CN110349762B - 一种固体电解质铝电解电容器的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器制造技术领域，公开了一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，包括：将阳极铝箔裁切成所需的宽度；将裁切后的阳极铝箔焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；裁切后的阳极铝箔化成；在阳极铝箔上化学聚合制备第一层导电性高分子层；含浸制备第二层导电性高分子层；含浸制备第三层导电性高分子层；电化学聚合制备第四层导电性高分子层；阳极铝箔制备碳浆层和银浆层；产品进行堆叠、封装、老化和分选。本发明在电容器的阳极铝箔上制备有四层导电性高分子层，在改善电容器底部偏厚现象的基础上提升容量引出、优化ESR与降低漏电。
Description
技术领域
本发明属于电容器制造技术领域，尤其涉及一种固体电解质铝电解电容器的制造方法。
背景技术
固定铝电解电容器是电子元器件领域中，常见的一种电子器件，由导电聚合物替代液态电解液，用于铝电解电容器的制造，相比于液态铝电解电容，所制造的电容器具有更小的ESR、更稳定的频率特性与安全性等。
申请号为CN 103632846 A的中国专利，公开了如下的固体电解电容器：将在阳极体的表面形成了电介质氧化皮膜的阀作用金属基体交替地浸渍于单体溶液和氧化剂溶液中，从而在电介质氧化皮膜的表面形成第1导电性高分子层。此时，将浸渍于氧化剂溶液的浸渍时间设为15秒以内。之后，将形成了第1导电性高分子层的电容器元件浸渍于可溶性导电性高分子溶液或导电性高分子悬浊液中，从而形成膜厚偏差小的第2导电性高分子层。之后，在导电性高分子层上形成阴极层。
申请号为CN 103562260 A的中国专利，公开了如下的固体电解电容器：该发明提供了高电导率导电聚合物、导电聚合物水溶液、和导电聚合物膜。此外，该发明提供了兼有降低的ESR的固体电解质电容器和用于制备它的方法。在含有阀金属的阳极导体表面形成电介质层；通过对提供第一导电聚合物化合物的单体进行化学氧化聚合或电聚合，在所述电介质层的表面形成第一导电聚合物化合物层；和导电聚合物水溶液浸渍第一导电聚合物化合物层的表面，形成第二导电聚合物化合物层。这样可控制电容器导电性高分子层的均匀性。
但就上述两份公开的中国专利，可溶性导电性高分子溶液或导电性高分子悬浊液为单一溶液，大颗粒不易进入表面孔洞，容量引出不足，小的颗粒有利于容量引出，若浸渍次数少，则容量引出不足，若浸渍次数太多，则ESR将偏大，且成本将大幅上升，可溶性导电性高分子溶液或导电性高分子悬浊液浸渍烘干成膜后，最外层导电性高分子层并未形成牢固化学键合的致密膜层，在制备成电容器后，边角位置的膜层较薄，制备成电容器后，边角位置为漏电不良的主要失效区域，将导致产业化的良率偏低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，使生产出的导电性高分子层膜厚偏差小，同时电容器具有较好的容量引出及ESR与漏电性能。
为实现以上发明目的，采用的技术方案为：
一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，包括：将阳极铝箔裁切成所需的宽度；将裁切后的阳极铝箔焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；裁切后的阳极铝箔化成；在阳极铝箔上化学聚合制备第一层导电性高分子层；含浸制备第二层导电性高分子层；含浸制备第三层导电性高分子层；电化学聚合制备第四层导电性高分子层；阳极铝箔制备碳浆层和银浆层；产品进行堆叠、封装、老化和分选。
本发明进一步设置为：所述第一层导电性高分子层包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物。
本发明进一步设置为：所述化学聚合制备包括：将阳极铝箔浸渍在还原液中0.3-3min后烘干；将阳极铝箔浸渍在氧化液中0.3-3min后烘干；重复上述步骤1-5次。
本发明进一步设置为：所述还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，所述单体为吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一种，所述掺杂剂为具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一种，所述掺杂剂浓度为0.01-1mol/L。
本发明进一步设置为：所述还原液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
本发明进一步设置为：所述氧化液中设有氧化剂，所述氧化剂为对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、高锰酸钾、高氯酸或过氧化氢中的一种，其重量浓度为0.5％～20％，所述氧化液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
本发明进一步设置为：所述含浸制备第二层导电性高分子层，包括：含浸分散液和烘干，并重复上述步骤2-15次，其中，所述分散液的溶质为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，所述分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于100nm。
