CN110257681A - 一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法，属于超硬复合材料刀具制备领域。本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片，由包含以下质量百分含量的组分制备得到：55％～95％立方氮化硼、4％～38％结合剂和1％～7％烧结助剂；所述结合剂为碳化硼和钛粉，所述烧结助剂包括氮化铝、氧化铝和钴粉。本发明添加特定比例用量的立方氮化硼和结合剂，使立方氮化硼和结合剂在烧结过程中原位生成新的物相TiN、TiB2和TiC，将立方氮化硼牢固粘结，有效的提高了聚晶立方氮化硼复合片的抗弯强度和硬度。实施例结果表明，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片的硬度为3500～4400HV，抗弯强度为900～1180MPa。
Description
技术领域
本发明涉及超硬复合材料刀具制备领域，尤其涉及一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶立方氮化硼，是指以许多微细的立方氮化硼为原料、在有或无添加剂参与、高温高压条件下，烧结而成的聚结体。聚晶立方氮化硼克服了单晶易于解理和各向异性的缺陷；同时，还具有较高的硬度和耐磨性、良好的化学稳定性和热稳定性等优异性能。聚晶立方氮化硼凭借这些性能上的优势，应用非常广泛，特别是作为刀具材料在切削加工方面发挥了极大的作用，如应用于加工铸铁、铁基粉末冶金金属、淬火钢、不锈钢等材料的加工中。
但是，大部分聚晶立方氮化硼会存在抗弯强度差的问题，导致聚晶立方氮化硼作为刀具材料使用时容易出现“崩刀”现象，存在安全隐患。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法。本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片的抗弯强度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供一种聚晶立方氮化硼复合片，由包含以下质量百分含量的组分制备得到：
55％～95％立方氮化硼、4％～38％结合剂和1％～7％烧结助剂；
所述结合剂为碳化硼和钛粉，所述烧结助剂包括氮化铝、氧化铝和钴粉。
优选地，所述碳化硼和钛粉的质量比为2～5:10。
优选地，所述氮化铝、氧化铝和钴粉的质量比为1:1～3:1。
优选地，所述立方氮化硼的粒径为1～22μm。
优选地，所述结合剂中碳化硼的平均粒径为5～10μm，钛粉的平均粒径为1～5μm。
本发明还提供上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包含以下步骤：
将立方氮化硼、结合剂和烧结助剂混合后，进行高温高压烧结，得到聚晶立方氮化硼复合片。
优选地，所述高温高压烧结的压力为4～6GPa，温度为1300～1600℃，保温时间为5～12min。
优选地，所述高温高压烧结前还包括预处理，所述预处理包括真空热处理和还原处理。
优选地，所述真空热处理的温度为800～1200℃，真空度为10-1Pa～10-3Pa，时间为1～3h。
优选地，所述还原处理的温度为400～600℃，时间为0.5～2h。
本发明提供了一种聚晶立方氮化硼复合片，由包含以下质量百分含量的组分制备得到：55％～95％立方氮化硼、4％～38％结合剂和1％～7％烧结助剂；所述结合剂为碳化硼和钛粉，所述烧结助剂包括氮化铝、氧化铝和钴粉。本发明通过添加特定比例用量的立方氮化硼和结合剂，使立方氮化硼和结合剂在烧结过程中原位生成新的物相TiN、TiB2和TiC，增强体(TiN、TiB2和TiC)在烧结体内部反应形成并长大，表面无污染。在使用时，增强体与基体的相容性良好，界面结合强度高。且生成的新物相(TiN、TiB2和TiC)将立方氮化硼牢固粘结，进而有效提高聚晶立方氮化硼复合片的抗弯强度和硬度。本发明采用碳化硼和钛粉作为结合剂，兼具金属结合剂和陶瓷结合剂的优点，有效提高了聚晶立方氮化硼复合片的抗弯强度和硬度；本发明采用氮化铝、氧化铝和钴粉作为烧结助剂，在烧结过程中为熔融状态，为原位反应提供液相，提高立方氮化硼的烧结性能。实施例结果表明，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片的硬度为3500～4400HV，抗弯强度为900～1180MPa。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备得到的聚晶立方氮化硼复合片的XRD图谱；
图2为实施例1制备得到的聚晶立方氮化硼复合片断面扫描图。
具体实施方式
