CN110215415A - 一种低粘亚微乳液及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低粘亚微乳液及其制备方法与应用，低粘亚微乳液由如下质量百分数计的原料经超高压纳米均质制成：1)水及水溶性成分35％～99.5％；2)润肤油脂0.1％～30％；3)油溶性活性紫外吸收指示物质0.1％～15％；4)表面活性剂0.1％～15％；5)防腐剂0.2％～5％；上述组分的质量百分数之和为100％。制备方法，包括如下步骤：分别制备水相和油相，采用超高压纳米均质机均质乳化而得。低粘亚微乳液含各种高效活性护肤成分，应用于不同体系的化妆品中，使得添加于化妆品中活性护肤物质得以发挥其活性护肤的功效，并用科学的方法验证其有效护肤。

Description

一种低粘亚微乳液及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种化妆品、护肤品技术，尤其涉及一种低粘亚微乳液及其制备方法与应用，如制备一种低粘的亚微乳液体系的护肤品，也可制备一种亚微乳液的活性护肤组分，添加于各类护肤品中。

背景技术

随着人们的护肤美容意识也逐渐提高，消费者对化妆品的需求越来越多，选择也越来越多，而要求越来越多，对产品功效有着越来越具体越明确的要求，对产品外观与肤感等感官体验也越来越重视。肤感轻盈奢华的功效护肤品应运而生。此类护肤品质感清爽，易被肌肤吸收，对皮肤有特别的护理作用。

除安全性以外，化妆品的有效性也越来越受到消费者和生产厂家的关注。《化妆品功效宣称验证指导原则》(征求意见稿)对功效宣称验证的原则、方法以及诸要素进行了明确规范。在化妆品行业快速发展的过程中，产品的功能细分趋势愈发明显，化妆品功效评价是对其功效性宣称进行科学支持的有效手段，其本质是为化妆品的功效宣称提供相应的证据和依据。经过多年的发展演变，中国国内化妆品安全性评价体系正在逐渐完善，国家的监管理念也逐渐由此前注重产品卫生质量转移到关注产品质量安全，而检验手段也在经历着由传统的产品毒理学试验向加强原料管理、进行更为科学的风险评估和引入替代检测方法的转变。化妆品功效评价可通过生物化学、细胞生物学、临床评价等多种方法对化妆品功效进行综合测试、合理分析和科学解释。在评价过程中，除制定科学严谨的实验方案外，客观评价仪器也成为评价工作中必不可少的一部分。常见的功效检测有美白、抗皱、抗衰老、紧致肌肤等功效护肤品的效果进行检测。

产品功效通过活性护肤成分进行透皮吸收并发挥作用来实现产品有效性，而活性护肤成分的经皮吸收量及经皮吸收率则显得尤为重要。表皮的角质层是透皮吸收的主要屏障，体外物质透过角质层的速度也是经皮吸收的主要限速步骤。一般而言，分子量小于300，带正电的物质，如果兼具脂溶性和一定水溶性则易于渗透。如氮酮等物质能改善角质层的通透性可极大提高经皮吸收率。功效成分的经皮吸收越多，产品效果越好，产品功效得到最大限度的发挥。

正常情况下，影响经皮吸收的的因素：(1)取决于透皮物质本身的特性：如分子量、极性、脂溶性及水溶性等因素；(2)角质层对经皮吸收的物质有储库作用，可储存部分物质，这些物质一部分将被缓慢吸收，另一部分将被冲洗掉或被皮肤摩擦所带走；(3)基质剂型在一定程度上影响透皮物质的吸收过程：①对皮肤水合作用的影响：在一定条件下角质层能持续过量的吸收水分，称为水合作用。吸水性基质和乳化基质具有吸水和含水特性，容易与皮肤分泌物混合、乳化，有利于角质层处于水合状态，使其屏障作用减弱；②与基质的亲合力：当基质与透皮物质亲合力大并形成可溶性复合物时，从基质中释放减慢；反之则亲合力小，释放加快，吸收增加；③透皮物质与皮肤接触面积：在双相基质中，如水包油型或油包水型，必须使营养素能在外相中有较高的分配系数，以便该物质能与皮肤表面密切接触，利于吸收。④基质的pH值能影响弱电解质的经皮吸收，当基质pH值小于酸性物质的pKa或大于碱性物的pKa时，该物质以分子形式存在，脂溶性变大，利于吸收。

