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CN110165037B - 一种半固化基材的量子点led器件及其制备方法 - Google Patents

一种半固化基材的量子点led器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半固化基材的量子点LED器件及其制备方法。所述量子点LED器件，包括发光芯片、反光杯、光转化层、半球形透镜；所述反光杯带有凹槽，发光芯片置在凹槽内；所述半球形透镜设置在反光杯的上表面，所述半球形透镜的凹面与反光杯的凹槽相对，所述半球形透镜与反光杯形成一个封闭结构；所述封闭结构内填充有光转化层，所述光转化层由包括量子点、液态硅油、PDMS固化而成，基材采用固液混合形式，宏观上具有固态定型结构，稳定性好，方便实际生产使用；微观上具有液态结构，为量子点提供良好的分散环境，与传统的全固化封装形式相比，其辐射通量和光通量均取得较大的提升。

Description

一种半固化基材的量子点LED器件及其制备方法
技术领域
本发明涉及光致发光的量子点光转化器件的封装工艺，尤其涉及一种半固化基材的量子点LED器件及其制备方法。
技术背景
近年来，由于量子点具有尺寸相关的可调激发峰波长、饱和的光色以及高量子效率等优良特性而受到学者的广泛关注，相比于传统荧光粉，量子点纳米颗粒的尺寸远小于光波长，极大的消除了发光过程中的散射损耗，被应用于发光二极管(LED)等诸多领域。
在LED器件制备过程中，点胶工艺制造的LED器件占有相当一部分。在LED器件点胶工艺中，需要配置量子点胶体。而在制备量子点胶体时，由于溶质之间的相互作用、溶质与溶剂之间的相互作用、重力作用等，量子点容易发生团聚和沉降。在量子点团聚的状况下，量子点之间相互遮挡，使得部分量子点难以吸收芯片发出的蓝光。此外，量子点的荧光发射与光吸收之间存在竞争。量子点的吸收光谱波长范围广，与发光光谱存在部分重叠，意味着量子点能互相吸收部分激发光。因此，量子点的团聚还会导致激发光的损失。量子点的浓度越高，则团聚效应越明显。量子点浓度增加到一定程度之后，光转化效率不再线性提高，甚至降低，发生了量子点的浓度猝灭。因此提高量子点在LED封装胶中的分散性可以使光转化更加充分，从而改善量子点LED的光色性能。
为改善量子点在传统PDMS固态封装基材中的分散性，可以在PDMS封装胶中加入硅油，微观上营造液态环境，液态PDMS为量子点表面配体提供了更柔性的环境，减少了固化过程中化学键合力使配体脱离量子点表面，减少了表面缺陷，采用液态硅油进行封装的液态硅油封装LED具有更高的稳定性及出光性能。
发明内容
本发明针对传统PDMS全固态封装器件中量子点的分散性问题，提出了一种半固化基材的量子点LED器件及其制备方法。该方法在传统的PDMS固态封装基材中加入液态硅油，利用液态硅油的高粘度为量子点提供良好的液态分散环境，形成固液混合基材，与发光芯片(芯片)、反光杯、透镜等制成半固化基材的量子点LED器件，在保留PDMS封装优点的同时，又可以利用液态硅油提升量子点的光色性能。由于制备过程简单，成本较低，适用于大规模生产使用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明提供了一种半固化基材的量子点LED器件，包括反光杯、发光芯片、光转化层、半球形透镜；所述反光杯带有凹槽，发光芯片设置在凹槽内；所述半球形透镜设置在反光杯的上表面，半球形透镜带有凹面，所述凹面与反光杯的凹槽相对，半球形透镜与反光杯形成一个封闭结构；凹槽内填充有光转化层，所述光转化层由量子点、液态硅油、PDMS固化而成。
本发明还提供了一种制备所述的半固化基材的量子点LED器件的方法，包括如下步骤：
1)称量量子点，加入氯仿，所述量子点和氯仿的质量体积比是1～10mg/ml，在25～50℃温度下在氯仿中溶解量子点，制成量子点氯仿溶液；
2)向步骤1)所得的量子点氯仿溶液依次加入液态硅油、PDMS、固化剂，所述PDMS与固化剂的质量比为5:1～10:1，液态硅油的质量占液态硅油和PDMS两者总质量的比为x，其中0＜x≤0.85，所述量子点的质量与在液态硅油、PDMS和固化剂三者的混合物的质量比为y，其中0＜y≤0.03，搅拌至氯仿完全挥发，并使量子点均匀分散于胶体；
3)将步骤2)中的胶体使用真空搅拌脱泡机脱泡，使得胶体中残余气泡上浮破裂，；
4)向置有发光芯片的反光杯中滴入量子点胶，然后烘烤固化，填充完成光转化层；
5)最后盖上半球形透镜，注入灌封胶，排除残余空气，烘烤固化，量子点LED器件制备完成。
优选地，所述量子点包括碳量子点、CdSe量子点、钙钛矿量子点、CdSe/ZnS量子点中的至少一种，所述液态硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷，粘度范围为500～5000m2/s。
