CN110252288A - 一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂及其制备和应用。该催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在铂前驱体溶液中添加表面活性剂，混合均匀后加入载体浸渍，得到浸渍液；(2)在超低温环境下，将还原剂溶液与浸渍液混合进行反应，反应完全后，对反应物进行抽滤洗涤和干燥处理，制得室温降解VOCs的单原子铂催化剂。该方法简单环保，易于工业化，制得的催化剂，铂在表面活性剂修饰的载体表面呈现原子级分散，并且铂金属的含量低，可在室温下降解各种VOCs。
Description
技术领域
本发明属于空气净化应用材料技术领域，具体涉及一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂及其制备和应用。
背景技术
VOCs(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)是石油化工、制药、印刷、喷漆等工业生产过程和机动车辆排放的常见的污染物之一。随着工业的发展，VOCs排放量与日俱增，其治理已成为当前国际环境的热点之一。VOCs大多具有致癌、致畸、致突变性，对环境具有潜在危害，严重危害人们的健康。
目前国内外去除VOCs主要有以下方法：(1)吸附法：吸附量容易饱和，需要经常更换且造成二次污染；(2)燃烧法：投资大且不环保，燃烧产物存在氮氧化合物、二氧化硫等二次污染物；(3)冷凝法：适用于高浓度废气的预处理，运行费用贵，不能实现末端达标处理；(4)蓄热式催化氧化法：催化剂需要高温下才能将VOCs降解，容易失活，使用寿命短；(5)常温催化氧化法：催化剂可在常温下高效降解VOCs，分解为二氧化碳、水和部分无机盐，但目前所用的催化剂均为贵金属负载，使用量大且浪费贵金属资源。在不影响催化剂降解VOCs效率的前提下，如何降低贵金属负载量和提高原子利用率，成为研究热点。
发明内容
基于上述问题，本发明的目的在于提供一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂及其制备和应用。该方法简单环保，易于工业化，制得的催化剂，铂在表面活性剂修饰的载体表面呈现原子级分散，并且铂金属的含量低，可在室温下降解各种VOCs。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在铂前驱体溶液中添加表面活性剂，混合均匀后加入载体浸渍，得到浸渍液；(2)在超低温环境下，将还原剂溶液与浸渍液混合进行反应，反应完全后，对反应物进行抽滤洗涤和干燥处理，制得室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
优选的，步骤(1)中所述表面活性剂的质量为铂前驱体质量的1-10wt％。
优选的，步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述铂前驱体中的铂的质量为载体质量的0.1-0.5wt％。
优选的，步骤(1)中所述铂前驱体为铂的氯化物和/或硝酸盐。
步骤(1)中所述铂前驱体溶液的溶剂是超低温环境下不凝固的防冻溶剂，优选为水、乙醇、乙二醇、丙三醇或丙酮中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述载体为氧化铝、分子筛、硅藻土或活性炭中的任意一种或两种。
优选的，步骤(1)中所述浸渍是在搅拌下进行，搅拌的速率为10-5000r/min，浸渍时间为2-12h。
优选的，步骤(2)中所述还原剂溶液与浸渍液混合前，将还原剂溶液和浸渍液分别在超低温环境下冷却0.5-2h。
优选的，步骤(2)中所述混合方式为将还原剂溶液滴加到浸渍液中，滴加结束后，继续反应1-6h。
优选的，步骤(2)中所述滴加速率为0.01-0.1mL/min。
优选的，步骤(2)中所述还原剂与铂的摩尔比为5:1-100:1。
优选的，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛、甲酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的任意一种或多种。
步骤(2)中所述还原剂溶液的溶剂是超低温环境下不凝固的防冻溶剂，优选为水、乙醇、乙二醇、丙三醇或丙酮中的任意一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述冷却/混合/滴加/反应均在搅拌下进行，搅拌的速率为10-5000r/min。
优选的，步骤(2)中所述抽滤洗涤在超低温下进行。
优选的，步骤(2)中所述干燥处理的温度为60-100℃，所述干燥处理的时间为12-24h。
上述超低温为-100至0℃。
上述方法制备得到的室温降解VOCs的单原子铂催化剂，包括铂和表面活性剂修饰的载体，所述铂以单原子形式均匀分散在表面活性剂修饰的载体表面。
优选的，所述铂的含量为0.01-1wt％，以催化剂全量计。
上述室温降解VOCs的单原子铂催化剂的应用，可室温降解各种VOCs。
优选的，所述反应温度为20-30℃,相对湿度为20-50RH。
本发明的有益效果：
本发明的室温降解VOCs的单原子铂催化剂的制备方法，其工艺简单环保，易于工业化，载体具有高的比表面积和优良的孔径分布，可使铂分散性更好，同时其与铂相互作用，增强常温降解VOCs效果；表面活性剂可促进铂在载体上的分散性，并可提高催化剂的抗中毒能力；超低反应温度可以有效抑制金属成核，从而提高单分散的金属原子浓度；各原料及工艺条件的优化选择，最终实现铂在表面活性剂修饰的载体表面呈原子级分散，铂的含量为0.01-1wt％。将该催化剂用于室温降解VOCs中，室温下表现出高的VOCs降解效率，去除率在90％以上。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。
