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CN110483101B - 不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法 - Google Patents

不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法 Download PDF

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CN110483101B CN201910748423.4A CN201910748423A CN110483101B CN 110483101 B CN110483101 B CN 110483101B CN 201910748423 A CN201910748423 A CN 201910748423A CN 110483101 B CN110483101 B CN 110483101B
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Abstract

本发明公开了一种不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法。它先将铝片浸入硝酸铜水溶液中后，取出、干燥，再将得到的表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块，之后，将得到的底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于420‑460℃下的乙炔和氩气的混合气氛中20‑40h，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得产物。它不仅制得了不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜，还有着成本低、产量大，易于工业化规模生产的特点，更可实现对各种陶瓷和建筑垃圾的回收利用，从而减轻对环境的污染；制得的产物具有重量轻、疏水的特点和良好的力学性能，极易于广泛地商业化应用于各种油类泄漏清理领域。

Description

不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米纤维薄膜的制备方法，尤其是一种不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法。
背景技术
具有重量轻、比表面积大、电导率高、化学和机械稳定性强等优点的碳纳米纤维薄膜，在高容量油类吸收剂、电化学催化剂载体、超级电容器以及锂离子电池等领域具有广泛的应用。目前，碳纳米纤维薄膜的制备方法主要包括静电纺丝、水热、生物质材料的碳化、电解以及化学气相沉积，其中化学气相沉积法与其它方法相比，具有操作简单、可控性强、成本低等优点。如在“Large-scale synthesis，annealing，purification，and magneticproperties of crystalline helical carbon nanotubes with symmetricalstructures”，Adv.Funct.Mater.17,1542-1550(2007)(“对称结构结晶化螺旋碳纳米管的大规模合成、退火、纯化和磁性特点”，《先进功能材料》2007年第17卷第1542-1550页)一文中所述，在化学气相沉积过程中使用过渡金属纳米颗粒做催化剂，可容易地实现碳纳米纤维薄膜的可控生长。但是，这种方法的不足之处是，碳纳米纤维内部的过渡金属催化剂颗粒即使采用高腐蚀性的强酸都难以彻底地去除，从而限制了这种碳纳米纤维薄膜的应用范围。为解决这一难题，人们做出了不懈的努力，如题为“Metal-free chemical vapordeposition growth of graphitic tubular structures on engineered perovskiteoxide substrates”，Carbon 99，591-598(2016)(“在钙钛矿氧化物基底上利用无金属的化学气相沉积生长石墨化的管状结构”，《碳》2016年第99卷第591-598页)的文章提及的利用化学气相沉积过程中钛酸锶陶瓷粗糙表面的催化作用来实现碳纳米纤维薄膜的生长。这种方法虽获得了不含任何金属催化剂的碳纳米纤维薄膜，却由于钛酸锶陶瓷的粗糙表面需要昂贵的氩离子刻蚀设备加工才能得到，从而导致此种方法难以实现不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的低成本和规模化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种低成本、规模化生产不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为，不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法采用化学气相沉积法，特别是完成步骤如下：
步骤1，将铝片浸入0.08-0.12mol/L的硝酸铜水溶液中至少20min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片；
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器；
步骤3，将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于420-460℃下的乙炔和氩气的混合气氛中20-40h，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
作为不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法的进一步改进：
优选地，铝片浸入硝酸铜水溶液中的时间为20-40min。
优选地，陶瓷容器为陶瓷舟，或陶瓷碗，或陶瓷盘，或陶瓷盆。
优选地，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，或陶瓷绝缘子碎块，或瓷砖碎块，或红砖碎块，或水泥混凝土碎块。
优选地，于升温至420-460℃前，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温。
优选地，乙炔和氩气的混合气氛为0.08-0.12L/min的乙炔和0.008-0.012L/min的氩气的混合气体。
相对于现有技术的有益效果是：
其一，对于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得的产物分别使用扫描电镜、透射电镜和扫描电镜附带的能谱测试仪进行表征，由其结果可知，产物为三维多孔的由碳纳米纤维组成的薄膜；其中，碳纳米纤维为多晶结构，且其不含任何金属催化剂。这种由碳纳米纤维组装成的产物，既由于碳纳米纤维的特质，又因碳纳米纤维为多晶结构，还由于碳纳米纤维不含任何金属催化剂，更因薄膜由大量的碳纳米纤维堆积而成，而大大地拓展了产物的应用范围。
其二，制备方法不仅制得了不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜，还有着成本低、产量大，易于工业化规模生产的特点，更可实现对各种陶瓷和建筑垃圾的回收利用，从而减轻对环境的污染；制得的产物具有重量轻、疏水的特点和良好的力学性能，极易于广泛地商业化应用于各种油类泄漏清理领域。
附图说明
图1是分别对陶瓷容器、陶瓷制品碎块和制得的产物使用相机、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和扫描电镜附带的能谱(EDS)测试仪进行表征的结果之一。图1中的a图为化学气相沉积前，陶瓷制品碎块——陶瓷碗碎块放置于陶瓷容器——陶瓷舟中的光学照片，其中，陶瓷舟底部放有负载硝酸铜的铝片；b图为a图所示陶瓷碗碎块截面的SEM图像；c图为b图中方框区域的高倍率SEM图像，由其可看出，陶瓷碗碎块的截面也非常的粗糙；d图为化学气相沉积后，陶瓷碗碎块和陶瓷舟的光学照片，图中的箭头1指示的是在陶瓷碗碎块表面生长的碳纳米纤维薄膜，箭头2指示的是在陶瓷舟表面生长的碳纳米纤维薄膜，箭头3指示的是在铝片表面由铜催化生长的碳纳米纤维；e图为在陶瓷碗碎块表面生长的碳纳米纤维薄膜的SEM图像，由该图可看出，薄膜是由大量的碳纳米纤维堆积而成的；f图为e图中方框区域的高倍率SEM图像；g图为在陶瓷碗碎块表面生长的碳纳米纤维的TEM图像，图中的插图为方框区域内碳纳米纤维的高倍率TEM图像，说明在陶瓷碗碎块表面生长的碳纳米纤维是多晶结构；h图为在陶瓷碗碎块表面生长的碳纳米纤维薄膜的EDS谱图，证明了碳纳米纤维薄膜只含有碳元素，不含任何金属催化剂元素。
