CN110190184A - 一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，包括以下步骤：S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：S11、合成Ti3C2粉末；S12、合成NS‑Ti3C2粉末；S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS‑Ti3C2粉末取一定量，溶于质量分数为20％～25％的硝酸溶液中，将混合溶液旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在60℃左右的真空烘箱烘干；S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。本发明的忆阻器件制备方法可操作性强，适于产业化生产；制得的器件结构简单、性能优异、稳定、重复性好，所制备的忆阻器件，表现出优异的忆阻性能。
Description
技术领域
本发明属于薄膜器件领域，具体涉及一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法。
背景技术
随着信息数字化、计算机技术、互联网以及便携式电子产品的快速发展，电子器件在生活中的作用越来越重要，信息化时代就是信息产生价值的时代。发展新能源、新材料、电子信息、节能环保等新兴产业，以抢占未来科技和产业发展的制高点。电子元器件行业要把握发展机遇，取得进一步发展，需重点关注以上新应用领域及政策导向，传感器和敏感元器件是未来万亿元产业的基础，必定会得到国家的大力扶持。随着智能交通、智能城市、环境保护、公共安全、智能电网等众多领域的发展，带动电子元器件等产业高速发展因此，人们对电子器件的性能提出了更高的要求，如快的速度，高的存储容量，长的使用寿命，小的体积等等。然而，对存储器件而言，目前基于电荷存储的传统半导体存储器件因为尺寸的缩小而遇到严峻的物理理论和制备技术的双重限制，因而无法满足当今信息技术迅速发展的需要。目前，存储器主要分为易失性的随机存储器和非易失性存储器两类，忆阻随机存储器是近年来新型的一种基于电流控制电阻变化的非易失性存储器。忆阻器具有结构简单，存储单元小，读写速度快且制备技术相对简单等优点。该存储器件的基本存储单元是：顶电极/介电层/底电极的三明治结构，研究者认为忆阻随机存储器是下一代最具应用前景的新概念存储器件之一。
在忆阻器的研究中，不同条件下忆阻存储特性的备受研究者的关注，不同的材料对忆阻器存储性能有截然不同的影响，改变材料，寻找新的介电层是提高忆阻器件存储特性能也是解决当前对电子产品功能需求一条重要途径。MXenes纳米材料作为忆阻器件介电层具有一个特殊的忆阻效应，受到了科研人员的广泛关注，MXenes纳米材料作为一种新型的二维层状材料，因而具有独特的层状结构、亲水性、导电性、化学性能稳定，Ti3C2作为MXenes材料的代表，在电化学电容器和锂离子电池上均展现出极广泛的应用前景，在忆阻器方面目前没有基于MXenes的研究，因此，研究一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法将具有重大的意义，很可能为开发新型电子器件，为实现性能更优异的电子器件的发展提供新的途径。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种可操作性强，适于产业化生产，制得的器件结构简单、性能优异、稳定、重复性好的使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，包括以下步骤：
S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：
S11、合成Ti3C2粉末，向质量分数为40％～60％的HF中缓慢加入100～150mg的Ti3AlC2粉末，然后在室温环境中，磁力搅拌速率为700r/min～900r/min下进行4～6h的刻蚀反应；
用去离子水对刻蚀反应的生成物进行清洗，并进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为5～6；然后用无水乙醇对生成物清洗3～5次，之后将生成物放置在60℃～80℃的真空烘箱中烘烤10～12h，得到Ti3C2粉末；
S12、合成NS-Ti3C2粉末，将制得的Ti3C2粉末与硫脲按1:3的质量比研磨混合均匀，然后放入气氛炉在高纯度氩气气氛下升至500℃，并保温3～5h，随炉冷却至室温；
将冷却后的材料再次进行研磨，并用去离子水不断清洗研磨后的材料，然后进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为6.5～7；之后将所得的粉末用冻干机干燥，得到NS-Ti3C2粉末；
S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；
S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS-Ti3C2粉末取50～75mg，溶于质量分数为20％～25％的硝酸溶液中，将混合溶液均匀旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在60～80℃的真空烘箱烘干；
S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。
进一步地，所述Mxenes材料是指NS共掺杂的Ti3C2。
进一步地，所述步骤S1中的高纯氩气的纯度为99.999％。
进一步地，所述步骤S2中具体实现方法为：将基片依次放入去离子水、酒精、丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗10～20min，每次清洗后使用氮气吹干基片。
