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CN110386820B - 一种氮氧化铝基体的荧光陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种氮氧化铝基体的荧光陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种复相荧光陶瓷，所述复相荧光陶瓷包括作为基体相的氮氧化铝相、均匀分布在所述基体相中的荧光粉以及与所述荧光粉和所述氮氧化铝相混合在一起的氧化铝相。所述复相荧光陶瓷的制备方法通过使荧光粉或氮氧化铝的表面包覆一层氧化铝、然后与氮氧化铝或荧光粉复合烧结来形成所述复相荧光陶瓷；或者通过使氮氧化铝、氧化铝和荧光粉均匀混合球磨、然后一起烧结来形成所述复相荧光陶瓷。根据本发明的复相荧光陶瓷是一种具有高的发光效率、高的热导率、优异的耐热震性能和优异的机械强度的荧光陶瓷，可被高功率激发光源激发，实现高亮度的半导体光源，如高功率白光LED光源、蓝光激光光源等。

Description

一种氮氧化铝基体的荧光陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮氧化铝基体的荧光陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，高功率白光LED光源的实现方式主要有以下几种：一种方式是将透明的陶瓷覆盖于LED半导体芯片上。为了得到合适的色温，一般情况下，透明发光体的材料的厚度较厚(150μm以上)，该方案主要存在的问题在于透明陶瓷发光是体相发光，体相不同于粉体相和液体相，是发光体材发光，光容易从侧面发射，导致收光透镜的收集效率降低。为了提高收光效率，第二种方式是采用厚度减薄的半透明荧光陶瓷，对于高色温产品来说，需要将半透明荧光陶瓷厚度减薄到100μm以下。然而，当减薄至厚度为100μm以下时，半透明荧光陶瓷的机械强度较差，陶瓷易碎，良率较低，量产化封装难度较大。
另一方面，对于使用蓝光激光光源来激发荧光陶瓷发光的方式来说，由于蓝光激光的高亮度特性，半导体光源的开关响应是纳秒量级的，这种极快的响应特性对荧光陶瓷的热冲击极大，因此对于荧光陶瓷的热导率和耐热震性能要求较高。进一步地，对于远程旋转激光荧光光源技术来说，对高速旋转大尺寸的荧光陶瓷轮的机械强度有着更高的要求。
因而，对于高亮度半导体光源的发展，要求半透明荧光陶瓷的高发光效率和高热导率的同时，耐热震性能和机械强度也需要很优异。
需要说明的是，半透明发光陶瓷的主要实现方式有两种：一种方式是于单相发光陶瓷中加入气孔；第二种方式是采用复相陶瓷的方式，如图1所示，其中包括复相陶瓷基质相1-1，荧光粉相1-2。目前主要的复相陶瓷有氧化铝(Al2O3)基质的荧光陶瓷(如专利CN107285745A)和氮化铝(AlN)基质的荧光陶瓷(如专利CN107200587A)。对于超薄(厚度为100μm以下)的荧光陶瓷应用来说，这两类基质的荧光陶瓷的热导率虽然较高，但都存在着机械强度低，耐热震性能差的问题。
因此，有待于提供一种复相陶瓷，其具有高的发光效率、高的热导率、优异的耐热震性能和优异的机械强度。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提供一种新型复相荧光陶瓷，其中在YAG:Ce3+/AlON复相陶瓷间增加氧化铝(Al2O3)相，从而实现一种新型的YAG:Ce3+/Al2O3/AlON结构的复相荧光陶瓷。同时，本发明还旨在提供一种复相荧光陶瓷的制备方法以制备出这种新型复相荧光陶瓷。
根据本发明的一方面，提供了一种复相荧光陶瓷，所述复相荧光陶瓷包括作为基体相的氮氧化铝相、均匀分布在所述基体相中的荧光粉以及与所述荧光粉和所述氮氧化铝相混合在一起的氧化铝相。
进一步地，所述荧光粉和所述氮氧化铝相经由所述氧化铝相彼此隔开。
进一步地，所述氧化铝相包覆在所述荧光粉或所述氮氧化铝相的表面上。
进一步地，所述荧光粉为YAG:Ce荧光粉或LuAG:Ce荧光粉。
进一步地，所述氧化铝相的厚度为0.05～5μm。
进一步地，所述荧光粉占所述复相荧光陶瓷总体积的20～80％。