本发明进一步设置为：所述含浸制备第三层导电性高分子层，包括：含浸分散液和烘干，并重复上述步骤1-3次，其中，所述分散液的溶质为聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，所述分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于500nm。
本发明进一步设置为：所述电化学聚合制备第四层导电性高分子层，包括：采用恒电流或恒电压，其中，所述恒电流的聚合电流为0.1-10mA，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃，所述恒电压的聚合电压为0.01-2.5V，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃。
本发明进一步设置为：所述电化学聚合的聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成；所述单体为吡咯或噻吩，其重量百分比为1-15％；所述掺杂剂为具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、盐类，其浓度为0.1-3mol/L；所述溶剂为水或有机溶剂，或水和有机溶剂的混合液。
综上所述，与现有技术相比，区别于现有技术，本发明以化学聚合方式形成第一导电性高分子层，小颗粒尺寸的分散液浸渍形成第二导电性高分子层、大于第二导电性高分子层分散液的颗粒浸渍形成第三导电性高分子层，以电化学聚合形成致密的第四导电性高分子层作为第四导电性高分子层，在改善电容器底部偏厚现象的基础上提升容量引出、优化ESR与降低漏电。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实施例提供的固体电解质铝电解电容器的阳极铝箔的剖视图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
此外，上面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例一
一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，可参阅图1，包括：
S100，将阳极铝箔1裁切成所需的宽度；
S200，将裁切后的阳极铝箔1焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；
S300，裁切后的阳极铝箔1化成；
S400，在阳极铝箔1上化学聚合制备第一层导电性高分子层2；
S500，含浸制备第二层导电性高分子层3；
S600，含浸制备第三层导电性高分子层4；
S700，电化学聚合制备第四层导电性高分子层5；
S800，阳极铝箔1制备碳浆层6和银浆层7；
S900，产品进行堆叠、封装、老化和分选。
在具体实施过程中，在步骤S400中，化学聚合制备包括：将阳极铝箔1浸渍还原液1min；在50℃的温度下，烘干20min，将阳极铝箔1浸渍氧化液1min后烘干，重复上述步骤2次。
需要说明的是，还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为5％的噻吩，掺杂剂为浓度为1mol/L的对甲苯磺酸，溶剂为水和乙醇的混合液。
需要说明的是，氧化液为重量占比3％的过硫酸铵，其溶剂为水。
其中，在步骤S500中，进行含浸制备的第二层导电性高分子层3，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于50nm且重量占比为5％的聚噻吩，在110℃的温度下，烘干10min，重复上述步骤4次。
其中，在步骤S600中，进行含浸制备的第三层导电性高分子层4，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于200nm且重量占比为3％的聚噻吩，在110℃的温度下，烘干15min，重复上述步骤4次。
其中，在步骤S700中，进行电化学聚合制备的第四层导电性高分子层5，包括：采用恒电流，其中，所述恒电流的聚合电流为3mA，聚合时间为30min，聚合溶液温度控制在10℃，聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为6％的吡咯，掺杂剂为浓度0.5mol/L的对甲苯磺酸钠，溶剂是水。
实施例二
一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，可参阅图1，包括：
S100，将阳极铝箔1裁切成所需的宽度；
S200，将裁切后的阳极铝箔1焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；
S300，裁切后的阳极铝箔1化成；
S400，在阳极铝箔1上化学聚合制备第一层导电性高分子层2；
S500，含浸制备第二层导电性高分子层3；
S600，含浸制备第三层导电性高分子层4；
S700，电化学聚合制备第四层导电性高分子层5；
S800，阳极铝箔1制备碳浆层6和银浆层7；
S900，产品进行堆叠、封装、老化和分选。
在具体实施过程中，在步骤S400中，化学聚合制备包括：将阳极铝箔1浸渍还原液2min；在100℃的温度下，烘干10min，将阳极铝箔1浸渍氧化液1min后烘干，重复上述步骤5次。
需要说明的是，还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为3％的吡咯，掺杂剂为浓度为1.5mol/L的对甲苯磺酸，溶剂为水和乙醇的混合液。
