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CN110526718B - 一种B-Al-Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法 - Google Patents

一种B-Al-Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法 Download PDF

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CN110526718B CN201910829032.5A CN201910829032A CN110526718B CN 110526718 B CN110526718 B CN 110526718B CN 201910829032 A CN201910829032 A CN 201910829032A CN 110526718 B CN110526718 B CN 110526718B
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Abstract

本发明公开了一种B‑Al‑Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法，该复相陶瓷中主要相组成为AlB12和TiB2，其中AlB12和TiB2摩尔比为(1‑9)：1。其制备为：(a)称取原料B粉、Al粉和Ti粉并混合均匀；(b)冷压成型预制生坯；(c)对步骤(b)制得的生坯进行等离子活化烧结，在1460‑1600℃条件下获得B‑Al‑Ti系复相陶瓷。该方法烧结温度低，可提升烧结效率，降低烧结成本，且烧结块体密度低，致密性良好，力学性能表现良好。该复相陶瓷兼具轻质与强度高的特性，可用于应力波防护、核工业与航空航天等领域。

Description

一种B-Al-Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法
技术领域
本发明属于硼化物陶瓷技术领域，具体涉及一种B-Al-Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法。
背景技术
硼化物陶瓷材料具有高熔点、高硬度、高强度、耐化学稳定性等特性，常被作为切削刀具、火箭喷管、军用装甲以及应力波防护材料等，在应力波防护、核工业与航空航天等领域应用广阔。但由于其较难烧结致密、需要较高的烧结温度、制备成本偏高，其应用前景被严重限制。
硼化物陶瓷作为极具潜力的结构材料，近年来人们围绕高性能硼化物陶瓷的制备开展了很多工作，在文献报道的多种硼化物陶瓷的制备方法中，为了保证陶瓷的力学性能，追求更高的致密度，烧结温度大多高于1900℃，过高的烧结温度给硼化物陶瓷的烧结制备带来了极大的困扰，为了降低硼化物陶瓷的烧结温度，人们不断找寻新的烧结助剂、尝试先进的烧结工艺，但是始终存在各种缺陷。比如加入低熔点金属提供烧结液相从而促进硼化物陶瓷烧结，确实能够有效降低烧结温度，并且能够促进烧结致密，但低熔点金属的存在会导致烧结样品的强度下降。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种B-Al-Ti系复相陶瓷及其低温致密化烧结制备方法，得到一种力学性能表现较好的复相陶瓷，并可在较低的烧结温度下实现该陶瓷的致密化。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种B-Al-Ti系复相陶瓷，主要相组成为AlB12和TiB2，其中AlB12和TiB2摩尔比为(1-9)：1。
按上述方案，B-Al-Ti系复相陶瓷密度为2.87-3.08g/cm3，维氏硬度为28.5-30.6GPa。
一种上述B-Al-Ti系复相陶瓷的低温致密化烧结制备方法，具体步骤如下：
(a)将B粉、Al粉和Ti粉混合均匀，其中Al粉和Ti粉的摩尔比x:y为(1-9)：1，B粉的摩尔量为12x+2y；
(b)将步骤(a)中混合物通过冷压成型预制生坯；
