CN110124353A - 一种全自动液液萃取净化装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全自动液液萃取净化装置及方法，萃取净化装置包括机架、控制系统、吹扫气瓶、分液瓶、电动旋转泵和换向阀；换向阀的进液端口通过进液管与抽取液相瓶相连、排液端口通过排液管与回收液相瓶相连；分液瓶的瓶口竖直向下设置，下瓶口处设置有气液两用的双通电磁阀，双通电磁阀的液口通过上导液管与电动旋转泵的上端口相连，电动旋转泵的下端口通过下导液管与换向阀的公共端口相连；双通电磁阀的进气口通过导气管与吹扫气瓶的出气口相连；分液瓶的瓶身上设有颜色传感器和LED灯；控制系统分别与颜色传感器、LED灯、双通电磁阀、电动旋转泵和换向阀相连。本发明能够对土壤、水质等样品提取后的萃取液进行自动净化作业，完成硫酸净化法处理过程，避免对人体造成伤害，并降低误操作率。

Description

一种全自动液液萃取净化装置及方法

技术领域

本发明属于样品测定技术领域，具体涉及一种全自动液液萃取净化装置及方法。

背景技术

目前，在测定土壤、水质等中的六六六和滴滴涕时，需要对样品提取后的萃取液进行净化处理。目前净化处理用的仪器主要有固相萃取仪和凝胶净化色谱仪，这两种仪器不但购置价格高，而且耗材是一次性的，使用成本也很高；并且固相萃取仪不能有效的去除杂质，凝胶净化色谱仪处理的速度还非常慢。固相萃取和凝胶净化都已实现了机器自动化处理，但是当前的液液萃取净化还是手工操作，效率低，危险性高，对人体伤害大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足而提供一种全自动液液萃取净化装置及方法，对土壤、水质等样品提取后的萃取液进行自动净化作业，能够有效的去除杂质，快速完成硫酸净化法处理过程。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种全自动液液萃取净化装置，包括机架和设置在机架上的控制系统、吹扫气瓶、电动旋转泵和换向阀；所述机架包括底盘和固设在底盘上的立柱；所述底盘上设置有多个抽取液相瓶和多个回收液相瓶；所述立柱上通过横向的支架固设有瓶口向下的分液瓶；所述分液瓶的上部设置有排气口，并且分液瓶的下瓶口处设置有双通电磁阀，双通电磁阀的气液口与分液瓶的下瓶口相连，双通电磁阀的进气口通过进气管与吹扫气瓶的出气口相连，双通电磁阀的液口通过上导液管与电动旋转泵的上端口相连；所述换向阀具有一个公共端口、多个进液端口和多个排液端口，并且多个进液端口分别通过进液管与多个抽取液相瓶一一对应连接，多个排液端口分别通过排液管与多个回收液相瓶一一对应连接；所述电动旋转泵的下端口通过下导液管与换向阀的公共端口相连；所述分液瓶的瓶身上设置有用于检测瓶内液体颜色的颜色传感器，并且颜色传感器对面的分液瓶瓶身上设置有LED灯；所述颜色传感器与控制系统相连，所述控制系统分别与双通电磁阀、LED灯、电动旋转泵和换向阀相连。

进一步的，所述吹扫气瓶为氮气瓶，并且吹扫气瓶的出气口上设置有减压控制阀和压力表。

进一步的，所述抽取液相瓶包括萃取液液相瓶、浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶；所述回收液相瓶包括废液瓶和成品瓶。

进一步的，所述底盘上还设置有清洗瓶，所述换向阀的一个进液端口通过冲洗管与清洗瓶相连。

进一步的，所述上导液管、进液管、排液管和下导液管、冲洗管均为耐腐蚀、耐酸碱材质，如聚四氟乙烯、聚三氟乙烯等。

进一步的，所述控制系统还连接有触摸屏。

一种全自动液液萃取净化方法，包括以下步骤：

S1. 将土壤、水质等样品提取后的萃取液装入萃取液液相瓶中，浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶中分别事先装有浓硫酸和硫酸钠溶液，并使各进液管分别插入至对应抽取液相瓶的底部；

S2. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道；控制换向阀使其公共端口和其与萃取液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵将a体积份的萃取液抽取到分液瓶中；控制换向阀使其公共端口和其与浓硫酸液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵将b体积份的浓硫酸抽取到分液瓶中；

S3. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进气通道，通过进气管向分液瓶的瓶口中吹入吹扫气体，将分液瓶中的浓硫酸与萃取液混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，混合液颜色分层；

