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CN110168713B - 用于产生包括其中溶解有氨气的去离子水的导电液体的系统和方法 - Google Patents

用于产生包括其中溶解有氨气的去离子水的导电液体的系统和方法 Download PDF

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CN110168713B CN201780082978.9A CN201780082978A CN110168713B CN 110168713 B CN110168713 B CN 110168713B CN 201780082978 A CN201780082978 A CN 201780082978A CN 110168713 B CN110168713 B CN 110168713B
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C.勒蒂克
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Abstract

描述了用于将氨气溶解在去离子水中的系统和方法。该系统包括去离子水源和气体混合设备，该气体混合设备包括用于接收氨气的第一入口、用于接收输送气体的第二入口以及用于输出包括氨气和输送气体的气体混合物的混合气体出口。该系统包括接触器，该接触器接收去离子水和气体混合物并产生其中溶解有氨气的去离子水。该系统包括与接触器的至少一个入口流体连通的用于测量去离子水的流速的传感器，以及与传感器通信的控制器。控制器基于由传感器测量的去离子水的流速和预定的电导率设定点来设定氨气的流速。

Description

用于产生包括其中溶解有氨气的去离子水的导电液体的系统 和方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2016年11月11日提交的美国临时申请No. 62/420,953的权益，该临时申请通过引用以其整体并入本文。
技术领域
本申请一般地涉及在半导体器件的制造期间的湿法清洁操作中采用的系统和方法。特别地，本申请涉及用于产生和输送具有期望的浓度的NH3以供在半导体制造工艺中使用的去离子水的系统和方法。
背景技术
去离子水（“DI水”）和超纯水（在本文中可互换地使用）通常在半导体器件制造工艺中使用，用于冲洗或湿法清洁操作。然而，在半导体制造工艺中使用诸如DI水的基本上不导电的液体可能促使电荷在晶片的表面上的累积。这在利用旋转晶片工具的制造工艺中尤其是问题，因为由晶片和用于清洁操作的DI水之间的接触产生的电渗作用可能导致电荷累积和最终的静电放电事件。这些放电事件可能损伤或甚至破坏晶片上的结构，或导致污染物或不期望的颗粒附着到晶片上。
现有系统已经寻求通过使用导电清洁液体在湿法清洁操作期间减少晶片上的电荷累积。例如，可以将诸如二氧化碳（CO2）的气体溶解在DI水中以产生碳酸去离子（“DI-CO2”）水。
用导电DI-CO2水冲洗可以避免晶片表面上的电荷累积，并且在保持器件完整性的同时允许基本上无损伤的清洁。CO2具有由于蒸发而基本上不留下固体残余物的进一步的优势，这在半导体加工中是重要的。然而，DI-CO2水的酸性足以使其可以不期望地蚀刻掉酸敏感材料，诸如铜和钴，所述材料通常用于晶片制造的后端制程（back end of line）（“BEOL”）阶段中。
另一种方法使用氨（“NH3”）代替CO2。通过将NH3溶解在DI水中，可以产生具有显著低于DI-CO2的蚀刻速率的碱性溶液，以供在湿法清洁操作中使用。
NH3可以作为浓缩溶液或作为气体来提供。由于NH3在DI水中的高溶解度，在其气相中使用NH3导致NH3完全吸收到DI水中。然而，NH3气体与DI水的如此易反应的，使得当NH3的流速足够低时，存在去离子水将流回到NH3气体供应管线和流回到NH3阀中的高风险。这可能导致严重的控制问题，因为充气阀和填充有水的相同阀之间的阀的流动特性是很大不同的。因此，在这样的条件下，特别是当在制造过程的正常过程中必须不时中断气体流量时，保持NH3气体稳定流入到DI水中，这是困难的。
一些系统已经寻求代之以通过使用中空纤维膜系统来将以基本恒定的流速供应的气体溶解到具有不同流速（例如，在1 L/分钟和10 L/分钟之间）的DI水中，来避免与精确控制NH3气体的流速相关联的挑战。虽然这些系统可以在某些条件下输送具有稳定导电性的液体，但是它们通过保持90％或更高的液体的饱和度来这样做，这需要将过量的NH3和其他气体供应到膜系统。这不仅是经济上的缺点，而且还需要离开系统的未溶解的废气的处理中的附加的努力，并增加以NH3污染环境空气中的风险。
例如，NH3是有毒气体，并且因此需要特别小心以避免污染环境空气。对于将NH3释放到环境空气中，对半导体制造的要求通常更具限制性，因为即使NH3浓度远低于典型的环境和健康阈值限制也可能干扰某些半导体制造和处理步骤。
另一种方法是完全避免使用NH3气体，并且代之以将浓缩NH3溶液稀释到DI水中。然而，这种方法需要非常高的稀释率，稀释率可以是1000倍或更高。此外，由于提供的混合时间有限，将这样的少量的液体精确地混合到另一种液体中是具有挑战性的。通常，有限的混合时间导致系统的出口处的液体中的NH3的浓度中的波动。这可以通过在NH3溶液和DI水之间保持恒定的流速来克服。然而，保持恒定的流速不是优选的，因为在针对特定操作需要较少液体时排放大量的液体。利用恒定的流速导致大量的废液排放，并且因此显著地增加了操作成本。
另外，浓缩的NH3水溶液在接触时从环境空气中吸收CO2。CO2也可以渗透穿过用于储存NH3水溶液的容器或罐的壁。这可能导致液体的碳酸盐含量随时间增加，尤其是在回收利用所供应的NH3溶液的一部分的系统中。碳酸盐含量可能干扰过程控制，因为pH和NH3溶液的电导率之间的关系基于碳酸盐含量而变化。因此，基于NH3水溶液的溶解的系统需要附加的处理步骤和部件，诸如离子交换剂，以从供应的液体中去除碳酸盐和其他杂质。
在单晶片应用通常所需的动态变化的DI水流速下，控制DI水中NH3的浓度或相关地控制电导率是困难的。通常，还要求不同的电导率设定点，并且可能花费长时间来稳定，导致产量降低，并且因此导致更高的拥有的成本。此外，由于NH3浓度和电导率之间的二次分量，对于NH3流量需要比对于DI水流量宽得多的范围。
理论上可以使用反馈控制来消除随时间的所有差异来实现恒定流量的精确稳态浓度。然而，对于动态变化的清洁液体的流量，精确控制浓度是复杂得多的，因为实际系统无法以零体积构建，零体积将以理想的方式表现。真实系统具有一定的体积，在流量变化期间充当缓冲体积。因此，浓度变化经常被延迟，这导致在变化的流速下剂量不足或浓度过冲，这影响电导率。这样的行为是不希望的，并且需要被限制在电导率中的小变化，以便在所有条件下保持工艺稳定性，并且为了每个处理室在相同条件下操作。
发明内容