进一步地，所述氮氧化铝相中还可以包括激活离子Mn2+。
根据本发明的另一方面，提供了一种复相荧光陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：S1：在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层氧化铝，所述荧光粉的粒径大小为5～30μm并且所述氮氧化铝粉体的粒径大小为0.05～1μm；S2：将S1中制备得到的包覆后的产物与氮氧化铝粉体或荧光粉、助剂和溶剂均匀混合球磨以制得包含这些原料的混合浆料；S3：将S2中制备得到的所述混合浆料干燥并干压成型，然后通过等静压压制来获得素坯，并对所述素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体；S4：对S3中制备得到的所述陶瓷坯体进行烧结处理以得到包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。
进一步地，根据本发明的复相荧光陶瓷的制备方法，在步骤S4之后还包括步骤S5：对S4中制备得到的所述复相荧光陶瓷进行后处理，所述后处理包括减薄处理和抛光处理。
进一步地，在S1中，在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层氧化铝是通过如下方法实现的：采用共沉淀的方法于荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐，然后使包覆有一层铝盐的荧光粉或氮氧化铝粉体经过热处理，从而得到表面包覆有一层氧化铝的荧光粉或氮氧化铝粉体。
有益效果
在根据本发明的复相荧光陶瓷以及根据本发明的复相荧光陶瓷的制备方法制备的复相荧光陶瓷中，由于氧化铝(Al2O3)与荧光粉(YAG:Ce3+)以及与氮氧化铝(AlON)都具有较好的相容性，所以Al2O3的加入极大地改进了YAG:Ce3+/AlON复相荧光陶瓷的烧结致密度，同时Al2O3的折射率为1.72，明显低于YAG的折射率1.83和AlON的折射率1.80，利用折射率差提高了不同相界面间的反射率，降低了荧光陶瓷的透光率，提高了光效。此外，YAG:Ce3+/Al2O3/AlON结构的半透明荧光陶瓷具有高的热导率，并且在当加工至厚度为100μm以下时仍具有较高的光效、较高的机械强度和较高的耐热震性能。因此，本发明的复相荧光陶瓷能够发出高功率受激发光，实现较高的加工良率以及较容易的量产化封装，可被高功率激发光源(如蓝光激光、蓝光LED等激发光源)激发，实现高亮度的半导体光源，如高功率白光LED光源、蓝光激光光源等。
附图说明
附图表示本文所述的非限制性示例性实施例。本领域技术人员将要理解的是，附图中的部件不一定按比例绘制，而是用于重点说明本发明的原理。在附图中：
图1是根据现有技术的复相荧光陶瓷的示意图。
图2是根据本发明的复相荧光陶瓷的示意图。
图3是根据本发明实施例1的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。
图4是根据本发明实施例2的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。
图5是根据本发明实施例3的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。
附图标记列表
1-1：复相陶瓷基质相
1-2：YAG:Ce或LuAG:Ce荧光粉
1：荧光粉
2：氧化铝相
3：氮氧化铝相
具体实施方式
以下，参照附图更全面地说明本发明的一个或多个示例性实施例，在附图中，本领域技术人员能够容易地确定本发明的一个或多个示例性实施例。如本领域技术人员应认识到的，只要不脱离本发明的精神或范围，可以以各种不同的方式对所述示例性实施例进行修改，本发明的精神或范围不限于本文所述的示例性实施例。
现在参照附图对本发明的实施例进行详细说明。
