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CN110330355A - 一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法 - Google Patents

一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法 Download PDF

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CN110330355A
CN110330355A CN201910615350.1A CN201910615350A CN110330355A CN 110330355 A CN110330355 A CN 110330355A CN 201910615350 A CN201910615350 A CN 201910615350A CN 110330355 A CN110330355 A CN 110330355A
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王义洪
王东英
郭宏强
孙肖坤
成来飞
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Northwest University
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Abstract

本发明涉及一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法，第一模具本体上的模具型面与波形弹簧的一个型面相同，第二模具本体上的模具型面与波形弹簧相对一边的型面相同，且分别设有定位销和定位孔。将SiC或Si3N4纤维布制备波形弹簧预制体，经模压缝合，完成弹簧预制体定型；再利用化学气相渗透法在预制体的SiC纤维表面制备BN界面层，和采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具对波形弹簧粗、精加工，最后制备防氧化涂层，完成波形弹簧制备。本发明波形弹簧自由高度3～8mm，弹片厚度0.5～6mm，弹簧外径10～300mm，内径5～250mm。SiC/SiC波形弹簧刚度系数为50～300N/mm。

Description

一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法
技术领域
本发明属于波形弹簧制备方法，涉及一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法，特别涉及一种基于SiC或Si3N4纤维的陶瓷基复合材料波形弹簧制备方法。
背景技术
波形弹簧是圆环上具有若干峰谷的弹性元件。波形弹簧能在较小的安装空间内提供理想的弹力，比一般的螺旋弹簧可节省50％的空间，通常应用于精度要求高，需施加轴向预压力的场合。在航空航天、精密机械、液压密封和高端电机等领域具有重要应用。
随着高性能飞行器的发展，航空发动机热端部件的温度持续升高，对弹性元件的高温可靠性提出了苛刻要求。金属弹性材料耐温性能不超过800℃，而陶瓷基复合材料在1200℃及以上环境中可以长时间使用。因此发展长寿命、高可靠的陶瓷基复合材料波形弹簧提升航空发动机性能的必然选择。
中国专利(公告号CN 102584307 B)公开了一种C/SiC陶瓷基复合材料弹簧及其制备方法。该方法以体积分数为30～40％的碳纤维为增强相，弹簧表面沉积SiC涂层。合股后的碳纤维加入到树脂体系中浸渍、然后将浸渍后的预制件在模具上缠绕成型。经高温裂解得到弹簧粗胚，随后采用聚碳硅烷多次真空浸渍和裂解，获得弹簧成品。该专利制备的弹簧是以碳纤维为增强相的C/SiC复合材料，由于碳纤维在温度高于400℃以上环境中就开始缓慢氧化，因此该技术提供的C/SiC弹簧不适合长时间应用于航空发动机环境。另外，由于C纤维和碳化硅基体存在膨胀系数失配，C/SiC弹簧在经过发动机多次启停循环使用后，在材料表面会产生微裂纹，这不仅会加速材料的氧化失效，而且会降低C/SiC弹簧的弹性模量，改变弹簧刚度，影响装备安全。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法，克服现有C/SiC弹簧寿命短，可靠性差的问题。
技术方案
一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具，其特征在于包括两个圆柱形的模具本体1，模具本体1的上表面为模具型面2，沿着轴向设有多个导流通孔3；第一模具本体上的模具型面与波形弹簧的一个型面相同，第二模具本体上的模具型面与波形弹簧相对一边的型面相同，且分别设有定位销和定位孔。
所述多个导流通孔3在模具型面2上均匀分布。
所述模具本体1采用高强石墨材料。
一种采用所述模具制备陶瓷基复合材料波形弹簧的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将纤维布在厚度方向上模压、叠层至设计厚度，形成波形弹簧预制体；
步骤2、将波形弹簧预制体置于两个圆柱形的模具本体之间，两个模具型面相对，定位销对准定位孔，并采用夹具固定为一体结构，使得波形弹簧预制体产生形变与所设计的波形弹簧相吻合；
步骤3：沿着模具上的导流孔将波形弹簧预制体Z向穿刺，形成与导流孔相吻合的通孔；
步骤4：将夹住波形弹簧预制体的模具本体置于沉积炉内，利用化学气相渗透法在波形弹簧预制体的纤维布表面制备BN界面层；
步骤5：再采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化，当波形弹簧毛坯材料密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对波形弹簧快速致密化；
步骤6：当波形弹簧毛坯材料密度≥2.0g/cm3以后脱离模具，在多轴数控机床上以波形弹簧中心为基准，采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧型面，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min；
步骤7：重复步骤5使得波形弹簧材料密度≥2.5g/cm3，再重复步骤4在波形弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成波形弹簧制备。
所述纤维布为4轴向的SiC或Si3N4纤维布。
所述步骤4的利用化学气相渗透法在波形弹簧预制体的SiC纤维表面制备BN界面层的工艺参数：沉积炉内保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500～700ml/min、1000～1200ml/min和2000～2500ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
所述步骤5的采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化的工艺参数：沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
所述步骤5的聚合物浸渍裂解工艺的工艺参数：将夹住波形弹簧预制体的模具本体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
有益效果
本发明提出的一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具及方法，首先采用4轴向SiC或Si3N4纤维布制备波形弹簧预制体，经模压缝合，完成弹簧预制体定型；再利用化学气相渗透法在预制体的SiC纤维表面制备BN界面层，和采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具对波形弹簧粗、精加工，最后制备防氧化涂层，完成波形弹簧制备。
