CN110158152B - 一种有机单晶阵列薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机单晶阵列薄膜的制备方法，包括：在氧化硅基底上施加聚合物绝缘材料；将氧化硅基底放置在加热装置上，并在70‑100℃下进行加热；向氧化硅基底滴加预先配置的混合溶液直至覆盖整个氧化硅基底，混合溶液为有机半导体小分子材料、有机聚合物以及挥发性有机溶剂的溶液，其中，有机半导体小分子材料和有机聚合物在挥发性有机溶剂中均可溶；待混合溶液在氧化硅基底上的液面开始收缩时，将气流均匀地吹向混合溶液的液面的边缘，以推动混合溶液在三相接触线附近成核结晶，从而在氧化硅基底上获得有机单晶阵列薄膜。本发明方案仅需利用加热以及气流即可在短时间(8‑15s)内制备获得较大面积的有机单晶阵列薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备领域，尤其涉及一种有机单晶阵列薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，有机小分子半导体材料由于其适用于低成本的器件加工技术，材料来源丰富，可以满足柔性、可穿戴等新器件性能，同时能够与现有的半导体工业相兼容，因此被广泛应用于有机发光二极管、有机太阳能电池、光电探测器和有机场效应晶体管等领域。
有机单晶材料通常晶体尺寸较小，载流子传输具有各向异性，晶体内分子排布长程有序，因此具有高的结晶质量，无缺陷的有机单晶材料是进一步提高有机场效应晶体管器件性能的最佳选择。而阵列薄膜更加有利于器件的集成，为有机小分子半导体集成器件的大规模制备奠定了基础。
目前，制备有机单晶阵列薄膜的方法主要有溶液法和物理气相沉积法，但由于物理气相沉积法对于基底有严格的要求并且需要高温高压等条件，制备成本高，成膜面积小且不适应于大面积卷对卷工业生产的工艺；另外，目前的溶液法也存在一定的限制，由于溶液的不稳定性造成薄膜面积小，且不均匀，耗时长，也不利于工业化大规模应用。
发明内容
本发明的一个目的要解决利用现有技术中的方法制备出的有机单晶阵列薄膜的面积小、不均匀且耗时长的技术问题。
本发明的另一个目的是要提供一种能工业化大规模生产应用的有机单晶阵列薄膜的制备方法。
特别地，本发明提供了一种有机单晶阵列薄膜的制备方法，包括：
在氧化硅基底上施加聚合物绝缘材料；
将所述氧化硅基底放置在加热装置上，并在70-100℃下进行加热；
向所述氧化硅基底滴加预先配置的混合溶液直至覆盖整个所述氧化硅基底，所述混合溶液为有机半导体小分子材料、有机聚合物以及挥发性有机溶剂的溶液，其中，所述有机半导体小分子材料和所述有机聚合物在所述挥发性有机溶剂中均可溶；
待所述混合溶液在所述氧化硅基底上的液面开始收缩时，将气流均匀地吹向所述混合溶液的所述液面的边缘，以推动所述混合溶液在三相接触线附近成核结晶，从而在所述氧化硅基底上获得有机单晶阵列薄膜。
可选地，所述挥发性有机溶剂选择为沸点在范围在150-200℃的有机溶剂。
可选地，所述有机溶剂为1,2-二氯苯、二甲苯、苄醇或环己酮。
可选地，所述有机半导体小分子材料以及所述有机聚合物的浓度比为1:1-2。
可选地，所述有机半导体小分子材料为烷基链取代的二苯并二噻吩系列化合物；
所述有机聚合物为聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯。
可选地，所述聚合物绝缘材料为聚苯乙烯。
可选地，所述聚合物绝缘材料的厚度范围为250-350nm。
可选地，所述有机单晶阵列薄膜的面积稍小于或等于所述氧化硅基底的面积。
可选地，所述混合溶液在三相接触线附近成核结晶的时间为8-15s。
根据本发明的方案，仅需利用加热以及气流即可在短时间(8-15s)内制备获得较大面积的有机单晶阵列薄膜，不仅打破传统方法，而且获得非常好的技术效果，可以将其广泛应用于工业化大规模生产中。在该方法中，混合材料的配置是能够达到上述效果的重要步骤之一。本申请的发明人经过多次尝试，在一次偶然试验中发现有机半导体小分子材料以及有机聚合物溶解在挥发性有机溶剂中，再配合该方法，可以非常完美地制备出大面积的有机单晶阵列薄膜。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的有机单晶阵列薄膜的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜的制备方法制备获得的有机单晶阵列薄膜的透射电子显微镜图；
图3是根据图2所示A处扫描的单晶衍射斑点图；
图4是图2所示B处扫描的单晶衍射斑点图；