需要说明的是，氧化液为重量占比3％的对甲苯磺酸铁，其溶剂为水。
其中，在步骤S500中，进行含浸制备的第二层导电性高分子层3，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于30nm且重量占比为5％的聚苯胺，在110℃的温度下，烘干30min，重复上述步骤2次。
其中，在步骤S600中，进行含浸制备的第三层导电性高分子层4，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于300nm且重量占比为5％的聚苯胺，在100℃的温度下，烘干10min，重复上述步骤2次。
其中，在步骤S700中，进行电化学聚合制备的第四层导电性高分子层5，包括：采用恒电流，其中，所述恒电流的聚合电流为1mA，聚合时间为70min，聚合溶液温度控制在20℃，聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为3％的噻吩，掺杂剂为浓度1mol/L的对甲苯磺酸钠，溶剂是水。
实施例三
一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，可参阅图1，包括：
S100，将阳极铝箔1裁切成所需的宽度；
S200，将裁切后的阳极铝箔1焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；
S300，裁切后的阳极铝箔1化成；
S400，在阳极铝箔1上化学聚合制备第一层导电性高分子层2；
S500，含浸制备第二层导电性高分子层3；
S600，含浸制备第三层导电性高分子层4；
S700，电化学聚合制备第四层导电性高分子层5；
S800，阳极铝箔1制备碳浆层6和银浆层7；
S900，产品进行堆叠、封装、老化和分选。
在具体实施过程中，在步骤S400中，化学聚合制备包括：将阳极铝箔1浸渍还原液1min；在50℃的温度下，烘干20min，将阳极铝箔1浸渍氧化液1min后烘干，重复上述步骤2次。
需要说明的是，还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为5％的噻吩，掺杂剂为浓度为1mol/L的对甲苯磺酸，溶剂为水和乙醇的混合液。
需要说明的是，氧化液为重量占比3％的过硫酸铵，其溶剂为水。
其中，在步骤S500中，进行含浸制备的第二层导电性高分子层3，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于50nm且重量占比为5％的聚噻吩，在110℃的温度下，烘干10min，重复上述步骤4次。
其中，在步骤S600中，进行含浸制备的第三层导电性高分子层4，包括：含浸分散液和烘干，分散液的溶质为含浸颗粒的粒径小于200nm且重量占比为3％的聚噻吩，在140℃的温度下，烘干15min，重复上述步骤4次。
其中，在步骤S700中，进行电化学聚合制备的第四层导电性高分子层5，包括：采用恒电流，其中，所述恒电流的聚合电流为1mA，聚合时间为70min，聚合溶液温度控制在20℃，聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为重量占比为3％的噻吩，掺杂剂为浓度1mol/L的对甲苯磺酸钠，溶剂是水。
实施例四
一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，可参阅图1，包括：
S100，将阳极铝箔1裁切成所需的宽度；
S200，将裁切后的阳极铝箔1焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；
S300，裁切后的阳极铝箔化成；
S400，在阳极铝箔1上化学聚合制备第一层导电性高分子层2；
S500，含浸制备第二层导电性高分子层3；
S600，含浸制备第三层导电性高分子层4；
S700，电化学聚合制备第四层导电性高分子层5；
S800，阳极铝箔1制备碳浆层6和银浆层7；
S900，产品进行堆叠、封装、老化和分选。
在具体实施过程中，第一层导电性高分子层2包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，其中，化学聚合制备包括：将阳极铝箔1浸渍在还原液中0.3-3min后烘干；将阳极铝箔1浸渍在氧化液中0.3-3min后烘干；重复上述步骤1-5次。
需要说明的是，还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，单体为吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一种，掺杂剂为具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一种，掺杂剂浓度为0.01-1mol/L。
其中，还原液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
需要说明的是，氧化液中设有氧化剂，氧化剂为对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、高锰酸钾、高氯酸或过氧化氢中的一种，其重量浓度为0.5％～20％，氧化液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
