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CN110256772A - 低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体及其制作方法 - Google Patents

低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体及其制作方法 Download PDF

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CN110256772A CN201910655642.8A CN201910655642A CN110256772A CN 110256772 A CN110256772 A CN 110256772A CN 201910655642 A CN201910655642 A CN 201910655642A CN 110256772 A CN110256772 A CN 110256772A
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何加凯
石景山
孙永明
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Abstract

本发明公开了一种低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体及其制备方法，由EPDM、PP、白油、PPA粉末、硅酮母粒、过氧化物、高活性交联助剂、低活性交联助剂、抗氧剂、润滑剂通过两步双螺杆造粒制成，降低挤出时模口的阻力，同时通过交联助剂的复配使用，提高产品交联度，降低产品离模膨胀，从而降低口模积料。

Description

低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体及其制作方法
技术领域：
本发明涉及热塑性弹性体技术领域，尤其涉及一种低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体及其制作方法。
背景技术：
TPV热塑性弹性体，是EPDM(三元乙丙橡胶)和PP(聚丙烯)通过双螺杆挤出机共混与动态硫化生产的一种热塑性弹性体。其中EPDM作为分散相，PP作为连续相。因为TPV是EPDM颗粒分散在PP中，所以其具有EPDM的优异的耐老化性能和PP的可加工性。除了EPDM和PP之外，TPV中还会添加石蜡油作为软化剂和润滑剂，有时还会添加一部分填料。商业化生产的TPV主要为酚醛树脂硫化TPV和过氧化物硫化TPV。TPV材料可通过不同加工方法加工成型，包括挤出，注塑，吹塑，压延等。
现有TPV技术，因为EPDM的粘度较大，导致TPV材料挤出时与口模摩擦较大，形成口模积料。同时因为高分子材料在挤出过程中都会发生离模膨胀，产生熔体破裂，进而产生口模积料。当挤出制品时，如果口模积料较多，会粘附在挤出制品表面，影响制品表观。
发明内容：
本发明通过在配方中添加PPA粉末(主要成分为六氟丙烯和偏氟乙烯)，以及硅酮母粒，降低挤出时模口的阻力，同时通过交联助剂的复配使用，提高产品交联度，降低产品离模膨胀，从而降低口模积料。其具体技术方案如下：
一种低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，由下列重量份的原料制成：
EPDM为乙烯，丙烯和第三单体共聚形成，因为主链不含有不饱和键，所以其具有优异的耐老化性能。EPDM为TPV的基体材料。选用门尼粘度ML125℃1+4在60-120之间，乙烯含量在60-80％，ENB含量在4-5的颗粒型EPDM，优选用茂金属催化剂生产的EPDM。
PP即聚丙烯。TPV为海岛结构，EPDM颗粒均匀的分散在PP连续相中。所以聚丙烯对TPV产品的加工性能影响非常大。本配方选择熔指为1-5g/10min的均聚型聚丙烯。
白油为石蜡油，可由石油精炼制得。其在配方体系中改变改善EPDM的加工性能，降低大分子之间的分子缠绕，降低设备剪切，起到塑化软化以及润滑作用。本配方选用运动粘度(40℃)mm2/s＝60-100，开口闪点250℃以上的化妆品级石蜡油。
PPA为白色粉末状固体，组成成分为六氟丙烯和偏氟乙烯。PPA与金属口模有较强亲和性。在挤出过程中，PPA在口模处形成润滑层，降低挤出阻力，减少口模积料形成。
硅酮母粒为白色颗粒，组成通常为硅酮和载体树脂。硅酮通常为高分子量硅氧烷和二氧化硅组成。硅酮母粒可以明显改善加工性能，降低口模摩擦系数，降低口模积料，改善手感。
交联剂和交联助剂为过氧化物交联体系，交联剂选择DCP(过氧化二异丙苯)或BIPB(双叔丁基过氧化二异丙苯)。高活性交联助剂选择TAIC(三烯丙基异氰脲酸酯)或TMPTMA(三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)。低活性交联助剂选择1，2-聚丁二烯。
上述低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体的制作方法，包括如下步骤：
一、将EPDM和PP在电子天平按配方称重后，放入高速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机生成预混物；
二、将预混物和称量好的交联剂、交联助剂、PPA及硅酮母粒加入高速搅拌锅混匀；
三、将混好的预混物加入长径比44-56的双螺杆挤出机，通过柱塞泵加入白油，调节硬度，挤出造粒，生产出产品。
本发明的有益效果是：
(1)本发明降低了TPV材料的挤出口模积料；
(2)加入PPA，通过加入含氟聚合物PPA，降低口模积料；
(3)通过交联剂和高活性交联助剂、低活性交联助剂的复配使用，提高EPDM交联度，降低挤出制品的离模膨胀，进而降低口模积料的产生；
(4)通过加入硅酮含量较高的硅酮母粒，降低挤出阻力，从而降低口模积料的产生；
(5)选用挤出级均聚PP，可以减少熔体破裂，降低离模膨胀，进而减少口模积料的产生；
(6)选用低粘度石蜡油，选用低粘度石蜡油可以起到更好的润滑作用，进而使口模积料降低。
具体实施方式：
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
EPDM 40-50份，白油30-40份，PP 20-25份，PPA0.5份，硅酮母粒1份，润滑剂0.5份，DCP 0.5份，TAIC 1份，1，2聚丁二烯，抗氧剂0.3份。
1、将EPDM和PP在电子天平按上述配方称重后，放入低速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌3min。
2、将1搅拌均匀的混合物加入长径比56的双螺杆挤出机，转速300rpm，塑化温度190℃，造粒生成预混物。
3、按上述配方称量好的交联剂DCP和高活性助交联剂TAIC和低活性助交联剂1，2-聚丁二烯，以及PPA粉末，硅酮母粒加入高速搅拌锅500-600rpm，混合3min。
4、将3得到的混合物加入长径比52的双螺杆挤出机中造粒，转速220rpm，塑化温度190℃，同时在挤出过程通过液体加注泵将白油均匀注入TPV中，为了让EPDM充分吸油，可以适当降低螺杆转速，控制硬度，得到产品A1。
实施例二
EPDM 40-50份，白油20-30份，PP 30-35份，PPA0.5份，硅酮母粒1份，润滑剂0.5份，BIPB 0.5份，TMPTMA 1份，1，2聚丁二烯，抗氧剂0.3份。
1、将EPDM和PP在电子天平按上述配方称重后，放入低速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌3min。
2、将1搅拌均匀的混合物加入长径比56的双螺杆挤出机，转速300rpm，塑化温度190℃，造粒生成预混物。
3、按上述配方称量好的交联剂BIPB和高活性助交联剂TMPTMA和低活性助交联剂1，2-聚丁二烯，以及PPA粉末，硅酮母粒加入高速搅拌锅500-600rpm，混合3min。
4、将3得到的混合物加入长径比52的双螺杆挤出机中造粒，转速220rpm，塑化温度190℃，同时在挤出过程通过液体加注泵将白油均匀注入TPV中，为了让EPDM充分吸油，可以适当降低螺杆转速，控制硬度，得到产品A2。
实施例三
EPDM 30-35份，白油15-20份，PP 30-35份，PPA0.5份，硅酮母粒1份，润滑剂0.5份，BIPB 0.5份，TMPTMA 1份，1，2聚丁二烯，抗氧剂0.3份。
1、将EPDM和PP在电子天平按上述配方称重后，放入低速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌3min。
2、将1搅拌均匀的混合物加入长径比56的双螺杆挤出机，转速300rpm，塑化温度190℃，造粒生成预混物。
3、按上述配方称量好的交联剂BIPB和高活性助交联剂TMPTMA和低活性助交联剂1，2-聚丁二烯，以及PPA粉末，硅酮母粒加入高速搅拌锅500-600rpm，混合3min。
4、将3得到的混合物加入长径比52的双螺杆挤出机中造粒，转速220rpm，塑化温度190℃，同时在挤出过程通过液体加注泵将白油均匀注入TPV中，为了让EPDM充分吸油，可以适当降低螺杆转速，控制硬度，得到产品A3。
实施例四(普通TPV，对比样)
EPDM 40-50份，白油30-40份，PP20-25份，润滑剂0.5份，DCP 0.5份，TAIC 1份，抗氧剂0.3份。
1、将EPDM和PP在电子天平按上述配方称重后，放入低速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌3min。
2、将1搅拌均匀的混合物加入长径比56的双螺杆挤出机，转速300rpm，塑化温度190℃，造粒生成预混物。
3、按上述配方称量好的交联剂DCP和助交联剂TAIC加入高速搅拌锅，转速500-600rpm，混合3min。
4、将3得到的混合物加入长径比52的双螺杆挤出机中造粒，转速220rpm，塑化温度190℃，同时在挤出过程通过液体加注泵将白油均匀注入TPV中，为了让EPDM充分吸油，可以适当降低螺杆转速，控制硬度，得到产品普通TPV。
本发明低口模积料TPV产品与普通TPV性能对比如下所示：
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (8)