进一步地，所述基片为表面覆盖有FTO薄膜的基底，所述基底为平整玻璃或石英。
进一步地，所述步骤S4中的上电极采用银，具体实现方法为：将一个0.1*0.1的网格铜板模具覆盖在沉积好的Mxenes薄膜表面，然后将银材料通过0.1*0.1的网格沉积在渡在Mxenes薄膜表面。
本发明的有益效果是：本发明提供一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，可操作性强，适于产业化生产；制得的器件结构简单、性能优异、稳定、重复性好，所制备的忆阻器件，表现出优异的忆阻性能，在新型存储器、未来外太空的探索等电子器件领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明的使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1制得的MXenes纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例1制得的器件在基底为FTO下的电流-电压(I-V)特征曲线图；
图4为本发明实施例1制得的器件在基底FTO工作电压为1.025V时的电阻-时间的特征曲线图。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
如图1所示，一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，包括以下步骤：
S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：
S11、合成Ti3C2粉末，向质量分数为50％的HF中缓慢加入125mg的Ti3AlC2粉末，然后在室温环境中，磁力搅拌速率为800r/min下进行5h的刻蚀反应；
用去离子水对刻蚀反应的生成物进行清洗，并进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为5.5；然后用无水乙醇对生成物清洗4次，之后将生成物放置在70℃的真空烘箱中烘烤11h，得到Ti3C2粉末；
S12、合成NS-Ti3C2粉末，将制得的Ti3C2粉末与硫脲按1:3的质量比研磨混合均匀，然后放入气氛炉在高纯度氩气气氛下升至500℃，并保温4h，随炉冷却至室温；
将冷却后的材料再次进行研磨，并用去离子水不断清洗研磨后的材料，然后进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为6.8；之后将所得的粉末用冻干机干燥，得到NS-Ti3C2粉末；
S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；将基片依次放入去离子水、酒精、丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗15min，每次清洗后使用氮气吹干基片。
S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS-Ti3C2粉末取60mg，溶于质量分数为23％的硝酸溶液中，将混合溶液均匀旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在70℃的真空烘箱烘干；
S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。
进一步地，所述Mxenes材料是指NS共掺杂的Ti3C2。
进一步地，所述步骤S1中的高纯氩气的纯度为99.999％。
进一步地，所述基片为表面覆盖有FTO薄膜的基底，所述基底为平整玻璃或石英。
进一步地，所述步骤S4中的上电极采用银，具体实现方法为：将一个0.1*0.1的网格铜板模具覆盖在沉积好的Mxenes薄膜表面，然后将银材料通过0.1*0.1的网格沉积在渡在Mxenes薄膜表面。
实施例2
一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，包括以下步骤：
S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：
S11、合成Ti3C2粉末，向质量分数为40％的HF中缓慢加入100mg的Ti3AlC2粉末，然后在室温环境中，磁力搅拌速率为700r/min下进行4h的刻蚀反应；
用去离子水对刻蚀反应的生成物进行清洗，并进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为5；然后用无水乙醇对生成物清洗3次，之后将生成物放置在60℃的真空烘箱中烘烤10h，得到Ti3C2粉末；
S12、合成NS-Ti3C2粉末，将制得的Ti3C2粉末与硫脲按1:3的质量比研磨混合均匀，然后放入气氛炉在高纯度氩气气氛下升至500℃，并保温3h，随炉冷却至室温；
将冷却后的材料再次进行研磨，并用去离子水不断清洗研磨后的材料，然后进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为6.5；之后将所得的粉末用冻干机干燥，得到NS-Ti3C2粉末；
S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；将基片依次放入去离子水、酒精、丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗10～20min，每次清洗后使用氮气吹干基片。
S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS-Ti3C2粉末取50mg，溶于质量分数为20％的硝酸溶液中，将混合溶液均匀旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在60℃的真空烘箱烘干；