一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在铂前驱体溶液中添加表面活性剂，混合均匀后加入载体浸渍，得到浸渍液；(2)在超低温环境下，将还原剂溶液与浸渍液混合进行反应，反应完全后，对反应物进行抽滤洗涤和干燥处理，制得室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
优选的，步骤(1)中所述表面活性剂的质量为铂前驱体质量的1-10wt％，例如为1、2、3、4、5、6、7、8、9、10wt％。
优选的，步骤(1)中所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述铂前驱体中的铂的质量为载体质量的0.1-0.5wt％，例如为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5wt％。
优选的，步骤(1)中所述铂前驱体为铂的氯化物和/或硝酸盐，例如为氯铂酸、氯化铂、硝酸铂、氯铂酸钠或氯铂酸钾中的任意一种或多种。
步骤(1)中所述铂前驱体溶液的溶剂是超低温环境下不凝固的防冻溶剂，优选为水、乙醇、乙二醇、丙三醇或丙酮中的任意一种或多种。
优选的，步骤(1)中所述载体为氧化铝、分子筛、硅藻土或活性炭中的任意一种或两种。
优选的，步骤(1)中所述浸渍是在搅拌下进行，搅拌的速率为10-5000r/min，例如为10、500、1000、2000、3000、4000、5000r/min；浸渍时间为2-12h，例如为2、3、5、8、10、12h。
优选的，步骤(2)中所述还原剂溶液与浸渍液混合前，将还原剂溶液和浸渍液分别在超低温环境下冷却0.5-2h，例如为0.5、1、1.5、2h。
优选的，步骤(2)中所述混合方式为将还原剂溶液滴加到浸渍液中，滴加结束后，继续反应1-6h，例如为1、2、3、4、5、6h。
优选的，步骤(2)中所述滴加速率为0.01-0.1mL/min，例如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.1mL/min。
优选的，步骤(2)中所述还原剂与铂的摩尔比为5:1-100:1，例如为5:1、10:1、20:1、50:1、100:1。
优选的，步骤(2)中所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛、甲酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的任意一种或多种。
步骤(2)中所述还原剂溶液的溶剂是超低温环境下不凝固的防冻溶剂，优选为水、乙醇、乙二醇、丙三醇或丙酮中的任意一种或多种。
优选的，步骤(2)中所述冷却/混合/滴加/反应均在搅拌下进行，搅拌的速率为10-5000r/min，例如为10、500、1000、2000、3000、4000、5000r/min。
步骤(2)中所述抽滤洗涤和干燥处理过程没有特别的限定，均为本领域技术人员知晓的常规手段和方法。
优选的，步骤(2)中所述抽滤洗涤在超低温下进行。
优选的，步骤(2)中所述干燥处理的温度为60-100℃，例如为60、70、80、90、100℃，所述干燥处理的时间为12-24h，例如为12、15、18、20、24h。
上述超低温为-100至0℃，例如为-100、-80、-60、-40、-20、0℃。
上述方法制备得到的室温降解VOCs的单原子铂催化剂，包括铂和表面活性剂修饰的载体，所述铂以单原子形式均匀分散在表面活性剂修饰的载体表面。
优选的，所述铂的含量为0.01-1wt％，例如为0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0wt％,以催化剂全量计。
上述室温降解VOCs的单原子铂催化剂的应用，可室温降解各种VOCs。
优选的，所述室温降解VOCs过程中，反应温度为20-30℃,例如为20、25、30℃；相对湿度为20-50RH，例如为20、25、30、35、40、45、50RH。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
首先将硅藻土放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL 0.001mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的10％的聚乙烯吡咯烷酮，混合均匀后加入10g硅藻土浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.04mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例2：
首先将活性炭放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL 0.05mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的10％的聚乙烯醇，混合均匀后加入10g活性炭浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 2mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例3：
首先将活性炭放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL 0.01mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的1％的聚乙烯醇，混合均匀后加入10g活性炭浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.4mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例4：