因此，存在对用于产生和输送包括其中溶解有期望的浓度的NH3的DI水的导电清洁液体以防止当用于半导体制造工艺（诸如湿法清洁操作）时在晶片表面上累积电荷的系统和方法的需求。本文中描述的技术允许对所得到的液体的NH3浓度的精确控制，即使在湿法清洁和其他半导体制造操作期间动态变化流速和期望的电导率要求的情况下也是如此。此外，本文中描述的概念提供了具有NH3浓度的导电溶液，其导致具有与用于处理高级晶体管结构的新兴半导体制造工艺兼容的蚀刻速率的碱性溶液。
在一个方面中，该技术的特征在于一种用于将氨气溶解在去离子水中的系统。所述系统包括去离子水源。系统进一步包括气体混合设备，所述气体混合设备包括：第一入口，其与第一气体源流体连通，用于供应氨气；第二入口，其与第二气体源流体连通，用于供应输送气体；以及混合气体出口，用于输出包括氨气和输送气体的气体混合物。系统进一步包括：接触器，其经由接触器的至少一个入口与去离子水源和混合气体出口流体连通。接触器产生其中溶解有氨气的去离子水。系统进一步包括：传感器，其与接触器的至少一个入口流体连通，用于测量去离子水的流速。系统进一步包括：控制器，其与传感器通信。控制器被配置成基于由传感器测量的去离子水的流速以及预定的电导率设定点来设定从第一气体源供应的氨气的流速。
该技术可以进一步包括以下特征中的任何特征。在一些实施例中，混合气体出口与接触器的至少一个入口的上游的去离子水源流体连通。
在一些实施例中，静态混合设备位于接触器的至少一个入口的上游。静态混合设备用于将从气体混合设备输出的气体混合物与从去离子水源输出的去离子水混合。
在一些实施例中，接触器是填充柱或填充塔型接触器。在一些实施例中，接触器的至少一个出口包括：气体出口，用于从接触器排出废气；以及液体出口，用于输出其中溶解有氨气的去离子水。
在一些实施例中，该系统进一步包括与接触器的顶部和底部流体连通的液位传感器。在一些实施例中，该系统进一步包括与接触器流体连通的压力传感器。
在一些实施例中，该系统进一步包括与以下各项之一流体连通的温度传感器：接触器的至少一个入口，用于测量去离子水的温度；以及接触器的至少一个出口，用于测量其中溶解有氨气的去离子水的温度。在一些实施例中，控制器与温度传感器通信，并且控制器被进一步配置成基于由温度传感器测量的温度来设定从第一气体源供应的氨气的流速。
在一些实施例中，控制器被进一步配置成基于由传感器测量的去离子水的流速来调节从第二气体源输出的输送气体的压力。在一些实施例中，气体混合设备进一步包括与气体混合设备的第一入口流体连通的至少一个流量控制设备。在一些实施例中，气体混合设备进一步包括与第二入口连通的气体注射器，并且气体注射器位于气体混合设备内，以将输送气体的流量引导到气体混合设备的至少一个流量控制设备的出口的开口。
在一些实施例中，该系统进一步包括与接触器的至少一个液体出口流体连通的泵。
在一些实施例中，混合气体出口与去离子水源流体连通。在一些实施例中，接触器的至少一个入口包括：与去离子水源流体连通的液体入口；以及与混合气体出口流体连通的气体入口。在一些实施例中，气体入口包括在接触器内的出口孔，所述出口孔基本上位于接触器中的液体的平均水平处。
在另一方面中，该技术的特征在于一种用于将氨气溶解在去离子水中的方法。所述方法包括：将氨气供应到气体混合设备的第一入口；将输送气体供应到气体混合设备的第二入口；以及将包括来自气体混合设备的氨气和输送气体的气体混合物和去离子水供应到接触器。该方法进一步包括：测量去离子水的流速；以及基于去离子水的流速以及预定的电导率设定点来设定氨气的流速。该方法进一步包括使其中溶解有氨气的去离子水从接触器流出。
该技术可以进一步包括以下特征中的任何特征。在一些实施例中，该方法进一步包括将从气体混合设备输出的气体混合物与接触器的上游的去离子水混合。
在一些实施例中，接触器是填充柱或填充塔型接触器。在一些实施例中，该方法进一步包括：从接触器的气体出口排出废气；以及使其中溶解有氨气的去离子水从接触器的液体出口流出。在一些实施例中，该方法进一步包括感测接触器中的流体的液位。
在一些实施例中，该方法进一步包括感测接触器中的流体的流体压力。在一些实施例中，该方法进一步包括感测去离子水和其中溶解有氨气的去离子水中的至少一个的温度。
在一些实施例中，该方法进一步包括进一步基于温度来设定要供应的氨气的流速。在一些实施例中，该方法进一步包括基于去离子水的流速来调节输送气体的压力。
在一些实施例中，该方法进一步包括用至少一个流量控制设备来控制供应到气体混合设备的氨气的流速。在一些实施例中，该方法进一步包括：供应输送气体进一步包括将气体混合设备内的输送气体的流量引导到气体混合设备的至少一个流量控制设备的出口的开口。
在该方法的一些实施例中，流动进一步包括经由接触器的液体出口从接触器泵送其中溶解有氨气的去离子水。在一些实施例中，该方法进一步包括：将气体混合物供应到接触器进一步包括将气体混合物供应到接触器的气体入口，其中气体入口包括在接触器内的出口孔，所述出口孔基本上位于接触器中的液体的平均水平处。
附图说明
通过结合附图参考以下描述，可以更好地理解本文中描述的系统和方法的优势以及其他优势。附图不一定按比例，代之以重点通常在于仅通过示例来说明所描述的实施例的原理。
图1是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的系统的第一实施例的框图。
图2是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的详细框图。
图3是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的系统的第二实施例的框图。
图4是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的详细框图。
图5是根据本文中描述的技术的实施例的示例性气体混合设备的框图。
图6是根据本文中描述的技术的实施例的示例性气体混合设备的框图。
图7是根据本文中描述的技术的实施例的用于将NH3气体溶解在DI水中的方法700的流程图。
图8是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的性能的图。
图9是根据本文中描述的技术的实施例的用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的性能的图。
具体实施方式
包括溶解在DI水中的NH3气体的导电液体可以在半导体器件制造工艺中使用，用于冲洗或湿法清洁操作。例如，这样的导电液体通常在采用诸如单晶片旋转工具之类的工具的制造工艺中使用。旋转工具通常在腔室中一个接一个地处理单个晶片。一些更高产量的旋转工具可以包括多于一个腔室（例如，20个腔室），以增加产量。然而，在各个腔室中执行的操作通常是不同步的，导致对导电冲洗剂的随机变化的需求。因此，其中溶解有NH3气体的DI水的源必须能够在动态变化的流速下保持稳定的NH3浓度，以便保持冲洗剂的期望的电导率。