本发明提供一种聚晶立方氮化硼复合片，由包含以下质量百分含量的组分制备得到：55％～95％立方氮化硼、4％～38％结合剂和1％～7％烧结助剂，进一步优选为65％～85％立方氮化硼、12.5％～30％结合剂和2.5％～5％烧结助剂；所述结合剂为碳化硼和钛粉，所述烧结助剂包括氮化铝、氧化铝和钴粉。
在本发明中，所述碳化硼和钛粉的质量比优选为2～5:10，进一步优选为4:10，所述氮化铝、氧化铝和钴粉的质量比优选为1:1～3:1，进一步优选为1:2:1。
在本发明中，所述立方氮化硼的粒径优选为1～22μm，进一步优选为5～12μm，在本发明的一个实施例中，所述立方氮化硼优选由三种不同粒径的立方氮化硼组成，所述三种不同粒径的立方氮化硼的粒径分别优选为3μm、6μm和8μm，所述三种不同粒径的立方氮化硼的重量比优选为5：3：2，在本发明的另外三个实施例中，所述立方氮化硼优选由两种不同粒径的立方氮化硼组成，所述两种不同粒径的立方氮化硼的粒径分别优选为3μm和6μm，所述两种不同粒径的立方氮化硼的重量比优选为1：1；所述碳化硼的平均粒径优选为5～10μm，进一步优选为8μm；所述钛粉的平均粒径优选为1～5μm，进一步优选为3μm；所述氮化铝的平均粒径优选为50～200nm，进一步优选为100～150nm；所述氧化铝的平均粒径优选为0.1～1μm，进一步优选为0.5μm；所述钴粉的平均粒径优选为1～5μm，进一步优选为3μm。
本发明对所述立方氮化硼、结合剂和烧结助剂的具体来源没有特殊的限定，采用本领域常规市售产品均可。在本发明中，所述烧结助剂在高温高压烧结过程中作为提供液相，有利于烧结过程的进行；烧结助剂中的氮化铝具有导热率高、热膨胀系数低、抗冲击性能好的优良性能，可以减小聚晶立方氮化硼内部热应力，同时也可以抑制cBN发生相变转化为hBN；烧结助剂中钴粉的加入还可以加强导电性，便于产品的后续加工。
本发明还提供上述技术方案所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，包含以下步骤：
将立方氮化硼、结合剂和烧结助剂混合后，进行高温高压烧结，得到聚晶立方氮化硼复合片。
在本发明中，所述混合的方式优选为球磨，所述球磨优选在球磨罐中进行。在本发明中，所述球磨的混合介质优选为乙醇，所述球磨的分散介质优选包括聚苯乙烯磺酸钠和/或聚乙烯亚胺，所述球磨的球磨球料比优选为3～5：1，更优选为4：1，所述球磨的转速优选为200～300r/min，进一步优选为为250r/min，所述球磨的时间优选为4～6h。
所述混合完成后，本发明优选将混合后所得的物料依次进行干燥、筛分和装模。在本发明中，所述干燥的温度优选为70～100℃，进一步优选为80℃，所述干燥的时间优选为10～16h，进一步优选为12h。在本发明中，所述筛分的粒径优选为50～200目，进一步优选为100目。在本发明中，所述装模优选在高压合成用钼杯模具中进行，在本发明实施例中，所述钼杯模具的直径优选为14mm。本发明对所述装模的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规装模操作即可。
所述高温高压烧结前，本发明优选还包括对立方氮化硼、结合剂和烧结助剂的混合料进行预处理，所述预处理优选包括真空热处理和还原处理。
在本发明中，所述真空热处理的温度优选为800～1200℃，进一步优选为900～1000℃，所述真空热处理的真空度优选为10-1～10-3Pa，进一步优选为10-2Pa，所述真空热处理的时间优选为1～3h。本发明对所述真空热处理的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规真空热处理操作即可。在本发明中，所述真空热处理是为了除去组分中的杂质和水分，确保粉料的纯度，从而保证聚晶立方氮化硼复合片的性能。
在本发明中，所述还原处理的温度优选为400～600℃，进一步优选为450～500℃，所述还原处理的还原气氛优选为氢气，所述还原处理的时间优选为0.5～2h，进一步优选为1h。本发明对所述还原处理的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员常规还原处理操作即可。在本发明中，所述还原处理是为了将被氧化的金属粉还原，确保粉料的纯度，从而保证聚晶立方氮化硼复合片的性能。
在本发明中，所述高温高压烧结优选在六面顶压机中进行，所述高温高压烧结的压力优选为4～6GPa，进一步优选为5.5GPa，所述高温高压烧结的温度优选为1300～1600℃，进一步优选为1400～1500℃，所述高温高压烧结的保温时间优选为5～12min，进一步优选为6min。
本发明通过采用原位合成法，在烧结体内部碳化硼、钛粉和氮化硼颗粒之间发生化学反应原位生成多种增强相(如TiB2、TiC、TiN等)，从而达到提高PCBN复合片力学性能的目的。且增强相是在烧结体内部反应形成并长大，表面无污染，基体和增强体的相容性良好，界面结合强度较高，可以提高PCBN复合片的强度和硬度。
