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CN110551343A - 一种橡胶材料及其制备方法和用途 - Google Patents

一种橡胶材料及其制备方法和用途 Download PDF

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CN110551343A
CN110551343A CN201910902230.XA CN201910902230A CN110551343A CN 110551343 A CN110551343 A CN 110551343A CN 201910902230 A CN201910902230 A CN 201910902230A CN 110551343 A CN110551343 A CN 110551343A
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黄阳
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Abstract

本发明涉及一种橡胶材料及其制备方法和用途，其按重量份计由以下原料组成三元乙丙橡胶60‑100重量份，充油乙丙橡胶30‑40重量份，炭黑40‑50重量份，白炭黑5‑15重量份，软化油30‑50重量份，防老剂0.1‑5重量份，活性氧化锌1‑10重量份，硬脂酸0.01‑1重量份，流动分散剂0.1‑5重量份，BIBP类过氧化物0.1‑5重量份，硫磺0.01‑1重量份。所述橡胶材料由各原料先后分批混合后密炼、开炼获得。本发明所述橡胶材料采用独特配方设计，使得材料的动静刚度比为小于3，可满足弹性缓冲制件的制备要求，同时静刚度在25±3N/mm范围，耐疲劳性能佳，材料强度和抗撕裂性能好。

Description

一种橡胶材料及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及功能材料制备技术，尤其是一种橡胶材料及其制备方法和用途。
背景技术
减震橡胶是防止震动、冲击的传递或起缓冲作用的硫化橡胶制品，广泛应用与汽车、桥梁及高铁动车行业。为了描述减震橡胶的动态回弹性，引入动静刚度比，即橡胶类弹性材料动态模量与静态模量的比值，该比值越大，说明减震效果越差，在高频下橡胶越难变形，无法对路面的震动进行有效传递，直接传导到车身，比值越小，说明高频(在车上就是高速)减震效果越好，高频下与低频下的反作用力接近，理想的动静刚度比为1，因此，针对减震需求产品，在静刚度确定的情况下，动静刚度比越小越好。
中国发明专利申请CN109400979A公开了一种高疲劳寿命橡胶减震材料，由以下重量份数的组分混炼硫化得到：天然橡胶：70～100份；反式丁二烯异戊二烯共聚橡胶：5～30份；炭黑：30～70份；氧化锌：2～8份；硬脂酸：0.5～5份；防老剂：1～5份；促进剂：0.5～3份；硫磺：1～5份；微晶蜡：1～5份；其他助剂：0～5份。该方案通过在原有纯NR配方体系下少量的取代NR，硫化胶的动静刚度比也略有降低，从1.15降低到1.01～1.09，从而减震性能改善。然而，该材料的耐温及耐老化性能较差，不适合汽车吊耳产品。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种橡胶材料，其动静刚度比小于3，满足制备汽车吊耳的使用需求。
另一方面，对产品而言，动刚度和静刚度同等重要，一般是同时提要求，静刚度根据设计要求一般是一个定值，保证橡胶产品使用中有足够的力学性能又能相对容易传导变形。例如对汽车吊耳，其静刚度一般要求在15-30N/mm。静刚度过大，橡胶不容易变形，起不到减震效果，静刚度过小，橡胶产生的变形过大，耐疲劳变差，甚至对排气管不能有效的固定。而动刚度则越小越好。
本发明还提供所述橡胶材料的制备方法，通过硬脂酸和活性氧化锌配合使用，起到分散原料和防焦烧作用，同时配合硬脂酸皂类物质，提高填料在橡胶中分散性，改善混合料的流动性，使得产品的加工性能优良，便于生产制备。
本发明还保护所述橡胶材料的用途，用于制备弹性缓冲制件，尤其是汽车吊耳。
本发明中，三元乙丙橡胶优选为朗盛EPDM 8550C,门尼80(125摄氏度)乙烯含量48wt％，三单体含量5.5wt％，高门尼以及低乙烯含量赋予配方足够的弹性，为配方的主胶。
充油乙丙橡胶优选为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980，冲油份数75份，用来改善配方耐疲劳特性及强度。
软化油用于改善橡胶的加工性能和混炼性能，可以增加胶料的塑性，降低胶料粘度和混炼时的温度，改善分散性与混合性。
炭黑起填充和补强的作用，优选为N550和N774配合，选择粒径较大的炭黑填充是为了保证硫化后胶料的回弹性。
白炭黑起填充和补强作用，但在一定程度会降低配方的回弹，因此其用量不超过15重量份，从而改善胶料的抗撕裂性以及耐疲劳开裂性能，同时不降低回弹性能。
活性氧化锌是硫化活性剂，提高硫化胶热稳定性，减少和缩短硫化时间，提高硫化效率。硬脂酸和活性氧化锌配合使用，起到硫化活性剂的作用。
流动分散剂优选硬脂酸皂类的物质，可提高填料在橡胶中分散性，及改善配方的流动性，对加工性能以及耐疲劳有改善。
BIBP类过氧化物起硫化交联作用，减少硫磺用量。BIBP类过氧化物搭配少量硫磺可改善交联过程中分子链的裂解，改善橡胶的撕裂性以及耐疲劳性能。
制备过程中保证时间温度压力的情况下，比较关键的控制因素胶料填充的均匀性，避免隐性的结合不良，否则产品的疲劳性大大下降，耐疲劳后易开裂破坏。本发明中通过选用较好分散N550,N774炭黑并用少量的白炭黑，同时使用少量的分散剂，从而使得胶料填充更均匀，撕裂也有保证。
具体方案如下：
一种橡胶材料，所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