S4. 利用颜色传感器检测分液瓶中的下层液体的颜色值，如颜色值低于或高于控制系统设定值时，打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道，控制换向阀使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵将分液瓶中混合液体下层b体积份的硫酸层排入废液瓶中；重复步骤S2-S4数次，直到颜色传感器检测分液瓶中的下层液体的颜色值为控制系统设定值时为止；

S5. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道，控制换向阀使其公共端口和其与硫酸钠液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵将c体积份的硫酸钠溶液抽取到分液瓶中；

S6. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进气通道，通过进气管向分液瓶的瓶口中吹入吹扫气体，使分液瓶中的剩余液体与硫酸钠溶液充分混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，待混合液分层；

S7. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道，控制换向阀使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵将分液瓶中混合液体下层c体积份的水层排入废液瓶中；重复步骤S5-S7三次，直到提取液成中性时为止；

S8. 打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道，控制换向阀使其公共端口和其与成品瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵将分液瓶中的剩余液体排入到成品瓶中。

进一步的，所述方法还包括以下步骤：

S9. 排出分液瓶中的剩余液体后，打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进排液通道，控制换向阀使其公共端口和其与清洗瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵将清洗瓶中的清洗液抽取到分液瓶中，然后双通电磁阀自动由液路切换到气路，吹扫气体通过气路向分液瓶吹气，对分液瓶进行清洗；清洗完成后再控制换向阀使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵将分液瓶中清洗后的废液排入废液瓶中。

进一步的，所述方法还包括以下步骤：

S10. 分液瓶清洗完成后，打开与分液瓶的下瓶口相连的双通电磁阀的进气通道，通过进气管向分液瓶中吹入吹扫气体，将瓶内吹干。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

本发明的全自动液液萃取净化装置可以自动完成萃取液的萃取净化，能够有效的去除杂质，快速完成硫酸净化法处理过程。本发明能够将试验人员从危险、繁重的人工作业中解放出来，减少了人工操作时间，减少了对操作人员的伤害，降低了人为操作误差，提高了操作的可重复性。本发明的全自动液液萃取净化可以取代现有的人工试验方法，可以有效地提高萃取精度和萃取效率。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的控制原理图。

图中：1、底盘，2、立柱，3、抽取液相瓶，4、回收液相瓶，5、换向阀，6、电动旋转泵，7、分液瓶，8、进气管，9、清洗瓶，10、颜色传感器，11、支架，12、双通电磁阀，13、排气口，14、控制系统，15、吹扫气瓶，16、LED灯。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

本发明设计了一套装置，实现了液液萃取净化全自动操作，彻底解决了对人体伤害和避免了危险，大大提高了效率，方便了实验室净化操作，并且仪器价格相对便宜，成本低，效果好，一致性高。

如图所示，本发明公开了一种全自动液液萃取净化装置，包括机架和设置在机架上的控制系统14、吹扫气瓶15、电动旋转泵6和换向阀5；所述机架包括底盘1和固设在底盘1上的立柱2；所述底盘1上设置有多个抽取液相瓶3和多个回收液相瓶4；所述立柱2上通过横向的支架11固设有瓶口向下的分液瓶7；所述分液瓶7的上部设置有排气口13，并且分液瓶7的下瓶口处设置有气液两用的双通电磁阀12，双通电磁阀12的气液口与分液瓶7的下瓶口相连，双通电磁阀12的进气口通过进气管8与吹扫气瓶15的出气口相连，双通电磁阀12的液口通过上导液管与电动旋转泵6的上端口相连；所述换向阀5具有一个公共端口、多个进液端口和多个排液端口，并且多个进液端口分别通过进液管与多个抽取液相瓶3一一对应连接，多个排液端口分别通过排液管与多个回收液相瓶4一一对应连接；所述电动旋转泵6的下端口通过下导液管与换向阀5的公共端口相连；所述分液瓶7的瓶身上设置有用于检测瓶内液体颜色的颜色传感器10，并且颜色传感器10对面的分液瓶7瓶身上设置有LED灯16；所述颜色传感器10与控制系统14相连，所述控制系统14分别与双通电磁阀12、LED灯16、电动旋转泵6和换向阀5相连。

抽取液相瓶3包括萃取液液相瓶、浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶；所述回收液相瓶4包括废液瓶和成品瓶。

底盘1上还设置有清洗瓶9，所述换向阀5的一个进液端口通过冲洗管与清洗瓶9相连。

上导液管、进液管、排液管、下导液管和冲洗管均为耐腐蚀、耐酸碱材质，如选用聚四氟乙烯管、聚三氟乙烯管等。

吹扫气瓶15为氮气瓶，并且吹扫气瓶的出气口上设置有减压控制阀和压力表。利用吹扫气瓶15中的氮气对分液瓶7中的液体进行吹扫混合，以及对清洗后的分液瓶7进行吹扫干燥。

