CN110181050A - 一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法，采用石墨梯度模具，通过SPS技术实现WRe合金粉末和TZM合金粉末梯度烧结的同时，以钛箔作为中间过渡层实现TZM合金粉末与石墨块体间的异种材料连接，从而获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。通过本发明的连接方法可得到烧结致密、连界面扩散均匀、结合强度高、散热性能好、抗热冲击性好的WRe/TZM/石墨异种材料连接件，WRe合金层致密度达到98.07％、TZM合金层致密度达到97.98％，连接面扩散均匀，接头室温剪切强度WRe/TZM侧可达303.9MPa、TZM/石墨侧可达31.2MPa。
Description
技术领域
本发明涉及一种异种材料的烧结连接方法，具体涉及一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法。
背景技术
WRe合金是由W和Re所组成的合金，W熔点高、高温强度大、散热性能好、原子序数高，在电子轰击下能激发强的X光射线，但W具有切口敏感效应，容易导致裂纹的扩展、加深，从而使靶材基体剥离，Re的再结晶温度比W高500℃，且Re不存在塑脆转变温度。因此，Re的加入可显著改善W的室温脆性，降低塑脆转变温度，并能在一定的高温区域增强W的力学性能。TZM合金是一种被广泛使用的钼基合金，目前主要应用在航空航天、发电、核反应堆、军事、医疗器械等领域，具有高熔点、高弹性模量、强耐腐蚀性、低热膨胀系数、高热导率和优异的高温力学性能等特点。石墨是一种应用广泛的碳素材料，特殊的结构使它具有耐高温性、良好的导电导热性、良好的化学稳定性、抗热震等性能，但石墨材料强度不高，在现代工业中常常会将石墨与金属接合起来使用,如大功率CT机用靶材、核聚变反应堆的传热部件等，这种复合结构同时具有石墨和金属的优异性能。另外，石墨的密度要远低于一般合金，轻量化是现代工业探索方向之一，在保证设备品质的前提下，可以提高输出功率、降低能耗、提高设备使用寿命等。
现有技术获得WRe/TZM/石墨连接件要通过多步实现，通常为先烧结制备WRe合金、TZM合金，再将WRe合金与TZM合金扩散连接，再将WRe-TZM合金连接件与石墨连接，其工艺复杂，成本较高，分步进行每步都会造成合金表面碳化，在后续步骤中需通过机加工去除碳化层，材料损耗严重。
发明内容
本发明基于目前对WRe合金粉末与TZM合金粉末烧结技术、WRe合金与TZM合金连接技术、TZM合金与石墨连接技术的探索，旨在提供一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法。本发明可保证在烧结致密、连接良好的前提下，一步实现WRe/TZM/石墨的烧结连接，有效简化工艺流程，材料利用率高，大大减小能源消耗。
本发明将SPS技术应用于难熔合金的固态烧结和固态扩散连接，通过加入钛箔作为中间过渡层，以降低焊接温度，并在焊缝中通过原子互扩散形成完全固溶体，进而提高焊接接头的力学性能。
本发明WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法，包括如下步骤：
步骤1：按配比量称取W-5％Re合金粉末和TZM合金粉末原料；选用厚度为200μm、纯度≥99.0％的钛箔，进行酸洗、超声清洗并烘干，作为中间过渡层；取待连接石墨，对石墨的待焊接面进行预磨、抛光和超声清洗并真空干燥；
步骤2：取石墨梯度模具的凹模装上衬套和下压头，先将称量好的TZM粉末放入石墨模具中，采用手动液压机预压压实，再将称量好的W-5％Re合金粉末置于压实的TZM粉末上侧，采用手动液压机预压压实，预压参数为10MPa压力下保压2min，随后取下下压头，将钛箔置于预压后的TZM粉末侧，再加入石墨块体，最后加上上下压头，10MPa压力整体预压2min；在预压时，样品的装样顺序从下至上依次为石墨块体、钛箔、TZM合金层、W-5％Re合金层。
步骤3：将步骤2获得的装有待烧结连接件的石墨模具置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至低于10Pa，然后通入直流脉冲电流，进行梯度烧结连接。
步骤1中，将待连接石墨直接进行抛光，而后在酒精中超声清洗，使处理好的石墨的待焊接面的平面度不大于0.1mm、粗糙度不大于0.1μm。所述石墨的密度≥1.86g/cm3，抗折强度≥59.0MPa。
步骤1中，所述W-5％Re合金粉末的费氏粒度为3～4μm，所述TZM合金粉末的费氏粒度为2～3μm。
步骤1中，所述酸洗是使用体积浓度为5％的稀盐酸对钛箔浸泡10分钟；所述超声清洗是在酒精中进行。