(c)对步骤(b)制得的生坯进行等离子活化烧结，在1460-1600℃烧结条件下获得B-Al-Ti系复相陶瓷。
按上述方案，步骤(a)中，B粉粒径为0.5-1μm。
按上述方案，步骤(a)中，Al粉粒径为1-3μm。
按上述方案，步骤(a)中，Ti粉粒径为2-5μm。
按上述方案，步骤(a)中，B粉纯度为98.0％以上；Al粉纯度为99.0％以上；Ti粉纯度为99.0％以上。
按上述方案，步骤(a)中，将按所需比例称取的B粉，Al粉和Ti粉混合后冷冻干燥12-24h，然后采用低能球磨机球磨6-12h混合均匀，得到混合粉。
按上述方案，步骤(b)中，冷压成型工艺参数为压力20-30MPa，保压时间2-3min。
按上述方案，步骤(c)中，使用放电等离子活化烧结设备，将步骤(b)中获得的生坯放入烧结炉中，关闭炉门，调整加压10-30MPa，抽真空至真空度≤10-3Pa，之后通惰性气体，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.04MPa以下，升温至1460-1600℃后，保温3-5min后停止烧结程序，冷却至室温后得到所述B-Al-Ti系复相陶瓷。
本发明有益效果如下：
1.本发明提供一种B-Al-Ti系复相陶瓷，主要相组成为AlB12和TiB2，该复相陶瓷密度为2.87-3.08g/cm3，维氏硬度为28.5-30.6GPa，致密度大于98％，密度低，致密度和强度高，具有轻质高强的特性，可广泛应用于应力波防护、核工业与航空航天等领域。
2.本发明提供一种B-Al-Ti系复相陶瓷低温致密化烧结制备方法，通过原位反应和真空活化烧结可在1460-1600℃低温条件下烧结制备B-Al-Ti系复相陶瓷。本发明一方面通过引入低熔点金属Al作为合成原料，在烧结过程中提供液相，降低烧结温度，促进了早期过程烧结，有利于复相陶瓷的低温致密化；另一方面，通过原料比例控制，原位反应生成AlB12和TiB2的过程中，放出了大量热量，降低烧结难度，促进了中后期过程的烧结，从而进一步降低烧结温度。此外，因为生成了陶瓷相AlB12和TiB2，不仅不会降低强度，并且陶瓷相作为增强相，对材料的强度还有小幅度提升，从而在降低烧结温度的同时保证了烧结样品较高的强度。
附图说明
图1是本发明实施例中烧结B-Al-Ti系复相陶瓷的工艺流程图。
图2是本发明实施例中B-Al-Ti系复相陶瓷烧结过程中收缩位移随温度变化的曲线图。
图3是本发明实施例中各合成路径反应放热图。
图4是本发明实施例1中烧结得到的B-Al-Ti系复相陶瓷表面SEM照片。
图5是本发明实施例2中烧结得到的B-Al-Ti系复相陶瓷XRD图谱。
具体实施方式
本发明实施例提供一种B-Al-Ti系复相陶瓷，主要相组成为AlB12和TiB2，其中AlB12和TiB2摩尔比为(1-9)：1。
本发明的实施例中，该B-Al-Ti系复相陶瓷密度为2.87-3.08g/cm3，维氏硬度为28.5-30.6GPa，致密度大于98％，密度低，致密度和强度高，具有轻质高强的特性。
如图1所示为本发明制备B-Al-Ti系复相陶瓷的工艺流程图，其低温致密化烧结制备方法包括以下步骤：
(a)将B粉、Al粉和Ti粉混合均匀，其中Al粉和Ti粉的摩尔比x:y为(1-9)：1，B粉的摩尔量为12x+2y；
(b)将步骤(a)中混合物通过冷压成型预制生坯；
(c)对步骤(b)制得的生坯进行等离子活化烧结，在1460-1600℃烧结条件下获得B-Al-Ti系复相陶瓷。
在粉末冶金工程中，原料粉末的粒径大小会在很大程度上影响最终烧结制品的结构与性能。原料粉体的粒径越小，其表面驱动力越大，在烧结过程中提供的活化能也越高。一般来说，粒径越小的原料粉体其烧结温度越低，但是小粒径原料粉体的获取成本较高。在本发明的优选实施例中，B粉粒径为0.5-1μm；Al粉粒径为1-3μm；Ti粉粒径为2-5μm。
进一步地，步骤(a)中，将B粉，Al粉和Ti粉混合后冷冻干燥12-24h，然后采用低能球磨机球磨6-12h混合均匀，得到混合粉。在本发明的一个实施例中，利用冷冻干燥设备对混合粉末冷冻干燥24h，后采用低能球磨机球磨6h混合均匀，得到混合粉。
