CN110233203B - 一种用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于高温工况的类超晶格Zn‑Sb/Ge‑Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，其结构通式为[ZnxSb100‑x(a)/GeySb100‑y(b)]n，其中x和y表示原子百分比，且10<x<75，2<y<45，a和b分别表示单个周期中ZnxSb100‑x薄膜和GeySb100‑y薄膜的厚度，且1nm<a<25nm，1nm<b<25nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25。本发明制备的类超晶格相变薄膜的结晶温度、析晶活化能、数据保持力均高于Ge2Sb2Te5相变材料，具有优秀的可调的热稳定性。同时，具有纳秒级的相变速度，相变过程中体积收缩率较小，有利于相变薄膜与上下电极的可靠充分接触，保证相变存储器具有良好的循环寿命。
Description
技术领域
本发明属于微电子材料技术领域，具体涉及一种用于高温工况相变存储器的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜的制备方法及应用。
背景技术
20世纪60年代末学者Ovshinsky提出奥弗辛斯基电子效应，即硫系化合物在热诱导作用下能发生有序的多晶态和无序的非晶态之间的转变，而这两种结构的差异导致电阻率有着显著的差异。从21世纪初开始，随着工业界的制备技术和工艺到达深亚微米甚至纳米尺度，硫系化合物展现出优异的阈值转换电学性能。相变存储器(PCRAM)中相变介质层的尺寸能缩小到纳米量级，材料发生相变所需的电压和电流大大降低，且制备工艺与已有CMOS相匹配，使得相变存储器技术进入到快速发展的阶段，成为下一代非易失性存储器(NVM)的有力竞争者。
单层Ge2Sb2Te5是目前应用较为成熟的相变材料，但由于其晶化温度低(160℃)导致热稳定性弱。材料中的Te元素具有较低的熔化温度和较高蒸气压使得Te容易挥发和相分离，对材料组分和化学稳定性造成严重的影响。此外，Te原子的扩散引起Te会运动到上下电极或包覆层，导致相变材料元素分布的不均匀，从而成为进一步提高相变存储器可靠性和稳定性的障碍。研究表明，即使应用保护层也无法阻挡Te原子的迁移。Te元素的存在已经成为Ge2Sb2Te5相变材料性能提升的枷锁。
类超晶格(SLL)相变薄膜是由两种不同的材料在基底上交替排列组成，其相变性能往往优于单层单一组分材料的相变性能。新加坡数据存储研究所T.C.Chong等人研究的基于Sb2Te3/GeTe类超晶格结构相变存储器具有更低的热导率和更快的擦写速度。使用不同相变材料形成类超晶格SLL结构，层与层之间存在大量的界面，由于界面效应的存在会诱导相变材料加速结晶。同时，界面的存在会引起声子散射，降低热导率，有利于提高薄膜的加热效率，降低RESET功耗。由于富Zn的Zn-Sb相变材料具有高的结晶温度和热稳定性，富Sb的Ge-Sb相变材料具有快的相变速度。选取Zn-Sb和Ge-Sb两种相变材料以类超晶格结构进行复合，实现两者的优势互补，通过调控类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb相变存储薄膜的总厚度、界面数和厚度比等参数调节薄膜的相变性能，有望能实现高相变速度和高热稳定同时并举的纳米相变存储薄膜，可以应用于高温工况的航空电子、汽车电子等领域。
发明内容
为解决现有技术存在的单层富Zn的Zn-Sb相变材料相变速度不够快和富Sb的Ge-Sb相变材料热稳定不够高的缺陷利用结晶温度较高的富Zn的Zn-Sb相变材料和相变速度快的富Sb的Ge-Sb相变材料，通过磁控溅射的方法将两种相变材料进行多层纳米复合构成类超晶格结构。
本发明提供一种用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜及其制备方法。
一种用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其结构通式为[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n，其中x和y表示原子百分比，且10<x<75，2<y<45，a和b分别表示单个周期中ZnxSb100-x薄膜和GeySb100-y薄膜的厚度，且1nm<a<25nm,1nm<b<25nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25。
优选的，其化学组成为[Zn50Sb50(4)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4或[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2。
该用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片；
2)、安装好溅射靶材，先后开启机械泵和分子泵抽真空；设定溅射气体流量、腔内溅射气压和靶材的溅射功率；
3)、采用室温磁控溅射方法制备[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n纳米复合多层相变薄膜：
(a)将基片旋转到GeySb100-y靶位，开启GeySb100-y的溅射电源，开始溅射GeySb100-y薄膜，GeySb100-y薄膜溅射完成后，关闭GeySb100-y的交流溅射电源；
(b)将基片旋转到ZnxSb100-x靶位，开启ZnxSb100-x的射频电源，开始溅射ZnxSb100-x薄膜，ZnxSb100-x薄膜溅射完成后，关闭ZnxSb100-x的交流溅射电源；
(c)重复步骤(a)和(b)，直到完成类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n纳米相变薄膜设定的周期数n。
进一步的，所述SiO2/Si(100)基片的清洗方法为先将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗18～22分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；然后将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗18～22分钟，去基片表面有机杂质；再将基片置于去离子水中，用超声清洗18～22分钟，再次清洗表面；然后取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
