耗量，同时也使萃取过程中，萃取的水溶液有机成分减少、COD减低、整个萃取剂的粘度减少，从而大大的缩短了分相的时间；本发明方法简单易行，成本低，值得推广使用。
实施例1
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：3)加入液碱中，搅拌反应4min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取25min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 60g/L、Cu 5g/L、Mn 15/L、Ca0.5g/L、其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的8的活性白土，过滤，获得老化P507；其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO262.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O3 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO5.44％、MnO 0.15％、K2O 0.72％、 Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实施例2
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 30％；260#溶剂油的体积百分含量为70％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：2)加入液碱中，搅拌反应3min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取30mim并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括 Co 70g/L、Cu 2g/L、Mn 20/L、Ca0.2g/L、其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的5的活性白土，过滤，获得老化P507；
其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 62.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O32.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K2O0.72％、Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实施例3
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：4)加入液碱中，搅拌反应5min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取20min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50g/L、Cu 8g/L、Mn 10/L、Ca0.8g/L、其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的10的活性白土，过滤，获得老化P507；
其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 62.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O3 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、K2O0.72％、Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实施例4
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：3)加入液碱中，搅拌反应4min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取30min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 70g/L、Cu 2g/L、Mn 20/L、Ca0.2g/L、其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的10的活性白土，过滤，获得老化P507；
其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 62.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O3 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K2O0.72％、Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实施例5
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为 30％；260#溶剂油的体积百分含量为70％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：2)加入液碱中，搅拌反应3min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取20min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50g/L、Cu 8g/L、Mn 10/L、Ca0.8g/L、其余金属离子小于0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的8的活性白土，过滤，获得老化P507；其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO262.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O3 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO5.44％、MnO 0.15％、K2O 0.72％、 Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实施例6
步骤1，将P507萃取剂(其中：P507萃取剂中P507的体积百分含量为25％；260#溶剂油的体积百分含量为75％；P507中老化P507与正常P507的质量比为1：4)加入液碱中，搅拌反应5min，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入除铁净化液，萃取25min并分离钴，获得P507饱和有机物；其中，除铁净化液中包括Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca 0.2～0.8g/L，其余金属离子小于 0.5g/L。
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入质量为老化P507萃余液质量的5的活性白土，过滤，获得老化P507；
其中，活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 62.34％、Al2O3 17.24％、Fe2O3 2.73％、FeO 0.12％、TiO 0.15％、CaO 2.09％、MgO 5.44％、MnO 0.15％、 K2O0.72％、Na2O 0.72％、P2O5 0.03％。
实验例
将上述实施例1～6计算得到的钴萃取率与对比实施例计算得到的钴萃取率进行比较，结果如下表：
从上表中可以看出，采用本发明的技术方案，能够有效提高钴的萃取率，因此萃取出相同量的钴，大大的减少了液碱的消耗量，有效剔除了不可循环的老化P507，也大大提高了萃取分相时间。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种老化P507的分离方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，将P507萃取剂加入液碱中，搅拌反应，获得皂化后的P507萃取剂；
步骤2，向所述步骤1获得的皂化后的P507萃取剂中加入净化液，萃取并分离，获得P507饱和有机物；
步骤3，向所述步骤2获得的P507饱和有机物中加入活性白土，过滤，获得老化P507。
2.根据权利要求1所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤1中，所述P507萃取剂中P507的体积百分含量为25-30％；溶剂油的体积百分含量为70-75％。
3.根据权利要求2所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述P507中老化P507与正常P507的质量比为1：(2～4)。
4.根据权利要求3所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤1中，所述皂化时采用30～32％的液碱对P507进行皂化。
5.根据权利要求4所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤1中溶剂油为260#溶剂油、300#溶剂油中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤1中，所述反应时间为3-5min。
7.根据权利要求6所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤2中，所述净化液为除铁净化液；所述除铁净化液中包括Co 50～70g/L、Cu 2～8g/L、Mn 10～20g/L、Ca0.2～0.8g/L，其余金属离子小于0.5g/L。
8.根据权利要求7所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤2中，所述萃取时间为20～30min。
9.根据权利要求8所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤3中，所述活性白土加入的质量为老化P507萃余液质量的5～10。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种老化P507的分离方法，其特征在于，所述步骤3中，所述活性白土由以下组分按重量百分比组成：SiO2 60～65％、Al2O315～20％、Fe2O31～5％、FeO 0.1～0.2％、TiO 0.1～0.2％、CaO 2～3％、MgO 5～7％、MnO 0.1～0.3％、K2O0.7～0.9％、Na2O 0.1～0.3％、P2O5 0.01～0.05％。
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Application publication date: 20191210