CN110183877A - 一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 - Google Patents
一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110183877A CN110183877A CN201910622199.4A CN201910622199A CN110183877A CN 110183877 A CN110183877 A CN 110183877A CN 201910622199 A CN201910622199 A CN 201910622199A CN 110183877 A CN110183877 A CN 110183877A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactive dye
- aluminium pigment
- aluminium
- chloro
- triazine type
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 164
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 162
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 158
- 239000000985 reactive dye Substances 0.000 title claims abstract description 83
- 239000003513 alkali Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title claims description 149
- HTSVYUUXJSMGQC-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-1,3,5-triazine Chemical compound ClC1=NC=NC=N1 HTSVYUUXJSMGQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 56
- 238000004040 coloring Methods 0.000 title claims description 47
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 34
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 28
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 28
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 26
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims abstract description 4
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 56
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 51
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 41
- 150000001398 aluminium Chemical class 0.000 claims description 28
- 238000005253 cladding Methods 0.000 claims description 26
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 20
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 20
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 11
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 6
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 6
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 5
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N n-(2-methyl-4-oxopentan-2-yl)prop-2-enamide Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)NC(=O)C=C OMNKZBIFPJNNIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DEQJNIVTRAWAMD-UHFFFAOYSA-N 1,1,2,4,4,4-hexafluorobutyl prop-2-enoate Chemical compound FC(F)(F)CC(F)C(F)(F)OC(=O)C=C DEQJNIVTRAWAMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YJKHMSPWWGBKTN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7-dodecafluoroheptyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)F YJKHMSPWWGBKTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZHUWIYQJHBMTCY-UHFFFAOYSA-N 3-[ethoxy(2,2,2-triethoxyethoxy)silyl]propan-1-amine Chemical compound NCCC[SiH](OCC(OCC)(OCC)OCC)OCC ZHUWIYQJHBMTCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 3
- QTKPMCIBUROOGY-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-trifluoroethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical group CC(=C)C(=O)OCC(F)(F)F QTKPMCIBUROOGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acrylate Chemical group CCOC(=O)C=C JIGUQPWFLRLWPJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims 2
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical compound C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- CCJAYIGMMRQRAO-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[(2-hydroxyphenyl)methylideneamino]butyliminomethyl]phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1C=NCCCCN=CC1=CC=CC=C1O CCJAYIGMMRQRAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- BGQAZAHWMRSYGG-UHFFFAOYSA-N CCCCO.CC(=C)C(O)=O.CC(=C)C(O)=O.CC(=C)C(O)=O Chemical compound CCCCO.CC(=C)C(O)=O.CC(=C)C(O)=O.CC(=C)C(O)=O BGQAZAHWMRSYGG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 57