进一步地，步骤(b)中，冷压成型工艺参数为压力20-30MPa，保压时间2-3min。通常情况下，使用冷压成型可以使烧结前生坯初步致密，有利于后续烧结致密。但是如果冷压成型压强过大，导致原料粉体团聚塞结会阻碍烧结过程中的传质行为，一定程度上影响烧结致密化。本发明的一个优选实施例中，压强为30MPa，压模时间为3min，
进一步地，步骤(c)中，使用放电等离子活化烧结设备，将步骤(b)中获得的块状生坯放入烧结炉中，关闭炉门，调整加压10-30MPa，抽真空(真空度≤10-3Pa)，之后通惰性气体，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.04MPa以下，升温至1460-1600℃后，保温3-5min后停止烧结程序，冷却至室温后得到复相陶瓷。本发明的一个优选实施例中，加压30MPa，惰性气体为氩气，保温时间为3min。
如图2所示为本发明复相陶瓷烧结过程中，收缩位移随温度变化的曲线图。
收缩位移检测方法：样品烧结过程中炉子上下压头会接触样品，压头的移动位移即为样品发生的收缩。
T10-T50分别代表TiB2在B-Al-Ti系复相陶瓷中占AlB12和TiB2总摩尔量的10-50％，随着复相陶瓷中TiB2含量的增加，烧结温度逐渐降低，T50时烧结温度最低，在1460℃下即可致密。
烧结样品随温度升高先膨胀后收缩，到达一定温度(1460-1600℃)后，随着温度继续上升，样品不再收缩，致密化已经完成。
如图3所示为各合成路径反应放热图，由图可知在1200-1600℃之间，Al+12B＝AlB12和Ti+2B＝TiB2的反应放热接近；在原料Al粉、Ti粉和B粉总质量相同的情况下，随着烧结产物中TiB2比例的增加，TiB2和AlB12总摩尔量增加，则生成TiB2和AlB12过程中的反应放热增加，使得烧结温度逐渐降低；当生成的TiB2与AlB12比例相同时，B-Al-Ti系复相陶瓷的烧结温度最低，在1460℃下即可致密。
本发明中，一方面引入低熔点金属Al，在烧结过程中提供烧结液相，促进早期过程烧结传质；另一方面，在烧结过程中Al+12B＝AlB12和Ti+2B＝TiB2的原位反应放出大量的热量，在液相环境下，放热反应发生的速率会大幅提升，同时放热反应放出的热量会进一步降低烧结温度，促进了中后期过程的烧结。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但并不局限于下面所述的内容。
实施例1：
制备高性能B-Al-Ti系复相陶瓷，其制备过程依次经称粉、混粉、冷压成坯和原位反应烧结，烧结完成后获得该B-Al-Ti系复相陶瓷。其具体步骤如下：
1.称料混料
称取纯度为99％，粒径为0.5-1μm的B粉10.81g、粒径为1-3μm的Al粉2.21g以及粒径为2-5μm的Ti粉0.44g(按烧结后B-Al-Ti系复相陶瓷中AlB12与TiB2摩尔比为9:1配料)，利用冷冻干燥设备对混合粉末冷冻干燥24h，后采用低能球磨机球磨6h混合均匀，得到混合粉。
2.冷压成型
取3g步骤1中获得的混合粉装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
3.烧结制备
使用放电等离子活化烧结设备，将步骤2中获得的块状生坯放入烧结炉中，关闭炉门，调整加压30MPa，抽真空(真空度≤10-3Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.04MPa，以100℃/min的升温速率升温，烧结至1600℃后停止升温，保温3min后停止烧结程序，冷却至室温后得到AlB12-TiB2系复相陶瓷。
图4为本实施例中烧结得到的B-Al-Ti系复相陶瓷表面SEM照片，图中显示制备得到的B-Al-Ti系复相陶瓷表面几乎没有孔洞，烧结基本致密。
对所得复相陶瓷进行检测。
检测方法为：通过阿基米德排水法测量样品密度；维氏硬度计9.8N载荷下加载15s测得维氏硬度。
检测结果如下：
密度：2.87g/cm3；
致密度：98.7％；
维氏硬度：29.83GPa。
实施例2：
制备高性能B-Al-Ti系复相陶瓷，其制备过程依次经称粉、混粉、冷压成坯和原位反应烧结。烧结完成后获得该B-Al-Ti系复相陶瓷。其具体步骤如下：
