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CN110470789B - 一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法 - Google Patents

一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法 Download PDF

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CN110470789B
CN110470789B CN201910788697.6A CN201910788697A CN110470789B CN 110470789 B CN110470789 B CN 110470789B CN 201910788697 A CN201910788697 A CN 201910788697A CN 110470789 B CN110470789 B CN 110470789B
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Abstract

本发明公开了一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法，属于焦炉煤气分析测定技术领域。本发明通过硝酸银滴定，可以简单、快捷的测定精脱硫塔后煤气中的氰化氢含量；脱硫塔前煤气中硫化氢含量高，采用减少煤气吸收量及增加前置醋酸铅吸收液，也可以测出脱硫塔前煤气中的氰化氢含量。采用硝酸银滴定法测煤气中的氰化氢含量可以满足工厂的日常分析需要，有效地指导生产。由于醋酸铅的溶度积常数小，所以选用醋酸铅去除硫化氢的干扰，效果比较理想。

Description

一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法
技术领域
本发明涉及焦炉煤气分析检测技术领域，具体涉及一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法。
背景技术
氰化氢在焦炉煤气中含量虽然不多，但有剧毒，燃烧时生成NOX，在煤气净化过程中必须脱除，煤气中氰化物含量的测定作为煤气净化过程中的一个重要指标，必须加以测量与监控。测量氰化氢含量没有国家标准及行业标准，最常用的方法是多硫化铵法，此方法是煤气中氰化氢测定的最经典的方法，准确度高，但此方法步骤复杂，耗时长，不能及时指导生产，所用的试剂多，且多种试剂有毒有害，影响试验人员的身心健康。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其操作简单、所用试剂少、检测精度高。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正后，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通，打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为1-2L/min，取样体积为50-60L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸1-2min，待溶液冷却后将液体转移至容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000021
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
f也称之为流量计校正系数。
进一步地，步骤(1)中，预处理洗气瓶中的醋酸铅溶液的浓度为40-60g/L，体积为80-120mL，取样洗气瓶中的氢氧化钠溶液的浓度为15-25wt％，体积为80-120mL。
进一步地，步骤(1)中，预处理洗气瓶中的醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，取样洗气瓶中的氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL。
进一步地，步骤(2)中，容量瓶的规格为500mL。
进一步地，步骤(3)中的醋酸铅溶液的浓度为40-60g/L。
进一步地，步骤(3)中的醋酸铅溶液的浓度为50g/L。
进一步地，步骤(4)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
进一步地，步骤(4)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.02mol/L。
本发明具有以下有益效果：
本发明在取样前通过设置含有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶对煤气中的硫化氢进行吸收，使进入取样洗气瓶中的煤气中硫化氢含量明显降低，避免硫化氢含量对分析结果的影响，而且本发明在取样后对样液进行加热煮沸，能够去除样液中的氨物质以及残余的硫化氢，进一步提高检测精度。本发明在取样前和取样后分别通过不同的方式去除煤气中影响检测结果的硫化氢和氨，其考虑的因素主要是基于脱硫塔前煤气中硫化氢含量高，如果仍然采用取样后再用醋酸铅消除的方式，所用的醋酸铅用量多，致使滴定液的PH值<11，不满足测定条件，从而无法滴定，因此，本发明在取样前进行脱除，同时在取样前脱除，还能够降低煤气的取样量，能够以原来一半的取样体积来测定。
本发明通过硝酸银滴定，可以简单、快捷的测定精脱硫塔后煤气中的氰化氢含量；脱硫塔前煤气中硫化氢含量高，采用减少煤气吸收量及增加前置醋酸铅吸收液，也可以测出脱硫塔前煤气中的氰化氢含量。采用硝酸银滴定法测煤气中的氰化氢含量可以满足工厂的日常分析需要，有效地指导生产。由于醋酸铅的溶度积常数小，所以选用醋酸铅去除硫化氢的干扰，效果比较理想。
本发明缩短了分析周期，提高了分析准确度，消除了煤气中硫化氢含量对分析结果的影响，测定结果重现性好，结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气5min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为40g/L，体积为120mL，氢氧化钠溶液的浓度为15wt％，体积为120mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为1L/min，取样体积为50L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸1min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为40g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.01mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000041
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
实施例2：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气10min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为60g/L，体积为80mL，氢氧化钠溶液的浓度为25wt％，体积为80mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为2L/min，取样体积为60L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸2min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为60g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.03mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000051