优选地，所述PDMS为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
优选地，步骤2)中，搅拌的温度为25～50℃，搅拌时间为40～60min。
优选地，步骤3)中，在25～50℃温度下，使用真空搅拌脱泡机脱泡，脱泡时间为5～10min。
优选地，发光芯片为蓝光发光芯片，发射峰波长范围为430～470nm，所述蓝光发光芯片的尺寸范围为(22×22)～(40×40)mil，厚度为150～250μm。
优选地，反光杯为仿流明器件，所述凹槽的结构为抛物面型、圆锥面型、梯形面型、球面型中的至少一种，凹槽的内表面涂层包括银镀层、铬镀层、镍镀层、镍银镀层、铝镀层中的至少一种，内表面涂层厚度为0.3～0.5μm。
优选地，所述步骤4)中，在25～50℃温度下，滴入量子点胶，所述量子点胶的固化温度为120～135℃，固化时间为90～110min。
优选地，所述步骤5)中，在25～50℃温度下，盖上半球形透镜(4)，注入灌封胶，排出残余空气，所用灌封胶为灌封用大功率烘烤胶M-2815，所述灌封胶的固化温度为115～130℃，固化时间为15～30min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
(1)引入液态硅油作为柔性保护基质，以减少PDMS固化过程中PDMS的乙烯基与量子点表面的OA发生加成反应导致的量子点表面缺陷。
(2)本发明在乙烯基封端PDMS的基材中加入液态硅油，利用液态硅油的高粘度为量子点提供良好的液态分散环境，形成固液混合基材。所述方法制备的半固化基材的量子点LED器件，与传统的PDMS封装形式相比，辐射通量和光通量都获得较大提升。
(3)半固化封装方法兼具液态封装方法和传统PDMS封装方法的优势，在保持量子点LED光色性能提升的同时具有易于制造、保存等优点，可方便灵活的大批量连续生产。
附图说明
图1为实施例1提供的半固化基材的量子点LED器件的结构图；
图2为实施例1提供的半固化基材的量子点LED器件的制备流程图；
其中1-发光芯片；2-反光杯；3-光转化层；4-半球形透镜。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面就具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种半固化基材的量子点LED器件，如图1所示，包括反光杯2、发光芯片1、光转化层3、半球形透镜4；所述反光杯2带有凹槽，发光芯片1设置在凹槽内；所述半球形透镜4设置在反光杯2的上表面，半球形透镜4带有凹面，所述凹面与反光杯2的凹槽相对，半球形透镜4与反光杯2形成一个封闭结构；凹槽内填充有光转化层3。
本实施例还提供了所述量子点LED器件的制备方法，所述方法如图2所示，包括如下步骤：
(1)将2mg CdSe/ZnS核/壳结构量子点(发射峰波长位于525nm附近)溶解在1.5mL氯仿中，得量子点氯仿溶液；
(2)向上述量子点氯仿溶液中加入1700mg粘度为500m2/s的液态硅油，甲基封端的聚二甲基硅氧烷，300mg乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷PDMS及其固化剂(PDMS Sylgard 184硅胶交联剂)(其比例为10:1)，在通风柜中25℃温度下，用离心搅拌机搅拌50min，使氯仿充分挥发，并使胶体充分混合均匀；
(3)在通风柜中，25℃下使用真空搅拌脱泡机脱泡5min，使得胶体中气泡上浮破裂，得量子点胶；
(4)在凹槽内置有蓝光LED(发射峰波长位于455nm附近)芯片的反光杯2中即仿流明器件滴入量子点胶，其中凹槽结构的内表面涂层为银镀层，涂层厚度为0.4μm。
(5)将注入量子点胶后的反光杯2放入烤箱烘烤固化，烘烤温度设置为125℃，烘烤时间为90min；
(6)盖上直径为5mm的半球形透镜4，然后将灌封用大功率烘烤胶M-2815注入到仿流明器件，并排出残余空气；
(7)再将器件放入烤箱烘烤，温度设置为120℃，烘烤时间为15min，出炉后得半固化基材量子点LED器件。
与传统的PDMS全固化封装器件相比，制得的半固化基材的量子点LED器件的光通量提高了5lm，芯片光辐射通量提升了30mW，量子点光辐射通量10mW，光转化效率提升了4％。
实施例2
本实施例提供了一种半固化基材的量子点LED器件的方法，包括如下步骤：
与实施例1基本相同，不同之处是步骤(1)中加入6mg CdSe/ZnS核/壳结构量子点(发射峰波长位于525nm)，其他条件不变。
与传统的PDMS全固化封装器件相比，制得的半固化基材的量子点LED器件的光通量提高了7lm，芯片光辐射通量提升了27mW，量子点光辐射通量11mW，光转化效率提升了6％。
实施例3
本实施例提供了一种半固化基材的量子点LED器件的方法，包括如下步骤：
与实施例1基本相同，不同之处是步骤(1)中加入10mg CdSe/ZnS核/壳结构量子点(发射峰波长位于525nm)，其他条件不变。