本发明提供了一种高强度半透明复相荧光陶瓷，如图2所示，该复相荧光陶瓷包括荧光粉1、氧化铝相2及氮氧化铝相3。氮氧化铝相3为基体相，荧光粉1均匀分布在基体相中。氧化铝相2可以与荧光粉1和氮氧化铝相3混合在一起。具体地，氧化铝相2可以包覆在荧光粉1的表面上。可选择地，氧化铝相2也可以包覆在氮氧化铝相3的表面上。换句话说，荧光粉1和氮氧化铝相3可以经由氧化铝相2彼此隔开。也就是说，氧化铝相2可以在相界面处分别与荧光粉1和氮氧化铝相3接触结合在一起。可选择地，荧光粉可以为如YAG:Ce或LuAG:Ce等荧光粉，并且荧光粉的粒径可以为5～30μm。荧光粉通过表面氧化铝相与氮氧化铝相复合烧结而形成包含氮氧化铝相、氧化铝相和荧光粉的复相荧光陶瓷，其中荧光粉表面的氧化铝相的厚度可以为0.05～5μm以对荧光粉进行充分包覆并具有良好的光透过率，并且为了使所得到的复相荧光陶瓷具有良好的发光效率，荧光粉可以占复相荧光陶瓷总体积的20～80％。在采用YAG:Ce或LuAG:Ce作为本发明的荧光粉的情况下，本发明的复相荧光陶瓷的结构为YAG:Ce/Al2O3/AlON或者LuAG:Ce/Al2O3/AlON，发光相为YAG:Ce或LuAG:Ce，基体相为Al2O3和AlON。
在本发明的复相荧光陶瓷中，氧化铝(Al2O3)的加入使得现有技术中的复相荧光陶瓷中彼此相容性不好的荧光粉(YAG:Ce)与氮氧化铝(AlON)之间的相界面部分或完全消除，而是替换为Al2O3与YAG:Ce之间的相界面以及Al2O3与AlON之间的相界面。由于Al2O3与YAG:Ce以及与AlON之间都具有较好的相容性，所以本发明的复相荧光陶瓷中的相界面处的烧结致密度与现有技术中的复相荧光陶瓷相比得到了极大的提高。也就是说，本发明的复相荧光陶瓷的机械强度与现有技术中的复相荧光陶瓷相比得到了极大的提高。另外，Al2O3的折射率为1.72，明显低于YAG的折射率1.83和AlON的折射率1.80，利用折射率差可以提高不同相界面间的反射率，降低荧光陶瓷的透光率，提高光效，因此可以提高本发明的复相荧光陶瓷的发光效率。同时，Al2O3的热导率也较高，所以Al2O3的加入也提高了本发明的复相荧光陶瓷的导热性能。进一步地，由于AlON的存在而使得本发明的复相荧光陶瓷具有极高的机械强度和耐热震性能。
与现有技术相比，本发明的复相荧光陶瓷具有高的热导率并且在当加工至厚度为100μm以下时仍具有较高的光效、较高的机械强度和较高的耐热震性能，可被高功率蓝光光源激发，实现高亮度的半导体光源，如高功率白光LED光源、蓝光激光光源等。
此外，本发明中的上述复相荧光陶瓷可以通过包括以下步骤的制备方法来制备。
S1：在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层氧化铝，所述荧光粉的粒径大小为5～30μm并且所述氮氧化铝粉体的粒径大小为0.05～1μm。具体地，采用共沉淀的方法于荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐并且在热处理之后得到表面包覆有一层氧化铝的荧光粉或氮氧化铝。
S2：将S1中制备得到的包覆后的产物与氮氧化铝粉体或荧光粉、助剂和溶剂均匀混合球磨以制得包含这些原料的混合浆料。具体地，将S1中制备得到的表面包覆有一层氧化铝的荧光粉(或氮氧化铝)与氮氧化铝(或荧光粉)、助剂和溶剂均匀混合球磨以制得包含包覆有一层氧化铝的荧光粉(或氮氧化铝)、氮氧化铝(或荧光粉)以及助剂和溶剂的混合浆料，其中助剂可以包括烧结助剂和分散剂等，烧结助剂可以为Y2O3或者MgO，烧结助剂的粒径可以为0.02～1μm，并且烧结助剂占包覆有一层氧化铝的荧光粉(或氮氧化铝)、氮氧化铝(或荧光粉)以及烧结助剂的总质量的0.01～4％，从而有助于达到良好的烧结效果。
S3：将S2中制备得到的所述混合浆料干燥并干压成型，然后通过等静压压制来获得素坯，并对所述素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体。具体地，将S2中制备得到的包含包覆有一层氧化铝的荧光粉(或氮氧化铝)、氮氧化铝(或荧光粉)以及助剂和溶剂的混合浆料置于烘箱中干燥，在10～20MPa的干压压力下使其干压成型，然后在200～300MPa的等静压压力下通过等静压压制来获得素坯，并对该素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体，其中素坯的脱脂温度可以为500～1000℃，脱脂时间可以为2～6h。