步骤2中，所述石墨梯度模具包括凹模、衬套、上压头和下压头。
所述凹模为贯通的中空腔体结构，根据凹模壁厚的不同将所述凹模分为上、下两部分，上部为高温区下部为低温区，在烧结连接的过程中，凹模高温区和低温区在水平方向的分界面与TZM合金层的上表面重合，高温区以满足WRe合金烧结致密化的温度，低温区以满足TZM合金烧结致密化及TZM合金与石墨块体紧密连接的温度。高温区的壁厚小于低温区的壁厚，高温区和低温区的温度差通过壁厚调控，通过在高温区和低温区设置的测温孔分别测量高温区和低温区的温度。
所述衬套设置于所述凹模中空腔体的内表面，为中空石墨管，用于放置WRe合金粉末、TZM合金粉末和石墨块体。由于凹模开有测温孔，高压受力不均易损坏凹模，衬套可有效避免此现象。
在装配时，所述下压头从所述凹模的底部插入所述凹模的中空腔体内，起到支撑的作用；所述上压头从所述凹模的上部插入所述凹模的中空腔体内，用以对样品施加压力。
进一步地，所述下压头的纵剖面呈倒T型结构，在装配时，倒T型结构的竖向凸起部分从所述凹模的底部插入所述凹模的中空腔体内，倒T型结构的横向部分位于所述凹模的下方，与凹模紧密结合，起到限位作用。
在烧结连接的过程中，当低温区达到烧结温度时，高温区与低温区的温差为200-220℃。
上述所有温度均以测温孔温度为准。
步骤3中，梯度烧结连接工艺参数设置如下：
轴向压力：固定下压头，通过上压头施加压力20-40MPa；
升温速率：以20-70℃/min的升温速率升温，当低温区达到烧结温度1450～1650℃时，停止升温，保温10-60min；
烧结连接温度：1450-1650℃(低温区)；
降温速率：从连接温度降至1000℃的区间的降温速率为10℃/min，从1000℃降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃至室温区间随炉冷却；待冷却后即获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
上述焊接工艺条件是基于单变量的科学实验设计，以及大量实验摸索而获得的，在此条件下，产品的综合性能最优。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、通过本发明的连接方法可得到烧结致密、连界面扩散均匀、结合强度高、散热性能好、抗热冲击性好的WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
2、本发明采用SPS扩散焊接技术，具有工艺流程简单、工艺参数易控制、质量稳定、可操作性强、连接温度低、能耗低的特点，从而降低了生产周期和成本。
3、本发明通过梯度模具，可一步实现WRe/TZM/石墨烧结连接。本发明可保证在烧结致密、连接良好的前提下，有效简化工艺流程，大大减小能源消耗，降低了生产周期和成本。
通过本发明得到的WRe/TZM/石墨复合材料，WRe合金层致密度达到98.07％、TZM合金层致密度达到97.98％，连接面扩散均匀，接头室温剪切强度WRe/TZM侧可达303.9MPa、TZM/石墨侧可达31.2MPa。，可满足实际生产需要。
附图说明
图1和图2是梯度模具结构及装样示意图。
图中标号：1上压头，2衬套，3凹模，4测温孔，5下压头，6WRe合金层，7TZM合金层，8Ti箔，9石墨块体。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明技术方案作进一步说明，但本发明的实施方式不仅限于此。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land inc公司生产的LABOX-6020hv放电等离子烧结系统，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40:7；所用梯度石墨模具衬套内径为Φ30mm，梯度模具分为上、下两部分，上部分为高温区、下部分为低温区，梯度模具高温区和低温区的壁厚差为10mm，以使高温区和低温区温差满足WRe合金和TZM合金烧结致密化所需温度以及石墨与TZM合金固相连接温度。
下述实施例所用WRe合金粉末(W-5％Re合金粉末)来自威海多晶钨钼科技有限公司，费氏粒度3～4μm。
下述实施例所用TZM合金粉末来自金堆城钼业股份有限公司，费氏粒度2～3μm。
下述实施例所用块体石墨来自日本东海炭素株式会社，为牌号G535的高强石墨。
下述实施例所测温度以测量低温区测温孔温度为基准，高温区测温孔辅助测量。
实施例1：
本实施例中TZM与石墨异种材料的SPS扩散焊接按如下步骤进行：
1、取待连接石墨，对石墨的待焊接面进行预磨、抛光和超声清洗并真空干燥，保证石墨的待焊接面的平面度不大于0.1mm、粗糙度不大于0.1μm。