图1是用于产生和输送包括其中溶解有期望的浓度的NH3气体的DI水的导电液体的系统100的框图。系统100包括气体混合设备110、接触器115、传感器120a和传感器120b（统称为传感器120）。系统100还包括电源（未示出），并且可以包括控制模块125。
气体混合设备110可以包括一个或多个气体入口，并且可以被连接到一个或多个气体的源。在图1中所示的示例中，气体混合设备110的第一入口与NH3气体的源流体连通，并且气体混合设备110的第二入口与用于供应输送气体的源流体连通。在一些实施例中，输送气体源提供氮（N2）气。在一些实施例中，输送气体源提供惰性气体（例如，氩、氦）。
气体混合设备110可以包括多个可变阀、开/关阀、过滤器和质量流量控制器，以监视和/或控制进入和离开气体混合设备110的每种气体的流速和量。在经由出口离开之前，气体可以在气体混合设备110内混合。离开气体混合设备110的气体混合物可以被输送到接触器115。
在接触器115中将NH3气体与DI水混合之前，使用气体混合设备110来将NH3气体与输送气体混合提供了某些优势。例如，将NH3气体与在水中具有低溶解度的输送气体（诸如N2）混合可以防止DI水吸回到NH3供应中，因为输送气体用于将DI水与NH3供应管线和控制阀分离。此外，当与NH3气体混合时，N2不产生可燃混合物，因此避免了安全忧虑。下面参考图5和6更详细地讨论气体混合设备110的操作及其为该技术提供的附加优势。
接触器115通常包括用于从气体混合设备110接收气体混合物的至少一个入口、用于从DI水源接收DI水的至少一个入口、用于释放或排放过量气体（例如，废气）的至少一个出口以及用于输送冲洗剂或导电液体输出（例如，其中溶解有NH3气体的DI水）的至少一个出口。可以将气体混合物注射或吹扫到接触器115中。如果期望的话，接触器115可以被加压或抽空。接触器115通常允许产生无气泡的冲洗液。
系统100可以包括传感器120，用于监视对系统100的各种输入的多个参数以及从接触器115输出的导电液体。在一些实施例中，传感器120a包括用于测量来自DI水源的DI水的流速的流量计，并且传感器120b包括用于测量从接触器115输出的液体的温度的温度传感器。在一些示例中，传感器120b进一步包括电导率传感器，用于测量从接触器115输出的液体的电导率。在一些实施例中，系统100可以包括一个或多个其他传感器，用于测量系统100内的各个阶段处的气体和液体的多个参数。这样的参数可以包括流速、电导率、温度和压力。
控制模块125可以与传感器120和气体混合设备110流体和/或电连通。控制模块125可以包括处理器、存储器资源、小键盘和显示器。处理器可以是例如计算机的微处理器。控制模块125可以允许自动控制和/或监视系统100中的每个阀、质量流量控制器和传感器。在一些实施例中，系统100中的每个阀、质量流量控制器和传感器可以被手动控制。
在一个实施例中，控制模块125可以基于由用户选择的电导率（Kappa）设定点来确定提供给气体混合设备110并随后提供给接触器115的NH3气体的所需剂量。例如，当NH3被溶解在水（H2O）中时，它解离，导致根据以下反应形成铵颗粒和氢氧化物颗粒：
方程式1。
解离由碱性解离常数Kb控制，Kb是水温的函数。Kb的温度相关性已经被表征，并且是可以被存储在控制模块125中的预定量。出于由控制模块125执行计算的目的，NH4 +和OH-的浓度可以近似为相同的。下式基于测量的水温（例如，由传感器120b测量的温度）下的解离常数Kb提供所需的NH3的浓度“cNH3”。
等式2。
所需的NH3气体的流量可以根据浓度cNH3和由传感器120a测量的DI水流速来计算：
等式3。
基于温度相关的特定等效电导率λNH4（T）+λOH-（T），NH4 +浓度和OH-浓度导致电导率等于Kappa。特定等效电导率的温度相关性已经被表征，并且是可以被存储在控制模块125中的预定量。因此，控制器能够根据从接触器115输出的液体的测量的温度T计算λNH4（T）+λOH-（T）。控制器根据来自下式的给定的电导率设定点Kappa计算cNH4 +：
Kappa =（λNH4（T）+λOH-（T））*cNH 4 + 等式4。
因此，控制模块125计算前馈控制回路中所需的NH3气体流量，允许系统100对DI水流速中的变化快速反应并提供具有所需电导率的冲洗液。例如，控制模块125可以控制系统100的一个或多个阀，以调节气体和/或DI水的流速。在一些实施例中，计算包括基于由传感器120b测量的液体的所得到的电导率非常缓慢地变化的校正因子。
在一些实施例中，控制模块125基于来自DI水供应的DI水的测量温度来计算要供应的NH3气体的所需流速或剂量。在一些实施例中，控制模块125基于从接触器115输出的导电流体的测量流速来计算要供应的NH3气体的所需流速或剂量。在一些实施例中，要供应的NH3气体的所需流速或剂量的计算可以基于关于系统中液体的温度范围的预定假设，而不需要获得实际温度测量。例如，温度值可以基于在半导体制造设施处观察到的典型环境条件。
图2示出了用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统200的详细图。
系统200包括用于将输送气体与NH3气体混合的气体箱或气体混合设备C1。气体混合设备C1与接触器B1流体连通，接触器B1被用于将NH3气体溶解在DI水中。气体混合设备C1包括用于接收NH3气体的第一入口和用于接收输送气体的第二入口。
来自第一气体源的NH3气体通过止回阀V21、流量限制器V27和气动双向阀V25被供应到气体混合设备C1的第一入口，所述止回阀V21可以帮助避免由流入NH3供应管线中的输送气体引起的污染，所述流量限制器V27可以在供应中气体泄漏的情况下限制NH3流量，所述气动双向阀V25可以被用于在系统200的关闭时隔离NH3入口。
来自第二气体源的输送气体通过止回阀V29和压力调节器PRC5（包括阀V5）被供应到气体混合设备C1的第二入口，所述止回阀V29可以帮助避免NH3气体交叉污染进入到输送气体供应中，所述压力调节器PRC5（包括阀V5）被用于控制输送气体压力。压力释放阀V10位于压力调节器PRC5和气体混合设备C1的第二入口之间，并且可以被用作安全设备，以在灾难性系统故障之前释放供应管线中的压力累积。
包括NH3气体和输送气体的气体混合物通过气动双向阀V2和流量限制器V24从气体混合设备C1的出口被供应到接触器B1的入口，所述气动双向阀V2可以在关闭时和在警报条件期间将气体混合设备C1与接触器B1隔离，所述流量限制器V24可以在意外压力增加的情况下限制液体回流到气体混合设备C1中。电容式液体传感器M5位于气体混合设备C1的出口附近，并且充当用于检测液体的回流的安全传感器。在一些实施例中，电容式液体传感器M5与流量限制器V24结合使用，作为系统200的安全措施的部分。手动双向阀V91允许在系统维护期间清洗混合气体供应管线。