亚微粒乳液submicron emulsion(SE)，粒径在为0.1μm～1μm的新型乳剂，具有较高的载药及包封率，通过将亚微乳作为活性载体，旨在制备出一种具有适当的粒径，生物利用度高，吸收好，安全稳定，刺激性小的新型乳液，可为护肤品开辟一条高效、安全的新途径。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种低粘亚微乳液，含各种高效活性护肤成分。

本发明的目的之二在于提供一种超低粘的含各种高效活性护肤成分的亚微乳液体系的制备方法，应用于不同体系的化妆品中，使得添加于化妆品中活性护肤物质得以发挥其活性护肤的功效。

本发明的目的之三在于提供一种低粘亚微乳液在护肤品、化妆品中透皮吸收的应用方法，采用科学的方法验证其有效护肤。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种低粘亚微乳液，由如下质量百分数计的原料经超高压纳米均质制成：

上述组分的质量百分数之和为100％。

进一步地，所述水溶性成分选自螯合剂、单一或混合多元醇、水溶性活性物质中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

进一步地，所述润肤油脂选自乙酸异丁酸蔗糖酯、蓖麻籽、蓖麻籽油、霍霍巴籽油、橄榄油、澳洲坚果籽油、油橄榄果油、角鲨烷、鳄梨油、葡萄籽油、葵花籽油、狗牙蔷薇果油、薰衣草油、甜扁桃油、燕麦仁油、刺阿干树仁油、石榴籽油、印度楝籽油、白池花籽油中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

进一步地，所述油溶性活性紫外吸收指示物质选自维生素A衍生物、生育酚、生育酚乙酸酯、维生素C棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

进一步地，所述表面活性剂选自氢化蓖麻油40、氢化蓖麻油60、PPG-26-丁醇聚醚-26、增溶剂LRI中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

进一步地，所述防腐剂选自羟苯甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油、苯甲醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、油酸甘油酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

本发明的目的之二采用如下技术方案实现：一种低粘亚微乳液的制备方法，包括如下步骤：

1)室温条件下，加入配方量的水和水溶性成分，搅拌分散和溶解，形成体系A；

2)室温条件下，添加配方量的润肤油脂、油溶性活性紫外吸收指示物质和表面活性剂，搅拌均匀，形成体系B；

3)常温将体系B加入体系A中，搅拌均质，乳化均匀；或者将体系A、B分别加热至75～80℃，搅拌均质，乳化均匀，搅拌降至常温待用；最后再依次添加配方量的防腐剂，得到普通均质乳液；

4)采用超高压纳米均质机均质乳化：设定超高压纳米均质机的条件，用超高压纳米均质机对步骤3)所制得的普通均质乳液进行均质，以制备低粘亚微乳液。

进一步地，所述步骤4)超高压纳米均质机的条件为冷却水循环的温度为20℃；设定主机高压泵：1500bar，低压自动调节为：32/33bar。

进一步地，采用所述步骤4)重复均质2-9次。

本发明的目的之一采用如下技术方案实现：一种低粘亚微乳液在护肤品、化妆品中透皮吸收的应用。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：

(1)提供一种超低粘的含各种高效活性护肤成分的亚微乳液体系的制备方法，应用于不同体系的化妆品中，使得添加于化妆品中活性护肤物质得以发挥其活性护肤的功效，并用科学的方法验证其有效护肤。具体应用超高压纳米技术制备一种低粘高效活性护肤成分的亚微乳液体系，提供一种有效改善日化护肤品的护肤功效的研究思路。超高压均质次数越多，产品粒径越小，均质3次以后对产品粒径大小的影响不大。超高压纳米均质机的条件设定：冷却水循环的温度为20℃；设定主机高压泵：1500bar，低压自动调节为：32/33bar，以制备超高压纳米均质乳液。