S4：对S3中制备得到的所述陶瓷坯体进行烧结处理以得到包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。具体地，将S3中制备得到的陶瓷坯体放入烧结炉内进行烧结，在烧结完成后冷却得到包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷，其中烧结方式可以是热压、气压、真空、热等静压或放电等离子等。
S5：对S4中制备得到的所述复相荧光陶瓷进行后处理，所述后处理包括减薄处理和抛光处理。
如此，通过在荧光粉(或氮氧化铝)的表面包覆一层氧化铝，然后将包覆有氧化铝的荧光粉(或氮氧化铝)与氮氧化铝(或荧光粉)混合并烧结，可以确保氧化铝相介于荧光粉与氮氧化铝相之间并且荧光粉与氮氧化铝相彼此之间不直接接触。也就是说，荧光粉与氮氧化铝相通过氧化铝相结合在一起。换句话说，在烧结过程中，仅在氧化铝相与荧光粉之间以及氧化铝相与氮氧化铝相之间存在相界面，而在荧光粉与氮氧化铝相之间不存在相界面。由于氧化铝与荧光粉以及与氮氧化铝之间都具有良好的相容性，因此可以烧结致密，得到机械强度比较高的复相陶瓷。换句话说，解决了氮氧化铝与荧光粉相容性较差、难以烧结致密的问题。另外，如上文所述，氧化铝的折射率与荧光粉和氮氧化铝的折射率显著不同，因此可以提高氧化铝与荧光粉以及与氮氧化铝的相界面的反射率，降低了荧光陶瓷的透光率，提高了发光光效。同时，氧化铝的热导率也较高，因此氧化铝的加入也提高了本发明的复相荧光陶瓷的导热性能。此外，氮氧化铝的机械强度和耐热震性能都很高，因此确保了超薄荧光陶瓷的良好机械强度和良好的耐热震性能。因此，制备出了一种具有高的发光效率、高的热导率、优异的耐热震性能和优异的机械强度的发光陶瓷，该发光陶瓷具有高的烧结致密度和高的光转化效率，可用于LED封装，解决现有LED舞台灯光源存在的可靠性差、光效低及加工良率低等问题。
下面参照具体实施例来对本发明进行详细说明。
实施例1
图3示出了根据本发明实施例1的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。在本实施例中，选用高纯度的氮氧化铝作为基体相原料，选用商用YAG:Ce荧光粉作为发光相原料，选用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘接剂，并且可以增选分散剂、烧结助剂等，从而制备复相荧光陶瓷。具体制备方法如下。
首先执行第一步骤S1，使YAG:Ce荧光粉表面包覆一层氧化铝：采用共沉淀的方法在商用YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层铝盐以得到表面包覆有一层铝盐的YAG:Ce荧光粉。具体地，将适量的粒径大小为5～30μm的商用YAG:Ce荧光粉和硝酸铝(AlNO3)分散于溶液(优选无水乙醇)中，边搅拌边加入沉淀剂，沉淀剂可以是氨水或者铵盐(如碳酸氢铵)，充分反应后得到表面包覆有一层铝盐(即，氢氧化铝)的YAG:Ce荧光粉的悬浮液；将包覆有一层铝盐的YAG:Ce荧光粉的悬浮液用去离子水清洗至PH为中性并干燥，在经过300～600℃的热处理之后得到表面包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉颗粒。需要指出的是，虽然这里采用硝酸铝(AlNO3)作为原料并且采用氨水或者铵盐作为沉淀剂来在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层铝盐，但是本发明不限于此，本领域技术人员可以选择任意合适的含铝化合物作为原料，并且根据所选择的含铝化合物原料的种类选择合适的沉积剂以实现在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层铝盐的目的。示例性的，在其他一些实施例中，可以选用偏铝酸钠(NaAlO2)作为原料，同时选用稀盐酸(HCl)作为沉淀剂来在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层铝盐(即，氢氧化铝)。