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CN110190328A - 固态电解质材料、电解质膜及其制备方法 - Google Patents

固态电解质材料、电解质膜及其制备方法 Download PDF

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CN110190328A CN201910437936.3A CN201910437936A CN110190328A CN 110190328 A CN110190328 A CN 110190328A CN 201910437936 A CN201910437936 A CN 201910437936A CN 110190328 A CN110190328 A CN 110190328A
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王淑凤
陈启多
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Abstract

本发明公开了一种固态电解质材料、电解质膜及其制备方法，使用氧化石墨烯纳米管和聚合物基体复合材料为主要原料，一方面利用聚合物材料的柔性保证了良好的电解质/电极界面接触，环保无污染，同时还利用氧化石墨烯纳米管中大量的含氧官能团‑OH、‑COOH、‑O‑与锂发生反应，避免锂的不均匀沉积，抑制锂枝晶的生长，从而避免电池短路。此外，本发明制备方法简单，易操作，稳定性能及安全性能好，制备而成的电解质膜成膜性好，厚度均匀；电解质膜应用制备的成品电池电化学窗口宽，结构稳定性好，循环性能好，室温条件下离子电导率高，符合现代电子产品的使用需求。

Description

固态电解质材料、电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及固态电解质领域，尤其涉及固态电解质材料、电解质膜及其制备方法。
背景技术
目前，在全世界范围内移动电子设备、电动汽车和电网储能系统正在快速发展，因此人们对锂离子电池能量密度、倍率性能以及循环稳定性等性能的要求也在不断提高。但锂离子电池，特别是电动汽车用动力电池的安全性能却一直未能得到解决。近年来随着电动汽车的迅速发展，由锂离子电池电解液挥发、泄漏、燃烧、爆炸而引起的安全问题频频发生，因此全世界范围内的研发人员都在极力探索新一代锂离子电池以期能够改善甚至彻底消除锂离子电池的安全隐患。
与传统聚合物固态电解质材料相比，硫化物材料对空气及其敏感，容易产生硫化氢等有害气体；聚合物电解质材料机械强度低、易被锂枝晶刺穿；氧化物材料硬度大，但是存在界面接触不良的问题，同时，锂枝晶可在氧化物晶格间隙中生长，导致电池短路。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种固态电解质材料、电解质膜及其制备方法；制备方法简单，易操作，稳定性能及安全性能好，室温条件下离子电导率高，符合现代电子产品的使用需求。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
固态电解质材料，以质量计包括20-50份氧化石墨烯纳米管，30-75份溶剂，0.5-5份聚合物基体，0.2-2.5份锂盐。
所述氧化石墨烯纳米管含有含氧基团；含氧基团使其具备良好的水溶性和生物相容性。
更进一步的，所述含氧基团为羟基、羧基、环氧基中的其中一种。
更进一步的，所述氧化石墨烯纳米管长度为5-30μm、直径为2-20nm；比表面积大于250m2/g。
在一些实施方式中，所述聚合物基体包括聚环氧乙烷PEO、聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚环氧丙烷PPO、聚偏氯乙烯PVDC中的两种或两种以上混合物。
在一些实施方式中，所述溶剂包括乙腈、氯仿、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己烷、甲醇、乙醇、乙醚中的至少一种。
在一些实施方式中，所述锂盐包括LiTFSI、LiClO4、LiAsF4、LiPF6、LiBF4、LiBO、LiCH3S03、LiCF3S03中的一种或两种混合物。
本发明还公开了上述固态电解质材料制备的电解质膜，具体将复合固态电解质材料在氮气或惰性气体氛围中，采用40-500μm刮刀刮涂的方式，刮涂在平板上制备电解质膜；刮涂好的电解质膜于40-130℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥15-24h得电解质膜。
其中刮涂的平板选择聚四氟乙烯板、玻璃板、不锈钢板、硅胶板中的一种。
惰性气体为氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的一种。
本发明还公开了上述固态电解质材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯纳米管密封在溶剂中，采用超声分散的方式超声3-5h得氧化石墨烯纳米管溶液；
(2)在搅拌速率为20-400rpm/min条件下，将两种或两种以上的聚合物基体逐步搅拌溶于步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米管溶液中；
(3)当聚合物基体完全溶解后，加入锂盐，80-100rpm/min下搅拌1.5-2h得复合固态电解质材料。
为了获得更好的互溶效果，步骤(2)中的逐步搅拌条件为第一次采用90-150rpm/min搅拌8-10h，第二次采用150-400rpm/min搅拌5-7h，第三次采用在真空条件下100-150rpm/min搅拌3-4h。
有益效果：本发明具有以下优点：使用氧化石墨烯纳米管和聚合物基体复合材料，一方面利用聚合物材料的柔性保证了良好的电解质/电极界面接触，环保无污染，同时还利用氧化石墨烯纳米管中大量的含氧官能团-OH、-COOH、-O-与锂发生反应，避免锂的不均匀沉积，抑制锂枝晶的生长，从而避免电池短路。此外，本发明制备方法简单，易操作，稳定性能及安全性能好，制备而成的电解质膜成膜性好，厚度均匀；电解质膜应用制备的成品电池电化学窗口宽，结构稳定性好，循环性能好，室温条件下离子电导率高，符合现代电子产品的使用需求。
附图说明
图1为氧化石墨烯纳米管分子结构示意图；
图2为对比例1与实施例1-3制备的电解质膜所制备的半阻塞电池的循环伏安曲线图；
图3为对实施例1所使用的氧化石墨烯纳米管进行TEM测试的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