进一步的，所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
进一步的，所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
进一步的，所述三元乙丙橡胶在125℃时的门尼粘度为80-100，乙烯含量不超过50wt％，三元单体含量不超过10wt％；
任选的，所述三元乙丙橡胶为朗盛三元乙丙橡胶8550C，在125℃时的门尼粘度为80，乙烯含量为48wt％，三元单体含量为5.5wt％；
任选的，所述充油乙丙橡胶的冲油份数为70-80份；
任选的，所述充油乙丙橡胶为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980。
进一步的，所述炭黑由橡胶炭黑N550和橡胶炭黑N774组成，所述橡胶炭黑N550和所述橡胶炭黑N774的质量比为1：1-3:2；
任选的，所述软化油为石蜡油P600；
任选的，所述流动分散剂为硬脂酸皂；
任选的，所述BIBP类过氧化物为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
本发明还提供所述橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：按照所述重量份称取原料；
密炼：将三元乙丙橡胶和充油乙丙橡胶投入密炼机中，塑炼2-4分钟，投入活性氧化锌、硬脂酸、炭黑、白炭黑、流动分散剂混炼3-5分钟；再加入软化剂混炼3-5分钟；当温度达到115-125℃最后加入BIBP类过氧化物和硫磺混炼0.1-1分钟，得到密炼好的胶料；
开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1.5mm薄通2次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为5-10mm。
进一步的，按照所述重量份称取原料；
密炼：将三元乙丙橡胶和充油乙丙橡胶投入密炼机中，塑炼3分钟，投入活性氧化锌、硬脂酸、炭黑、白炭黑、流动分散剂混炼4分钟；再加入软化剂混炼4分钟；当温度达到115-125℃最后加入BIBP类过氧化物和硫磺混炼0.5分钟，得到密炼好的胶料；
开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1.5mm薄通2次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为7-9mm。
进一步的，所述三元乙丙橡胶在125℃时的门尼粘度为80-100，乙烯含量不超过50wt％，三元单体含量不超过10wt％；
任选的，所述三元乙丙橡胶为朗盛三元乙丙橡胶8550C，在125℃时的门尼粘度为80，乙烯含量为48wt％，三元单体含量为5.5wt％；
任选的，所述充油乙丙橡胶的冲油份数为70-80份；
任选的，所述充油乙丙橡胶为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980。
进一步的，所述炭黑由橡胶炭黑N550和橡胶炭黑N774组成，所述橡胶炭黑N550和所述橡胶炭黑N774的质量比为1：1-3:2；
任选的，所述软化油为石蜡油P600；
任选的，所述流动分散剂为硬脂酸皂；
任选的，所述BIBP类过氧化物为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
本发明还保护所述橡胶材料的用途，用于制备弹性缓冲制件，尤其是汽车吊耳。
有益效果：
本发明所述橡胶材料采用独特配方设计，使得材料的动静刚度比为小于3，可满足汽车吊耳等弹性缓冲制件的制备要求，同时静刚度25±3N/mm，且耐疲劳性能佳，材料强度和抗撕裂性能好。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括：
静刚度测试：试验速度：10mm/min；预循环次数：2次；载荷范围：0mm～10mm；计算范围：0mm～10mm.
动刚度测试：预载：95N，振幅：±0.1mm，频率：0Hz～200Hz，记录各频率所测的动刚度数据及连续的动刚度曲线
耐久测试：加载力：95±380N，频率：5Hz，温度：120℃，次数：150万次。
以下使用的主要试剂包括：
实施例中三元乙丙橡胶为朗盛EPDM 8550C，充油乙丙橡胶为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980，软化油为石蜡油P600，流动分散剂为硬脂酸皂，BIBP类过氧化物为无味DCP，防老剂为RD。
实施例1
制备橡胶材料，按照表1称取原料；
密炼：将三元乙丙橡胶和充油乙丙橡胶投入密炼机中，塑炼3分钟，投入活性氧化锌、硬脂酸、炭黑、白炭黑、流动分散剂混炼4分钟；再加入软化剂混炼4分钟；当温度达到115-125℃最后加入BIBP类过氧化物和硫磺混炼0.5分钟，得到密炼好的胶料；
开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1.5mm薄通2次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为8mm。
表1原料用量表/重量份
实施例2
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例3
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例4
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例5
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例6