进一步的，开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
进一步的，使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为26～32SCCM，溅射气压为2.0～2.6×10-1Pa。
进一步的，溅射速度为4～8nm/s；交流电源溅射功率设置为18～22W。
本发明制备的类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜与传统相变材料Ge2Sb2Te5相比较而言有着诸多的优点：第一，类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜的结晶温度、析晶活化能、数据保持力均高于Ge2Sb2Te5相变材料，展现了优秀的热稳定性。第二，类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜的热稳定性可以通过调节类超晶格薄膜的总厚度、周期数和厚度比等参数进行调控。第三，类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜中GeySb100-y层富含Sb元素，同时，由于类超级晶格界面的存在共同促使类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜具有纳秒级的相变速度。第四，类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜中界面的存在使得其热导率减小，大大提高相变薄膜的电加热效率，有益于降低相变存储器的操作功耗。第五，类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n相变薄膜在结晶前后具有较低的密度变化，有利于相变薄膜与上下电极的可靠充分接触，保证相变存储器具有良好的循环寿命。
附图说明
图1为本发明实施例中的类超晶格纳米相变薄膜[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2的原位电阻与温度的关系曲线。
图2为本发明实施例中的类超晶格纳米相变薄膜[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2应用Kissinger方程拟合得到的结晶激活能。
图3为本发明实施例中的类超晶格纳米相变薄膜[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
图4为本发明实施例中的类超晶格纳米相变薄膜[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2在皮秒激光脉冲辐照作用下反射率随时间的演变曲线。
图5为类超晶格[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4纳米相变薄膜从高反射率晶态到低反射率非晶态的RESET过程。
具体实施方式
实施例
1)、清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗20分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2)、采用磁控溅射方法制备[ZnxSb1-x(a)/GeySb1-y(b)]n纳米复合多层薄膜的前期准备：
(a)将合金靶材Ge8Sb92和Zn50Sb50靶材分别放在溅射仪的1号和2号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
(b)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下；
(c)设置Ge8Sb92和Zn50Sb50靶材的交流溅射功率均为20W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3)、用镀膜监控程序进行镀膜，各单层薄膜的厚度可以通过溅射时间来实现，其中Ge8Sb92靶材的溅射速度为5.14nm/s，Zn50Sb50靶材的溅射速度为4.82nm/s：
(a)将基片旋转到Ge8Sb92靶位(1号靶位)，开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射Ge8Sb92薄膜，溅射完毕后，关闭Ge8Sb92靶位的交流溅射电源。
(b)将基片旋转到Zn50Sb50靶位(2号靶位)，开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射Zn50Sb50薄膜，溅射完毕后，关闭Zn50Sb50靶位的交流溅射电源。
(c)重复上述(a)、(b)两步，直到完成类超晶格多层薄膜设定的周期数，得到类超晶格[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4和[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2。
将制备得到的[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4和[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2相变薄膜进行原位电阻与温度的测试，得到薄膜电阻随时间的变化曲线如图1；将上述例中[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2相变薄膜进行不同升温速率下的电阻与温度测试，利用Kissinger方程拟合得到各相变薄膜材料的结晶激活能如图2；将上述例中[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2相变薄膜进行不同退火温度条件的电阻与退火时间的测试，利用Arrhenius方程得到各相变薄膜材料的结晶活化能，并推算出十年数据保持力如图3；将上述实施例中[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4相变薄膜材料经过皮秒激光脉冲辐照得到实时反射率演变曲线如图4所示。
上述图1-图4的检测结果如下：