与传统的PDMS全固化封装器件相比，制得的半固化基材的量子点LED器件的光通量提高了11lm，芯片光辐射通量提升了14mW，量子点光辐射通量13mW，光转化效率提升了6％。
实施例4
本实施例提供了一种半固化基材的量子点LED器件的方法，包括如下步骤：
与实施例1基本相同，不同之处是步骤(1)中加入15mg CdSe/ZnS核/壳结构量子点(发射峰波长位于525nm)，其他条件不变。
与传统的PDMS全固化封装器件相比，制得的半固化基材的量子点LED器件的光通量提高了8lm，芯片光辐射通量提升了18mW，量子点光辐射通量15mW，光转化效率提升了7％。
综合实施例1至4，本发明在乙烯基封端PDMS的基材中加入液态硅油，利用液态硅油的高粘度为量子点提供良好的液态分散环境，形成固液混合基材。所述方法制备的半固化基材的量子点LED器件，与传统的PDMS封装形式相比，其辐射通量和光通量都获得较大提升。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点LED器件包括反光杯（2）、发光芯片（1）、光转化层（3）、半球形透镜（4）；所述反光杯（2）带有凹槽，且凹槽的内表面设置有涂层，发光芯片（1）设置在凹槽内；所述半球形透镜（4）设置在反光杯（2）的上表面，半球形透镜（4）带有凹面，所述凹面与反光杯（2）的凹槽相对，半球形透镜（4）与反光杯（2）形成一个封闭结构；凹槽内填充有光转化层（3），所述光转化层（3）由量子点、液态硅油、PDMS固化而成；
所述制备方法，包括以下步骤：
1）称量量子点，量取氯仿，所述量子点和氯仿的质量体积比是1 ~10 mg/ml，在25~50℃温度下在氯仿中溶解量子点，制成量子点氯仿溶液；
2）向步骤1）所得的量子点氯仿溶液依次加入液态硅油、PDMS 、固化剂，所述PDMS与固化剂的质量比为5:1~10:1，液态硅油的质量占液态硅油和PDMS两者总质量的比为x，其中0＜x≤0.85，所述量子点的质量与液态硅油、PDMS和固化剂三者混合物的质量比为y，其中0＜y≤0.03，搅拌至氯仿完全挥发，并使量子点均匀分散于胶体；
3）将步骤2）中的胶体脱泡，使得胶体中残余气泡上浮破裂；
4）向置有发光芯片（1）的反光杯（2）中滴入量子点胶，然后烘烤固化，填充完成光转化层（3）；
5）最后盖上半球形透镜（4），注入灌封胶，排除残余空气，烘烤固化，量子点LED器件制备完成。
2.根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，所述量子点包括碳量子点、CdSe量子点、钙钛矿量子点、CdSe/ZnS量子点中的至少一种，所述液态硅油为甲基封端的聚二甲基硅氧烷，粘度范围为500~5000m2/s。
3.根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，所述PDMS为乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷。
4. 根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，步骤2）中，搅拌温度为25~50℃，搅拌时间为40~60 min。
5.根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，步骤3）中，在25~50℃温度下，使用真空搅拌脱泡机脱泡，脱泡时间为5~10min。
6. 根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，发光芯片（1）为蓝光发光芯片，发射峰波长范围为 430~470 nm，所述蓝光发光芯片的尺寸范围为（22×22）~（40×40） mil，厚度为150~250 μm。
7. 根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，反光杯（2）为仿流明器件，所述凹槽的结构为抛物面型、圆锥面型、梯形面型、球面型中的至少一种，凹槽的内表面涂层包括银镀层、铬镀层、镍镀层、镍银镀层、铝镀层中的至少一种，内表面涂层厚度为0.3~0.5 μm。
8. 根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，在25~50℃温度下，滴入量子点胶，所述量子点胶的固化温度为120~135℃，固化时间为90~110 min。
9. 根据权利要求1所述的一种半固化基材的量子点LED器件的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中，在25~50℃温度下，盖上半球形透镜（4），注入灌封胶，排出残余空气，所用灌封胶为灌封用大功率烘烤胶M-2815，灌封胶的固化温度为 115~130℃，固化时间为15~30min。
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