控制系统14还连接有高清彩色触摸屏，通过触摸屏可以任意选择设定萃取液样品种类、体积、混合时间等参数。

电动旋转泵6的型号为CSP-1000D，换向阀5的型号为Z20-01-6-T4，颜色传感器10的型号为TCS34725，双通电磁阀的型号为SLF-4 DC24V。

颜色传感器10对面的LED灯16，将灯光透过液体打到颜色传感器10的接收端，颜色传感器10接收穿过液体的出射光并将其转换成颜色信号，与颜色传感器10相连的控制系统触摸屏上会显示出相应数字。

控制系统14用于控制整个装置的运行，包括双通电磁阀12的进排液通道和进气通道的开关和转换，电动旋转泵6的开关，以及根据颜色传感器10检测到的液体颜色值控制换向阀5的各进液通道和排液通道的开关和转换等。

本发明还公开了一种全自动液液萃取净化方法，包括以下步骤：

S1. 将土壤、水质等样品提取后的萃取液装入萃取液液相瓶中，浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶中分别事先装有浓硫酸和硫酸钠溶液，并使各进液管分别插入至对应抽取液相瓶3的底部；

S2. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道；控制换向阀5使其公共端口和其与萃取液液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵6将a体积份的萃取液抽取到分液瓶7中；控制换向阀5使其公共端口和其与浓硫酸液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵6将b体积份的浓硫酸抽取到分液瓶7中；

S3. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进气通道，通过进气管8向分液瓶7的瓶口中吹入吹扫气体，将分液瓶7中的浓硫酸与萃取液混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，待混合液颜色分层；

S4. 利用颜色传感器10检测分液瓶7中的下层液体的颜色值，如颜色值低于或高于控制系统设定值时，打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道，控制换向阀5使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵6将分液瓶7中混合液体下层b体积份的硫酸层排入废液瓶中；重复步骤S2-S4数次，直到颜色传感器10检测分液瓶7中的下层液体的颜色值为控制系统设定值时为止；

S5. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道，控制换向阀5使其公共端口和其与硫酸钠液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵6将c体积份的硫酸钠溶液抽取到分液瓶7中；

S6. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进气通道，通过进气管8向分液瓶7的瓶口中吹入吹扫气体，使分液瓶7中的剩余液体与硫酸钠溶液充分混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，混合液分层；

S7. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道，控制换向阀5使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵6将分液瓶7中混合液体下层c体积份的水层排入废液瓶中；重复步骤S5-S7三次；

S8. 打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道，控制换向阀5使其公共端口和其与成品瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵6将分液瓶7中的剩余液体排入到成品瓶中。

根据不同样品以及同种样品量的不同，上述步骤S2中萃取液、浓硫酸、硫酸钠溶液的用量也不相同，步骤S3和S6中吹气混合时间h1和混合液静置时间h2也不相同。对于土壤或水质样品，a:b:c=10:1:5，吹气混合时间h1和混合液静置时间h2根据液体量、压力以及吹气速度等分别单独设置。

排出分液瓶7中的剩余液体后，可采取下述步骤对分液瓶7进行清洗：

S9. 排出分液瓶7中的剩余液体后，打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进排液通道，控制换向阀5使其公共端口和其与清洗瓶9相连的进液端口连通，控制电动旋转泵6将清洗瓶9中的清洗液抽取到分液瓶7中，然后双通电磁阀12自动由液路切换到气路，吹扫气体通过气路向分液瓶7吹气，对分液瓶7进行清洗；清洗完成后再控制换向阀5使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵6将分液瓶7中清洗后的废液排入废液瓶中。

分液瓶7清洗完成并排出废液后，由于分液瓶7中仍留有液体残留，因此可采取下述吹干操作步骤：

S10. 分液瓶7清洗完成后，打开与分液瓶7的下瓶口相连的双通电磁阀12的进气通道，通过进气管8向分液瓶7中吹入吹扫气体，将瓶内吹干。

Claims (9)

1.一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：包括机架和设置在机架上的控制系统（14）、吹扫气瓶（15）、电动旋转泵（6）和换向阀（5）；所述机架包括底盘（1）和固设在底盘（1）上的立柱（2）；所述底盘（1）上设置有多个抽取液相瓶（3）和多个回收液相瓶（4）；所述立柱（2）上通过横向的支架（11）固设有瓶口向下的分液瓶（7）；所述分液瓶（7）的上部设置有排气口（13），并且分液瓶（7）的下瓶口处设置有双通电磁阀（12），双通电磁阀（12）的气液口与分液瓶（7）的下瓶口相连，双通电磁阀（12）的进气口通过进气管（8）与吹扫气瓶（15）的出气口相连，双通电磁阀（12）的液口通过上导液管与电动旋转泵（6）的上端口相连；所述换向阀（5）具有一个公共端口、多个进液端口和多个排液端口，并且多个进液端口分别通过进液管与多个抽取液相瓶（3）一一对应连接，多个排液端口分别通过排液管与多个回收液相瓶（4）一一对应连接；所述电动旋转泵（6）的下端口通过下导液管与换向阀（5）的公共端口相连；所述分液瓶（7）的瓶身上设置有用于检测瓶内液体颜色的颜色传感器（10），并且颜色传感器（10）对面的分液瓶（7）瓶身上设置有LED灯（16）；所述颜色传感器（10）与控制系统（14）相连，所述控制系统（14）分别与双通电磁阀（12）、LED灯（16）、电动旋转泵（6）和换向阀（5）相连。