- OMRXVBREYFZQHU-UHFFFAOYSA-N 2,4-dichloro-1,3,5-triazine Chemical compound ClC1=NC=NC(Cl)=N1 OMRXVBREYFZQHU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 17
- 239000007822 coupling agent Substances 0.000 abstract description 3
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 abstract 2
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract 1
- 238000007344 nucleophilic reaction Methods 0.000 abstract 1
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 39
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 20
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 20
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 10
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 10
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 10
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical group CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- OKKRPWIIYQTPQF-UHFFFAOYSA-N Trimethylolpropane trimethacrylate Chemical group CC(=C)C(=O)OCC(CC)(COC(=O)C(C)=C)COC(=O)C(C)=C OKKRPWIIYQTPQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000004205 trifluoroethyl group Chemical group [H]C([H])(*)C(F)(F)F 0.000 description 6
- JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-triazine Chemical compound C1=NC=NC=N1 JIHQDMXYYFUGFV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 Hexafluorobutyl Chemical group 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 4
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 4
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 3
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 241000790917 Dioxys <bee> Species 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910003978 SiClx Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 2
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 229920002313 fluoropolymer Polymers 0.000 description 2
- 239000004811 fluoropolymer Substances 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical group [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N dichromate(2-) Chemical compound [O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O SOCTUWSJJQCPFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 125000004177 diethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010534 nucleophilic substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 125000005624 silicic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/006—Combinations of treatments provided for in groups C09C3/04 - C09C3/12
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/06—Treatment with inorganic compounds
- C09C3/063—Coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/08—Treatment with low-molecular-weight non-polymer organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/10—Treatment with macromolecular organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
- C09C3/12—Treatment with organosilicon compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
本发明公开了一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法,该方法先用溶胶‑凝胶法制得二氧化硅包覆的铝颜料,然后利用硅烷偶联剂进行改性,再加入双一氯均三嗪活性染料、纯碱进行亲核反应,最后将双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料分散在溶剂油中,加入引发剂、含氟单体和交联单体进行原位聚合,反应后得到双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料。本方法将双一氯均三嗪活性染料包覆于含氟聚合物膜之下,含氟聚合物膜可以对双一氯均三嗪染料起到很好地保护作用,可以有效地防止所制得的彩色铝颜料颜色的脱落。本方法制得的彩色铝颜料,既色彩鲜艳、光泽度高,又有优良的耐酸碱性,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铝颜料技术领域,具体涉及双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备。
背景技术
铝颜料是一种超薄片状铝粉,具有金属光泽、随角异色性、漂浮性和反射性能。不仅能够反射紫外光、红外光和可见光,而且其特有的“随角异色”特性,赋予铝颜料独特的金属闪光效果。铝颜料是目前应用最广的一种金属颜料,被广泛应用于汽车漆、摩托车漆、自行车漆、塑胶漆、建筑涂料、油墨、手机外壳及按键、机电外壳、电外壳、金属漆等诸多领域,而且工业中铝颜料的需求也日益增大。