另外，需要说明的是，虽然这里采用了共沉淀法在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆了一层铝盐，但是本发明不限于此，能够在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层铝盐的任意方法都可以使用，例如喷雾干燥法等。可以理解的是，这里的铝盐为最广义的含铝化合物，例如包括氢氧化铝(Al(OH)3)、硝酸铝(AlNO3)、硫酸铝(Al2(SO4)3)以及诸如偏铝酸钠(NaAlO2)和偏铝酸钾(KAlO2)等偏铝酸盐等。
然后执行第二步骤S2，进行混料：将粒径大小为0.05～5μm的氮氧化铝粉体、S1中得到的表面包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉、溶剂及粒径大小为0.02～1μm的烧结助剂Y2O3或者MgO均匀混合球磨6～24h，制得氮氧化铝和上述表面包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉的混合浆料，其中烧结助剂占氮氧化铝、包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉与烧结助剂的总质量的0.01～4％。
接着执行第三步骤S3，进行素坯成型：将S2中得到的混合浆料置于烘箱中干燥，然后研磨、过筛以避免粉体团聚而对陶瓷烧结产生不良影响，之后在10～20MPa的干压压力下使其干压成型，然后在200～300MPa的等静压压力下通过等静压压制来获得素坯，并对该素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体，其中素坯的脱脂温度为500～1000℃，脱脂时间为2～5h。
接着执行第四步骤S4，进行陶瓷烧结：通过热压烧结方式在20～80MPa的烧结压力以及约1600～2000℃的烧结温度下将S3中得到的陶瓷坯体进行烧结，然后将烧结后的陶瓷在氮气气氛中进行退火处理以得到具有如图2所示的结构的包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。
最后执行第五步骤S5，进行陶瓷后处理：将S4中得到的复相荧光陶瓷进行包括减薄和抛光处理等后处理。
在本实施例中，所得到的YAG:Ce荧光粉表面包覆的氧化铝的厚度为0.05～5μm，以能够实现对荧光粉的完全包覆并且具有良好的光透过率。可以理解的是，当氧化铝的厚度较薄的情况下，氧化铝相可能不能实现对荧光粉的完全包覆，有可能出现氮氧化铝相与荧光粉直接接触的情况，导致所制备的复相荧光陶瓷的烧结致密度不够好。也可以理解的是，当氧化铝的厚度较厚的情况下，光透过率会降低，影响荧光粉的出光效率。因此，制备出合适厚度的氧化铝相对本发明来说很重要。需要说明的是，荧光粉表面包覆的氧化铝相的厚度可以通过调整沉淀溶液的浓度或者使S1中的沉淀、烧结过程(即，氧化铝包覆工艺)重复进行多次等方式来控制。示例性的，第一步骤S1可以按以下过程执行以得到所需厚度的氧化铝相，将适量的粒径大小为5～30μm的商用YAG:Ce荧光粉和硝酸铝分散于溶液(优选无水乙醇)中，边搅拌边加入沉淀剂，沉淀剂可以是氨水或者铵盐(如碳酸氢铵)，充分反应后得到表面包覆有一层铝盐(即，氢氧化铝)的YAG:Ce荧光粉的悬浮液；将包覆有一层铝盐的YAG:Ce荧光粉的悬浮液用去离子水清洗至PH为中性并干燥，在经过300～600℃的热处理之后得到表面包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉；然后，将包覆有一层氧化铝的YAG:Ce荧光粉再次和硝酸铝分散于溶液(优选无水乙醇)中，边搅拌边加入沉淀剂，充分反应后在YAG:Ce荧光粉的氧化铝层的基础上再次包覆一层铝盐(即，氢氧化铝)，并且再次经过300～600℃的热处理之后得到表面包覆有更多氧化铝的YAG:Ce荧光粉。需要指出的是，虽然这里以举例的方式重复进行了一次氧化铝包覆工艺过程，但是根据所使用的沉淀剂浓度的不同，也可以重复进行多次这种氧化铝包覆工艺过程，从而得到所需厚度的氧化铝相。
