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CN110165179B - 一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂电池 - Google Patents

一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂电池。本发明先利用在活性材料表面包覆多孔碳层，后将多孔碳包覆活性材料与液体金属有机物混合，固液混合的方式，使得液体金属有机物能够均匀地包裹在多孔碳包覆活性材料表面，再通过金属液体有机物与水蒸气反应，经高温烧结、脱水生成的Al2O3原位沉积在多孔碳层的孔洞及碳层上，并且Al2O3能稳定地“钉”在多孔碳层表面，从而达到更好的包覆效果，使得活性物质和电解液隔开，减少锂离子的消耗，有效提高了电池的首次库伦效率、能量密度提、循环性能。

Description

一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂 电池
技术领域
本发明涉及锂电池领域，尤其涉及一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂电池。
背景技术
锂离子电池负极材料在充放电过程容易和电解液反应形成一层稳定SEI膜，其虽然可以起到稳定电池循环的作用，但也消耗了电池中有限的锂离子，导致电池首次效率低，从而降低了电池能量密度。
为了解决上述问题，通常采用一层电化学稳定的包覆层对负极材料进行包覆，使得负极材料和电解液隔开代替SEI膜的作用，Al2O3作为电子绝缘的陶瓷层，能够起到很好的阻碍电解液和导电剂之间的副反应，但是Al2O3和负极材料不能形成很好的界面稳定性，从而使得Al2O3的包覆效果并不理想导致该负极材料应用于电池中并未达到预期的效果。
因而有必要提供一种更为有效的Al2O3包覆方法，为包覆负极材料的进一步应用奠定基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂电池负极材料及其制备方法与包含该负极材料的锂电池，本发明通过在活性材料表面包覆一层多孔碳层，后将多孔碳层和液体金属有机物混合均匀，通入水蒸气反应烧结后得到的Al2O3能均匀地沉积在多孔碳层的孔洞和碳层中，并且Al2O3能稳定地“钉”在多孔碳层表面(见图1)。
具体如下：
本发明的目的之一在于提供一种锂电池负极材料，该负极材料为核壳结构，其核部为活性材料，壳部由多孔碳层和陶瓷沉积物组成，所述陶瓷沉积物沉积在多孔碳层孔洞及碳层表面。
优选地，上述多孔碳层的厚度为5nm～5μm；更优选为500nm～1μm。
优选地，上述陶瓷沉积物的厚度为1～100nm；更优选为5～10nm。
优选地，上述陶瓷沉积物选自Al2O3。
优选地，上述活性材料选自人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的至少一种。
本发明的另一目的在于提供上述负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将活性材料、有机物和造孔剂混合后碳化，得多孔碳包覆活性材料；
2)隔绝氧气的条件下，将多孔碳包覆活性材料与液体金属有机物混合，后通入水蒸气反应，烧结后的陶瓷沉积物沉积在多孔碳包覆活性材料表面，得锂电池负极材料。
优选地，步骤1)中的活性材料、有机物和造孔剂的质量比为100：(10～30)：(5～10)；更优选为100：(15～25)：(6～8)。
优选地，步骤1)中活性材料的粒度D50为1～100μm；优选为1～50μm；优选为1～35μm；更优选为5～25μm。
优选地，步骤1)中的碳化温度为600～850℃；更优选为650～750℃。
优选地，步骤1)中的碳化时间为0.5～10h；更优选为4～8h。
优选地，步骤1)的活性材料、有机物和造孔剂于回转炉内混合；优选地，回转炉的转速为5～50rpm/min。
优选地，步骤1)中的有机物选自葡萄糖、柠檬酸、硬脂酸、偏苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种。
优选地，上述造孔剂选自碳酸氢铵、尿素中的至少一种。
优选地，步骤1)中还包括过325目筛后得到多孔碳包覆活性材料。
优选地，步骤2)中的液体金属有机物和活性材料的质量比为(1～2)：100；更优选为1.5：100。
优选地，水蒸气通入量和活性材料的质量比为(5～10)：100；更优选为6：100。
优选地，步骤2)中液体金属有机物和水蒸气的反应时间为1～4h；更优选为1.5～2h。
优选地，步骤2)中的烧结温度为900～1250℃；更优选为950℃。
优选地，步骤2)中的烧结反应时间为5～10h；更优选为8h。
优选地，上述液体金属有机物选自三甲基铝。
本发明还提供了一种锂电池，该锂电池包含上述的负极材料。
本发明的有益效果是：
本发明先利用在活性材料表面包覆多孔碳层，后将多孔碳包覆活性材料与液体金属有机物混合，固液混合的方式，使得液体金属有机物能够均匀地包裹在多孔碳包覆活性材料表面，再通过金属液体有机物与水蒸气反应，经高温烧结、脱水生成的Al2O3原位沉积在多孔碳层的孔洞及碳层上，并且Al2O3能稳定地“钉”在多孔碳层表面，从而达到更好的包覆效果，使得活性物质和电解液隔开，减少锂离子的消耗，有效提高了电池的首次库伦效率、能量密度提、循环性能。
附图说明
图1为本发明制备的锂电池负极材料的结构示意图。
具体实施方式
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明阐述的原理做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适范围内的选择，而并非要限定于下文示例的具体数据。
实施例1
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝16μm的天然石墨、葡萄糖和碳酸氢氨按质量比为100：30：10混合均匀，后放入转速为45rpm/min的回炉内升温至800℃，碳化8h，后降温至室温，过250目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为20rpm/min，通入氩气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和天然石墨的质量比为2：100，搅拌2h，继续通入氩气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和天然石墨的质量比为5：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氩气，并将回转炉升温至950℃进行烧结脱水，保温10h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例2