2.根据权利要求1所述的一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：所述吹扫气瓶（15）为氮气瓶，并且吹扫气瓶（15）的出气口上设置有减压控制阀和压力表。

3.根据权利要求1所述的一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：所述抽取液相瓶（3）包括萃取液液相瓶、浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶；所述回收液相瓶（4）包括废液瓶和成品瓶。

4.根据权利要求1所述的一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：所述底盘（1）上还设置有清洗瓶（9），所述换向阀（5）的一个进液端口通过冲洗管与清洗瓶（9）相连。

5.根据权利要求1所述的一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：所述上导液管、进液管、排液管和下导液管、冲洗管均为聚四氟乙烯管。

6.根据权利要求1所述的一种全自动液液萃取净化装置，其特征在于：所述控制系统（14）还连接有触摸屏。

7.一种全自动液液萃取净化方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

S1. 将土壤、水质等样品提取后的萃取液装入萃取液液相瓶中，浓硫酸液相瓶和硫酸钠液相瓶中分别事先装有浓硫酸和硫酸钠溶液，并使各进液管分别插入至对应抽取液相瓶（3）的底部；

S2. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道；控制换向阀（5）使其公共端口和其与萃取液液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵（6）将a体积份的萃取液抽取到分液瓶（7）中；控制换向阀（5）使其公共端口和其与浓硫酸液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵（6）将b体积份的浓硫酸抽取到分液瓶（7）中；

S3. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进气通道，通过进气管（8）向分液瓶（7）的瓶口中吹入吹扫气体，将分液瓶（7）中的浓硫酸与萃取液混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，待混合液颜色分层；

S4. 利用颜色传感器（10）检测分液瓶（7）中的下层液体的颜色值，如颜色值低于或高于控制系统设定值时，打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道，控制换向阀（5）使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵（6）将分液瓶（7）中混合液体下层b体积份的硫酸层排入废液瓶中；重复步骤S2-S4数次，直到颜色传感器（10）检测分液瓶（7）中的下层液体的颜色值为控制系统设定值时为止；

S5. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道，控制换向阀（5）使其公共端口和其与硫酸钠液相瓶相连的进液端口连通，控制电动旋转泵（6）将c体积份的硫酸钠溶液抽取到分液瓶（7）中；

S6. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进气通道，通过进气管（8）向分液瓶（7）的瓶口中吹入吹扫气体，使分液瓶（7）中的剩余液体与硫酸钠溶液充分混合，吹气混合时间为h1，之后混合液静置，静置时间为h2，待混合液分层；

S7. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道，控制换向阀（5）使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵（6）将分液瓶（7）中混合液体下层c体积份的水层排入废液瓶中；重复步骤S5-S7三次，直到提取液成中性时为止；

S8. 打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道，控制换向阀（5）使其公共端口和其与成品瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵（6）将分液瓶（7）中的剩余液体排入到成品瓶中。

8.根据权利要求7所述的一种全自动液液萃取净化方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：

S9. 排出分液瓶（7）中的剩余液体后，打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进排液通道，控制换向阀（5）使其公共端口和其与清洗瓶（9）相连的进液端口连通，控制电动旋转泵（6）将清洗瓶（9）中的清洗液抽取到分液瓶（7）中，然后双通电磁阀（12）自动由液路切换到气路，吹扫气体通过气路向分液瓶（7）吹气，对分液瓶（7）进行清洗,；清洗完成后再控制换向阀（5）使其公共端口和其与废液瓶相连的排液端口连通，控制电动旋转泵（6）将分液瓶（7）中清洗后的废液排入废液瓶中。

9.根据权利要求8所述的一种全自动液液萃取净化方法，其特征在于：所述方法还包括以下步骤：

S10.分液瓶（7）清洗完成后，打开与分液瓶（7）的下瓶口相连的双通电磁阀（12）的进气通道，通过进气管（8）向分液瓶（7）中吹入吹扫气体，将瓶内吹干。