在图2的图中，用于经由流量限制器V24接收气体混合物的接触器B1的入口被显示为位于接触器B1的底部处。该图反映了比如接触器B1的气液接触设备的典型操作模式，其中气体在最低的可能位置处进入接触设备中，以便实现气体和液体之间最高的可能传质速率。有点违反直觉的是，从接触器B1中的这一点供应气体混合物可能导致出口液体的电导率中的大的波动，这是不期望的。
在一些实施例中，输出液体电导率的更好稳定性可以通过将接触器入口的开口定位在接触器B1内使得其基本上处于接触器中液体的平均水平或高度处来实现。该概念在图2中由从接触器入口朝向接触器B1的中心延伸的虚线表示。因此，即使当接触器B1的气体入口被物理地定位以在接触器B1的底部处或在接触器B1的底部附近供应气体混合物时，接触器B1的内部的入口管的出口孔也可以被定位在导致输出液体的电导率的更好的稳定性的高度处。
接触器B1可以进一步包括用于从其内发生的反应中排出或排放气体的出口。例如，当来自气体混合物的NH3被溶解在接触器B1内的DI水中时，输送气体可以从接触器B1的出口被排出。在一些实施例中，一小部分的未溶解的NH3气体从接触器B1中被排出。在一些实施例中，接触器B1的气体出口通过流量限制器V28、气动双向阀V4和气体过滤过滤器5与排气口（图2，“废气输出”）流体连通，所述流量限制器V28可以被用于有效地“节流”从接触器B1流出的气体，所述气动双向阀V4可以在关闭时隔离气体出口，所述气体过滤过滤器5被用于防止废气中的污染物通过其气体出口进入接触器B1中。此外，手动双向阀V92可以被用作系统200的维护的清洗阀。
如图2中所示，DI水可以通过气动双向阀V3和气动双向阀V6从DI水源被供应到接触器B1，该气动双向阀V3可以在关闭时隔离DI水入口管线，所述气动双向阀V6可以被用于控制DI水到接触器B1的液体入口的流速。此外，定位器POSV6是气动定位设备，其可以被用于控制阀V6的位置。P2是可选的增压泵，用于提供足够的水压以使得系统200能够在有具有有限压力的DI水供应的位置中操作。在一些实施例中，电容式气体传感器L4与DI水供应管线流体连通，并且可以被用于确定供应管线内是否存在液体。
系统200进一步包括用于从DI水源供应的DI水的旁通流动路径。旁通路径可以被用于稀释来自接触器B1的液体输出。如图2中所示，定位器POSV31是气动定位设备，并且可以被用于使用气动双向阀V31的连续阀位置调节来控制旁通流量。流量计FR31可以测量DI水的旁通流量，并且因此可以被用于确定旁通路径中阀门的所需位置，以控制来自接触器B1的其中溶解有NH3的DI水与没有溶解氨的未混合的DI水的混合比。来自压力传感器PR3的入口DI水压的测量也可以被用于计算阀V6和V31的期望的阀位置。在一些实施例中，分离器S3位于DI水供应管线和压力传感器PR3之间。诸如分离器S3之类的分离器可以被用于防止系统200中的液体由于与压力传感器的不锈钢壳体或主体接触而被污染。在一些实施例中，系统200包括一个或多个压力传感器，所述压力传感器由可以与系统200中的液体直接接触的材料构成。
为了在接触器B1的液体出口处保持足够的压力并促进输出液体中NH3的恒定的、稳定的浓度，测量和控制接触器B1的内部的压力。压力控制作用于从DI水源到接触器B1或旁通路径中的DI水流。由DI水源供应的DI水的压力由压力传感器PR3测量，并且接触器B1的内部的压力由压力传感器PR4测量。在一些实施例中，分离器S4位于混合气体供应管线和压力传感器PR4之间。这些压力测量结果可以被用于计算阀V6的打开位置。控制器（例如，图1，控制模块125）可以被用于经由定位设备POSV6控制阀V6的打开位置。
本文中描述的压力控制原理将入口DI水压力与出口液压解耦，并且有利地保持接触器B1的内部的稳定压力。这是至关重要的，因为接触器B1中的压力波动可能导致气体供应管线中的NH3气体的积聚，NH3气体不立即被溶解在DI水中，导致导电输出液体中的浓度下降。因此，重要的是保持接触器B1的内部的稳定的压力。
在一些实施例中，接触器B1是填充柱或填充塔型接触器，其填充有塔填料，以便当液体从接触器的顶部流到底部时提供大量的气液接触表面。
在接触器B1内可以保持一定的液位。例如，与接触器B1的平行线充当液位计，其中液位用电容计L1测量。在一些实施例中，液位基本上保持在接触器B1的下部中，而接触器B1主要填充有气体。
电容式液体传感器LAH测量接触器B1内部的液位，并在液位上升过高时提供警报作为安全特征，以帮助避免使液体流入到接触器B1的气体出口中。电容式气体传感器LAL还测量接触器B1内部的液位，并在液位变得过低时提供警报作为安全特征，以帮助避免使气体流入到接触器B1的液体出口中。
具有根据由用户选择的电导率设定点的电导率的导电输出液体（例如，其中溶解有NH3的DI水）可以从接触器B1的至少一个液体出口输出，以供在半导体制造操作（例如，冲洗操作、湿法清洁操作）中使用。接触器B1的至少一个液体出口可以通过过滤过滤器81和气动双向阀V8与系统200的一个或多个液体出口流体连通，过滤过滤器81可以过滤导电输出液体，气动双向阀V8可以在系统200的关闭时隔离接触器B1的液体出口。气动双向阀V12可以被用作过滤器排放阀以维护系统200，并且流量限制器V41可以被用于限制从过滤过滤器81清除的液体的流量。此外，气动双向阀V13可以被用于过滤过滤器81的脱气。
在一些实施例中，气动双向阀V11可以被用作中央排放阀，并且气动双向阀V15可以被用作用于各种维护目的的附加排放口。
可以用流量计FR21测量从接触器B1输出的导电液体的流速。在一些实施例中，FR21是超声波流量测量设备。在一些实施例中，系统200包括用于测量来自DI水源的DI水的流速的流量传感器。可以使用传感器Q1在混合设备的出口处测量从接触器B1输出的导电液体的温度。在一些实施例中，传感器Q1是组合的电导率和温度传感器，并且还测量液体的电导率。在一些实施例中，使用单独的传感器来测量从接触器B1输出的液体的电导率。如上所述，DI水流速和导电液体温度测量结果可以被用于计算所需的NH3气体流速，为了在液体流速变化时实现非常快的电导率变化所应用的前馈控制。
流量限制器V43可以被用于限制穿过传感器Q1或通过传感器Q1的液体的流量，并且气动双向阀V14可以被用于隔离传感器Q1以进行关闭。在一些实施例中，系统200包括容量液体传感器M12，容量液体传感器M12是被定位在受水器（drop pan）中或受水器上以检测水泄漏的液体传感器。在一些实施例中，系统200包括排放口，以去除已泄漏到受水器中的液体。在一些实施例中，系统200包括压力传感器PR18，用于测量容纳系统200的部件的机柜的压差，并且PR18产生警报以指示故障模式，诸如没有来自系统200的废气流。在一些实施例中，清洁的干燥空气CDA被供应到系统200，以用于气动控制阀的操作。在一些实施例中，系统200包括嗅探器端口，该嗅探器端口可以被用于检测系统200的部件中的泄漏。