首先将活性炭载体放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL 0.01mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的10％的聚乙烯醇，混合均匀后加入10g载体浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.4mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于0℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在0℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例5：
首先将氧化铝放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL0.01mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的10％的聚乙烯醇，混合均匀后加入10g氧化铝浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.4mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例6：
首先将分子筛载体放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL0.01mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的1％的聚乙烯醇，混合均匀后加入10g分子筛浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.4mol/L硼氢化钠溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和硼氢化钠溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
实施例7：
首先将分子筛载体放于80℃烘箱干燥12h备用。配置20mL0.01mol/L氯铂酸溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；在氯铂酸溶液中加入氯铂酸质量的10％的十六烷基三甲基溴化铵，混合均匀后加入10g分子筛浸渍12h，得到浸渍液；配置5mL 0.4mol/L水合肼溶液，溶剂由水：乙醇按体积比9:1组成；将浸渍液和水合肼溶液放于-100℃的高低温反应箱中冷却60min，然后将硼氢化钠溶液滴加到浸渍液中，滴加速率为0.1mL/min，滴定结束后继续反应4h，然后在-100℃下抽滤洗涤，放于60℃烘箱干燥24h，即制得可室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
将实施例1-7制备的催化剂置于1.5立方标准VOC试验舱中，舱内温度为25℃，相对湿度为30RH，风扇转速为15r/min，采用东莞环仪设备有限公司HY-JB-1发生器释放VOCs，采用美国华瑞PGM-7340型VOC检测仪监测舱内VOCs浓度，初始浓度为5mg/m3，24h后舱内VOCs去除率结果见表1，表明该催化剂可以在室温下高效降解VOCs。
表1催化剂室温降解VOCs的性能评价
| 例1 | 例2 | 例3 | 例4 | 例5 | 例6 | 例7 | |
| VOCs去除率％ | 90.2 | 99.6 | 98.2 | 94.5 | 90.6 | 97.3 | 92.6 |
以所述，仅为本发明较好的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或者改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在铂前驱体溶液中添加表面活性剂，混合均匀后加入载体浸渍，得到浸渍液；(2)在超低温环境下，将还原剂溶液与浸渍液混合进行反应，反应完全后，对反应物进行抽滤洗涤和干燥处理，制得室温降解VOCs的单原子铂催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超低温为-100至0℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂的质量为铂前驱体质量的1-10％，所述铂前驱体中的铂的质量为载体质量的0.1-0.5wt％，所述还原剂与铂的摩尔比为5:1-100:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲醛、甲酸、硼氢化钠和硼氢化钾中的任意一种或多种，所述载体为氧化铝、分子筛、硅藻土或活性炭中的任意一种或两种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合方式为将还原剂溶液滴加到浸渍液中，所述滴加速率为0.01-0.1mL/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤洗涤在-100至0℃下进行。
7.一种室温降解VOCs的单原子铂催化剂，包括铂和载体，其特征在于，其是根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到的，所述铂以单原子形式均匀分散在载体表面。
8.根据权利要求7所述的室温降解VOCs的单原子铂催化剂，其特征在于，所述铂的含量为0.01-1wt％，以催化剂全量计。
9.根据权利要求8所述的室温降解VOCs的单原子铂催化剂的应用，其特征在于，所述室温降解VOCs的单原子铂催化剂可室温降解VOCs。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述反应温度为20-30℃,相对湿度为20-50RH。
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