一种固态电解质材料以及电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将35份直径为8nm、长度为30μm，比表面积为350m2/g的氧化石墨烯纳米管密封在40份乙腈溶剂中，采用超声分散的方式超声4h得氧化石墨烯纳米管溶液；
(2)将2.5份PEO、0.3份PPO逐步搅拌溶于步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米管溶液中；其中所用搅拌条件，第一次采用150rpm/min搅拌速率搅拌8h；第二次采用300rpm/min搅拌速率搅拌5h；第三次采用真空条件下，100rpm/min搅拌速率搅拌3h；
(3)当两种聚合物基体PEO、PPO完全溶解后，加入1.2份锂盐LiPF6，80rpm/min下搅拌1.5h得复合固态电解质材料。
(4)在氮气氛围环境中，采用180μm刮刀刮涂的方式，刮涂在不锈钢平板上制备电解质膜；将刮涂好的电解质膜置于100℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥19h得到电解质膜成品。
实施例2：
一种固态电解质材料以及电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将40份直径为20nm、长度为15μm，比表面积为250m2/g的氧化石墨烯纳米管密封在50份N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声分散的方式超声5h得氧化石墨烯纳米管溶液；
(2)将2份PVDC、1.3份PVDF逐步搅拌溶于步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米管溶液中；其中所用搅拌条件，第一次采用100rpm/min搅拌速率搅拌9h；第二次采用200rpm/min搅拌速率搅拌6h；第三次采用真空条件下，100rpm/min搅拌速率搅拌3.5h；
(3)当两种聚合物基体PVDC、PVDF完全溶解后，加入2份锂盐LiClO4，90rpm/min下搅拌1.5h得复合固态电解质材料。
(4)在氩气氛围环境中，采用260μm刮刀刮涂的方式，刮涂在硅胶平板上制备电解质膜；将刮涂好的电解质膜置于130℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥24h得到电解质膜成品。
实施例3：
一种固态电解质材料以及电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将50份直径为5nm、长度为20μm，比表面积为400m2/g的氧化石墨烯纳米管密封在N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声分散的方式超声3h得氧化石墨烯纳米管溶液；
(2)将1.8份PVDF、2份PEO逐步搅拌溶于步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米管溶液中；其中所用搅拌条件，第一次采用90rpm/min搅拌速率搅拌10h；第二次采用400rpm/min搅拌速率搅拌7h；第三次采用真空条件下，120rpm/min搅拌速率搅拌3h；
(3)当两种聚合物基体PEO、PVDF完全溶解后，加入0.7份锂盐LiCH3S03、2.5份锂盐LiTFSI，100rpm/min下搅拌1.5h得复合固态电解质材料。
(4)在氩气氛围环境中，采用450μm刮刀刮涂的方式，刮涂在硅胶平板上制备电解质膜；将刮涂好的电解质膜置于80℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥20h得到电解质膜成品。
对比例1：
其余制备方法同实施例2相同，不同之处在于并未添加氧化石墨烯纳米管，具体制备方法，包括如下步骤：
(1)将2份PVDC、1.3份PVDF逐步搅拌溶于溶剂50份N,N-二甲基甲酰胺中；其中所用搅拌条件，第一次采用100rpm/min搅拌速率搅拌9h；第二次采用200rpm/min搅拌速率搅拌6h；第三次采用真空条件下，100rpm/min搅拌速率搅拌3.5h；
(2)当两种聚合物基体PVDC、PVDF完全溶解后，加入2份锂盐LiClO4，90rpm/min下搅拌1.5h得复合固态电解质材料。
(3)在氩气氛围环境中，采用260μm刮刀刮涂的方式，刮涂在硅胶平板上制备电解质膜；将刮涂好的电解质膜置于130℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥24h得到电解质膜成品。
取实施例1-3制备而成的电解质膜与对比例1制备的未添加氧化石墨烯纳米管的电解质膜组装成电池进行性能对比测试，具体如下:
一、测试指标：室温离子电导率、电化学工作窗口
二、测试方法：
(1)室温离子电导率采取交流阻抗法进行测试：具体的将制备的电解质膜用圆形的不锈钢片组装成(不锈钢片/电解质膜/不锈钢片)电池，用电化学工作站在室温下进行交流阻抗测试；通过测试得到的交流阻抗谱与公式σ＝t/RA计算电解质膜的离子电导率σ。其中，t为电解质膜的厚度，R为电解质膜的阻值，A为电解质膜的横截面积。
(2)电化学工作窗口采取循环伏安法进行测试：具体的将制备的电解质膜用圆形的不锈钢片和金属锂片组装成(不锈钢片/电解质膜/金属锂片)电池，用电化学工作站进行电化学工作窗口测试，得到线性扫描伏安曲线。
测试结果：
(1)请参考表1所示，对比例1的室温离子电导率为2.2×10-3S·cm-1，而实施例1的室温离子电导率为4.6×10-3S·cm-1，实施例2的室温离子电导率为5.1×10-3S·cm-1；实施例3的室温离子电导率为5.4×10-3S·cm-1；由此可见，实施例1-3添加了氧化石墨烯纳米管制备而成的电解质膜具备较高的室温离子电导率。
表1实施例1-3以及对比例1室温离子电导率对比
(2)请参考图2所示，为对比例1与实施例1-3制备的电解质膜所制备的半阻塞电池的循环伏安曲线图，根据图2上显示的数据可看出对比例1中，电化学工作窗口为0-4.5V以内，而实施例1-3的电化学工作窗口为0-6V，最高均可达到6V以上甚至更高；由此可见，实施例1-3添加了氧化石墨烯纳米管制备而成的电解质膜具备较高的电化学工作窗口；能够与高电压体系的正极材料稳定匹配，进而能够获得能量密度更高的固态电池。
此外，图3是对实施例1所使用的氧化石墨烯纳米管进行TEM测试的示意图，氧化石墨烯纳米管内径为8nm。
应当指出，以上具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