在本实施例中，通过在YAG:Ce荧光粉的表面上包覆一层氧化铝，然后与氮氧化铝粉体一起混合并烧结，可以避免相容性比较差的YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝的直接接触，而是由氧化铝介于其间，并在烧结过程中分别与氧化铝烧结致密，克服了YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝烧结致密度差的问题，从而得到机械强度得到提高的复相荧光陶瓷。
实施例2
图4示出了根据本发明实施例2的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。在本实施例中，与实施例1中一样，选用高纯度的氮氧化铝作为基体相原料，选用商用YAG:Ce荧光粉作为发光相原料，选用聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作为粘接剂，并且可以增选分散剂、烧结助剂等，从而制备复相荧光陶瓷。具体制备方法如下。
首先执行第一步骤S1，与实施例1中使YAG:Ce荧光粉的表面包覆一层氧化铝不同，在本实施例中是使氮氧化铝粉体的表面包覆一层氧化铝：同样采用共沉淀的方法在氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐以得到表面包覆有一层铝盐的氮氧化铝粉体，共沉淀方法与实施例1相同。具体地，将适量的粒径大小为0.05～1μm的氮氧化铝粉体和硝酸铝(AlNO3)分散于溶液(优选无水乙醇)中，边搅拌边加入沉淀剂，沉淀剂可以是氨水或者铵盐(如碳酸氢铵)，充分反应后得到表面包覆有一层铝盐(即，氢氧化铝)的氮氧化铝粉体的悬浮液；将包覆有一层铝盐的氮氧化铝粉体的悬浮液用去离子水清洗至PH为中性并干燥，在经过300～600℃的热处理之后得到表面包覆有一层氧化铝的氮氧化铝粉体，其中氮氧化铝粉体的粒径大小为0.05～1μm，比商用荧光粉的粒径5～30μm更小，比表面积更大，因此与实施例1中在荧光粉表面包覆氧化铝相比，在氮氧化铝粉体的表面包覆一层氧化铝的可行性更高。与实施例1中相同，在本实施例中，也可以选择任意合适的含铝化合物作为原料，并且根据所选择的含铝化合物原料的种类选择合适的沉积剂以实现在氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐的目的。同样，与实施例1中相同，在本实施例中也可以使用除了共沉淀法之外的能够在氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐的任意方法来在氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐，例如喷雾干燥法等。
然后执行第二步骤S2，进行混料：将S1中得到的表面包覆有一层氧化铝的氮氧化铝粉体、粒径大小为5～30μm的商用YAG:Ce荧光粉、溶剂及粒径大小为0.02～1μm的烧结助剂Y2O3或者MgO均匀混合球磨6～24h，制得上述表面包覆有一层氧化铝的氮氧化铝和YAG:Ce荧光粉的混合浆料，其中烧结助剂占表面包覆有一层氧化铝的氮氧化铝、YAG:Ce荧光粉与烧结助剂的总质量的0.01～4％。
接着执行第三步骤S3，进行素坯成型：将S2中得到的混合浆料置于烘箱中干燥，然后研磨、过筛以避免粉体团聚而对陶瓷烧结产生不良影响，之后在10～20MPa的干压压力下使其干压成型，然后在200～300MPa的等静压压力下通过等静压压制来获得素坯，并对该素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体，其中素坯的脱脂温度为500～1000℃，脱脂时间为2～5h。
接着执行第四步骤S4，进行陶瓷烧结：通过热压烧结方式在20～80MPa的烧结压力以及约1600～2000℃的烧结温度下将S3中得到的陶瓷坯体进行烧结，然后将烧结后的陶瓷在氮气气氛中进行退火处理以得到同样具有如图2所示的结构的包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。
最后执行第五步骤S5，进行陶瓷后处理：将S4中得到的复相荧光陶瓷进行后处理，包括减薄和抛光处理。