在上述示例性系统200中，将气体混合物供应到位于接触器的底部处或底部附近的入口。此外，气体混合物经由入口管的出口孔进入接触器中的液体，该出口孔也可以被定位在接触器的底部处或底部附近，或替代地，可以基本上定位在接触器中的液体的平均水平或高度处，以更好地稳定输出液体的电导率。
气体混合物对DI水的剂量点影响NH3浓度的稳定性，以及相应地响应于DI水流量变化的液体的电导率，这是确定的。接触器中停滞的“死”体积的气体和液体的存在充当缓冲剂，所述缓冲剂可以延迟系统对NH3流速中的变化的反应。因此，在一些实施例中，有利的是将气体混合物提供到接触器的上部中，或者直接提供到接触器的液体入口的上游的DI水供应管线中。
图3是用于生产和输送具有溶解在其中的期望的浓度的NH3气体的DI水的系统300的框图。系统300基本上类似于系统100，并且包括气体混合设备110、接触器115、传感器120a和传感器120b（统称为传感器120）。系统300还包括电源（未示出），并且可以包括控制模块125。
然而，如图3中所示，来自气体混合设备110的气体混合物被供应到接触器115的液体入口的上游的DI水供应管线，而不是直接供应到接触器115的单独入口。此外，在连接气体混合物的地方的下游的DI水供应管线的较高直径部分可以具有安装在其中的混合元件。因此，通过将气体混合物直接投配到DI水供应管线中，大部分的NH3气体可以在进入接触器115之前被溶解在DI水中。
随后，将包括DI水和溶解的NH3的导电液体与残余的未溶解的气体一起送入到接触器115的顶部中。接触器115可以是填充柱或填充塔型接触器，其填充有塔填料以便提供大量的气液接触表面。在接触器115内，剩余的未溶解的NH3气体被溶解在液体中。同时，液体与其自身混合，导致液体中NH3的更均匀的分布。此外，液体和输送气体被分离，并且只有导电液体从接触器115的底部处的液体出口流出，而输送气体从接触器115的顶部处的废气出口被排出。
图4示出了用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统400的详细图。
系统400包括用于将输送气体与NH3气体混合的气体箱或气体混合设备C1。气体混合设备C1与接触器B1流体连通，接触器B1被用于将NH3气体溶解在DI水中。气体混合设备C1包括用于接收NH3气体的第一入口和用于接收输送气体的第二入口。
来自第一气体源的NH3气体通过手动双向阀V95、流量限制器V27、止回阀V21和气动双向阀V25被供应到气体混合设备C1的第一入口，以允许根据需要手动控制气体的流量，流量限制器V27可以在供应中气体泄漏的情况下限制NH3流量，止回阀V21可以帮助避免由流入到NH3供应管线中的输送气体造成的污染，气动双向阀V25可以被用于在系统400的关闭时隔离NH3入口。压力传感器PR9可以被用于测量NH3气体的压力，以用于控制和诊断目的。手动双向阀V93允许在安装后检查NH3气体供应管线的密封性。
来自第二气体源的输送气体通过气动双向阀V26、止回阀V29、压力调节器PRC5和流量限制器V36被供应到气体混合设备C1的第二入口，气动双向阀V26可以在关闭时隔离输送气体供应管线，止回阀V29可以帮助避免NH3气体的交叉污染进入到输送气体供应中，压力调节器PRC5（包括阀V5）被用于控制输送气体压力，流量限制器V36限制输送气体流量。例如，可以通过维持跨流量限制器V36的计算压力差来控制传输气体的流量。这具有可以控制气体的流量而同时获得关于气体入口压力的诊断信息的优势。在一些实施例中，压力传感器PRC5还可以在系统400的启动期间被用作参考压力传感器。
出于安全原因，系统400进一步包括阀V32、V30和VN2C1，以及流量计FRN2C1，并且允许系统清除NH3气体以进行维护任务。在一些实施例中，流量计FRN2C1和阀VN2C1被用于在NH3泄漏的情况下防止NH3和空气的可燃混合物在气体混合设备的内部形成。例如，他们可以被用于在气体交换不充分的区域中提供诸如N2的输送气体，其中NH3气体泄漏可能导致与空气的可燃混合物。
包括NH3气体和输送气体的气体混合物通过气动双向阀V2和流量限制器V24从气体混合设备C1的出口被供应到接触器B1的上游的DI水供应管线，气动双向阀V2可以在关闭时和在警报条件期间将气体混合设备C1与DI水供应管线隔离，流量限制器V24可以在意外压力增加的情况下限制液体回流到气体混合设备C1中。电容式液体传感器M5位于气体混合设备C1的出口附近，并且充当用于检测液体的回流的安全传感器。在一些实施例中，电容式液体传感器M5与流量限制器V24结合使用，作为系统200的安全措施的部分。手动双向阀V91允许在系统维护期间清洗混合气体供应管线。
如图4中所示，DI水可以通过气动双向阀V3和气动双向阀V6从DI水源被供应到接触器B1，气动双向阀V3可以在关闭时隔离DI水入口管线，气动双向阀V6可以被用于控制DI水到接触器B1的液体入口的流速。此外，定位器POSV6是气动定位设备，其可以被用于控制阀V6的位置。P2是可选的增压泵，用于提供足够的压力以使得系统400能够在有具有有限压力的DI水供应的位置中操作。
过滤过滤器83和过滤器82可以在DI水被供应给接触器之前过滤DI水，以去除可能已经从泵P1的泵送动作或从供应管线中的阀中的任何阀的动作引入的任何颗粒。气动双向阀V17可以被用作过滤器排放阀以用于系统400的维护，并且流量限制器V44可以被用于限制从过滤过滤器82清除的液体的流量。此外，气动双向阀V18可以被用于过滤过滤器82的脱气。类似地，气动双向阀V16可以被用作过滤器排放阀以用于系统400的维护，并且流量限制器V45可以被用于限制从过滤过滤器83清除的液体的流量。气动双向阀V19可以被用于过滤过滤器83的脱气。
来自压力传感器PR3的入口DI水压的测量结果也可以被用于计算阀V6的期望的阀位置。在一些实施例中，分离器S3位于DI水供应管线和压力传感器PR3之间。
在一些实施例中，电容式气体传感器L4被附接到DI水供应管线的外表面，并且可以被用于确定供应管线内部是否存在液体。DI水供应的流速可以用流量计FR21来测量。在一些实施例中，FR21是超声波流量测量设备。在一些实施例中，系统400包括流量传感器，用于测量来自接触器的液体出口的导电液体的流速。
接触器B1可以进一步包括用于从其内发生的反应中排出废气的出口。例如，当来自气体混合物的NH3被溶解在接触器B1内的DI水中时，输送气体可以从接触器B1的出口排出。在一些实施例中，一小部分的未溶解的NH3气体从接触器B1中被排出。在一些实施例中，接触器B1的气体出口通过流量限制器V28、气动双向阀V4和气体过滤过滤器5与排气口（图4，“废气输出”）流体连通，流量限制器V28可以被用于有效地“节流”从接触器B1中流出的气体，气动双向阀V4可以在关闭时隔离气体出口，气体过滤过滤器5被用于防止来自废气的污染物通过其气体出口进入到接触器B1中。此外，手动双向阀V92可以被用作用于系统400的维护的清洗阀。
在一些实施例中，接触器B1是填充柱或填充塔型接触器，其填充有塔填料，以便当液体从接触器的顶部流到底部时提供大量的气液接触表面。