S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。
实施例3
一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，包括以下步骤：
S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：
S11、合成Ti3C2粉末，向质量分数为60％的HF中缓慢加入150mg的Ti3AlC2粉末，然后在室温环境中，磁力搅拌速率为900r/min下进行6h的刻蚀反应；
用去离子水对刻蚀反应的生成物进行清洗，并进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为6；然后用无水乙醇对生成物清洗5次，之后将生成物放置在80℃的真空烘箱中烘烤12h，得到Ti3C2粉末；
S12、合成NS-Ti3C2粉末，将制得的Ti3C2粉末与硫脲按1:3的质量比研磨混合均匀，然后放入气氛炉在高纯度氩气气氛下升至500℃，并保温5h，随炉冷却至室温；
将将冷却后的材料再次进行研磨，并用去离子水不断清洗研磨后的材料，然后进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为7；之后将所得的粉末用冻干机干燥，得到NS-Ti3C2粉末；
S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；将基片依次放入去离子水、酒精、丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗20min，每次清洗后使用氮气吹干基片。
S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS-Ti3C2粉末取75mg，溶于质量分数为25％的硝酸溶液中，将混合溶液均匀旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在60～80℃的真空烘箱烘干；
S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。
图2为实施例1制得的MXenes纳米材料的SEM图。图2中MXenes材料呈二维层状结构，微粒直径约为六微米，且杂质相含量较少。
图3为实施例1制得的器件在基底为FTO下的电流-电压(I-V)特征曲线，图4为实施例1制得的器件在基底FTO工作电压为1.025V时的电阻-时间的特征曲线。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备MXenes纳米材料，包括以下子步骤：
S11、合成Ti3C2粉末，向质量分数为40％～60％的HF中缓慢加入100～150mg的Ti3AlC2粉末，然后在室温环境中，磁力搅拌速率为700r/min～900r/min下进行4～6h的刻蚀反应；
用去离子水对刻蚀反应的生成物进行清洗，并进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为5～6；然后用无水乙醇对生成物清洗3～5次，之后将生成物放置在60℃～80℃的真空烘箱中烘烤10～12h，得到Ti3C2粉末；
S12、合成NS-Ti3C2粉末，将制得的Ti3C2粉末与硫脲按1:3的质量比研磨混合均匀，然后放入气氛炉在高纯度氩气气氛下升至500℃，并保温3～5h，随炉冷却至室温；
将冷却后的材料再次进行研磨，并用去离子水不断清洗研磨后的材料，然后进行离心操作，直至离心操作得到的上清液pH值为6.5～7；之后将所得的粉末用冻干机干燥，得到NS-Ti3C2粉末；
S2、清洗衬底：将基片清洗干净并吹干；
S3、旋涂Mxenes薄膜：将制定的NS-Ti3C2粉末取50～75mg，溶于质量分数为20％～25％的硝酸溶液中，将混合溶液均匀旋涂于所清洗的衬底表面，在衬底表面形成一层Mxenes薄膜，将旋涂后的衬底放置在60～80℃的真空烘箱烘干；
S4、制备上电极：在沉积好的Mxenes薄膜表面沉积上电极，获得基于MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件。
2.根据权利要求1所述的一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于：所述Mxenes材料是指NS共掺杂的Ti3C2。
3.根据权利要求1所述的一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的高纯氩气的纯度为99.999％。
4.根据权利要求1所述的一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于：所述步骤S2中具体实现方法为：将基片依次放入去离子水、酒精、丙酮、酒精、去离子水中，分别超声清洗10～20min，每次清洗后使用氮气吹干基片。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于：所述基片为表面覆盖有FTO薄膜的基底，所述基底为平整玻璃或石英。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的一种使用MXenes纳米材料作为介电层的忆阻器件制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的上电极采用银，具体实现方法为：将一个0.1*0.1的网格铜板模具覆盖在沉积好的Mxenes薄膜表面，然后将银材料通过0.1*0.1的网格沉积在渡在Mxenes薄膜表面。
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