金属铝粉的应用越来越广泛,因此对于高质量、高档次的铝颜料的需求也越来越大,但是铝粉粒径较小,比表面积很大,暴露在外的表面铝原子数量多、活性大,这些暴露在外的铝原子极易与环境中的酸、碱、水、氧气等发生反应,放出氢气,导致铝粉表面发生腐蚀。因此为了改善铝粉的性能,对其进行表面改性非常必要,以使其具有良好的稳定性和耐腐蚀性能。而且,近年来仅具有银白的铝颜料已无法满足日益增长的市场需求。
活性染料又称反应性染料,是20世纪50年代出现的一类新型水溶性染料,活性染料分子中含有能与纤维素中的羟基和蛋白质纤维中氨基发生反应的活性基团,染色时与纤维生成共价键,生成“染料-纤维”化合物。活性染料具有颜色鲜艳,均染性好,染色方法简便,染色牢度高,色谱齐全和成本较低等特点。双一氯均三嗪型活性染料的染料活性基及其他原料易于供应、且价格适宜、色谱齐全、生产设备操作技术通用于一般活性染科;又因其高固色率,可使生产厂和用户经济效益提高;此外还因其高溶解度、高直接性、低反应性、适宜的固色速度、优良的扩散性、高配伍值、优良的穿透效果而被采用于现代化分批染色工艺以缩短工时、减轻劳动强度。
目前,铝颜料的着色方法主要分为三种:一种是通过液相沉积法沉积无机颜料(比如氧化铁、氧化钴),通过这种方法制备的彩色铝颜料需要在表面沉积一层金属氧化物,后期需要进行煅烧处理,因而会使铝颜料在树脂和水介质中的分散性变差,虽然操作简便、成本低但不利于涂料的制备;另一种是先在铝粉表面包覆一层二氧化硅层或者二氧化硅与硅烷偶联剂协同包覆,然后沉积有色颜料使铝粉着色,虽然这种方法工艺简单,但这种方法所制得的铝颜料在溶剂稳定性较差;还有一种是在对铝颜料包覆的过程中引入有色基团从而使铝颜料着色,这种方法色牢度高但是操作较为复杂不易大量生产。
公开号为:JP61130375A《PRODUCTION OF COLORED ALUMINUM POWDER》的专利公开了一种金色铝颜料的制备方法,该方法将铝颜料分散在酸性溶液中,然后加入重铬酸盐、氟化钠和表面活性剂处理铝颜料,干燥并用脂肪酸衍生物处理。但是这种方法只能得到金色铝颜料,得不到其他的颜色,而且所用的化学试剂的毒性比较高,成本也偏高。
发明内容
针对目前彩色铝颜料耐碱性差、光泽度差、颜料易脱落的问题,本发明提供了一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的的制备方法,使双一氯均三嗪活性染料发生亲核反应,并包覆在含氟聚合物膜之下,所制备的彩色铝颜料颜色鲜艳,光泽度高,颜料不易脱落而且具有良好的耐酸碱性和耐候性。
本发明的第一方面提供一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将铝粉分散在无水乙醇中,惰性气体保护下搅拌,加热至60~80℃,反应3~5小时后,冷却抽滤得到铝粉颜料;
(2)将步骤(1)得到的铝粉颜料分散到醇水混合体系中加热至60~80℃搅拌反应3~6小时,同时滴加硅酸四乙酯与催化剂,冷却抽滤得到二氧化硅单层包覆的铝颜料;
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅单层包覆的铝颜料分散在无水乙醇中,加热至35~55℃并搅拌,滴加硅烷偶联剂继续搅拌1.5~2.5h,冷却抽滤得到硅烷偶联剂改性的铝颜料;
(4)将步骤(3)得到的硅烷偶联剂改性的铝颜料分散在去离子水中,加热至35~50℃,在搅拌下加入双一氯均三嗪型活性染料和纯碱,继续加热至70~90℃并搅拌2~3小时,反应结束后离心,漂洗,烘干得到双一氯均三嗪着色的铝颜料;
(5)将步骤(4)得到的双一氯均三嗪着色的铝颜料分散在溶剂油中,搅拌并加热至70~90℃,然后依次加入由溶剂油溶解的偶氮类引发剂、含氟单体和交联剂,继续反应3~6小时,冷却抽滤即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料。
优选的,步骤(1)中,所述铝粉与无水乙醇加入的质量比为1:2~1:4;更为优选的,铝粉与无水乙醇加入的质量比为1:3。
优选的,步骤(2)中,所述醇水混合体系为无水乙醇与水的混合物,无水乙醇与水加入的体积比为1:1~3:1。
优选的,步骤(2)中,所述硅酸四乙酯的质量为铝粉颜料添加量的30%~100%,硅酸四乙酯的滴加时间为0.5~1.5h;所述催化剂为氨水或乙二胺,催化剂的质量为硅酸四乙酯添加量的4%~30%。
优选的,步骤(3)中,所述硅烷偶联剂为3―氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种,所述硅烷偶联剂的质量为二氧化硅单层包覆铝颜料添加量的200%~250%。
优选的,步骤(4)中,所述去离子水、双一氯均三嗪型活性染料和纯碱的混合物的加入量与硅烷偶联剂改性铝颜料添加量的质量比为15:1~20:1。
优选的,步骤(4)中,所述双一氯均三嗪型活性染料的质量为硅烷偶联剂改性铝颜料添加量的30%~60%;所述纯碱为氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种,添加量为使溶液的ph值为8.5~11.5所需的量。
优选的,步骤(5)中,所述溶剂油为150号溶剂油或200号溶剂油,溶剂油的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的400%~800%。
优选的,步骤(5)中,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或BPO中的一种,偶氮类引发剂的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的0.5%~2%;所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸乙基全氟辛酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种,含氟单体的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的4%~30%;所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺中的一种,交联剂的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的4%~30%。
本发明的第二方面提供一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料。
本发明的有益效果
(1)本发明用氨基硅烷偶联剂二氧化硅单层包覆的铝颜料进行改性,在二氧化硅包覆的铝颜料表面引入一定量的-NH2基团。-NH2基团可以与双一氯均三嗪型活性染料的发生亲核反应,从而是达到着色效果。
(2)本发明将含氟聚合物与双一氯均三嗪活性染料结合起来,含氟聚合物可以对双一氯均三嗪活性染料起到很好地保护作用,工艺简单,包覆效果好,色彩鲜艳。
(3)本发明的彩色铝颜料对高浓度的酸碱溶液的耐腐蚀性强,耐候性强。
附图说明
图1为硅烷偶联剂改性的二氧化硅单层包覆的铝颜料的红外光谱图。
图2为本发明原料铝颜料的扫描电镜图片。
图3为本发明双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料的扫描电镜图片。
图4为本发明双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的扫描电镜图片。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述,彩色铝颜料应用广泛,但耐碱性差、光泽度差、颜料易脱落。基于此,本发明提供一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法,使双一氯均三嗪活性染料发生亲核反应,并包覆在含氟聚合物膜之下。用此方法制备出的双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料包覆效果好,颜色鲜艳,光泽度高,颜料不易脱落而且具有良好的耐酸碱性和耐候性。对此方法制备出的双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料进行红外光谱分析及电镜扫描,从图1的红外光谱图可以看出在775、1575、3370㎝-1左右处出现了-NH2的特征峰,表明在SiO2包覆的铝颜料表面已经引入了一定量的-NH2基团。与图2相比,图3的扫描电镜图可以看出双一氯均三嗪型活性染料已经与改性Al/SiO2表面上的-NH2基团发生了亲核取代反应,图4的扫描电镜图可以看出在双一氯均三嗪型活性染料外面包覆了一层含氟聚合物膜。
