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CN110407207B - 一种高温共炭化剂及其在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的应用 - Google Patents

一种高温共炭化剂及其在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高温共炭化剂及其在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的应用，包括：将聚氨酯废弃物进行预处理；将预处理后的聚氨酯粉末与共炭化剂混合，在惰性气体保护下炭化，形成炭化料；将炭化料与活化剂混合，在惰性气体保护下高温活化，脱除活化剂，干燥，即得活性炭产物。本发明利用废弃聚氨酯塑料与共炭化剂之间存在的协同效应提高炭化过程收率，高收率制备活性炭，降低制备过程气体产率及当中含杂小分子，变废为宝，将具有良好的工业化应用潜力。

Description

一种高温共炭化剂及其在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的 应用
技术领域
本发明属于涉及固体废弃物(聚氨酯塑料)处置及资源化的技术领域，具体是一种将生活中废弃塑料高收率转化为活性炭并降低的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
截止至2015年，全球自60年前开始塑料大规模生产与应用以来产生的63亿吨塑料垃圾，其中还有约90.5％现在位于垃圾填埋场和海洋中。我国目前是最大塑料生产国和出口国，塑料废弃物综合利用率仅为9％，环境污染严重。塑料废弃物的资源化，不仅能解决其大量堆存导致的严重环境污染问题，还可获得巨量的碳氢资源，深度契合面向生态文明建设与保障资源安全供给的国家重大战略需求。
目前废弃塑料处理和再生资源化的方法主要有填埋法、焚烧法、再生造粒法、化学解聚法等。填埋法大量浪费土地资源且造成严重环境污染。焚烧法回收利用能量，效率低下，同时会产生有毒有害气体。再生造粒法在原料选择方面要求较高、再生品性能较差、水资源消耗大且不适合规模化处理。化学解聚回收单体或低聚物的方法工艺复杂、投资大，除回收利用部分多元醇、胺化学品外，存在大量副产物和污水，分离和分类加工困难，整个过程的经济性受产物和工艺成本影响很大。塑料废弃物热解转化制备碳材料这一技术正在受到越来越多关注。
韩泳平等人用大孔苯乙烯阳离子交换树脂为原料，通过磺化、炭化、水蒸汽活化等处理制得了球状活性炭，该方法过程较为复杂，能耗较高；W.Bratek等人提出以废弃PET为原料，在1098K下炭化，然后在CO2氛围1173K条件下进行活化得到活性炭，该方法活化时间长，所得活性炭吸附性能一般；Raúl Mendoza-Carrasco等人提出以废弃塑料瓶为原料，使用物理活化和KOH为活化剂，制得高吸附性能活性炭，该方法产生大量碱性废液，且易腐蚀装置。
与此同时，发明人发现：常规废弃塑料制备活性炭的方法普遍具有炭化过程收率低，原料利用率不高，所得的活性炭量少，制备过程气体产率高，且多含硫、氮、氧、氯等杂原子气体分子，产生碳资源浪费的同时，还降低了工艺技术的绿色性和经济性。
发明内容
针对现有技术的不足，为解决塑料废弃物资源化过程中存在的气体产物中氮、氧、硫、氯杂原子含量高和固体成炭率低的问题，提出采用低成本共炭化剂与塑料废弃物协同炭化的资源化新方案设计，借助共炭化剂中含有的共振稳定自由基，进行自发驱动的加成反应，“捕获”含杂(氮/氧/硫/氯)小分子，实现多环芳烃生长，提高成炭率。本发明利用废弃聚氨酯塑料与共炭化剂之间存在的协同效应提高炭化过程收率制备活性炭的同时，降低气体中杂原子分布。共炭化剂易于与不饱和烃、稠环芳烃、非共轭自由基，尤其是带有较强电负性取代原子(氮、氧、硫、氯)的各类碳中心自由基发生反应，因而具备良好的普适性和通用性有效解决了常规塑料炭化收率低这一问题，变废为宝，并降低了气体中含杂小分子的含量，具有良好的工业化应用潜力。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种新型高温共炭化剂及其在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的应用，包括：
将聚氨酯废弃物进行预处理；
将预处理后的聚氨酯粉末与共炭化剂混合，在惰性气体保护下炭化，形成炭化料；
将炭化料与活化剂混合，在惰性气体保护下高温活化，脱除活化剂，干燥，即得活性炭产物。
本申请中共炭化剂可以是一种/多种转化后所得工业的物料，主要成分含有共轭稳定自由基即可。考虑到成本相对低廉、来源广泛的问题，在一些实施例中，所述共炭化剂为煤焦油沥青，脱油沥青、焦油重组分、生物焦油、石油转化过程所产残渣油中的至少一种。
研究发现：在一定范围内，提高共炭化剂的添加量，可以提高聚氨酯塑料废弃物粉末和粘接剂的炭化效率，若共炭化剂添加量过低，则聚氨酯塑料废弃物粉末和粘接剂的炭化不完全，若共炭化剂的添加量过高，继续增加共炭化剂的用量对聚氨酯塑料废弃物粉末的炭化效率提升不大，因此，在一些实施例中，所述共炭化剂用量为聚氨酯粉末质量的10％～50％。
目前，聚氨酯在惰性气体环境下的热分解机理有较多的研究，认为：聚氨酯的热分解开始于170℃～200℃，当温度达到300℃左右,聚氨酯实际上已经分解完成。因此，在一些实施例中，所述炭化条件为：温度250～500℃，压力0.5～10MPa，炭化时长4～12小时，以保证较高的炭化效率和能源利用率。
活化处理是制备活性炭中重要的阶段，是在活化剂与炭化料之间进行复杂化学反应的过程，活化作用主要表现在：1)在初始孔隙的基础上形成大量的新孔隙；2)初始孔隙进一步扩展；3)孔隙间的合并与连通，因此，在一些实施例中，所述活化剂为CaCl2、MgCl2、K3PO4或KOH中的至少一种，通过活化阶段，得到比表面积更大、孔径分布更合理的活性炭产品。
若活化剂的添加量过低，则活性炭的孔隙率低，吸附效果差。若活化剂的添加量达到炭化料质量的4倍以后，继续增加活化剂的用量，对活性炭产品的性能提升不大，因此，在一些实施例中，所述活化剂的用量为炭化料质量的0.5～4倍。
在一些实施例中，所述高温活化的条件为：温度600～800℃，活化时长0.5～2小时。
氟利昂是制冷剂，在加热过程中会挥发带走大量的热量，影响加热效率，散发到大气中还会对臭氧层造成严重破坏，同时，高温是氟利昂导致安全隐患，因此，在一些实施例中，所述预处理的具体步骤为：将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎。
本发明还提供了任一上述的方法制备的活性炭。
本发明还提供了上述的活性炭在污水处理、废气及有害气体的治理或气体净化中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用废弃聚氨酯塑料与共炭化剂之间存在的协同效应提高炭化过程收率，高收率制备活性炭，降低制备过程气体产率及当中含杂小分子，变废为宝，将具有良好的工业化应用潜力。
(2)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1的工艺技术流程图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