同样，在本实施例中，所得到的氮氧化铝粉体表面包覆的氧化铝的厚度为0.05～5μm，以能够实现对氮氧化铝粉体的完全包覆并且具有良好的光透过率。与实施例1中一样，可以通过调整沉淀溶液的浓度或者使S1中的沉淀、烧结过程(即，氧化铝包覆工艺)重复进行多次等方式来控制氮氧化铝粉体表面包覆的氧化铝相的厚度。
在本实施例中，通过在氮氧化铝粉体的表面包覆一层氧化铝，然后与YAG:Ce荧光粉一起混合并烧结，同样可以避免相容性比较差的YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝的直接接触，而是由氧化铝介于其间，并在烧结过程中分别与氧化铝烧结致密，同样克服了YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝烧结致密度差的问题，从而得到机械强度得到提高的复相荧光陶瓷。
实施例3
图5示出了根据本发明实施例3的复相荧光陶瓷的制备方法的流程图。本实施例与实施例1和实施例2不同。在本实施例的第一步骤S1中，没有在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面包覆氧化铝，而是将氧化铝粉末、氮氧化铝粉末、商用YAG:Ce荧光粉、溶剂及烧结助剂直接均匀混合球磨6～24h，制得包含氧化铝粉末、氮氧化铝粉末和YAG:Ce荧光粉的混合浆料。
然后执行第二步骤S2，进行素坯成型：将S1中得到的混合浆料置于烘箱中干燥，然后研磨、过筛以避免粉体团聚而对陶瓷烧结产生不良影响，之后在10～20MPa的干压压力下使其干压成型，然后在200～300MPa的等静压压力下通过等静压压制来获得素坯，并对该素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体，其中素坯的脱脂温度为500～1000℃，脱脂时间为2～5h。
接着执行第三步骤S3，进行高温烧结：通过热压烧结方式在20～80MPa的烧结压力以及约1600～2000℃的烧结温度下将S2中得到的陶瓷坯体进行烧结，然后将烧结后的陶瓷在氮气气氛中进行退火处理以得到包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。
最后执行第四步骤S4，进行陶瓷后处理：将S3中得到的复相荧光陶瓷进行包括减薄和抛光处理等后处理。
在本实施例中，与实施例1和实施例2中的在YAG:Ce荧光粉或氮氧化铝粉体表面包覆一层氧化铝、然后再与氮氧化铝粉体或YAG:Ce荧光粉复合烧结形成复相荧光陶瓷不同，本实施例中没有进行这种包覆处理，而是将YAG:Ce荧光粉、氧化铝粉末和氮氧化铝粉末这三相均匀混合并烧结。本实施例中这种方法制作的陶瓷不能完全避免YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝相之间的直接接触，因此与实施例1和实施例2中所制备的陶瓷的结构相比强度稍低，但是氧化铝的添加仍会将YAG:Ce荧光粉与氮氧化铝相之间的相界面减少到一定程度，因此仍然对YAG:Ce/AlON复相荧光陶瓷的烧结致密度进行了很大的改进，同时这种陶瓷制备方法与实施例1和实施例2相比也比较简单，并且可以以简单的方式添加较多的氧化铝，在氧化铝的含量增加的情况下，所得到的复相荧光陶瓷的热导率也可以更高。
实施例4
在本实施例中，与实施例1、实施例2和实施例3相比，在所使用的粘结相AlON中增加了激活离子Mn2+，其余部分与实施例1、实施例2和实施例3中的相同，从而制备出包含Υ-AlON:Mn2+绿光陶瓷的另一种复相荧光陶瓷。本实施例中制备的复相荧光陶瓷的优点在于能够补充YAG:Ce3+的绿光不足，提升绿光波段的显色指数。
在上述实施例1～4中制备的荧光陶瓷为复相荧光陶瓷，粘接相为AlON和Al2O3，发光相为YAG:Ce荧光粉，该复相荧光陶瓷有两种结构，一种结构是荧光粉表面包覆的薄层氧化铝(厚度0.05～5μm)与氮氧化铝复合的复相陶瓷，也可以是氮氧化铝粉体表面包覆的氧化铝(0.05～5μm)与荧光粉复合的复相陶瓷；另一种结构是氧化铝粉末、氮氧化铝粉末、荧光粉均匀复合的复相陶瓷；另外，氮氧化铝陶瓷也可以是Υ-AlON:Mn2+绿光陶瓷。本发明的复相荧光陶瓷为具有高的发光效率、高的热导率、优异的耐热震性能和优异的机械强度的发光陶瓷，其在当加工至100μm以下时仍具有较高的光效及较强的机械强度和耐热震性能，能够发出高功率白光，实现较高的加工良率以及较容易的量产化封装，可被高功率激发光源激发，实现高亮度的半导体光源，如高功率白光LED光源、蓝光激光光源等。
