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CN110317954A - 一种废旧锂电池回收有价金属的工艺 - Google Patents

一种废旧锂电池回收有价金属的工艺 Download PDF

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CN110317954A CN201910606255.5A CN201910606255A CN110317954A CN 110317954 A CN110317954 A CN 110317954A CN 201910606255 A CN201910606255 A CN 201910606255A CN 110317954 A CN110317954 A CN 110317954A
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付海能
刘苗华
刘茗
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Hunan Kaidi Zhongneng Technology Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺包括以下步骤：S1.备料：原料为放电处理后的废旧锂电池；S2.初碎：初碎粒径为40mm以下；S3.脱粉：将初碎后的原料在还原性气氛条件下进行焙烧处理；S4.细碎；S5.过筛：将细碎处理后的原料过筛，使正负极材料与铁、铜和铝分离；S6.回收有价金属。本发明提供的工艺通过对现有的热处理回收方法进行改进，焙烧处理在还原性气氛条件下进行，还加入了生态活化剂；在有价金属与正负极材料分离过程中过两次筛，最后用磁选和重选结合的方式分离有价金属，工序简单、安全环保、成本低且有价金属的回收率高、回收效果好。

Description

一种废旧锂电池回收有价金属的工艺
技术领域
本发明属于废旧锂电池回收技术领域，特别涉及一种废旧锂电池回收有价金属的工艺。
背景技术
随着我国新能源汽车累计产量增长，目前动力蓄电池累计配套量超过131GWh，产业规模位居世界第一。废旧电池的“无害化、资源化处理”已成为国家重点关注产业链环节，优化有价金属综合回收率成为重中之重。
有价金属的回收需要解决的就是锂电池正极片脱粉以及后续的有价金属的分离，目前正极片脱粉常见的处理办法有：机械分离法、热处理方法、溶剂溶解法、手工拆解法；手工拆解法效率低，成本高；机械破碎时会产生电解液挥发污染，粉尘、噪音和热污染，热处理能耗高，高温下正极材料与铝箔混为一体或产生包覆锂化合物的现象，对后续有价贵金属的浸出效果产生较坏的影响；溶解法是根据“相似相溶”原理，采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等具有较强极性的有机溶剂溶解黏结剂PVDF等，从而实现电极材料与集流体的分离，但由于该类溶剂黏度较大，溶解后得到的活性物质颗粒细小，固液分离困难，有机溶剂价格较高且有一定毒性，需要通过蒸馏的方式脱除黏结剂方可进行循环使用，日常运行成本较大；现有的热处理办法也存在一定缺陷，有价金属在热处理过程中容易氧化，正极片在高温中焙烧也易出现粉化的现象，这些问题都直接影响有价金属的回收率。
因此，有必要提供一种工序简单、安全环保、成本低且有价金属回收率高、回收效果好的废旧锂电池回收有价金属的工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，旨在解决现有技术中有价金属回收率低、工序复杂、回收成本高等技术问题。
本发明提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，包括以下步骤：
S1.备料：原料为经过放电预处理后的废旧锂电池；
S2.初碎：将原料进行机械初破碎处理，初碎粒径为40mm以下；
S3.脱粉：将初碎后的原料在还原性气氛条件下进行焙烧处理；
S4.细碎：将焙烧处理后的原料进行细碎处理；
S5.过筛：将细碎处理后的原料过筛，使正负极材料与铁、铜和铝分离；
S6.回收：对铁、铜和铝进行脱水分离，得到铁、铜和铝产品。
进一步地，所述步骤S3中，焙烧温度为350～650℃，焙烧时间为1～5h。
进一步地，所述步骤S3中，焙烧处理过程中加入生态活化剂。
进一步地，所述步骤S4中，细碎粒径为0.1～10mm。
进一步地，所述步骤S4中，焙烧处理后的原料在细碎处理时，配合破碎设备进行喷淋冲洗。
进一步地，所述步骤S5中，细碎处理后的原料经过喷淋冲洗后过两次筛。
进一步地，第一次筛的孔径为1～10mm，第二次筛的孔径为0.1～0.9mm。
进一步地，所述步骤S6中，先采用重选的方式分离铁、铜和铝中的铝，再采用磁选的方式分离铜和铁。
进一步地，磁选的磁场强度为1000～5000Gs。
本发明提供的废旧锂电池回收有价金属的工艺的有益效果在于：结合了湿法放电预处理和机械初破碎处理，有效防止废旧锂电池在后续处理工艺中发生短路或爆裂的危险；采用350～650℃焙烧处理的方式脱离电解液、PVDF、薄膜、外包装等物质，无需采用有机溶剂溶解PVDF即可实现正极片脱粉，更安全环保且降低了成本，同时配合高效破碎设备对细碎后的废旧锂电池进行高压喷淋冲洗，使得脱粉效果更好；焙烧处理在还原性气氛条件下进行，防止有价金属在焙烧处理过程中被氧化，确保后续有价金属回收的纯度；在焙烧处理过程中还加入了生态活化剂，其中生态活化剂为生态纤维型活性材料、矿物质原始材料、超细颗粒型活性材料中的一种或多种复配组成，使铝片在后续处理过程中不粉化，可较好实现铜片、铝片与正负极材料的脱离；在有价金属与正负极材料分离中，采用过两次筛的方式，过两次筛可以采用两个单独的筛，也可直接采用双层筛，第一次筛的孔径为1～10mm，第二次筛的孔径为0.1～0.9mm，孔径与细碎的粒径相匹配，可有效防止第一次过筛中部分有价金属粉化掺杂在正负极材料中，进一步确保有价金属的回收率；采用重选方式脱水分离出有价金属铝，最后在1000～5000Gs的磁场强度下，磁选技术分离铁和铜，有价金属的分离效果好，纯度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实施例中废旧锂电池回收有价金属的工艺的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。术语“第一”、“第二”仅用于便于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明技术特征的数量。“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。此外，术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
为了说明本发明所述的技术方案，以下结合具体附图及实施例进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，包括以下步骤：
S1.备料：将废旧锂电池进行放电预处理；