在接触器B1内可以保持一定的液位。例如，与接触器B1的平行线充当液位计，其中液位用电容计L1测量。在一些实施例中，接触器B1主要填充有气体，并且液位基本上保持在接触器B1的下部中。
电容式液体传感器LAH测量接触器B1内部的液位，并在液位上升过高时提供警报作为安全特征，以帮助避免使液体流入到接触器B1的气体出口中。电容式气体传感器LAL还测量接触器B1内部的液位，并在液位变得过低时提供警报作为安全特征，以帮助避免使气体流入到接触器B1的液体出口中。
控制模块通过调节经由阀V6的水流量和PRC5处的输送气体压力来控制在压力传感器PR4和PR10处测量的接触器内的液位和压力。特别地，压力传感器PR10被用于安全目的，以检测接触器内的过压。在一些实施例中，分离器S4位于混合气体供应管线和压力传感器PR4之间，并且分离器S10位于混合气体供应管线和压力传感器PR10之间。
具有根据由用户选择的电导率设定点的电导率的导电输出液体（例如，其中溶解有NH3的DI水）可以从接触器B1的至少一个液体出口输出，以供在半导体制造操作（例如，冲洗操作、湿法清洁操作）中使用。接触器B1的至少一个液体出口可以通过过滤过滤器81和定位器POSV8与系统400的一个或多个液体出口流体连通，过滤过滤器81可以过滤导电输出液体，定位器POSV8即气动定位设备，可以被用于使用气动双向阀V8的连续阀位置调节来控制来自系统的液体的流量。在一些实施例中，系统400包括泵P1，以增强从系统输出的导电液体的压力。
气动双向阀V12可以被用作过滤器排放阀，用于系统400的维护，并且流量限制器V41和V42可以被用于限制从过滤过滤器81中清除的液体的流量。此外，气动双向阀V13和V20可以被用于过滤过滤器81的脱气。气动双向阀V15可以被用作用于各种维护目的的附加排放口。压力传感器PR8可以被用于测量导电液体的压力。控制器可以使用在压力传感器PR8处测量的压力来确定调节泵P1的泵送功率多少，以便在动态改变的液体流速下在系统400的出口处提供恒定的压力。在一些实施例中，分离器S8位于导电液体供应管线和压力传感器PR8之间。
在一些实施例中，气动双向阀V11可以被用作中央排放阀，并且气动双向阀V15可以被用作用于各种维护目的的附加排放口。
可以使用传感器Q1在混合设备的出口处测量从接触器B1输出的导电液体的温度，并且可以使用传感器TR1测量导电液体的电导率。在一些实施例中，传感器Q1是组合的电导率和温度传感器。流量限制器V43可以被用于限制穿过或通过传感器Q1和传感器TR1的液体的流量，并且气动双向阀V14可以被用于隔离传感器Q1和传感器TR1以进行关闭。
如上所述，DI水流速和导电液体温度测量结果与电导率设定点结合使用以计算所需的NH3气体流速，为了在液体流速变化时实现非常快的电导率变化所应用的前馈控制。在一些实施例中，NH3气体流速计算基于从接触器B1输出的导电液体的流速的测量。在一些实施例中，NH3气体流速计算基于从DI水源供应的DI水的温度测量。在一些实施例中，静态温度值被用于NH3气体流速计算。
在一些实施例中，系统400包括容量液体传感器M12，其是定位在受水器中或受水器上以检测水泄漏的液体传感器。在一些实施例中，系统400包括排放口，以去除已经泄漏到受水器中的液体。在一些实施例中，系统400包括用于测量容纳系统400的部件的机柜的压差的压力传感器PR18，并且PR18产生警报以指示故障模式，诸如没有来自系统400的废气流。在一些实施例中，系统400使用传感器Q2作为安全监视器，用于监视机柜的NH3水平以检测NH3气体泄漏。在一些实施例中，清洁干燥空气CDA被供应到系统400以用于气动控制阀的操作。在一些实施例中，系统400包括嗅探器端口，该嗅探器端口可以被用于检测系统400的部件中的泄漏。
图5是根据本文中描述的技术的实施例的示例性气体混合设备500的框图。气体混合设备500被用于将在第一入口520处供应的NH3气体与在入口525处供应的输送气体（例如，N2气体）混合，并且经由混合气体出口535输出所得到的气体混合物。
可以使用质量流量控制器或压力控制器来控制输送气体的流速，其中流量限制器位于质量流量控制器或压力控制器后面。可以使用一个或多个质量流量控制器来控制NH3气体的流速。图5的示例示出了用于控制NH3气体的流量的单个质量流量控制器的部件。质量流量控制器包括与入口520和比例阀510流体连通的质量流量计MFM 505，比例阀510进一步与混合气体出口535流体连通。质量流量控制器进一步包括与MFM 505和比例阀510电连通的控制器515。控制器515从另一个控制器或处理器（例如，图2和3的控制模块125）接收设定点540，将其与来自MFM 505的测量流速进行比较，并相应地调节比例阀510以实现由设定点540指定的流速。
湍流气体流量和压力中的波动可以导致气体混合设备中NH3气体和输送气体的不均匀混合。随着NH3气体供应管线的长度增加，这些不规则性的影响可能变得更加明显。甚至NH3质量流量控制器的出口短管也促使气体混合物中不均匀的NH3剂量，因为需要这样少量的NH3气体来影响输出液体的电导率。例如，在典型的质量流量控制器中，比例阀位于具有出口端口的金属体的内部，以连接到气体管道或管。从比例阀到出口处的连接配件的通常短的内部流动通道仍然可以包含足够的未混合的NH3，以引起气体混合物中的剂量波动，即使在系统中的轻微压力变化时也是如此。这些剂量波动在半导体制造中是不希望的，因为它们导致系统的出口中液体的电导率中的波动。因此，使用已知的配置实现系统的出口中液体的电导率的所需稳定性是不可能的。
然而，由于比定制设计具有成本优势，因此优选使用标准质量流量控制器。本技术被配置成克服上述问题。在一些实施例中，将输送气体通过中央注射管或管道（例如，注射管道530）直接送入到用于控制NH3气体的流量的质量流量控制器的比例阀出口的开口。注射管可以被安装在具有开口的t形配件中，该开口定位成使得输送气体与NH3的混合点从连接配件的远端移动到基本上在质量流量控制器比例阀的内部出口处或出口附近。在一些实施例中，输送气体注射管的开口距质量流量控制器比例阀的内部出口约5至10 mm。该措施可以减少系统中的纯（例如未混合的）NH3气体体积，并因此减少或消除接触器的内部压力中的波动对系统的出口中的液体的电导率的稳定性的影响。同时，标准质量流量控制器仍可以被用于系统中，从而提供经济优势。
系统中NH3气体的所需流速是相对小的。例如，具有在给定温度下从0.5 L/分钟至32 L/分钟的液体流量范围，具有在5μS/cm和40μS/cm之间的电导率设定点的典型系统中，NH3气体流量可以在0.48 sccm和1197 sccm之间。在某些情况下，使用更高的流量和电导率范围与流速，例如，48 L/分钟的液体流速和高达200μS/cm的电导率设定点，这需要约41.1slm的NH3气体流量。然而，对于一些示例性应用，所需的气体流量范围可以跨越至少三个量级，这不能由单个质量流量控制器覆盖，该质量流量控制器通常可以覆盖一个到一个半量级的流量范围。