实施例1
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到75℃,反应4h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤,即可得到二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入3.8g双一氯均三嗪活性染料和0.11g碳酸钠,继续升温至80℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 150号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 150号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加用10ml 150号溶剂油溶解的1.0g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例2
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到70℃,反应5h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.12g碳酸钠,继续升温至85℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 200号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 200号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加用10ml 200号溶剂油溶解的1.0g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.4g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例3
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到80℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至50℃,加入4.2g双一氯均三嗪活性染料和0.1200g碳酸钠,继续升温至85℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 200号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 200号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加10ml 200号溶剂油溶解的1.2g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例4
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到70℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至35℃,加入4.5g双一氯均三嗪活性染料和0.1000g碳酸钠,继续升温至85℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 150号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 150号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加10ml 150号溶剂油溶解的1.4g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例5
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到60℃,反应5h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入3.5g双一氯均三嗪活性染料和0.1200g碳酸钠,继续升温至85℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 150号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 150号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加10ml 150号溶剂油溶解的1.6g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.4g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例6
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到70℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml 3―氨丙基三乙氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.1100g碳酸氢钠,继续升温至85℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 200号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至80℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 200号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异丁腈,然后分别滴加10ml 200号溶剂油溶解的1.6g甲基丙烯酸三氟乙酯和2.0g三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯,反应4小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例7
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到80℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到60℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml氨水,反应4个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至35℃,然后缓慢滴加25ml氨丙基甲基二乙氧基硅烷,继续搅拌1.5h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.1100g氢氧化钠,继续升温至70℃,然后继续搅拌2h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 200号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至70℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 200号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异庚腈,然后分别滴加10ml 200号溶剂油溶解的1.6g甲基丙烯酸六氟丁酯和2.0gN-羟甲基丙烯酰胺,反应3小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例8