S2.初碎：经过放电处理后的废旧锂电池机械破碎粒径在40mm以下，防止在后续处理中发生爆裂危险；
S3.脱粉：将经过机械破碎后的废旧锂电池在还原性气氛条件下进行焙烧，其中焙烧温度为350℃，焙烧时间为5h，焙烧过程中加入了生态活化剂；
S4.细碎：将焙烧处理后的废旧锂电池进行细碎处理，细碎的粒径为1mm，在细碎处理时，配合高效破碎设备进行喷淋冲洗，促进极片脱粉；
S5.过筛：将细碎处理后的废旧锂电池过筛，第一次筛的孔径为1mm，筛上为有价金属铁、铜和铝，筛下为正负极材料和部分小颗粒的铁、铜和铝，将筛下物料过第二次筛，第二次筛的孔径为0.1mm，筛上为粉化的铁、铜和铝，筛下为正负极材料；
S6.回收：先用重选方式分离出铝，再在5000Gs的磁场强度下进行磁选分离铁和铜。
其中，生态活化剂为生态纤维型活性材料、矿物质原始材料、超细颗粒型活性材料中的一种或多种复配组成。
实施例2
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为650℃，焙烧时间为1h；步骤S4中细碎的粒径为10mm；步骤S5中，第一次筛的孔径为10mm，第二次筛的孔径为0.9mm。
实施例3
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为500℃，焙烧时间为3h；步骤S4中细碎的粒径为5mm；步骤S5中，第一次筛的孔径为5mm，第二次筛的孔径为0.5mm。
实施例4
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S6中，磁场强度为1000Gs。
实施例5
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S6中，磁场强度为3000Gs。
实施例6
本实施例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S6中，磁场强度为4000Gs。
对比例1
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为150℃，焙烧时间为8h。
对比例2
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为250℃，焙烧时间为8h。
对比例3
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为750℃，焙烧时间为1h。
对比例4
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理的温度为850℃，焙烧时间为1h。
对比例5
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S6中，磁场强度为500Gs。
对比例6
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S6中，磁场强度为8000Gs。
对比例7
本对比例提供一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，参照实施例1的操作步骤，与实施例1的不同之处在于：步骤S3中，焙烧处理过程中没有加入生态活化剂。
分别对实施例1～6以及对比例1～6中的工艺参数进行检测，包括PVDF去除率、正负极脱粉率、正极片粉化率和铁片回收率，具体检测结果见表1。
表1
PVDF去除率/％ 正负极脱粉率/％ 正极片粉化率/％ 铁片回收率/％
实施例1 95.01 85.64 1.00 93.95
实施例2 99.13 99.99 5.00 97.99
实施例3 98.85 96.98 3.06 95.97
实施例4 95.01 85.64 1.00 60.78
实施例5 95.01 85.64 1.00 90.00
实施例6 95.01 85.64 1.00 98.00
对比例1 0.00 5.31 0.00 6.11
对比例2 5.13 10.45 0.00 17.35
对比例3 99.79 100.00 27.12 97.13
对比例4 99.99 100.00 35.27 97.55
对比例5 95.01 85.64 1.00 30.79
对比例6 95.01 85.64 1.00 99.87
对比例7 95.01 85.64 13.17 97.58
本发明采用在还原性气氛条件下进行焙烧处理的方式实现正极片脱粉，更安全环保且降低了成本，防止有价金属在焙烧处理过程中被氧化，确保后续有价金属回收的纯度；在焙烧处理过程中还加入了生态活化剂，使铝片在后续处理过程中不粉化，可较好实现铜片、铝片与正负极材料的脱离；采用过两次筛的方式分离有价金属与正负极材料，有效防止第一次过筛中部分有价金属粉化掺杂在正负极材料中，进一步确保有价金属的回收率；最后先用重选方式分离出铝，分离效果好，纯度高，再在1000～5000Gs的弱磁场强度下进行磁选分离铜和铁，确保铁回收率的同时节约成本。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.备料：原料为经过放电预处理后的废旧锂电池；
S2.初碎：将原料进行机械初破碎处理，初碎粒径为40mm以下；
S3.脱粉：将初碎后的原料在还原性气氛条件下进行焙烧处理；
S4.细碎：将焙烧处理后的原料进行细碎处理；
S5.过筛：将细碎处理后的原料过筛，使正负极材料与铁、铜和铝分离；
S6.回收：对铁、铜和铝进行脱水分离，得到铁、铜和铝产品。
2.如权利要求1所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，焙烧温度为350～650℃，焙烧时间为1～5h。
3.如权利要求1所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S3中，焙烧处理过程中加入生态活化剂。
4.如权利要求1所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S4中，细碎粒径为0.1～10mm。
5.如权利要求1所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S4中，焙烧处理后的原料在细碎处理时，配合破碎设备进行喷淋冲洗。
6.如权利要求5所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S5中，细碎处理后的原料经过喷淋冲洗后过两次筛。
7.如权利要求6所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，第一次筛的孔径为1～10mm，第二次筛的孔径为0.1～0.9mm。
8.如权利要求1所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，所述步骤S6中，先采用重选的方式分离铁、铜和铝中的铝，再采用磁选的方式分离铜和铁。
9.如权利要求8所述的废旧锂电池回收有价金属的工艺，其特征在于，磁选的磁场强度为1000～5000Gs。
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