在一些实施例中，气体混合设备包括多个质量流量控制器，以覆盖大范围的所需NH3气体流量。图6是根据本文中描述的技术的实施例的示例性气体混合设备600的框图。气体混合设备600被用于将在第一入口620处供应的NH3气体与在入口625处供应的输送气体（例如，N2气体）混合，并且经由混合气体出口635输出所得到的气体混合物。气体混合设备600包括三个质量流量控制器（MFC1-MFC3）和入口阀V601-V603，以分别将NH3气体供应到MFC1-MFC3。过滤器640可以被用于在混合气体被提供给接触器之前过滤混合气体。压力释放阀V604可以被用作安全设备，以在灾难性系统故障之前释放供应管线中的压力累积。
尽管图6示出了三个质量流量控制器，但是本领域普通技术人员将理解，在不脱离本技术的精神和范围的情况下，可以使用更少或更多的质量流量控制器。
质量流量控制器MFC1-MFC3中的每个配备有类似于图5的注射管道530的中央注射管，用于基本上在每个质量流量控制器的比例阀（未示出）的内部出口处或内部出口附近注射输送气体的流量。因此，输送气体的全部流量可以被应用于用于将NH3送入到输送气体中的所有质量流量控制器。在操作期间，输送气体的流量响应于测量的液体流速而变化，以便考虑输送气体在水中的溶解度。在一些实施例中，响应于NH3气体的流量来控制输送气体，以充当NH3和DI水之间的缓冲剂。输送气体的流速也被用于保持接触器的内部的液位。
在一些实施例中，气体混合设备包括一个或多个快速切换阀而不是一个或多个质量流量控制器以控制NH3气体流量。因为快速切换阀可以具有毫秒范围内或更低的切换时间，所以可以向系统供应几乎连续的NH3气体的流量。切换阀以这样的方式来布置，使得在切换阀的下游没有大的NH3气体体积。在一些实施例中，这以用于将输送气体直接供应到阀闭合件的注射管来实现。
图7是根据本文中描述的技术的实施例的用于将NH3气体溶解在DI水中的方法700的流程图。可以将NH3气体供应（705）到气体混合设备的第一入口。如上所述，气体混合设备可以具有与第一气体源流体连通的第一入口，用于将NH3气体供应到气体混合设备。可以将输送气体供应（710）到气体混合设备的第二入口。例如，气体混合设备可以具有与第二气体源流体连通的第二入口，用于将输送气体供应到气体混合设备。
NH3气体和输送气体可以在气体混合设备内被混合以产生气体混合物。可以将包括来自气体混合设备的NH3气体和输送气体的气体混合物和DI水供应（715）到接触器。在一些实施例中，气体混合设备包括混合气体出口，混合气体出口与接触器的气体入口流体连通，并且DI水与接触器的液体入口流体连通。
在一些实施例中，将气体混合物提供给接触器的上游的DI水供应管线。例如，气体混合设备的混合气体出口可以在基本上在接触器的顶部处或顶部附近的入口的上游的位置处与DI水供应管线流体连通。该配置是有利的，因为大部分的NH3气体可以在进入接触器之前被溶解在DI水中，在接触器中剩余的NH3气体可以被溶解。为了进一步增强该效果，静态混合器可以与DI水供应被定位成直线，在其中气体混合物被提供给DI水供应管线的位置的下游，但是在接触器入口的上游。
可以测量（720）DI水的流速，并且可以基于所测量的DI水的流速和预定的电导率设定点来设定（725）NH3气体的流速。例如，如上所述，系统中的控制模块可以基于使用DI水流速的测量结果和由用户提供的电导率设定点（例如Kappa）的计算来设定要提供给气体混合设备的NH3气体的所需剂量，以指示从系统输出的所得到的导电液体的期望的电导率。所需的NH3气体的流速可以与期望的DI水流速和/或所得到的导电液体的电导率成比例。在一些实施例中，NH3流速计算基于导电液体输出的流速测量结果而不是DI水流速。
如上面详细描述的那样，要供应的NH3气体的所需流速或剂量的计算可以基于关于系统中液体的温度范围的预定假设，而不需要获得实际温度测量结果。这可以提供某些优势，诸如降低前端装备的复杂性和成本，以及由于不必维持进行温度测量将所需的附加部件而降低拥有的成本。此外，可以减少系统软件的开发时间，其中集成更少的有源部件，并且可以减少处理时间，因为没有处理周期专用于获得温度测量结果，并且用于计算的温度值可以是静态的。
在一些实施例中，温度传感器位于接触器的入口处或接触器的入口附近，用于感测或测量进入接触器的DI水（或DI水和气体混合物）的温度。在一些实施例中，温度传感器位于接触器的出口处或接触器的出口附近，用于感测或测量从接触器输出的导电液体（例如，其中溶解有NH3气体的DI水）的温度。控制模块可以与一个或多个温度传感器通信，并且可以周期性地或不断地接收指示液体的温度的传感器输出信号。
温度测量结果可以被用于需要所得到的导电液体的导电性的更高精确度的应用。例如，代替使用假设的或静态的液体温度值来计算所需的NH3气体流速，除了DI水流速的测量结果和由用户提供的电导率设定点之外，控制模块还可以使用液体的实际温度的测量结果来执行其计算。
使其中溶解有NH3气体的DI水可以从接触器流出（730）。在一些实施例中，其中溶解有NH3气体的DI水从接触器的液体出口流出并离开系统以供在湿法清洁操作中使用。在一些实施例中，该系统包括在接触器出口的下游的泵，用于增强由系统供应的导电液体的压力。
图8是用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的性能的图。示例性系统在塔填柱的底部处被设计有气体入口，这是针对这样的系统的典型配置。图8包括对应于以μS/cm为单位的来自接触器的液体输出的电导率的曲线820，其覆盖有曲线810，曲线810指示在具有10μS/cm的电导率设定点的系统操作的50分钟的过程内测量的以L/分钟为单位的系统中的液体的流速。
在系统的操作期间，周期性地增加或减少液体流速，同时测量输出液体的电导率。如图8中所示，输出液体的电导率通常从设定点波动小于5μS/cm，随着液体流速中的变化具有较大的瞬时偏差，并且偏差830是从设定点观察到的约10μS/cm的最大偏差。
图9是用于产生和输送包括其中溶解有NH3气体的DI水的导电液体的示例性系统的性能的图。对应于图9的图的系统包括本文中（例如，图4和5）描述的优化，诸如将混合气体出口供应到接触器入口的上游的DI水供应管线。
图9包括对应于以μS/cm为单位的来自接触器的液体输出的电导率的曲线920，其覆盖有曲线910，曲线910指示在具有10μS/cm的电导率设定点的系统操作的120分钟的过程内测量的以L/分钟为单位的系统中的液体的流速。
在系统的操作期间，周期性地增加或减少液体流速，同时测量输出液体的电导率。如图9中所示，输出液体的电导率通常从设定点波动小于1μS/cm，随着液体流速中的变化具有仅1μS/cm或更小的小短暂瞬时偏差。
因此，如所展示的那样，本技术可以在比现有系统显著更高的液体流动的范围内保持输出液体电导率的精确控制。应用的控制系统仅将所需的NH3气体送入到系统中，没有任何过量，提供了优于现有系统的经济优势。此外，由于气体和DI水之间的直接接触，水中的NH3吸收接近100％。对于所供应的液体的典型电导率设定点，例如40μS/cm，在废气中检测不到铵，导致环境的NH3污染的风险比现有系统低得多。