在本发明中，在烧结体内部碳化硼、钛粉和氮化硼颗粒之间原位生成多种增强相TiB2、TiC、TiN的反应方程式如式1～2所示：
2BN+3Ti＝2TiN+TiB2 式1
B4C+3Ti＝2TiB2+TiC 式2
下面结合实施例对本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按照以下比例配制cBN、B4C、Ti粉、AlN、Al2O3和Co粉：
立方氮化硼微粉由三个粒度组成，分别为8μm、6μm和3μm，三者重量比为2：3：5，三者占总重的85％；碳化硼粉平均粒度为10μm，钛粉平均粒度为5μm，二者占粉末总重的12.5％；氮化铝粉平均粒度为50nm，氧化铝粉平均粒度为0.5μm，钴粉平均粒度为1μm，三者占粉末总重的2.5％。
将上述组分在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；将聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺加入到乙醇溶液中作为分散介质，球磨球料比为4:1，转速250r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛。
将混合后的物料装入直径为14mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为1000℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
在温度为500℃，气氛为氢气的条件下对样品进行氢还原处理，时间0.5h。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力5.5GPa，温度1500℃，保温时间5min。对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行力学性能测试，测试结果参见表1。
图1为实施例1制备得到聚晶立方氮化硼复合片的XRD图谱，从图中可以看出，各组分在烧结过程中发生原位合成反应，在烧结体内部碳化硼、钛粉和氮化硼颗粒之间原位生成多种增强相TiB2、TiC、TiN。
图2为实施例1制备得到的聚晶立方氮化硼复合片断面扫描图，从图中可以看出，新生成的增强相均匀的分布在cBN颗粒周围，将cBN颗粒很好的结合起来。
实施例2
按照以下比例配制cBN、B4C、Ti粉、AlN、Al2O3和Co粉：
立方氮化硼微粉由两个粒度组成，分别为3μm和6μm，二者重量比为1：1，二者占总重的65％；碳化硼粉平均粒度为10μm，钛粉平均粒度为5μm，二者占粉末总重的30％；氮化铝粉平均粒度为50nm，氧化铝粉平均粒度为0.5μm，钴粉平均粒度为1μm，三者占粉末总重的5％。
将上述组分在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；将聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺加入到乙醇溶液中作为分散介质，球磨球料比为3:1，转速200r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛。
将混合后的物料装入直径为14mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为900℃，真空度为10-2Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
在温度为450℃，气氛为氢气的条件下对样品进行氢还原处理，时间0.5h。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力5.5GPa，温度1400℃，保温时间5min。对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行力学性能测试，测试结果参见表1。
实施例3
按照以下比例配制cBN、B4C、Ti粉、AlN、Al2O3和Co粉：
立方氮化硼微粉由两个粒度组成，分别为3μm和6μm，二者重量比为1：1，二者占总重的55％；碳化硼粉平均粒度为10μm，钛粉平均粒度为5μm，二者占粉末总重的38％；氮化铝粉平均粒度为50nm，氧化铝粉平均粒度为0.5μm，钴粉平均粒度为1μm，三者占粉末总重的7％。
将上述组分在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；将聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺加入到乙醇溶液中作为分散介质，球磨球料比为3:1，转速200r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛。