(2)经实验探索可知，制备稳定的亚微乳液关键在于油相与表面活性剂的配比，即等量的油脂及水溶性物质，添加的表面活性剂越多，乳液的粒径越小越稳定。油溶物质的总含量是表面活性剂含量的3倍以内或更低含量时，可得到的溶液的粒径更小、更集中、的稳定的亚微乳液。因为乳化剂用量越大，形成的胶束就越多，乳胶粒也越多，乳胶粒粒径就越小。

虽然普通乳液可通过添加更多的表面活性剂可得到稳定的亚微乳液，但添加更多的表面活性剂，配方成本增加，产品的刺激性也增加，且粒径分布仍较广，但经过超高压纳米均质机均质处理过的乳液粒径更小，表面活性剂的添加量更低，产品更稳定，活性护肤成分的经皮吸收量更高。

(3)经测试发现，取常温稳定的油相与表面活性剂的配比为1：1的普通乳液与亚微乳液的进行对比测试，得到其两者的吸收量与吸收速率；亚微乳液透皮吸收率会比传统乳液高。

附图说明

图1为实施例1普通均质乳液的粒径分布；

图2为实施例1超高压纳米均质机均质1次的乳液粒径分布；

图3为实施例1超高压纳米均质机均质3次的乳液粒径分布；

图4为实施例1超高压纳米均质机均质5次的乳液粒径分布；

图5为实施例1超高压纳米均质机均质7次的乳液粒径分布；

图6为实施例1超高压纳米均质机均质9次的乳液粒径分布；

图7为实施例2低粘亚微乳液中表面活性剂/油相＝1/3的乳液粒径分布；

图8为维生素A棕榈酸酯的吸光度值标准浓度曲线；

图9为维生素A棕榈酸酯的体外残留量随时间变化曲线；

图10为P18-1、P18-2-3乳液体外残留量百分比柱图；

图11为实例3维生素A抗衰亚微乳液中两种乳液的粒径状态；

图12为实例4维生素E滋养亚微乳液中两种乳液的粒径状态。

具体实施方式

下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

一种低粘亚微乳液由如下质量百分数计的原料经超高压纳米均质制成：

上述组分的质量百分数之和为100％。

作为进一步优选方案，所述水溶性成分选自螯合剂(如EDTA二钠)、单一或混合多元醇(如二丙二醇、丙二醇、山梨醇、丁二醇、甘油)和水溶性活性物质(水溶性保湿剂如尿素、羟乙基尿素、海藻糖、聚季铵盐-51、银耳多糖、透明质酸钠、糖类同分异构体、水溶性性提取物等)中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

作为进一步优选方案，所述润肤油脂选自乙酸异丁酸蔗糖酯、蓖麻籽、蓖麻籽油、霍霍巴籽油、橄榄油、澳洲坚果籽油、油橄榄果油、角鲨烷、鳄梨油、葡萄籽油、葵花籽油、狗牙蔷薇果油、薰衣草油、甜扁桃油、燕麦仁油、刺阿干树仁油、石榴籽油、印度楝籽油、白池花籽油中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

作为进一步优选方案，所述油溶性活性紫外吸收指示物质选自视黄醇棕榈酸酯等维生素A衍生物、生育酚、生育酚乙酸酯等维生素E衍生物、维生素C棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

作为进一步优选方案，所述表面活性剂选自高HLB值的乳化剂(如乙酸异丁酸蔗糖酯)、增溶剂(如氢化蓖麻油40、氢化蓖麻油60、PPG-26-丁醇聚醚-26、增溶剂LRI)中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

作为进一步优选方案，所述防腐剂选自羟苯甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油、苯甲醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、油酸甘油酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。

实施例1：一种低粘亚微乳液

表1为实施例1低粘亚微乳液的配方组成

标准中文名	质量百分含量％
		水	79.7
丁二醇(水溶性成分)	8
		视黄醇棕榈酸酯(油溶性活性紫外吸收指示物质)	0.1
乙酸异丁酸蔗糖酯(润肤油脂)	2.9
		蓖麻(Ricinus Communis)籽油(润肤油脂)	5
增溶剂LRI(表面活性剂)	4
		羟苯甲酯(防腐剂)	0.3