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
实施例3：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气8min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为1.5L/min，取样体积为55L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸1.5min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为50g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.02mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000061
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
实施例4：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气10min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为2L/min，取样体积为60L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸2min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为50g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.02mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000071
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
实施例5：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气10min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为2L/min，取样体积为50L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸2min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为50g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.02mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000081
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
实施例6：
本实施例的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，包括：
(1)将湿式气体流量计校正，与煤气管道连通并散气5min，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通；醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL；
打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为1L/min，取样体积为50L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸2min，待溶液冷却后将液体转移至500ml容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加浓度为50g/L的醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用浓度为0.02mol/L的硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure BDA0002178882500000091
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量。
上述实施例测定的结果统计于表1。
表1 脱硫塔前煤气中氰化氢含量
Figure BDA0002178882500000101
本发明实施例可对脱硫塔前的煤气进行氰化氢检测，减少吸收煤气量，可以有效的测出煤气中氰化氢含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，包括：
(1)将湿式气体流量计校正后，将煤气管道、装有醋酸铅溶液的预处理洗气瓶、装有氢氧化钠溶液的取样洗气瓶以及湿式气体流量计通过输气管依次连通，打开设置在煤气管道上的阀门，将煤气依次通入所述预处理洗气瓶和取样洗气瓶进行取样，控制煤气流量为1-2L/min，取样体积为50-60L，取样结束后，记录所述湿式气体流量计的读数以及煤气的温度和压力；
(2)将所述取样洗气瓶中的吸收液全部移入烧杯中，加热煮沸1-2min，待溶液冷却后将液体转移至容量瓶中；用蒸馏水洗涤所述取样洗气瓶多次，将洗涤液体清洗烧杯，然后将洗涤液再次转移至所述容量瓶中，然后将容量瓶的中吸收液稀释至刻度，摇匀，得到样液；
(3)取所述样液于干净锥形瓶中，边摇边滴加醋酸铅溶液直至溶液中黑色沉淀不再产生而产生白色沉淀为止，过滤，得到滤液；
(4)取所述滤液于干净锥形瓶中，加入试银灵指示剂，然后用硝酸银标准溶液滴定，直至溶液由黄色变成橙红色停止滴定，记录硝酸银溶液的消耗量，按照下列公式计算焦炉煤气中氰化氢的含量：
Figure FDA0003335244600000011
式中：
V—煤气取样体积，L；
V1—取样洗气瓶中吸收液氢氧化钠溶液用量，mL；
V3—AgNO3标准溶液用量，mL；
f—气压补正校正因子；
M—AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
0.054—氰化氢的摩尔质量；
所述步骤(1)中，预处理洗气瓶中的醋酸铅溶液的浓度为40-60g/L，体积为80-120mL，取样洗气瓶中的氢氧化钠溶液的浓度为15-25wt％，体积为80-120mL；所述步骤(3)中的醋酸铅溶液的浓度为40-60g/L。
2.根据权利要求1所述的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，预处理洗气瓶中的醋酸铅溶液的浓度为50g/L，体积为100mL，取样洗气瓶中的氢氧化钠溶液的浓度为20wt％，体积为100mL。
3.根据权利要求1所述的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，容量瓶的规格为500mL。
4.根据权利要求1所述的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，步骤(3)中的醋酸铅溶液的浓度为50g/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01-0.03mol/L。
6.根据权利要求5所述的焦炉煤气中氰化氢的测定方法，其特征在于，步骤(4)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.02mol/L。
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