本发明的有益效果是：该方法采用空间变形能力优异的4轴向SiC或Si3N4纤维布作为波形弹簧预制体单元层，可以保证复杂型面波形弹簧预制体的精确、快速成型；再利用化学气相渗透法在预制体的SiC或Si3N4纤维表面制备BN界面层，采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具对波形弹簧粗、精加工，最后制备防氧化涂层。由于采用SiC或Si3N4连续纤维作为增强相，避免了碳纤维与SiC或Si3N4基体的热膨胀系数失配，显著提高了波形弹簧的使用寿命和承载性能。采用CVI或PIP，以及CVI结合PIP工艺实现波形弹簧的快速、高密度制备，且缩短了制备周期，实用性好。本发明波形弹簧自由高度3～8mm，弹片厚度0.5～6mm，弹簧外径10～300mm，内径5～250mm。SiC/SiC波形弹簧刚度系数为50～300N/mm。
附图说明
图1是本发明基于SiC或Si3N4纤维的陶瓷基复合材料波形弹簧制备方法的流程图；
图2是本发明采用的4轴向碳化硅纤维布示意图；
图3是本发明采用的石墨模具(单模)示意图；
1-模具本体；2-模具型面
图4是本发明制备的波形弹簧示意图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种基于SiC或Si3N4纤维的陶瓷基复合材料波形弹簧制备方法，其特点是包括以下步骤：
步骤一、制备波形弹簧模具，模具型面与波形弹簧型面相同，模具材料为高强石墨；
所述模具包括两个圆柱形的模具本体1，模具本体1的上表面为模具型面2，沿着轴向设有多个导流通孔3；第一模具本体上的模具型面与波形弹簧的一个型面相同，第二模具本体上的模具型面与波形弹簧相对一边的型面相同，且分别设有定位销和定位孔。
所述多个导流通孔3在模具型面2上均匀分布。
步骤二、以4轴向SiC纤维布为基本单元，纤维排布密度根据目标载荷设计。将纤维布在厚度方向上模压、叠层至一定厚度，形成波形弹簧预制体。通过模具上的导流孔将SiC纤维布Z向穿刺，可采用SiC或Si3N4纤维。
步骤三、利用化学气相渗透法在波形弹簧预制体的SiC或Si3N4纤维表面制备BN界面层。将波形弹簧预制体放置于沉积炉内，保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
步骤四、采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化。沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
步骤五、当波形弹簧毛坯材料密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对波形弹簧快速致密化。将波形弹簧毛坯材料浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
步骤六、当波形弹簧毛坯材料密度≥2.0g/cm3以后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧预制体，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min。
步骤七、重复步骤五，当波形弹簧材料密度≥2.5g/cm3后重复步骤四，在波形弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成波形弹簧制备。
实施例1：
(1)制备波形弹簧定型模具，模具材料为高强石墨，上下模具型面贴合并打孔。
(2)以4轴向SiC纤维布为原料。将其叠层、模压，制备波形弹簧预制体。采用SiC纤维将预制体Z向穿刺缝合，预制体厚度0.5mm。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1200℃，沉积时间20h，沉积BN厚度50μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间40h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，PCS作为SiC前躯体，将波形弹簧预制体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20min；然后执行高温裂解，高温裂解温度700℃，裂解时间60min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧，进给量保持0.3mm/r，设备主轴转速1000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC波形弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在波形弹簧表面沉积60μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料波形弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC波形弹簧材料的刚度系数为70N/mm。
实施例2：
(1)制备波形弹簧成型模具，模具材料为高强石墨，上下模具型面贴合并打孔。
(2)以4轴向SiC纤维布为原料。将其叠层、模压，制备波形弹簧预制体。采用SiC纤维将预制体Z向穿刺缝合,预制体厚度1.0mm。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1100℃，沉积时间30h，沉积BN厚度80μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间50h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，聚碳硅烷作为SiC前躯体，将波形弹簧预制体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20min；然后执行高温裂解，高温裂解温度1000℃，裂解时间100min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧，进给量保持0.4mm/r，设备主轴转速3000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC波形弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在波形弹簧表面沉积80μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料整波形弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC波形弹簧材料的刚度系数为150N/mm。
实施例3：
(1)制备波形弹簧成型模具，模具材料为高强石墨，上下模具型面贴合并打孔。
(2)以4轴向SiC纤维布为原料。将其叠层、模压，制备波形弹簧预制体。采用SiC纤维将预制体Z向穿刺缝合，预制体厚度3.0mm。。
(3)将定型后的预制体毛坯放置在CVI沉积炉内，保持真空度10-3Pa，在SiC纤维表面沉积BN界面层，NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，沉积温度1000℃，沉积时间30h，沉积BN厚度100μm。
(4)将步骤(3)制备的预制体放置在CVI沉积炉内，沉积炉内气压保持在10-2Pa，开始SiC基体致密化制备。沉积温度1100℃，以MTS为SiC前躯体，氢气和氩气为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，沉积时间80h。
(5)重复步骤(4)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥1.5g/cm3后，采用PIP工艺对材料快速致密化，聚碳硅烷作为SiC前躯体，将整体波形弹簧浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 30min；然后执行高温裂解，高温裂解温度1100℃，裂解时间200min。
(6)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC毛坯材料密度≥2.0g/cm3后，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧，进给量保持0.5mm/r，设备主轴转速5000转/min。
(7)重复步骤(5)过程，当SiC/SiC波形弹簧密度≥2.5g/cm3后，重复步骤(4)，在波形弹簧表面沉积100μm的SiC防氧化涂层，完成SiC纤维陶瓷基复合材料波形弹簧制备。
本实例得到SiC/SiC波形弹簧材料的刚度系数为200N/mm。