注：增溶剂LRI的INCI名称：PEG-40氢化蓖麻油/PPG-26-丁醇聚醚-26/水

实施例2：一种低粘亚微乳液

表2为实施例2低粘亚微乳液的配方组成

注：增溶剂LRI的INCI名称：PEG-40氢化蓖麻油/PPG-26-丁醇聚醚-26/水

实施例2配方与实施例1配方的差别在于仅油溶成分含量不同，形成3个乳液体系(见表2)，每个体系均完成制备方法中步骤1)-3)，制得普通均质乳液部分存样，其余大部分进行步骤4)的超高压纳米均质机均质乳化，重复3次，测试结果对比见表4。

实施例1-2的低粘亚微乳液的制备方法，包括如下步骤：

1)室温条件下，加入配方量的水和水溶性成分，搅拌分散和溶解，形成体系A；

2)室温条件下，添加配方量的润肤油脂、油溶性活性紫外吸收指示物质和表面活性剂，搅拌均匀，形成体系B；

3)常温将体系B加入体系A中，搅拌均质，乳化均匀；或者将体系A、B分别加热至75～80℃，搅拌均质，乳化均匀，搅拌降至常温待用；最后再依次添加配方量的防腐剂，得到普通均质乳液；留取部分作测试用；

4)采用超高压纳米均质机均质乳化：设定超高压纳米均质机的条件：冷却水循环的温度为20℃；设定主机高压泵：1500bar(运行中会在1460～1536间跳动)，低压自动调节为：32/33bar；用超高压纳米均质机对步骤3)所制得的普通均质乳液进行均质，均质为0-9次，以制备低粘亚微乳液。

5)取出步骤3)和4)所得的部分乳液进行离心稳定性测试，离心条件：离心速率3000r/min、测试时长30min，快速判断乳液的稳定性；

6)取出步骤3)和4)所得的部分乳液用Bettersize2000B激光粒度分布仪进行粒径分布测试，快速判断乳液的粒径分布状况。

实施例1-2的效果评价及性能检测

1.对实施例1的低粘亚微乳液的性能进行检测，检测项目及结果参见表3，和图1-6。

表3不同均质次数的粒径变化对比

上述配方体系中制备到步骤3)，即均质次数为0所得为普通乳液，采用超高压纳米均质机均质乳化所得低粘亚微乳液，发现超高压均质次数越多，产品粒径越小(见表3)，粒径变化过程见图1-6，可知均质3次以后对产品粒径大小的影响不大。

如图1-6所示，为同一批次的普通均质乳液与超高压纳米均质乳液的粒径变化过程，可知普通均质乳液粒径较大较分散，经过超高压纳米均质机均质次数越多粒径越集中往粒径小的分析偏移。

2.对实施例2的低粘亚微乳液的性能进行检测，检测项目及结果参见表4。

表4不同含量表面活性剂乳液的状态对比

由表4可知，表面活性剂/油相＝1/1时，普通低粘乳液粒径较大，超高压纳米均质乳液粒径更小更集中；油溶活性物是表面活性剂的2倍或比例更高时，普通低粘乳液不稳定，超高压纳米均质乳液稳定，可知使用超高压纳米均质机可使低含量表面活性剂的不稳定乳液变得稳定，可以减少乳液对表面活性剂的应用。

3.对实施例2所制得的3款纳米均质乳液(均质3次)，用Bettersize2000B激光粒度分布仪进行粒径分布测试，快速判断乳液的粒径分布状况，结果如下：

表5不同含量表面活性剂乳液的粒径对比

经以上测试可知，油溶物质(润肤油脂)的总含量是表面活性剂含量的3倍以内或更低含量时，可得到乳液其粒径更小(见表5)更集中(见图7)的稳定的亚微乳液。(当油溶物质的总含量是表面活性剂的4倍时，得到的乳液粒径不在亚微乳液的范围内，不作为我们的研究对象)