图2是分别对陶瓷制品碎块和于其上使用制备方法制得的产物使用相机进行表征的结果之一。图2中的a、b、c、d图分别为陶瓷绝缘子碎块、瓷砖碎块、红砖碎块、水泥混凝土碎块的光学照片；e图为经过化学气相沉积后的陶瓷绝缘子碎块的光学照片；f图为经过化学气相沉积后的瓷砖碎块的光学照片；g图为经过化学气相沉积后的红砖碎块的光学照片；h图为经过化学气相沉积后的水泥混凝土碎块的光学照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得：
硝酸铜水溶液；
作为陶瓷容器的陶瓷舟、陶瓷碗、陶瓷盘和陶瓷盆；
作为陶瓷制品碎块的陶瓷碗碎块、陶瓷绝缘子碎块、瓷砖碎块、红砖碎块和水泥混凝土碎块；
乙炔；
氩气。
接着：
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，将铝片浸入0.08mol/L的硝酸铜水溶液中40min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片。
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块；其中，陶瓷容器为陶瓷舟，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器。
步骤3，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温至420℃，再将其置于相同温度下的乙炔和氩气的混合气氛中40h；其中，乙炔和氩气的混合气氛为0.08L/min的乙炔和0.012L/min的氩气的混合气体，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得近似于图1所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，将铝片浸入0.09mol/L的硝酸铜水溶液中35min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片。
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块；其中，陶瓷容器为陶瓷舟，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器。
步骤3，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温至430℃，再将其置于相同温度下的乙炔和氩气的混合气氛中35h；其中，乙炔和氩气的混合气氛为0.09L/min的乙炔和0.011L/min的氩气的混合气体，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得近似于图1所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，将铝片浸入0.1mol/L的硝酸铜水溶液中30min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片。
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块；其中，陶瓷容器为陶瓷舟，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器。
步骤3，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温至440℃，再将其置于相同温度下的乙炔和氩气的混合气氛中30h；其中，乙炔和氩气的混合气氛为0.1L/min的乙炔和0.01L/min的氩气的混合气体，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得如图1所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，将铝片浸入0.11mol/L的硝酸铜水溶液中25min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片。
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块；其中，陶瓷容器为陶瓷舟，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器。
步骤3，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温至450℃，再将其置于相同温度下的乙炔和氩气的混合气氛中25h；其中，乙炔和氩气的混合气氛为0.11L/min的乙炔和0.009L/min的氩气的混合气体，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得近似于图1所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，将铝片浸入0.12mol/L的硝酸铜水溶液中20min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片。
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块；其中，陶瓷容器为陶瓷舟，陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器。
步骤3，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温至460℃，再将其置于相同温度下的乙炔和氩气的混合气氛中20h；其中，乙炔和氩气的混合气氛为0.12L/min的乙炔和0.008L/min的氩气的混合气体，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得近似于图1所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
再分别选用作为陶瓷容器的陶瓷舟或陶瓷碗或陶瓷盘或陶瓷盆，作为陶瓷制品碎块的陶瓷碗碎块或陶瓷绝缘子碎块或瓷砖碎块或红砖碎块或水泥混凝土碎块，重复上述实施例1-5，同样制得了如或近似于图1或图2所示，以及如图1中的曲线所示的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，采用化学气相沉积法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，将铝片浸入0.08-0.12mol/L的硝酸铜水溶液中至少20min后，取出、干燥，得到表面负载硝酸铜的铝片；
步骤2，将表面负载硝酸铜的铝片置于陶瓷容器中，并于其上覆盖陶瓷制品碎块，得到底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器；
步骤3，将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于420-460℃下的乙炔和氩气的混合气氛中20-40h，于陶瓷容器和陶瓷制品碎块的表面制得不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征是铝片浸入硝酸铜水溶液中的时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征是陶瓷容器为陶瓷舟，或陶瓷碗，或陶瓷盘，或陶瓷盆。
4.根据权利要求1所述的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征是陶瓷制品碎块为陶瓷碗碎块，或陶瓷绝缘子碎块，或瓷砖碎块，或红砖碎块，或水泥混凝土碎块。
5.根据权利要求1所述的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征是于升温至420-460℃前，先将底部依次覆有表面负载硝酸铜的铝片和陶瓷制品碎块的陶瓷容器置于氩气氛中升温。
6.根据权利要求1所述的不含金属催化剂的碳纳米纤维薄膜的制备方法，其特征是乙炔和氩气的混合气氛为0.08-0.12L/min的乙炔和0.008-0.012L/min的氩气的混合气体。
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