1.称料混料
称取纯度为99％，粒径为0.5-1μm的B粉10.81g、粒径为1-3μm的Al粉1.89g以及粒径为2-5μm的Ti粉3.35g(按烧结后B-Al-Ti系复相陶瓷中AlB12与TiB2摩尔比为1:1配料)，利用冷冻干燥设备对混合粉末冷冻干燥24h，后采用低能球磨机球磨6h混合均匀，得到混合粉。
2.冷压成型
取3g步骤1中获得的混合粉装入304L模具中，使用压片机进行冷压成型(压强30MPa)，压模时间3min，获得块状生坯。
3.烧结制备
使用放电等离子活化烧结设备，将步骤2中获得的块状生坯放入烧结炉中，关闭炉门，调整加压30MPa，抽真空(真空度≤10-3Pa)，之后通氩气，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.04MPa，以100℃/min的升温速率升温，烧结至1460℃后停止升温，保温3min后停止烧结程序，冷却至室温后得到AlB12-TiB2系复相陶瓷。
图5为本实施例中烧结得到的B-Al-Ti系复相陶瓷的XRD谱图，结果显示得到的烧结样品组成为AlB12和TiB2相。
对所得复相陶瓷进行检测。
检测方法为：通过阿基米德排水法测量样品密度；维氏硬度计9.8N载荷下加载15s测得维氏硬度。
检测结果如下：
密度：3.08g/cm3；
致密度：98.4％；
维氏硬度：29.32GPa。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1. 一种B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述复相陶瓷中相组成为AlB12和TiB2，其中AlB12和TiB2摩尔比为（1-9）：1；所述复相陶瓷密度为2.87-3.08 g /cm3，维氏硬度为28.5-30.6GPa；所述复相陶瓷通过低温致密化烧结制备得到，具体包括以下步骤：
（a）将B粉、Al粉和Ti粉混合均匀，其中Al粉和Ti粉的摩尔比x:y为（1-9）：1，B粉的摩尔量为12x+2y；
（b）将步骤（a）中混合物通过冷压成型预制生坯；
（c）对步骤（b）制得的生坯进行等离子活化烧结，在1460-1600℃烧结条件下获得B-Al-Ti系复相陶瓷。
2.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（a）中，B粉粒径为0.5-1μm。
3.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（a）中，Al粉粒径为1-3μm。
4.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（a）中，Ti粉粒径为2-5μm。
5.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（a）中，B粉纯度为98.0%以上；Al粉纯度为99.0%以上；Ti粉纯度为99.0%以上。
6.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（a）中，将按所需比例称取的B粉，Al粉和Ti粉混合后冷冻干燥12-24 h，然后采用低能球磨机球磨6-12 h混合均匀，得到混合粉。
7.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（b）中，冷压成型工艺参数为压力20-30 MPa，保压时间2-3 min 。
8.根据权利要求1所述的B-Al-Ti系复相陶瓷，其特征在于，所述步骤（c）中，使用放电等离子活化烧结设备，将步骤（b）中获得的生坯放入烧结炉中，关闭炉门，调整加压10-30MPa，抽真空至真空度≤10-3 Pa，之后通惰性气体，使炉内压强相对标准大气压强达到-0.04MPa以下，升温至1460-1600℃后，保温3-5 min后停止烧结程序，冷却至室温后得到所述B-Al-Ti系复相陶瓷。
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