综上所述，实施例2中由表2、表4和表5可知，同等含量的油溶活性物质和水溶性物质，使用超高压纳米均质机均质可使低含量表面活性剂的不稳定乳液变得稳定，可减少乳液对表面活性剂的应用，降低配方成本和表面活性剂带来的刺激，得到粒径更小更温和更稳定的乳液。

4.表征亚微粒乳液的经皮吸收能力

护肤品中常用维生素及其衍生物来护肤，维生素A的生物活性主要体现在维护机体的生长、维护表皮完整、抗脂质过氧化活性等多种护肤抗衰功能，维生素E具有抗衰老、抗过氧化及抗紫外线损伤的作用。可添加维生素A衍生物或维生素E衍生物等有紫外吸收的油溶成分制备成亚微粒乳液，并进行体外透皮实验。本检测对象以维生素A棕榈酸酯(又称视黄醇棕榈酸酯)为例，包括以下特征内容：

a、制备维生素A棕榈酸酯的标准溶液：选择10.00μg/mL维生素A棕榈酸酯标准溶液，用紫外透过率分析仪UV-2000S在400-220nm波长范围内进行紫外吸收峰扫描，得到其最大吸收波长为326nm；读取326nm下的吸光度值，绘制维生素A棕榈酸酯吸光度值-质量浓度曲线，得到的维生素A棕榈酸酯标准曲线为y＝0.0866x-0.00112，R²＝0.998。

b、先在试验者前臂健康肌肤选取部位，尺寸为4cm²的正方形，用棉签将乳液均匀涂抹在取样范围内，使乳液的涂布量为0.020g；

c、取样时间为0.5h、1h、1.5h、2h，到达取样时间后，用胶带剥离对应取样范围的未被吸收的乳液；

d、剥离后胶带放入棕色的密封瓶中，准确移取25.00mL无水乙醇到密封瓶中，用SK1200E超声波清洗器超声30min；

e、洗脱用胶带撕脱出的体外残留乳液，得到一系列待测的样品，用紫外透过率分析仪UV-2000S测量样品液在326nm下的吸光度值。

本实验中，维生素A低粘亚微粒乳液的配方如下：

表6维生素A低粘亚微粒乳液配方表

标准中文名称	含量％
		水	83.65
丁二醇(水溶性成分)	8
		EDTA二钠(水溶性成分)	0.05
蓖麻(Ricinus Communis)籽油(润肤油脂)	3
		视黄醇棕榈酸酯(油溶性活性紫外吸收指示物质)	1
PEG-40氢化蓖麻油/丁醇聚醚-26/水(表面活性剂)	4
		羟苯甲酯(防腐剂)	0.3

该实验以维生素A棕榈酸酯为验证对象，进行经皮吸收模拟测试，同一配方体系制得的普通乳液标注为P18-1，与经过超高压纳米均质机均质3次得到的亚微乳液标注为P18-2-3，验证两款乳液的活性成分的透皮吸收情况。

经皮吸收模拟测试的过程：

1)制备维生素A棕榈酸酯的标准溶液：准确称取一定质量的维生素A棕榈酸酯标样于烧杯中，加入适量无水乙醇溶解。配成质量浓度为6.00μg/mL、7.00μg/mL、8.00μg/mL、9.00μg/mL、10.00μg/mL标准溶液。

2)选择10.00μg/mL维生素A棕榈酸酯标准溶液，用紫外透过率分析仪UV-2000S在400-220nm波长范围内进行紫外吸收峰扫描，得到最大吸收波长为326nm；

3)用紫光分光光度计测定已知浓度的维生素A棕榈酸酯标准物的吸光度，横坐标为标准物的浓度，纵坐标为吸光度，读取326nm下的吸光度值，根据测得的结果拟合出标准浓度曲线，得到的回归方程为：A＝0.0866C-0.00112，R²＝0.998。绘制标准曲线如图8所示。