Claims (8)

1.一种制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具，其特征在于包括两个圆柱形的模具本体(1)，模具本体(1)的上表面为模具型面(2)，沿着轴向设有多个导流通孔(3)；第一模具本体上的模具型面与波形弹簧的一个型面相同，第二模具本体上的模具型面与波形弹簧相对一边的型面相同，且分别设有定位销和定位孔。
2.根据权利要求1所述制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具，其特征在于：所述多个导流通孔(3)在模具型面(2)上均匀分布。
3.根据权利要求1所述制备陶瓷基复合材料波形弹簧的模具，其特征在于：所述模具本体(1)采用高强石墨材料。
4.一种采用权利要求1或2或3所述模具制备陶瓷基复合材料波形弹簧的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将纤维布在厚度方向上模压、叠层至设计厚度，形成波形弹簧预制体；
步骤2、将波形弹簧预制体置于两个圆柱形的模具本体之间，两个模具型面相对，定位销对准定位孔，并采用夹具固定为一体结构，使得波形弹簧预制体产生形变与所设计的波形弹簧相吻合；
步骤3：沿着模具上的导流孔将波形弹簧预制体Z向穿刺，形成与导流孔相吻合的通孔；
步骤4：将夹住波形弹簧预制体的模具本体置于沉积炉内，利用化学气相渗透法在波形弹簧预制体的纤维布表面制备BN界面层；
步骤5：再采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化，当波形弹簧毛坯材料密度≥1.5g/cm3以后，通过聚合物浸渍裂解工艺对波形弹簧快速致密化；
步骤6：当波形弹簧毛坯材料密度≥2.0g/cm3以后脱离模具，在多轴数控机床上以波形弹簧中心为基准，采用立方氮化硼或者金刚石刀具加工波形弹簧型面，进给量保持0.3-0.5mm/r，设备主轴转速1000-5000转/min；
步骤7：重复步骤5使得波形弹簧材料密度≥2.5g/cm3，再重复步骤4在波形弹簧表面沉积60～100μm的SiC防氧化涂层，完成波形弹簧制备。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述纤维布为4轴向的SiC或Si3N4纤维布。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤4的利用化学气相渗透法在波形弹簧预制体的SiC纤维表面制备BN界面层的工艺参数：沉积炉内保持真空度10-3Pa，升温至1000～1200℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500～700ml/min、1000～1200ml/min和2000～2500ml/min，沉积时间20～30h，沉积的BN厚度范围是50～100μm。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤5的采用化学气相渗透工艺对波形弹簧预制体预致密化的工艺参数：沉积炉内气压保持在10-2Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000～1100℃，沉积时间40～80h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤5的聚合物浸渍裂解工艺的工艺参数：将夹住波形弹簧预制体的模具本体浸渍到聚碳硅烷溶液中，保持真空度10-2Pa 20～30min；然后执行高温裂解，裂解温度700～1000℃，裂解时间60～200min。
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