在具体实施过程中，进行含浸制备的第二层导电性高分子层3，包括：含浸分散液和烘干，并重复上述步骤2-15次，其中，分散液的溶质为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于100nm。
在具体实施过程中，进行含浸制备第三层导电性高分子层4，包括：含浸分散液和烘干，并重复上述步骤1-3次，其中，分散液的溶质为聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于500nm。
在具体实施过程中，进行电化学聚合制备的第四层导电性高分子层，包括：采用恒电流或恒电压，其中，恒电流的聚合电流为0.1-10mA，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃，恒电压的聚合电压为0.01-2.5V，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃，其中，电化学聚合的聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成；单体为吡咯或噻吩，其重量百分比为1-15％；掺杂剂为具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、盐类，其浓度为0.1-3mol/L；溶剂为水或有机溶剂，或水和有机溶剂的混合液。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明以化学聚合方式形成阳极铝箔1的第一导电性高分子层2，小颗粒尺寸的分散液浸渍形成阳极铝箔1的第二导电性高分子层3、大于第二导电性高分子层3分散液的颗粒浸渍阳极铝箔1形成第三导电性高分子层4，以电化学聚合形成致密的导电性高分子层作为阳极铝箔1的第四导电性高分子层5，在改善电容器底部偏厚现象的基础上提升容量引出、优化ESR与降低漏电，提高了电容器的性价比，提高了产品的市场竞争力。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，包括：
将阳极铝箔裁切成所需的宽度；
将裁切后的阳极铝箔焊接在不锈钢条上，并涂布绝缘胶，进行阴阳极分区；裁切后的阳极铝箔化成；
在阳极铝箔上化学聚合制备第一层导电性高分子层，所述第一层导电性高分子层包括聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物；
含浸制备第二层导电性高分子层，含浸分散液和烘干，并重复上述步骤2-15次，其中，所述分散液的溶质为聚吡咯、聚噻吩、聚苯胺及其衍生物和共聚物，所述分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于100nm；
含浸制备第三层导电性高分子层，含浸分散液和烘干，并重复上述步骤1-3次，其中，所述分散液的溶质为聚吡咯或其衍生物、聚噻吩或其衍生物、聚苯胺或其衍生物，所述分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径小于500nm且大于所述第二层导电性高分子层的所述分散液中未溶解的悬浮聚合物颗粒的粒径；
电化学聚合制备第四层导电性高分子层，采用恒电流或恒电压，其中，所述恒电流的聚合电流为0.1-10mA，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃，所述恒电压的聚合电压为0.01-2.5V，聚合时间为1-200min，聚合溶液温度控制在4-30℃；
阳极铝箔制备碳浆层和银浆层；
产品进行堆叠、封装、老化和分选。
2.如权利要求1所述的一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述化学聚合制备包括：
将阳极铝箔浸渍在还原液中0.3-3min后烘干；
将阳极铝箔浸渍在氧化液中0.3-3min后烘干；
重复上述步骤1-5次。
3.如权利要求2所述的一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述还原液由单体、掺杂剂和溶剂组成，所述单体为吡咯或其衍生物、噻吩或其衍生物、苯胺或其衍生物中的一种，所述掺杂剂为具有磺酸基的化合物或具有羧基的化合物中的一种，所述掺杂剂浓度为0.01-1mol/L。
4.如权利要求3所述的一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述还原液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
5.如权利要求2所述的一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述氧化液中设有氧化剂，所述氧化剂为对甲苯磺酸铁、过硫酸铵、高锰酸钾、高氯酸或过氧化氢中的一种，其重量浓度为0.5％～20％，所述氧化液的溶剂是水或有机溶剂，或是水和有机溶剂的混合液，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种。
6.如权利要求1所述的一种固体电解质铝电解电容器的制造方法，其特征在于，所述电化学聚合的聚合溶液由单体、掺杂剂和溶剂组成；所述单体为吡咯或噻吩，其重量百分比为1-15％；所述掺杂剂为具有磺酸基的化合物和具有羧基的化合物，或其衍生物、盐类，其浓度为0.1-3mol/L；所述溶剂为水或有机溶剂，或水和有机溶剂的混合液。
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