图5是根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜面外的大面积二维掠入式小角XRD衍射图谱；
图6是根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜面内的大面积二维掠入式小角XRD衍射图谱；
图7是将利用本发明一个实施例的方法制备获得的有机单晶阵列薄膜应用在场效应晶体管器件上的示意性结构图；
图8是图7所示的场效应晶体管器件在-40V的漏极电压下的转移特性图；
图9是图7所示的场效应晶体管器件在不同栅电压下的输出特性图；
图10是图7所示的场效应晶体管器件的空穴迁移率统计图；
图11是图7所示的场效应晶体管器件的开关稳定性测试图；
图12是图7所示的场效应晶体管的空气稳定性测试图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明一个实施例的有机单晶阵列薄膜的制备方法的示意性流程图。如图1所示，该制备方法包括：
步骤S100，在氧化硅基底上施加聚合物绝缘材料；
步骤S200，将氧化硅基底放置在加热装置上，并在70-100℃下进行加热；
步骤S300，向氧化硅基底滴加预先配置的混合溶液直至覆盖整个氧化硅基底，混合溶液为有机半导体小分子材料、有机聚合物以及挥发性有机溶剂的溶液，其中，有机半导体小分子材料和有机聚合物在挥发性有机溶剂中均可溶；
步骤S400，待混合溶液在氧化硅基底上的液面开始收缩时，将气流均匀地吹向混合溶液的液面的边缘，以推动混合溶液在三相接触线附近成核结晶，从而在氧化硅基底上获得有机单晶阵列薄膜。
在步骤S100中，聚合物绝缘材料例如可以为聚乙烯吡咯烷酮。该聚合物绝缘材料形成在氧化硅基底上之后作为该氧化硅基底的绝缘层。该聚合物绝缘材料的厚度例如可以为250nm、300nm或350nm，也可以为250-350nm中任一其他数值，如此，可以防止氧化硅的漏电流过大。该氧化硅基底例如可以为氧化硅片，其面积可以根据需要进行选择。
步骤S200中，可以将施加有聚合物绝缘材料的氧化硅基底放置在加热板上，并加热至70℃、80℃、90℃或100℃，也可以加热至70-100℃中任一其他温度。当加热温度低于70℃时，步骤S400的混合溶液中挥发性有机溶剂挥发过慢，超过100℃时，步骤S400的混合溶液中挥发性有机溶剂挥发过快，挥发过快或过慢都会导致制备出的有机单晶阵列薄膜不均匀、制备面积较小且空穴迁移率过小。
步骤S300中，有机半导体小分子材料为烷基链取代的二苯并二噻吩系列化合物。例如，有机半导体小分子材料可以为2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩，即C8-BTBT，也可以为4,6-二甲基二苯并噻吩，即4,6-DMDBT。有机聚合物例如可以为聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯。挥发性有机溶剂例如可以选择为沸点在范围在150-200℃的有机溶剂，例如1,2-二氯苯、二甲苯、苄醇或环己酮。
步骤S400中，混合溶液的液面开始收缩表示混合溶液中的挥发性有机溶剂开始挥发。使得气流均匀地吹向混合液体液面的边缘的方法有多种，例如可以在气体流出端套设一扁平的气嘴或管道，并使由该扁平的气嘴或管道吹出的气流是均匀的，能均匀吹向混合液体液面的边缘。在一个实施例中，例如可以利用氮气气流从扁平的气嘴或管道吹出至混合液体液面的边缘，从而利用气流推动混合溶液在三相接触线附近成核结晶，直至挥发性有机溶剂完全挥发，关闭氮气气流。这整个过程可以根据情况持续8s、9s、10s、11s、12s、13s、14s或15s，也可以为8-15s中任一其他时间值。
根据本发明实施例的方案，仅需利用加热以及气流即可在短时间(8-15s)内制备获得较大面积的有机单晶阵列薄膜，不仅打破传统方法，而且获得非常好的技术效果，可以将其广泛应用于工业化大规模生产中。在该方法中，混合材料的配置是能够达到上述效果的重要步骤之一。本申请的发明人经过多次尝试，在一次偶然试验中发现有机半导体小分子材料以及有机聚合物溶解在挥发性有机溶剂中，再配合该方法，可以非常完美地制备出大面积的有机单晶阵列薄膜。
在另一个实施例中，该有机单晶阵列薄膜的制备方法包括如下步骤：
在氧化硅片上旋涂聚苯乙烯，以在氧化硅片上制作一层绝缘层；
将氧化硅片基底固定在加热板上，加热至90℃；
滴加100-200μL的混合溶液，使混合溶液覆盖整个氧化硅片基底，其中，混合溶液为10mg的C8-BTBT、10mg的聚苯乙烯以及1ml的1,2-二氯苯；