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例7
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例8
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
实施例9
制备橡胶材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。
对比例1
制备对比材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。实验过程发现疲劳后有轻微开裂现象
对比例2
制备对比材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。实验过程发现硫化速度慢，效率低，换用其他助交联剂胶料偏脆，有脱破问题。
对比例3
制备对比材料，原料用量见表1，制备方法同实施例1。实验过程发现胶料分散差，有颗粒并且流动性偏差，不利于成型。
性能检测
表2性能测试结果表
原料纯KEP980生胶的动静刚度比在7左右，纯KEP350生胶动静刚度比在4-5左右，通过本发明所述方法经过制备，得到的橡胶材料最大动静刚度比小于3，大于等于2，比值稳定，满足汽车吊耳的制备要求。
将实施例1所制备的橡胶材料进行耐久性测试，耐久试验前静刚度为27.62N/mm，耐久试验后静刚度为22.73N/mm，静刚度变化率为17.6％，试验件外观未见裂纹、表面脱落、磨伤等缺陷。说明产品耐疲劳性能优良。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种橡胶材料，其特征在于：所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
2.根据权利要求1所述橡胶材料，其特征在于：所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
3.根据权利要求1所述橡胶材料，其特征在于：所述橡胶材料按重量份计由以下原料组成：
4.根据权利要求1-3中任一项所述橡胶材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶在125℃时的门尼粘度为80-100，乙烯含量不超过50wt％，三元单体含量不超过10wt％；
任选的，所述三元乙丙橡胶为朗盛三元乙丙橡胶8550C，在125℃时的门尼粘度为80，乙烯含量为48wt％，三元单体含量为5.5wt％；
任选的，所述充油乙丙橡胶的冲油份数为70-80份；
任选的，所述充油乙丙橡胶为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980。
5.根据权利要求1-3中任一项所述橡胶材料，其特征在于：所述炭黑由橡胶炭黑N550和橡胶炭黑N774组成，所述橡胶炭黑N550和所述橡胶炭黑N774的质量比为1：1-3:2；
任选的，所述软化油为石蜡油P600；
任选的，所述流动分散剂为硬脂酸皂；
任选的，所述BIBP类过氧化物为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
6.权利要求1-5中任一项所述橡胶材料的制备方法，其特征在于：按照权利要求1-5中任一项所述重量份称取原料；
密炼：将三元乙丙橡胶和充油乙丙橡胶投入密炼机中，塑炼2-4分钟，投入活性氧化锌、硬脂酸、炭黑、白炭黑、流动分散剂混炼3-5分钟；再加入软化剂混炼3-5分钟；当温度达到115-125℃最后加入BIBP类过氧化物和硫磺混炼0.1-1分钟，得到密炼好的胶料；
开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1.5mm薄通2次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为5-10mm。
7.根据权利要求6所述橡胶材料的制备方法，其特征在于：按照权利要求1-5中任一项所述重量份称取原料；
密炼：将三元乙丙橡胶和充油乙丙橡胶投入密炼机中，塑炼3分钟，投入活性氧化锌、硬脂酸、炭黑、白炭黑、流动分散剂混炼4分钟；再加入软化剂混炼4分钟；当温度达到115-125℃最后加入BIBP类过氧化物和硫磺混炼0.5分钟，得到密炼好的胶料；
开炼：将密炼好的胶料投入开炼机，辊距为5-6mm，翻滚2次，辊距调为1-1.5mm薄通2次，辊距为调为5-6mm翻滚2次后出片，出片厚度为7-9mm。
8.根据权利要求6或7所述橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述三元乙丙橡胶在125℃时的门尼粘度为80-100，乙烯含量不超过50wt％，三元单体含量不超过10wt％；
任选的，所述三元乙丙橡胶为朗盛三元乙丙橡胶8550C，在125℃时的门尼粘度为80，乙烯含量为48wt％，三元单体含量为5.5wt％；
任选的，所述充油乙丙橡胶的冲油份数为70-80份；
任选的，所述充油乙丙橡胶为韩国锦湖充油乙丙橡胶KEP980。
9.根据权利要求6或7所述橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述炭黑由橡胶炭黑N550和橡胶炭黑N774组成，所述橡胶炭黑N550和所述橡胶炭黑N774的质量比为1：1-3:2；
任选的，所述软化油为石蜡油P600；
任选的，所述流动分散剂为硬脂酸皂；
任选的，所述BIBP类过氧化物为二-(叔丁基过氧化异丙基)苯。
10.权利要求1-5中任一项所述橡胶材料的用途，其特征在于：用于制备弹性缓冲制件，尤其是汽车吊耳。
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