此外，NH3的溶液可能表现出对硅的蚀刻行为。对于某些半导体工艺，诸如高级晶体管结构（例如，finFET）的处理，需要限定但仅非常小的蚀刻能力。在某些NH3浓度下，限定的稀释NH3溶液可以具有所需的蚀刻能力，但是严格控制所施加的NH3浓度以免蚀刻掉超过所需的NH3浓度是至关重要的。因此，本文中描述的技术提供了用于先进晶体管结构的处理的半导体工艺的解决方案。
NH3溶液的蚀刻能力另外通过溶液的氧含量来改变。某些半导体应用需要NH3溶液中的低氧含量。这通过稀释浓缩NH3来实现是困难的，浓缩NH3由于长的储存时间而通常是氧饱和的。这样的溶液的脱气是困难的，因为在这样的条件下NH3通常也从溶液中被汽提。因此，根据本文中描述的技术的从NH3气体和DI水中产生稀释NH3溶液克服了这个问题，因为DI水可以用常规技术脱气，并且纯NH3气体仅含有微量痕迹的氧气。
在制造诸如finFET的新半导体器件时，钴正在取代诸如钨的材料。根据水溶液中钴的Pourbaix图，在pH为9以下，钴具有形成腐蚀性离子（Co2+）的可能性。在小于6的典型的pH值的情况下，DI水可以热力学腐蚀钴。因此，如通常在制造的最后步骤中进行的那样，用DI水冲洗将腐蚀金属，从表面中的裂缝开始直到显著的材料损耗。已经发现顺势添加NH4OH以充当抑制剂并且仅通过改变DI水的pH来阻止这种腐蚀。相反，已经发现较高浓度的NH4OH溶解Co（OH）2与[Co（NH3）4]2+络合物，这再次增加了电偶腐蚀的风险。
因此，重要的是在密封区域中控制液体溶液的pH。由于液体的pH与其电导率之间存在相关性，因此可靠的控制方法是控制NH3溶液的电导率。因此，本文中描述的技术同样提供了用于控制用于先进晶体管结构的处理的半导体工艺的溶液中的pH的解决方案。
在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域普通技术人员将想到本文中描述的内容的变化、修改和其他实现。因此，本发明不仅限于前面的说明性描述。

Claims (27)

1.一种用于将氨气溶解在DI水中的系统，所述系统包括：
去离子水源；
气体混合设备，其包括：
第一入口，其与第一气体源流体连通，用于供应氨气；
第二入口，其与第二气体源流体连通，用于供应输送气体；以及
混合气体出口，用于输出包括氨气和输送气体的气体混合物；
接触器，其经由接触器的至少一个入口与去离子水源和混合气体出口流体连通，接触器产生其中溶解有氨气的去离子水；
传感器，其与接触器的至少一个入口流体连通，用于测量去离子水的流速；以及
控制器，其与传感器通信，控制器被配置成基于以下各项来设定从第一气体源供应的氨气的流速：
i）由传感器测量的去离子水的流速，以及
ii）预定的电导率设定点，以及
其中控制器被进一步配置成基于由传感器测量的去离子水的流速来调节从第二气体源输出的输送气体的压力。
2.如权利要求1所述的系统，其中混合气体出口与接触器的至少一个入口的上游的去离子水源流体连通。
3.如权利要求2所述的系统，进一步包括位于接触器的至少一个入口的上游的静态混合设备，静态混合设备用于将从气体混合设备输出的气体混合物与从去离子水源输出的去离子水混合。
4.如权利要求1所述的系统，其中接触器是填充柱或填充塔型接触器。
5.如权利要求1所述的系统，其中接触器的至少一个出口包括：
气体出口，用于从接触器排出废气；以及
液体出口，用于输出其中溶解有氨气的去离子水。
6.如权利要求1所述的系统，进一步包括与接触器的顶部和底部流体连通的液位传感器。
7.如权利要求1所述的系统，进一步包括与接触器流体连通的压力传感器。
8.如权利要求1所述的系统，进一步包括与以下各项之一流体连通的温度传感器：
接触器的至少一个入口，用于测量去离子水的温度；以及
接触器的至少一个出口，用于测量其中溶解有氨气的去离子水的温度。
9.如权利要求8所述的系统，其中控制器与温度传感器通信，控制器进一步被配置成基于由温度传感器测量的温度来设定从第一气体源供应的氨气的流速。
10.如权利要求1所述的系统，其中气体混合设备进一步包括与气体混合设备的第一入口流体连通的至少一个流量控制设备。
11.如权利要求10所述的系统，其中气体混合设备进一步包括与第二入口连通的气体注射器，气体注射器位于气体混合设备内，以将输送气体的流量引导到气体混合设备的至少一个流量控制设备的出口的开口。
12.如权利要求1所述的系统，进一步包括与接触器的至少一个液体出口流体连通的泵。
13.如权利要求1所述的系统，其中混合气体出口与去离子水源流体连通。
14.如权利要求1所述的系统，其中接触器的至少一个入口包括：
与去离子水源流体连通的液体入口；以及
与混合气体出口流体连通的气体入口。
15.如权利要求14所述的系统，其中气体入口包括在接触器内的出口孔，所述出口孔位于接触器中的液体的平均水平处。
16.一种用于将氨气溶解在去离子水中的方法，所述方法包括：
将氨气供应到气体混合设备的第一入口；
将输送气体供应到气体混合设备的第二入口；
将包括来自气体混合设备的氨气和输送气体的气体混合物和去离子水供应到接触器；
测量去离子水的流速；
基于以下各项来设定氨气的流速：
i）去离子水的流速，以及
ii）预定的电导率设定点；以及
使其中溶解有氨气的去离子水从接触器流出；
进一步包括基于去离子水的流速来调节输送气体的压力。
17.如权利要求16所述的方法，进一步包括将从气体混合设备输出的气体混合物与接触器的上游的去离子水混合。
18.如权利要求16所述的方法，其中接触器是填充柱或填充塔型接触器。
19.如权利要求16所述的方法，进一步包括：
从接触器的气体出口排出废气；以及
使其中溶解有氨气的去离子水从接触器的液体出口流出。
20.如权利要求16所述的方法，进一步包括感测接触器中的流体的液位。
21.如权利要求16所述的方法，进一步包括感测接触器中的流体的流体压力。
22.如权利要求16所述的方法，进一步包括感测以下各项中的至少一项的温度：（i）去离子水，和（ii）其中溶解有氨气的去离子水。
23.如权利要求22所述的方法，进一步包括进一步基于温度来设定要供应的氨气的流速。
24.如权利要求16所述的方法，进一步包括用至少一个流量控制设备来控制供应到气体混合设备的氨气的流速。
25.如权利要求24所述的方法，其中供应输送气体进一步包括将气体混合设备内的输送气体的流量引导到气体混合设备的至少一个流量控制设备的出口的开口。
26.如权利要求16所述的方法，其中流动进一步包括经由接触器的液体出口从接触器泵送其中溶解有氨气的去离子水。
27.如权利要求16所述的方法，其中将气体混合物供应到接触器进一步包括将气体混合物供应到接触器的气体入口，其中气体入口包括在接触器内的出口孔，所述出口孔位于接触器中的液体的平均水平处。
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