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝20μm的天然石墨、葡萄糖和碳酸氢氨按质量比为100：20：8混合均匀，后放入转速为45rpm/min的回炉内升温至650℃，碳化6h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为20rpm/min，通入氮气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和天然石墨的质量比为1.5：100，搅拌1h，继续通入氮气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和天然石墨的质量比为6：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为1.5h，持续通入氮气，并将回转炉升温至1150℃进行烧结脱水，保温10h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例3
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝10μm的天然石墨、柠檬酸和碳酸氢氨按质量比为100：25：8混合均匀，后放入转速为40rpm/min的回炉内升温至850℃，碳化5h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为15rpm/min，通入氮气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和天然石墨的质量比为2：100，搅拌2h，继续通入氮气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和天然石墨的质量比为8：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氮气，并将回转炉升温至1250℃进行烧结脱水，保温8h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例4
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝15μm的人造石墨、柠檬酸和尿素按质量比为100：20：8混合均匀，后放入转速为35rpm/min的回炉内升温至600℃，碳化4h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为15rpm/min，通入氩气1h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和人造石墨的质量比为1.5：100，搅拌2h，继续通入氩气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和人造石墨的质量比为8：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氩气，并将回转炉升温至1200℃进行烧结脱水，保温6h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例5
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝18μm的人造石墨、硬酸酯和碳酸氢胺按质量比为100：30：6混合均匀，后放入转速为45rpm/min的回炉内升温至650℃，碳化6h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为20rpm/min，通入氩气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和人造石墨的质量比为1：100，搅拌2h，继续通入氩气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和人造石墨的质量比为6：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氩气，并将回转炉升温至950℃进行烧结脱水，保温8h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例6
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝10μm的人造石墨、葡萄糖和尿素按质量比为100：20：5混合均匀，后放入转速为45rpm/min的回炉内升温至650℃，碳化6h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为8rpm/min，通入氩气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和人造石墨的质量比为1：100，搅拌2h，继续通入氩气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和人造石墨的质量比为8：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氩气，并将回转炉升温至950℃进行烧结脱水，保温6h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
实施例7
一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将D50＝10μm的人造石墨、葡萄糖和尿素按质量比为100：20：5混合均匀，后放入转速为40rpm/min的回炉内升温至700℃，碳化6h，后降温至室温，过325目筛，得多孔碳包覆活性材料；
2)将多孔碳包覆活性材料放入回转炉中旋转，转速为8rpm/min，通入氩气2h，后将三甲基铝挤入回转炉内，三甲基铝和人造石墨的质量比为1：100，搅拌2h，继续通入氩气并将水蒸气吹入腔体，水蒸气的吹入量和人造石墨的质量比为8：100，三甲基铝和水蒸气的反应时间为2h，持续通入氩气，并将回转炉升温至1150℃进行烧结脱水，保温10h，后自然降温至室温，得锂电池负极材料。
对比例1
采用市售的碳包覆的天然石墨作为负极材料，粒度D50＝15μm。
对比例2
采用市售的碳包覆的人造石墨作为负极材料，粒度D50＝16μm。
对比例3
制备方法同实施例6，不同之处在于仅进行多孔碳包覆。
对比例4
制备方法同实施例6，不同之处在于不进行多孔碳包覆只进行Al2O3包覆。
性能测试：
按实施例1～7和对比例1～4的负极材料、导电剂SP、增稠剂CMC、粘结剂SBR＝94：1：1.5：3.5的质量比混合，加入适量的去离子水作为分散剂调成浆料，后涂覆在铜箔上，并经真空干燥、辊压，制成负极片，金属锂作为对电极，使用1mol/L的LiPF6三组分混合溶剂(EC、DMC、EMC按体积比为1：1：1混合)的电解液，采用聚丙烯微孔膜为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装成CR2016型扣式电池，将该扣式电池于深圳新威有限公司Neware电池测试系统中进行充放电测试，测试条件为：室温下，0.1C恒流充放电，充放电电压限制在0.005～1.5V，长循环测试0.5C充电、1C放电，充放电电压限制在0.005～1.5V，结果见下表1：
表1
Figure BDA0002071603250000061
由表1可知：实施例的负极材料的循环容量保持率相对于对比例均具有明显地提高，这说明本发明的双层包覆更稳定，这是因为Al2O3能“钉”在多孔碳中，实现更稳定的包覆，而对于首次库伦效率，实施例的效果也比对比例的效果好，这说明本发明的双层包覆在保证循环性能的前提下还能有效保证锂离子的嵌入和脱出，虽然相对于对比例仅提高了1％左右，但该结果已属于取得较大的突破，因为在首次库伦效率较高的基础上再往上提高存在较大的技术难度。