图1为本发明类超晶格的[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜的原位电阻随温度的变化的曲线，升温速率均为10℃/min。薄膜的电阻随温度的升高而降低，定义薄膜电阻的骤降点所对应的温度为晶化温度。可见，薄膜的结晶温度可以通过调节类超晶格结构参数，如周期数、厚度比等进行调控。随着Zn-Sb薄层厚度的增加和Ge-Sb薄层厚度的减小，晶化温度逐步提高。另外，[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜的非晶态和晶态电阻始终保持在两个数量级之上，足可以满足相变存储器对相变材料高低电阻之比的要求。
图2为本发明类超晶格的[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜采用Kissinger方程拟合所得到的结晶激活能。由图可知，类超晶格的[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜的激活能分别为1.95eV、2.86eV、2.61eV、3.29eV。结果表明相变薄膜的结晶激活能可以通过类超晶格的结构参数来调控。结晶激活能越大，表明结晶需要更多的能量才能使其晶化，反映了薄膜的热稳定性。
图3为本发明类超晶格的[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。根据Arrhenius方法获得纳米相变薄膜十年数据保持温度，其数值越大，表明数据保存能力越强、信息存储更长久、工作可靠性更稳定、由图可知，类超晶格[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2纳米相变薄膜的十年数据保持力分别为111℃、143℃、168℃、197℃，远远高于传统相变材料Ge2Sb2Te5的85℃，可以应用于高温工况的电子信息存储领域。
图4为本发明实施例中的类超晶格纳米相变薄膜[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4、[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2在皮秒激光脉冲辐照作用下反射率随时间的演变曲线。
图5为类超晶格[Zn50Sb50(4nm)/Ge8Sb92(8nm)]4纳米相变薄膜从高反射率晶态到低反射率非晶态的RESET过程。相变存储器件的操作速度主要取决于相变薄膜的SET过程。由图4和图5可知，类超晶格[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4纳米相变薄膜的SET和RESET过程仅需6.2ns和3.9ns，远远低于Ge2Sb2Te5相变材料所需的18ns和16ns，表明类超晶格[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4纳米相变薄膜具有超快的相变速度，有益于提升相变存储器的工作速率。
Claims (7)
1.一种用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，其结构通式为[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n，其中x和y表示原子百分比，且10<x<75，2<y<45，a和b分别表示单个周期中ZnxSb100-x薄膜和GeySb100-y薄膜的厚度，且1nm<a<25nm，1nm<b<25nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25；
制备方法包括如下步骤：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片；
2)、安装好溅射靶材，先后开启机械泵和分子泵抽真空；设定溅射气体流量、腔内溅射气压和靶材的溅射功率；
3)、采用室温磁控溅射方法制备[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n纳米复合多层相变薄膜：
(a)将基片旋转到GeySb100-y靶位，开启GeySb100-y的溅射电源，开始溅射GeySb100-y薄膜，GeySb100-y薄膜溅射完成后，关闭GeySb100-y的交流溅射电源；
(b)将基片旋转到ZnxSb100-x靶位，开启ZnxSb100-x的射频电源，开始溅射ZnxSb100-x薄膜，ZnxSb100-x薄膜溅射完成后，关闭ZnxSb100-x的交流溅射电源；
(c)重复步骤(a)和(b)，直到完成类超晶格[ZnxSb100-x(a)/GeySb100-y(b)]n纳米相变薄膜设定的周期数n。
2.如权利要求1所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，其化学组成为[Zn50Sb50(4)/Ge8Sb92(8nm)]4、[Zn50Sb50(6nm)/Ge8Sb92(6nm)]4、[Zn50Sb50(8nm)/Ge8Sb92(4nm)]4或
[Zn50Sb50(23nm)/Ge8Sb92(2nm)]2。
3.如权利要求1所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，所述SiO2/Si(100)基片的清洗方法为先将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗18～22分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；然后将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗18～22分钟，去基片表面有机杂质；再将基片置于去离子水中，用超声清洗18～22分钟，再次清洗表面；然后取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
4.如权利要求1所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
5.如权利要求1或4任一所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为26～32SCCM，溅射气压为2.0～2.6×10-1Pa。
6.如权利要求5所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，溅射速度为4～8nm/s。
7.如权利要求6所述的用于高温工况的类超晶格Zn-Sb/Ge-Sb纳米相变存储薄膜，其特征在于，交流电源溅射功率设置为18～22W。
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