4)在做系列实验前，我们选取t＝0.5h进行预实验，发现透皮吸收时间在0.5h时，P18-1和P18-2-3乳液的透皮吸收百分比差值在1.5％左右，因此在后续的系列实验中，把吸收时间适当延长，分别选取0.5h、1h、1.5h、2h作为吸收时间进行实验。

5)在试验者前臂选取样点，尺寸为4cm²的正方形，用棉签将乳液均匀涂抹在取样范围内，使乳液的涂布量为0.020g，取样时间为0.5h、1h、1.5h、2h，到达取样时间后，用胶带剥离对应取样范围的未被吸收的乳液，剥离后胶带放入棕色的密封瓶中，准确移取25.00mL无水乙醇到密封瓶中，用SK1200E超声波清洗器超声30min，洗脱用胶带撕脱出的体外残留乳液，得到一系列待测的样品，测量样品液在326nm下的吸光度值。

测试结果：由图9可知，相同浓度的活性物在相同的测试时间内，P18-1的体外残留浓度更高，即被肌肤吸收的护肤成分更少；由图10可知，相同的测试时间内，P18-2-3的体外残余量百分比是要比P18-1小的，说明同样的测试时间内，P18-2-3的吸收速率较大，且从图中可以看出，1h到1.5h期间P18-2-3的残留量百分比下降的量比P18-1要多，说明在此段测试时间内，P18-2-3的吸收速率要比P18-1的大。

实施例3维生素A抗衰亚微乳液

表7实施例3维生素A低粘亚微粒乳液配方表

标准中文名	质量百分含量％
		水(纯化水或去离子水)	81.65
EDTA二钠(水溶性成分中的螯合剂)	0.05
		丁二醇(水溶性成分)	8
维生素A棕榈酸酯(油溶性活性紫外吸收指示物质)	1
		蓖麻油(润肤油脂)	3
蓖麻(Ricinus Communis)籽油(润肤油脂)	5
		增溶剂LRI(表面活性剂)	1
羟苯甲酯(防腐剂)	0.3

注：增溶剂LRI的INCI名称：PEG-40氢化蓖麻油/PPG-26-丁醇聚醚-26/水

维生素A抗衰亚微乳液制备方法如下：

1.将1,3-丁二醇、EDTA二钠和水加入一合适容器，加热至80-85℃，加热溶解完全，搅拌均匀，标注为水相，保温备用。

2.将蓖麻油、维生素A棕榈酸酯和增溶剂LRI加入一合适容器，加热至80-85℃，加热搅拌均匀，标注为油相，保温备用。

3.在适当剪切条件下，将油相加入水相中，搅拌均质乳化10分钟，停止均质，搅拌冷却。

4.冷却到40℃以下，调配结束，最后再依次添加羟苯甲酯，得到普通均质乳液；取出一部分标注为普通乳液P18-1，用于对比测试用。

5.使用超高压纳米均质机，设定冷却水开始循环的温度为20℃，设定主机条件：高压泵：1500bar，低压自动调节为：32/33bar，用纯化水清洗超高压纳米均质机，然后将上述步骤所得的普通乳液倒入，开始高压均质，均质前期所得的乳液倒掉，取一干净容器盛放所得的乳液。该步骤再重复多次，制得亚微乳液。