待混合溶液开始收缩时，利用200kPa的氮气气流均匀地吹向混合溶液的液面的边缘，以推动混合溶液在三相接触线附近成核结晶，直至溶剂挥发完全，关闭氮气气流，取下氧化硅片基底，整个过程持续10秒钟，快速结晶过程，在氧化硅片基底上制备获得有机单晶阵列薄膜，面积可以达到2平方厘米。
图2示出了根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜的制备方法制备获得的有机单晶阵列薄膜的透射电子显微镜图。图3示出了根据图2所示A处扫描的单晶衍射斑点图。图4示出了图2所示B处扫描的单晶衍射斑点图。参见图3和图4可知，衍射斑点非常清晰，由此可以证明有机单晶阵列薄膜具有单晶特性，并且不同位置的衍射斑点清晰且一致，证明大面积内有机单晶阵列薄膜具有良好的均匀性。
图5示出了根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜面外的大面积二维掠入式小角XRD衍射图谱。由图5可知，(001)的峰强度很高，说明面外堆积高度有序。图6示出了根据本发明另一个实施例的有机单晶阵列薄膜面内的大面积二维掠入式小角XRD衍射图谱。参见图5和图6可知，有机单晶阵列薄膜具有良好的单晶结晶性能，峰位信息清晰可见。由此可以进一步证明成功制备出有机单晶阵列薄膜。
图7示出了将利用本发明一个实施例的方法制备获得的有机单晶阵列薄膜应用在场效应晶体管器件上的示意性结构图。如图7所示，该场效应晶体管器件包括硅基底1、形成在该硅基底上的有机单晶阵列薄膜2以及两个Ag电极3。
图8示出了图7所示的场效应晶体管器件在-40V的漏极电压下的转移特性曲线图。图9示出了图7所示的场效应晶体管器件在不同栅电压下的输出特性曲线图。
图10示出了图7所示的场效应晶体管器件的空穴迁移率统计图。如图8至10可知，该场效应晶体管器件的空穴迁移率高达16cm2V-1s-1，平均的空穴迁移率高达12cm2V-1s-1。
图11示出了图7所示的场效应晶体管器件的稳定性测试图。由图11可知，场效应晶体管器件连续开关4500s后依然稳定，由此证明器件的强稳定性。
图12示出了图7所示的场效应晶体管的空气稳定性测试图。由图12可知，场效应晶体管器件在放置180天后，性能几乎不变。由此进一步证明该场效应晶体管器件较好的空气稳定性。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (9)
1.一种有机单晶阵列薄膜的制备方法，其特征在于，包括：
在氧化硅基底上施加聚合物绝缘材料；
将所述氧化硅基底放置在加热装置上，并在70-100℃下进行加热；
向所述氧化硅基底滴加预先配置的混合溶液直至覆盖整个所述氧化硅基底，所述混合溶液为有机半导体小分子材料、有机聚合物以及挥发性有机溶剂的溶液，其中，所述有机半导体小分子材料和所述有机聚合物在所述挥发性有机溶剂中均可溶；
待所述混合溶液在所述氧化硅基底上的液面开始收缩时，将气流均匀地吹向所述混合溶液的所述液面的边缘，以推动所述混合溶液在三相接触线附近成核结晶，从而在所述氧化硅基底上获得有机单晶阵列薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挥发性有机溶剂选择为沸点在范围在150-200℃的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为1,2-二氯苯、二甲苯、苄醇或环己酮。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述有机半导体小分子材料以及所述有机聚合物的浓度比为1:1-2。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机半导体小分子材料为烷基链取代的二苯并二噻吩系列化合物；
所述有机聚合物为聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物绝缘材料为聚苯乙烯。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物绝缘材料的厚度范围为250-350nm。
8.根据权利要求1-4和7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机单晶阵列薄膜的面积稍小于或等于所述氧化硅基底的面积。
9.根据权利要求1-4和7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液在三相接触线附近成核结晶的时间为8-15s。
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