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到60℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到80℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml乙二胺,反应3个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至50℃,然后缓慢滴加25ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷,继续搅拌2.5h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.1100g氢氧化钠,继续升温至90℃,然后继续搅拌3h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 200号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至90℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 200号溶剂油溶解的0.10gBPO,然后分别滴加10ml 200号溶剂油溶解的1.6g丙烯酸六氟丁酯和2.0g双丙酮丙烯酰胺,反应5小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例9
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到70℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到70℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml氨水,反应6个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至40℃,然后缓慢滴加25ml氨丙基甲基二乙氧基硅烷,继续搅拌2.5h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至35℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.1100g碳酸氢钠,继续升温至80℃,然后继续搅拌3h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 150号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至75℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 150号溶剂油溶解的0.10g偶氮二异庚腈,然后分别滴加10ml 150号溶剂油溶解的1.6g丙烯酸乙基全氟辛酯和2.0gN-羟甲基丙烯酰胺,反应4.5小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
实施例10
(1)称取原料铝粉50g于圆底烧瓶中,并加入150g无水乙醇,在氮气保护下,搅拌加热到80℃,反应3h,反应完毕后,抽滤备用。
(2)称取30g清洗后的铝粉加入圆底烧瓶中,加入150ml无水乙醇和80ml水,水浴加热到60℃,缓慢滴加15g硅酸四乙酯和3ml氨水,反应4.5个小时,反应完成后抽滤待用,即二氧化硅单层包覆的铝颜料。
(3)称取12g二氧化硅单层包覆的铝颜料于圆底烧瓶中,加入100ml无水乙醇,在机械搅拌的情况下,水浴热升温至50℃,然后缓慢滴加25ml 3-氨基丙基三甲氧基硅烷,继续搅拌2h,反应结束后抽滤,即得硅烷偶联剂改性的铝颜料。
(4)称取10g硅烷偶联剂改性的铝颜料于圆底烧瓶中,并分散在100ml去离子水中,在机械搅拌的情况下,升温至45℃,加入4g双一氯均三嗪活性染料和0.1100g碳酸氢钠,继续升温至90℃,然后继续搅拌2.5h,反应结束后,离心得滤饼,并用水和无水乙醇混合液漂洗,然后再烘箱中烘干,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料。
(5)将10g双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料,分散在50g 150号溶剂油中,在机械搅拌的状态下,升温至85℃,然后利用恒压滴液漏斗向圆底烧瓶中滴加10ml 150号溶剂油溶解的0.10gBPO,然后分别滴加10ml 150号溶剂油溶解的1.6g甲基丙烯酸十二氟庚酯和2.0g双丙酮丙烯酰胺,反应5.5小时,反应结束后抽滤,即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐碱性铝颜料。
试验例1
耐碱性测试:将0.5g实施例1~实施例10制得的铝颜料与0.5g原料铝粉分别置于锥形瓶中,然后加入50ml质量分数为5%的氢氧化钠溶液,通过排水法来测定放出的氢气的体积,所得结果见表1。
试验例2
耐酸性测试:将0.5g实施例1~实施例10制得的铝颜料与0.5g原料铝粉分别置于锥形瓶中,然后加入50ml质量分数为5%的盐酸溶液,通过排水法来测定放出的氢气的体积,所得结果见表1。
表1铝颜料的耐酸碱性测试
结果表明,与原料铝粉相比,实施例1~实施例10的析氢量非常少或基本不反应,表明本专利制得的着色铝颜料的耐酸碱性非常好。
虽然说明书中对本发明的实施方式进行了说明,但这些实施方式只是作为提示,不应限定本发明的保护范围。在不脱离本发明的范围内进行各种省略置换和变更均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性的铝颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铝粉分散在无水乙醇中,惰性气体保护下搅拌,加热至60~80℃,反应3~5小时后,冷却抽滤得到铝粉颜料;
(2)将步骤(1)得到的铝粉颜料分散到醇水混合体系中加热至60~80℃搅拌反应3~6小时,同时滴加硅酸四乙酯与催化剂,冷却抽滤得到二氧化硅单层包覆的铝颜料;
(3)将步骤(2)得到的二氧化硅单层包覆的铝颜料分散在无水乙醇中,加热至35~55℃并搅拌,滴加硅烷偶联剂继续搅拌1.5~2.5h,冷却抽滤得到硅烷偶联剂改性的铝颜料;
(4)将步骤(3)得到的硅烷偶联剂改性的铝颜料分散在去离子水中,加热至35~50℃,在搅拌下加入双一氯均三嗪型活性染料和纯碱,继续加热至70~90℃并搅拌2~3小时,反应结束后离心,漂洗,烘干得到双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料;
(5)将步骤(4)得到的双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料分散在溶剂油中,搅拌并加热至70~90℃,然后依次加入由溶剂油溶解的偶氮类引发剂、含氟单体和交联剂,继续反应3~6小时,冷却抽滤即得双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述铝粉与无水乙醇加入的质量比为1:2~1:4;优选的,铝粉与无水乙醇加入的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述醇水混合体系为无水乙醇与水的混合物,无水乙醇与水加入的体积比为1:1~3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述硅酸四乙酯的质量为铝粉颜料添加量的30%~100%,硅酸四乙酯的滴加时间为0.5~1.5h;所述催化剂为氨水或乙二胺,催化剂的质量为硅酸四乙酯添加量的4%~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述硅烷偶联剂为3―氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二乙氧基硅烷或3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种,所述硅烷偶联剂的质量为二氧化硅单层包覆铝颜料添加量的200%~250%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述去离子水、双一氯均三嗪型活性染料和纯碱的混合物的加入量与硅烷偶联剂改性铝颜料添加量的质量比为15:1~20:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述双一氯均三嗪型活性染料的质量为硅烷偶联剂改性铝颜料添加量的30%~60%;所述纯碱为氢氧化钠、碳酸氢钠或碳酸钠中的一种,添加量为使溶液的ph值为8.5~11.5所需的量。