Claims (10)

1.一种固态电解质材料，其特征在于以质量计算包括20-50份氧化石墨烯纳米管，30-75份溶剂，0.5-5份聚合物基体，0.2-2.5份锂盐。
2.根据权利要求1所述的固态电解质材料，其特征在于：所述氧化石墨烯纳米管含有含氧基团。
3.根据权利要求2所述的固态电解质材料，其特征在于：所述含氧基团为羟基、羧基、环氧基中的一种。
4.根据权利要求1所述的固态电解质材料，其特征在于：所述氧化石墨烯纳米管长度为5-30μm、直径为2-20nm；比表面积大于250m2/g。
5.根据权利要求1所述的固态电解质材料，其特征在于：所述聚合物基体包括聚环氧乙烷PEO、聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF、聚甲基丙烯酸甲酯PMMA、聚环氧丙烷PPO、聚偏氯乙烯PVDC中的两种或两种以上混合物。
6.根据权利要求1所述的固态电解质材料，其特征在于：所述溶剂包括乙腈、氯仿、二氯甲烷、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、环己酮、环己烷、甲醇、乙醇、乙醚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的固态电解质材料，其特征在于：所述锂盐包括LiTFSI、LiClO4、LiAsF4、LiPF6、LiBF4、LiBO、LiCH3S03、LiCF3S03中的一种或两种混合物。
8.一种权利要求1所述的固态电解质材料制备的电解质膜，其特征在于将固态电解质材料在氮气或惰性气体氛围中，采用40-500μm刮刀刮涂的方式，刮涂在平板上制备电解质膜；刮涂好的电解质膜于40-130℃、0MPa压强的真空烘箱中干燥15-24h得电解质膜。
9.一种权利要求1所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯纳米管密封在溶剂中，采用超声分散的方式超声3-5h得氧化石墨烯纳米管溶液；
(2)在搅拌速率为20-400rpm/min条件下，将两种或两种以上的聚合物基体逐步搅拌溶于步骤(1)所得的氧化石墨烯纳米管溶液中；
(3)当聚合物基体完全溶解后，加入锂盐，80-100rpm/min下搅拌1.5-2h得复合固态电解质材料。
10.根据权利要求9所述的固态电解质材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中的逐步搅拌条件为第一次采用90-150rpm/min搅拌8-10h，第二次采用150-400rpm/min搅拌5-7h，第三次采用在真空条件下100-150rpm/min搅拌3-4h。
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