在上述实施例中，氮氧化铝粉体的粒径大小为0.05～1μm，YAG:Ce荧光粉的粒径大小为5～30μm，荧光粉占氮氧化铝、荧光粉和烧结助剂的总质量的20～80％，烧结助剂为Y2O3或者MgO，烧结助剂的粒径为0.02～1μm，烧结助剂占氮氧化铝、荧光粉和烧结助剂的总质量的0.01～4％。
另一方面，上述实施例中的荧光粉也可以替换为LuAG:Ce荧光粉，如此制备的复相荧光陶瓷的结构为LuAG:Ce-Al2O3-AlON，其中发光相为LuAG:Ce荧光粉。这同样可以实现高的烧结致密度和高的光效，在当加工至100μm以下时仍具有较高的光效及较强的机械强度和耐热震性能，同时也具有高的热导率，因此能够发出高功率白光，实现较高的加工良率以及较容易的量产化封装，可被高功率蓝光光源激发，实现高亮度的半导体光源，如高功率白光LED光源、蓝光激光光源等。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、工艺参数的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例；凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改或等同变化，均仍属于本发明的技术方案的范围之内。

Claims (8)

1.一种复相荧光陶瓷，其特征在于，所述复相荧光陶瓷包括作为基体相的氮氧化铝相、均匀分布在所述基体相中的荧光粉以及与所述荧光粉和所述氮氧化铝相混合在一起的氧化铝相；所述荧光粉和所述氮氧化铝相经由所述氧化铝相彼此隔开；所述氧化铝相包覆在所述荧光粉或所述氮氧化铝相的表面上。
2.如权利要求1所述的复相荧光陶瓷，其特征在于，
所述荧光粉为YAG:Ce荧光粉或LuAG:Ce荧光粉。
3.如权利要求1所述的复相荧光陶瓷，其特征在于，
所述氧化铝相的厚度为0.05～5μm。
4.如权利要求1所述的复相荧光陶瓷，其特征在于，
所述荧光粉占所述复相荧光陶瓷总体积的20～80％。
5.如权利要求1所述的复相荧光陶瓷，其特征在于，
所述氮氧化铝相中还包括激活离子Mn2+。
6.一种复相荧光陶瓷的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1：在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层氧化铝，所述荧光粉的粒径大小为5～30μm并且所述氮氧化铝粉体的粒径大小为0.05～1μm；
S2：将S1中制备得到的包覆后的产物与氮氧化铝粉体或荧光粉、助剂和溶剂均匀混合球磨以制得包含这些原料的混合浆料；
S3：将S2中制备得到的所述混合浆料干燥并干压成型，然后通过等静压压制来获得素坯，并对所述素坯进行脱脂处理以得到陶瓷坯体；
S4：对S3中制备得到的所述陶瓷坯体进行烧结处理以得到包含荧光粉、氧化铝相和氮氧化铝相的复相荧光陶瓷。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，在步骤S4之后还包括步骤S5：对S4中制备得到的所述复相荧光陶瓷进行后处理，所述后处理包括减薄处理和抛光处理。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
在S1中，在荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层氧化铝是通过如下方法实现的：采用共沉淀的方法于荧光粉或氮氧化铝粉体的表面上包覆一层铝盐，然后使包覆有一层铝盐的荧光粉或氮氧化铝粉体经过热处理，从而得到表面包覆有一层氧化铝的荧光粉或氮氧化铝粉体。
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