2、将钛箔至于体积浓度为5％的稀盐酸中酸洗10min，随后置于酒精中超声清洗，最后烘干备用。
3、按需称取W-5％Re合金粉末和TZM合金粉末原料。
4、取石墨凹模装上衬套和下压头，将称量好的的TZM合金粉末、WRe合金粉末依次放入石墨模具中，分别采用手动液压机进行预压，压力为10MPa，保压2min，随后取下下压头，将Ti箔置于预压后TZM粉末侧，再加入石墨块体，最后加上上下压头，10MPa压力整体预压2min。
5、将装有待焊接件的石墨模具置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至低于10Pa，然后通入直流脉冲电流，烧结连接工艺为：
轴向压力：固定下压头，通过上压头施加压力30MPa；
升温速率：以20-70℃/min的升温速率升温，当低温区达到烧结温度1450时，停止升温，保温30min；
烧结连接温度：1500℃(低温区)、1690℃(高温区)；
降温速率：从连接温度降至1000℃的区间的降温速率为10℃/min，从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃至室温区间随炉冷却；待冷却后即获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
经测试，本实例所得WRe/TZM/石墨复合材料，WRe合金层致密度达到94.53％、TZM合金层致密度达到97.55％，连接面扩散均匀，接头室温剪切强度WRe/TZM侧可达283.8MPa、TZM/石墨侧可达23.6MPa。
实施例2：
本实施例中TZM与石墨异种材料的SPS扩散焊接按如下步骤进行：
1、取待连接石墨，对石墨的待焊接面进行预磨、抛光和超声清洗并真空干燥，保证石墨的待焊接面的平面度不大于0.1mm、粗糙度不大于0.1μm。
2、将钛箔至于体积浓度为5％的稀盐酸中酸洗10min，随后置于酒精中超声清洗，最后烘干备用。
3、按需称取W-5％Re合金粉末和TZM合金粉末原料。
4、取石墨凹模装上衬套和下压头，将称量好的的TZM合金粉末、WRe合金粉末依次放入石墨模具中，分别采用手动液压机进行预压，压力为10MPa，保压2min，随后取下下压头，将Ti箔置于预压后TZM粉末侧，再加入石墨块体，最后加上上下压头，10MPa压力整体预压2min。
5、将装有待焊接件的石墨模具置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至低于10Pa，然后通入直流脉冲电流，烧结连接工艺为：
轴向压力：固定下压头，通过上压头施加压力30MPa；
升温速率：以20-70℃/min的升温速率升温，当低温区达到烧结温度1550℃时，停止升温，保温30min；
烧结连接温度：1550℃(低温区)、1780℃(高温区)；
降温速率：从连接温度降至1000℃的区间的降温速率为10℃/min，从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃至室温区间随炉冷却；待冷却后即获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
经测试，本实例所得WRe/TZM/石墨复合材料，WRe合金层致密度达到98.07％、TZM合金层致密度达到97.98％，连接面扩散均匀，接头室温剪切强度WRe/TZM侧可达303.9MPa、TZM/石墨侧可达31.2MPa。
实施例3：
本实施例中TZM与石墨异种材料的SPS扩散焊接按如下步骤进行：
1、取待连接石墨，对石墨的待焊接面进行预磨、抛光和超声清洗并真空干燥，保证石墨的待焊接面的平面度不大于0.1mm、粗糙度不大于0.1μm。
2、将钛箔至于体积浓度为5％的稀盐酸中酸洗10min，随后置于酒精中超声清洗，最后烘干备用。
3、按需称取W-5％Re合金粉末和TZM合金粉末原料。
4、取石墨凹模装上衬套和下压头，将称量好的的TZM合金粉末、WRe合金粉末依次放入石墨模具中，分别采用手动液压机进行预压，压力为10MPa，保压2min，随后取下下压头，将Ti箔置于预压后TZM粉末侧，再加入石墨块体，最后加上上下压头，10MPa压力整体预压2min。
5、将装有待焊接件的石墨模具置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至低于10Pa，然后通入直流脉冲电流，烧结连接工艺为：
轴向压力：固定下压头，通过上压头施加压力30MPa；
升温速率：以20-70℃/min的升温速率升温，当低温区达到烧结温度1550℃时，停止升温，保温15min；
烧结连接温度：1550℃(低温区)、1770℃(高温区)；