Claims (6)

1.一种锂电池负极材料，其特征在于：所述负极材料为核壳结构，其核部为活性材料，壳部由多孔碳层和陶瓷沉积物组成，所述陶瓷沉积物沉积在所述多孔碳层孔洞及碳层表面；所述陶瓷沉积物选自Al2O3；所述活性材料选自人造石墨、天然石墨、中间相碳微球中的至少一种；
所述的负极材料的制备方法，其包括如下步骤：
1)将活性材料、有机物和造孔剂混合后碳化，得多孔碳包覆活性材料；
2)隔绝氧气的条件下，将多孔碳包覆活性材料与液体金属有机物混合，后通入水蒸气反应，烧结后的陶瓷沉积物沉积在多孔碳包覆活性材料表面，得锂电池负极材料；
所述液体金属有机物选自三甲基铝；
步骤2)中所述液体金属有机物和活性材料的质量比为1～2：100；步骤2）所述水蒸气反应的水蒸气通入量和活性材料的质量比为5～10：100；步骤2)中液体金属有机物和水蒸气的反应时间为1～4h；步骤2)中的烧结温度为900～1250℃；步骤2）中的烧结时间为5～10h。
2.根据权利要求1所述的负极材料，其特征在于：所述多孔碳层的厚度为5nm～5μm；所述陶瓷沉积物的厚度为1～100nm。
3.权利要求1或2所述的负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)将活性材料、有机物和造孔剂混合后碳化，得多孔碳包覆活性材料；
2)隔绝氧气的条件下，将多孔碳包覆活性材料与液体金属有机物混合，后通入水蒸气反应，烧结后的陶瓷沉积物沉积在多孔碳包覆活性材料表面，得锂电池负极材料；
所述液体金属有机物选自三甲基铝；
步骤2)中所述液体金属有机物和活性材料的质量比为1～2：100；步骤2）所述水蒸气反应的水蒸气通入量和活性材料的质量比为5～10：100；步骤2)中液体金属有机物和水蒸气的反应时间为1～4h；步骤2)中的烧结温度为900～1250℃；步骤2）中的烧结时间为5～10h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述活性材料、有机物和造孔剂的质量比为100：10～30：5～10；步骤1)中的碳化温度为600～850℃；步骤1)中的碳化时间为0.5～10h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述有机物选自葡萄糖、柠檬酸、硬脂酸、偏苯二甲酸酐、邻苯二甲酸酐中的至少一种；步骤1）中所述造孔剂选自碳酸氢铵、尿素中的至少一种。
6.一种锂电池，其特征在于：所述锂电池包含权利要求1或2所述的负极材料。
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