1.一种低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，由下列重量份的原料制成：
EPDM30-60份，
PP15-60份，
白油0-40份，
PPA粉末0.3-1份，
硅酮母粒1-3份，
过氧化物1-3份，
高活性交联助剂1-3份，
低活性交联助剂2-4份，
抗氧剂0.3份，
润滑剂0.5份。
2.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述EPDM选用门尼粘度ML125℃1+4在60-120之间、乙烯含量在60-80％、ENB含量在4-5的颗粒型EPDM。
3.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述聚丙烯采用熔指为1-5g/10min的均聚型聚丙烯。
4.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述白油采用运动粘度60-100mm2/s，开口闪点在250℃以上的化妆品级石蜡油。
5.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述过氧化物采用DCP或BIPB。
6.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述高活性交联助剂采用TAIC或TMPTMA。
7.根据权利要求1所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体，其特征在于，所述低活性交联助剂采用1，2-聚丁二烯。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的低口模积料聚烯烃合金热塑性弹性体的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、将EPDM和PP在电子天平按配方称重后，放入高速搅拌锅中，同时加入抗氧剂和润滑剂，搅拌均匀后加入双螺杆挤出机生成预混物；
二、将预混物和称量好的交联剂、交联助剂、PPA及硅酮母粒加入高速搅拌锅混匀；
三、将混好的预混物加入长径比44-56的双螺杆挤出机，通过柱塞泵加入白油，调节硬度，挤出造粒，生产出产品。
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