降温速率：从连接温度降至1000℃的区间的降温速率为10℃/min，从连接温度降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃至室温区间随炉冷却；待冷却后即获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
经测试，本实例所得WRe/TZM/石墨复合材料，WRe合金层致密度达到98.04％、TZM合金层致密度达到97.82％，连接面扩散均匀，接头室温剪切强度WRe/TZM侧可达296.0MPa、TZM/石墨侧可达29.9MPa。
Claims (10)
1.一种WRe/TZM/石墨的SPS烧结连接方法，其特征在于：
采用石墨梯度模具，通过SPS技术实现WRe合金粉末和TZM合金粉末梯度烧结的同时，以钛箔作为中间过渡层实现TZM合金粉末与石墨块体间的异种材料连接，从而获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述石墨梯度模具包括凹模、衬套、上压头和下压头；
所述凹模为贯通的中空腔体结构，根据凹模壁厚的不同将所述凹模分为上、下两部分，上部为高温区，下部为低温区；在烧结连接的过程中，凹模高温区和低温区在水平方向的分界面与TZM合金层的上表面重合；高温区的壁厚小于低温区的壁厚，高温区和低温区的温度差通过壁厚调控。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
在高温区和低温区分别设置有测温孔以测量高温区和低温区的温度。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：
所述下压头的纵剖面呈倒T型结构，在装配时，倒T型结构的竖向凸起部分从所述凹模的底部插入所述凹模的中空腔体内，倒T型结构的横向部分位于所述凹模的下方，与凹模紧密结合，起到限位作用。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：按配比量称取W-5％Re合金粉末和TZM合金粉末原料；选用厚度为200μm、纯度≥99.0％的钛箔，进行酸洗、超声清洗并烘干，作为中间过渡层；取待连接石墨，对石墨的待焊接面进行预磨、抛光和超声清洗并真空干燥；
步骤2：取石墨梯度模具的凹模装上衬套和下压头，先将称量好的TZM粉末放入石墨模具中，采用手动液压机预压压实，再将称量好的W-5％Re合金粉末置于压实的TZM粉末上侧，采用手动液压机预压压实，预压参数为10MPa压力下保压2min，随后取下下压头，将钛箔置于预压后的TZM粉末侧，再加入石墨块体，最后加上上下压头，10MPa压力整体预压2min；在预压时，样品的装样顺序从下至上依次为石墨块体、钛箔、TZM合金层、W-5％Re合金层；
步骤3：将步骤2获得的装有待烧结连接件的石墨模具置于放电等离子烧结系统的炉膛中，抽真空至低于10Pa，然后通入直流脉冲电流，进行梯度烧结连接。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于
步骤1中，将待连接石墨直接进行抛光，而后在酒精中超声清洗，使处理好的石墨的待焊接面的平面度不大于0.1mm、粗糙度不大于0.1μm；所述石墨的密度≥1.86g/cm3，抗折强度≥59.0MPa。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于
步骤1中，所述W-5％Re合金粉末的费氏粒度为3～4μm，所述TZM合金粉末的费氏粒度为2～3μm。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于
步骤1中，所述酸洗是使用体积浓度为5％的稀盐酸对钛箔浸泡10分钟；所述超声清洗是在酒精中进行。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于
步骤3中，梯度烧结连接工艺参数设置如下：
轴向压力：固定下压头，通过上压头施加压力20-40MPa；
升温速率：以20-70℃/min的升温速率升温，当低温区达到烧结温度1450～1650℃时，停止升温，保温10-60min；
烧结连接温度：低温区1450-1650℃；
降温速率：从连接温度降至1000℃的区间的降温速率为10℃/min，从1000℃降至600℃的区间的降温速率为20℃/min，从600℃至室温区间随炉冷却；待冷却后即获得WRe/TZM/石墨异种材料连接件。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
在烧结连接的过程中，当低温区达到烧结温度时，高温区与低温区的温差为200-220℃。
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