实施例3的效果评价及性能检测

1.离心测试

设备：仪器名称：DTL-A-型台式离心机，离心速率与测试时长：2000rpm，30min，测试结果：普通乳液与亚微乳液均通过离心测试,两者皆为稳定乳液。

2.粒径测试

设备：Bettersize2000B激光粒度分布仪

测试结果：如图11所示，普通乳液的粒径更大更分散，经超高压纳米均质机处理过的乳液的粒径更小更集中，均分布于亚微乳液范围内。

实施例4维生素E滋养亚微乳液

表8实施例4维生素E滋养亚微粒乳液配方表

维生素A抗衰亚微乳液制备方法如下：

1.先将透明质酸钠、己二醇、丙二醇加入一合适容器搅拌分散均匀，再加入纯化水，加热至80-85℃，搅拌均匀，标注为水相，保温备用。

2.将乙酸异丁酸蔗糖酯、生育酚、苯氧乙醇和增溶剂LRI加入一合适容器，搅拌均匀，加热至80-85℃，标注为油相，保温备用。

3.在搅拌均质下，将油相加入水相中均质乳化10分钟，停止均质，搅拌冷却。

4.冷却到40℃以下，调配结束，取出一部分标注为普通乳液，用于对比测试用。

5.使用超高压纳米均质机，设定冷却水开始循环的温度为20℃，设定主机条件：高压泵：1500bar(运行中会在1460～1536间跳动)，低压自动调节为：32/33bar，用纯化水清洗超高压纳米均质机，然后将上述步骤所得的普通乳液倒入，开始高压均质，均质前期所得的乳液倒掉，取一干净容器盛放所得的乳液。该步骤再重复两次，制得亚微乳液。

实施例3-4的效果评价及性能检测

1.离心测试

设备：仪器名称：DTL-A-型台式离心机，离心速率与测试时长：2000rpm，30min，测试结果：普通乳液与亚微乳液均通过离心测试，两者皆为稳定乳液。

2.粒径测试

设备：Bettersize2000B激光粒度分布仪

测试结果：如图12所示，普通乳液的粒径更大更分散，经超高压纳米均质机处理过的乳液的粒径更小更集中，均分布于亚微乳液范围内。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种低粘亚微乳液，其特征在于，由如下质量百分数计的原料经超高压纳米均质制成：

上述组分的质量百分数之和为100％。

2.如权利要求1所述的低粘亚微乳液，其特征在于，所述水溶性成分选自螯合剂、单一或混合多元醇、水溶性活性物质中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

3.如权利要求1所述的低粘亚微乳液，其特征在于，所述润肤油脂选自乙酸异丁酸蔗糖酯、蓖麻籽、蓖麻籽油、霍霍巴籽油、橄榄油、澳洲坚果籽油、油橄榄果油、角鲨烷、鳄梨油、葡萄籽油、葵花籽油、狗牙蔷薇果油、薰衣草油、甜扁桃油、燕麦仁油、刺阿干树仁油、石榴籽油、印度楝籽油、白池花籽油中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

4.如权利要求1所述的低粘亚微乳液，其特征在于，所述油溶性活性紫外吸收指示物质选自维生素A衍生物、生育酚、生育酚乙酸酯、维生素C棕榈酸酯、抗坏血酸棕榈酸酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

5.如权利要求1所述的低粘亚微乳液，其特征在于，所述表面活性剂选自氢化蓖麻油40、氢化蓖麻油60、PPG-26-丁醇聚醚-26、增溶剂LRI中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

6.如权利要求1所述的低粘亚微乳液，其特征在于，所述防腐剂选自羟苯甲酯、苯氧乙醇、乙基己基甘油、苯甲醇、戊二醇、己二醇、辛甘醇、油酸甘油酯中的一种或两种以上任意比例混合的组合物。

7.一种低粘亚微乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)室温条件下，加入配方量的水和水溶性成分，搅拌分散和溶解，形成体系A；

2)室温条件下，添加配方量的润肤油脂、油溶性活性紫外吸收指示物质和表面活性剂，搅拌均匀，形成体系B；

3)常温将体系B加入体系A中，搅拌均质，乳化均匀；或者将体系A、B分别加热至75～80℃，搅拌均质，乳化均匀，搅拌降至常温待用；最后再依次添加配方量的防腐剂，得到普通均质乳液；

4)采用超高压纳米均质机均质乳化：设定超高压纳米均质机的条件，用超高压纳米均质机对步骤3)所制得的普通均质乳液进行均质，以制备低粘亚微乳液。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤4)超高压纳米均质机的条件为冷却水循环的温度为20℃；设定主机高压泵：1500bar，低压自动调节为：32/33bar。

9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，采用所述步骤4)重复均质2-9次。

10.一种如权利要求1-9任意一项所述的低粘亚微乳液在护肤品、化妆品中透皮吸收的应用。