将混合后的物料装入直径为14mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为800℃，真空度为10-3Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
在温度为600℃，气氛为氢气的条件下对样品进行氢还原处理，时间0.5h。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力4GPa，温度1600℃，保温时间5min。对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行力学性能测试，测试结果参见表1。
实施例4
按照以下比例配制cBN、B4C、Ti粉、AlN、Al2O3和Co粉：
立方氮化硼微粉由两个粒度组成，分别为3μm和6μm，二者重量比为1：1，二者占总重的95％；碳化硼粉平均粒度为10μm，钛粉平均粒度为5μm，二者占粉末总重的4％；氮化铝粉平均粒度为50nm，氧化铝粉平均粒度为0.5μm，钴粉平均粒度为1μm，三者占粉末总重的1％。
将上述组分在球磨机上进行球磨，加入乙醇作为混合介质；将聚苯乙烯磺酸钠和聚乙烯亚胺加入到乙醇溶液中作为分散介质，球磨球料比为3:1，转速200r/min，时间6h；在80℃干燥12h，干燥后过100目筛。
将混合后的物料装入直径为14mm的高压合成用的钼杯模具中，在温度为1200℃，真空度为10-1Pa条件下对混合物料进行真空处理，时间1小时。
在温度为400℃，气氛为氢气的条件下对样品进行氢还原处理，时间0.5h。
将处理后的样品在六面顶压机中经高温高压合成聚晶立方氮化硼复合片，压力6GPa，温度1300℃，保温时间5min。对制备得到的聚晶立方氮化硼复合片进行力学性能测试，测试结果参见表1。
表1实施例1～2制备得到的聚晶立方氮化硼复合片力学性能参数
| 硬度(HV) | 抗弯强度(MPa) | 硬度测试方法 | 强度测试方法 | |
| 实施例1 | 4100～4300 | 950～1000 | 压痕法 | 三点抗弯法 |
| 实施例2 | 3750～3900 | 1100～1180 | 压痕法 | 三点抗弯法 |
| 实施例3 | 3500～3700 | 950～1100 | 压痕法 | 三点抗弯法 |
| 实施例4 | 4200～4400 | 900～1000 | 压痕法 | 三点抗弯法 |
由上述实施例结果表明，本发明提供的聚晶立方氮化硼复合片具有良好的力学性能，硬度为3500～4400HV，抗弯强度为900～1180MPa。可有效解决现有技术中聚晶立方氮化硼作为刀具材料使用时容易出现“崩刀”现象，存在安全隐患的技术问题。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，由包含以下质量百分含量的组分制备得到：
55％～95％立方氮化硼、4％～38％结合剂和1％～7％烧结助剂；
所述结合剂为碳化硼和钛粉，所述烧结助剂包括氮化铝、氧化铝和钴粉。
2.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述碳化硼和钛粉的质量比为2～5:10。
3.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述氮化铝、氧化铝和钴粉的质量比为1:1～3:1。
4.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述立方氮化硼的粒径为1～22μm。
5.根据权利要求1所述的聚晶立方氮化硼复合片，其特征在于，所述结合剂中碳化硼的平均粒径为5～10μm，钛粉的平均粒径为1～5μm。
6.权利要求1～5任一项所述聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
将立方氮化硼、结合剂和烧结助剂混合后，进行高温高压烧结，得到聚晶立方氮化硼复合片。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述高温高压烧结的压力为4～6GPa，温度为1300～1600℃，保温时间为5～12min。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述高温高压烧结前还包括预处理，所述预处理包括真空热处理和还原处理。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述真空热处理的温度为800～1200℃，真空度为10-1Pa～10-3Pa，时间为1～3h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述还原处理的温度为400～600℃，时间为0.5～2h。
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