正如背景技术所介绍的，针对常规废弃塑料制备活性炭的方法普遍具有炭化过程收率低，原料利用率不高，所得的活性炭量少的问题。因此，本发明提出一种废弃聚氨酯塑料资源化高收率制备活性炭的方法。
具体步骤如下：
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(20-400目，优选200目)，然后将共炭化剂与聚氨酯粉末以一定的比例(0.1～0.5)混合，得到炭化原料(约10g)。放入炭化室后，通入惰性气体排除炭化室里的空气，整个反应过程中需要进行惰性气体保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。共炭化剂用量一般是聚氨酯质量的10％～50％，炭化温度250～500℃，炭化时长4～12小时，压力0.5～10MPa。
将所得的炭化料与活化剂按一定比例(0.5～4.0)混合，加入高温加热设备中，通入惰性气体排除装置中的空气。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。活化剂用量一般是炭化产物质量的0.5～4倍，活化温度600～800℃，活化时长0.5—2小时。工艺技术流程见下图。
以下通过具体的实施例对本申请的方案进行描述。以下实施例中，煤焦油沥青购自福建海峡基团，聚氨酯废弃物为废旧冰箱的聚氨酯泡沫，购自变宝网。
实施例1：
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将煤焦油沥青与聚氨酯粉末以0.3：1的比例混合，得到炭化原料(10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度300℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。工艺技术流程见下图1。
实施例2
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将煤焦油沥青与聚氨酯粉末以0.3：1的比例混合，得到炭化原料(约10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度400℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
实施例3
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将煤焦油沥青与聚氨酯粉末以0.3：1的比例混合，得到炭化原料(约10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度500℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例1
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将聚氨酯粉末10g。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度300℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例2
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将聚氨酯粉末10g。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度400℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例3
将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎(200目)，然后将聚氨酯粉末10g。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度500℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例4
将煤焦油沥青作为炭化原料(10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度300℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例5
将煤焦油沥青作为炭化原料(10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度400℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
对比例6
将煤焦油沥青作为炭化原料(10g)。放入炭化室后，通入氮气排除炭化室里的空气，整个反应过程中在氮气保护。炭化时将炭化原料一次性加入高温加热设备中，炭化温度500℃，炭化时长8小时，压力5MPa，反应完毕后关闭设备，取出固体产物，即得到炭化料。将所得的炭化料与活化剂CaCl2按2：1的比例混合，加入高温加热设备中，通入氮气排除装置中的空气，活化温度700℃，活化时长1小时。活化结束后脱去活化剂，干燥后得到活性炭产物。
表1.不同条件下的炭化收率(wt％)，气体中氮含量(wt％)与碘值(mg/g)
Figure BDA0002083008440000061
Figure BDA0002083008440000071
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (7)

1.一种高温共炭化剂在塑料废弃物炭化过程增碳固杂的方法，其特征在于，包括：
将聚氨酯废弃物进行预处理；
将预处理后的聚氨酯粉末与共炭化剂混合，在惰性气体保护下炭化，形成炭化料；
将炭化料与活化剂混合，在惰性气体保护下高温活化，脱除活化剂，干燥，即得活性炭产物；
所述共炭化剂为煤焦油沥青，脱油沥青、焦油重组分、生物焦油、石油转化过程所产残渣油中的至少一种；
所述炭化条件为：温度250～500℃，压力0.5～10MPa，炭化时长4～12小时；
所述预处理的具体步骤为：将聚氨酯废弃物进行脱吸去掉氟利昂残余、干燥、粉碎。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共炭化剂用量为聚氨酯粉末质量的10％～50wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化剂为CaCl2、MgCl2、K3PO4或KOH中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化剂的用量为炭化料质量的0.5～4倍。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温活化的条件为：温度600～800℃，活化时长0.5～2小时。
6.权利要求1-5任一项所述的方法制备的活性炭。
7.权利要求6所述的活性炭在污水处理、废气及有害气体的治理或气体净化中的应用。
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