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述溶剂油为150号溶剂油或200号溶剂油,溶剂油的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的400%~800%。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述偶氮类引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或BPO中的一种,偶氮类引发剂的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的0.5%~2%;所述含氟单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸乙基全氟辛酯或甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种,含氟单体的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的4%~30%;所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、N-羟甲基丙烯酰胺或双丙酮丙烯酰胺中的一种,交联剂的质量为双一氯均三嗪型活性染料着色的铝颜料添加量的4%~30%。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法制得的一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性的铝颜料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910622199.4A CN110183877A (zh) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | 一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910622199.4A CN110183877A (zh) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | 一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110183877A true CN110183877A (zh) | 2019-08-30 |
Family
ID=67725605
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910622199.4A Pending CN110183877A (zh) | 2019-07-10 | 2019-07-10 | 一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110183877A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110878178A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-13 | 河南兴安新型建筑材料有限公司 | 一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料及其制备方法 |
CN110903682A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-24 | 河南兴安新型建筑材料有限公司 | 一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法 |
CN111019406A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-17 | 安徽大学 | 一种利用巯基配位着色铝颜料的方法 |
CN111925670A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-11-13 | 浙江画之都文化创意有限公司 | 一种防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法 |
CN112574355A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-03-30 | 临清三和纺织集团有限公司 | 一种活性染料防酸剂及其制备方法 |
CN113429938A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-09-24 | 悉奥控股有限公司 | 一种石蜡@SiO2彩色相变微胶囊及其制备方法和应用 |
CN114806226A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-29 | 安徽大学 | 一种水性基体高相容、耐腐蚀彩色铝颜料的制备方法 |
CN116333517A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-06-27 | 长沙族兴新材料股份有限公司 | 一种直接制备超薄高纯度铝粉颜料制备方法 |
CN118791890A (zh) * | 2024-09-14 | 2024-10-18 | 合肥旭阳铝颜料有限公司 | 一种水性彩色铝颜料及其制备方法和在涂料或油墨中应用 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060165991A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-07-27 | Toda Kogyo Corporation | Composite particles, and coloring composition and resin composition using the same |
CN103319916A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-09-25 | 中南大学 | 一种无机有机双层包覆型铝银浆的制备方法 |
CN103665269A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-03-26 | 江南大学 | 一种双亲性丙烯酸酯共聚物表面接枝改性纳米二氧化硅的制备方法 |
CN105153762A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-12-16 | 江南大学 | 一种多彩铝复合颜料的制备方法 |
CN107099169A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-29 | 安徽大学 | 一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法 |
CN107523098A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-12-29 | 济南大学 | 一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法 |
CN107828251A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-23 | 济南大学 | 一种含氟聚合物及二氧化硅双层包覆型铝银浆的制备方法 |
CN108395763A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-14 | 北京印刷学院 | 一种改性铝颜料及其制备方法和应用 |
-
2019
- 2019-07-10 CN CN201910622199.4A patent/CN110183877A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060165991A1 (en) * | 2005-01-26 | 2006-07-27 | Toda Kogyo Corporation | Composite particles, and coloring composition and resin composition using the same |
CN103319916A (zh) * | 2013-06-19 | 2013-09-25 | 中南大学 | 一种无机有机双层包覆型铝银浆的制备方法 |
CN103665269A (zh) * | 2013-11-12 | 2014-03-26 | 江南大学 | 一种双亲性丙烯酸酯共聚物表面接枝改性纳米二氧化硅的制备方法 |
CN105153762A (zh) * | 2015-09-10 | 2015-12-16 | 江南大学 | 一种多彩铝复合颜料的制备方法 |
CN107099169A (zh) * | 2017-05-16 | 2017-08-29 | 安徽大学 | 一种可交联高分子染料的制备及用其制备彩色铝颜料的方法 |
CN107523098A (zh) * | 2017-08-31 | 2017-12-29 | 济南大学 | 一种含氟单体聚合包覆铝银浆及其制备方法 |
CN107828251A (zh) * | 2017-12-06 | 2018-03-23 | 济南大学 | 一种含氟聚合物及二氧化硅双层包覆型铝银浆的制备方法 |
CN108395763A (zh) * | 2018-03-23 | 2018-08-14 | 北京印刷学院 | 一种改性铝颜料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
BENJAMIN TAWIAH 等: ""Polymer-Encapsulated Colorful Al Pigments with High NIR and UV Reflectance and Their Application in Textiles"", 《INDUSTRIAL & ENGINEERING CHEMISTRY RESEARCH》 * |
吕洋: ""蓝色铝颜料的制备及其对PP抗UV光氧老化性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库(工程科技I辑)》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111019406A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-04-17 | 安徽大学 | 一种利用巯基配位着色铝颜料的方法 |
CN111019406B (zh) * | 2019-12-16 | 2021-06-15 | 安徽大学 | 一种利用巯基配位着色铝颜料的方法 |
CN110878178A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-13 | 河南兴安新型建筑材料有限公司 | 一种纳米SiO2薄膜包覆片状铝颜料及其制备方法 |
CN110903682A (zh) * | 2019-12-18 | 2020-03-24 | 河南兴安新型建筑材料有限公司 | 一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法 |
CN110903682B (zh) * | 2019-12-18 | 2021-09-03 | 河南兴安新型建筑材料有限公司 | 一种SiO2/彩色颜料双层包覆彩色铝颜料及其制备方法 |
CN111925670A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-11-13 | 浙江画之都文化创意有限公司 | 一种防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法 |
CN111925670B (zh) * | 2020-07-13 | 2021-06-15 | 浙江画之都文化创意有限公司 | 一种防紫外线聚合物包覆纳米氧化铝颜料的制备方法 |
CN112574355A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-03-30 | 临清三和纺织集团有限公司 | 一种活性染料防酸剂及其制备方法 |
CN113429938A (zh) * | 2021-06-01 | 2021-09-24 | 悉奥控股有限公司 | 一种石蜡@SiO2彩色相变微胶囊及其制备方法和应用 |
CN114806226A (zh) * | 2022-05-24 | 2022-07-29 | 安徽大学 | 一种水性基体高相容、耐腐蚀彩色铝颜料的制备方法 |
CN116333517A (zh) * | 2023-04-10 | 2023-06-27 | 长沙族兴新材料股份有限公司 | 一种直接制备超薄高纯度铝粉颜料制备方法 |
CN118791890A (zh) * | 2024-09-14 | 2024-10-18 | 合肥旭阳铝颜料有限公司 | 一种水性彩色铝颜料及其制备方法和在涂料或油墨中应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110183877A (zh) | 一种双一氯均三嗪型活性染料着色的高耐酸碱性铝颜料的制备方法 | |
CN101511948B (zh) | 珍珠光泽颜料 | |
CN111944087B (zh) | 一种氟硅杂化水性丙烯酸酯乳液及其制备方法和应用 | |
KR20010070125A (ko) | 고배향성 박편상 안료 및 그의 제조방법 | |
CN111285960B (zh) | 丙烯酸乳液及其应用 | |
CN102464938B (zh) | 塑胶单涂着色uv辐射固化涂料及其生产、使用方法 | |
WO2002036689A1 (fr) | Composition a base de pigment d'aluminium | |
CN107652716B (zh) | 一种利用5-磺基水杨酸铁离子络合物着色铝颜料的方法 | |
CN108624126B (zh) | 一种双组分丝印玻璃油墨及其制备、使用方法 | |
CN108485393A (zh) | 疏水疏油涂料 | |
Zhang et al. | Enhanced hydrophobicity and UV resistance of cotton fabrics through the synergistic effect of raspberry-shaped colored nanoparticles and polymethylhydrosiloxane | |
CN111518421B (zh) | 一种随角异色的彩色铝颜料及其制备方法 | |
CN105949396B (zh) | 一种水性聚硅氧烷树脂及其制备方法 | |
CN105801776B (zh) | 一种水性聚硅氧烷树脂及其制备方法 | |
EP0982376A2 (en) | Nitrogen doped carbon-coated effect pigments and their manufacture | |
CA3035401C (en) | Coating composition with high hydrophobic resistance and high hydrophilic resistance | |
CN109912994B (zh) | 复合珠光颜料及其制备方法和应用 | |
CN111234642B (zh) | 一种双组分超疏水涂料 | |
CN109054457A (zh) | 黑色珠光颜料及其制备方法和应用 | |
KR101401290B1 (ko) | 무기안료를 이용한 인조진주 제조방법 | |
CN110590293B (zh) | 仿清水混凝土涂料及其制备方法 | |
CN109608658B (zh) | 一种结构色粒子及其制备方法 | |
JPH11349869A (ja) | 色彩発現方法 | |
CN106867280A (zh) | 基于合成云母的高色度高亮度的铁系珠光颜料及其制备方法和用途 | |
JP2003128997A (ja) | 着色用短繊維混合体、塗料組成物及び塗装物品 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190830 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |