CN110095464A - 一种复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法。采用光学显微镜分析和电子显微镜分析融合的技术，对复杂组成烧结矿的矿相进行定量分析，从而准确掌握复杂烧结矿的矿相比例。通过上述方式，本发明弥补了单独采用光学显微镜和单独采用电子显微镜均难以定量区分灰度相近矿相的不足，能够较准确、全面地获得复杂组成的烧结矿中不同矿物的比例分数，为了解烧结矿矿相组成、改善烧结矿质量提供依据。

Description

一种复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析方法

技术领域

本发明涉及烧结矿矿相分析技术领域，特别是涉及一种复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析方法。

背景技术

烧结矿是由多种物料混合经高温部分熔融的人造富矿，是高炉主要炉料之一，内部矿相组织结构十分复杂。烧结矿的性能的优劣，如低温还原粉化率、转鼓强度、耐磨指数、熔滴性能和还原能力等，将直接影响高炉生产。而烧结矿性能的好坏又与其内部矿相的种类和含量密切相关。

同时，随着高品位铁矿石资源短缺的问题日益突出，为了降低生产成本，大量低品位的铁矿石原料被用于烧结矿的生产。基于铁矿石品位的下降会导致烧结矿质量下降的原因，为确保合格的烧结矿用于高炉生产，使得烧结矿显微矿相的表征和检测对分析和控制工业中批量生产的烧结矿质量的尤为重要。

目前，通常采用图像分析法对烧结矿矿相进行定量分析，根据图像对应组织的灰度、形状及与周边组织的结合状态进行目视区分识别。传统图像分析使用的图片大多为手动拼接的光学显微镜图片。针对简单组成烧结矿，因为其主要矿相种类较少，且灰度差异较大，单独使用光学显微镜和电子显微镜均可利用矿相灰度之间的差异进行阈值分割，准确定量分析。

但是，单独使用光学显微镜时，对于部分灰度差异较大的矿相，比如钒钛烧结矿中的磁铁矿和赤铁矿，能够进行单独阈值，分别得到各矿相在光学显微镜下的面积分数；对于一些灰度接近的矿相，比如钒钛烧结矿中的钙钛矿与硅酸盐，在光学显微镜下就无法进行精确的定量区分。

此外，现有的单独采用电子显微镜进行图像分析的技术也面临类似的问题，无法对一些灰度相近的矿相进行定量区分，比如钒钛烧结矿中的磁铁矿和赤铁矿。

也即基于当前单独使用光学显微镜或单独使用电子显微镜的方法都无法对灰度相近的矿物进行精确定量分析，导致烧结矿的矿相定量分析存在统计不全或者是无法统计，从而影响工业生产中烧结矿的质量的问题。本发明采用光学显微分析和电子显微分析融合的技术，提供了一种复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中单独使用光学显微镜或单独使用电子显微镜进行烧结矿矿相分析时存在的无法定量区分灰度相近的矿相，导致烧结矿的矿相定量分析统计不全或无法统计的问题，提供了一种复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析方法，通过采用光学显微分析和电子显微分析融合的技术，用电子显微镜对光学显微镜无法区分的矿相进行分析，从而更准确、全面地统计复杂组成的烧结矿中的矿相分布。

为实现上述目的，本发明提供了一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、光学显微镜矿相定量分析

以一定放大倍数用光学显微镜在矿物试样上随机拍摄B个点，得到烧结矿光学数码显微图，对所得烧结矿光学数码显微图进行阈值分割，得到灰度差值较大的A₁、A₂、A₃…A_i-1矿相以及灰度差值较小的第A_i矿相，根据各矿相的所占面积计算得出烧结矿内部各矿相所占比例；

步骤二、电子显微镜矿相定量分析

对所述灰度差值较小的第A_i矿相进行电子显微镜矿相定量分析，即用电子显微镜以一定放大倍数在矿物试样上随机拍摄C个点，得到烧结矿电子显微镜照片，对所得烧结矿电子显微镜照片进行阈值分割，得到a₁、a₂、a₃…a_n矿相，根据各矿相的所占面积计算得出烧结矿内部A_i矿相所占比例；

步骤三、融合分析

根据A₁、A₂、A₃…A_i矿相以及a₁、a₂、a₃…a_n矿相所占比例，计算得出烧结矿中各矿相所占比例。

优选地，所述步骤二中a_n中n＝1时，表明该矿相已通过光学显微镜准确定量区分；设Ni为每个相的像素点，i为1、2、……X，基于像素统计则每个相在光学显微镜下的面积分数为：

优选地，所述步骤二中a_n中n≠1时，

1)当设定放大倍数下各矿相均能单独在电子显微镜下准确定量区分时，此时采用电子显微镜图片分析，则a1、a2、a3…an矿相中各矿相在电子显微镜下占混合相的比例为：其中，a_n代表矿相，Man为每个矿相的像素点；则Ai矿相中各矿相的比例为其中为A_i矿相所占比例。

2)当设定放大倍数各矿相不能单独在电子显微镜下准确定量区分时，将不可区分的部分作为整体统计，再调高放大倍数，对该不可区分的部分进行统计，得出该不可区分的部分的各矿相比例，从而计算该不可区分的部分的各矿相在烧结矿中的比例。

优选地，所述步骤一中光学显微镜放大倍数为250倍，所述步骤二中电子显微镜放大倍数为200倍。

优选地，所述烧结矿为钒钛烧结矿。

优选地，所述烧结矿中组成为磁铁矿、赤铁矿、钙钛矿、硅酸盐，其中钙钛矿和硅酸盐无法在光学显微镜下区分。

优选地，通过所述步骤二计算钙钛矿和硅酸盐的比例。

优选地，通过提高电子显微镜的放大倍数，计算出硅酸盐中含铁硅酸盐和钙铁橄榄石的比例。

本发明的有益效果是：

1、本发明运用光学显微镜和电子显微镜融合分析，可以解决只利用光学显微镜和只利用电子显微镜进行定量分析时导致一些矿相无法统计或统计不全的问题，具有较好的科学性和实用性。

2、通过本发明提供的新的复杂组成的烧结矿矿相定量分析方法，可以较快速、准确且全面的得到复杂组成的烧结矿矿相组成及其占比，从而全面获得烧结矿微观结构信息。

3、提供了一种新的分析烧结矿微观结构的手段，为探寻烧结矿成矿机理和获得冶金性能好的烧结矿提供依据。

附图说明

图1是实施例中钒钛烧结矿的光学显微镜图；其中，M-磁铁矿；H-赤铁矿；S-硅酸盐(含铁硅酸盐和、钙铁橄榄石)；T-钙钛矿；P-孔洞；

图2是实施例中钒钛烧结矿的电子显微镜图；

图3是实施例中钒钛烧结矿中硅酸盐面扫图；

图4是实施例中钒钛烧结矿光学显微镜图阈值分割对比图；其中，橘黄色-赤铁矿；黄色-磁铁矿；蓝色-孔洞；浅蓝色-硅酸盐+钙钛矿；

图5是实施例中钒钛烧结矿电子显微镜图阈值分割对比图；其中，红色-赤铁矿与磁铁矿；蓝色-孔洞；黄色-钙钛矿；浅蓝色-硅酸盐；

图6是实施例中钒钛烧结矿中硅酸盐电子显微镜阈值分割对比图；其中，红色-硅酸盐；绿色-铁酸钙；黑色-钙钛矿；

图7是本发明所提供的复杂组成的烧结矿矿相精细化定量分析流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本实例以西钢钒钛烧结矿为基础，将钒钛烧结矿定义为a矿，在光学显微镜和电子显微镜下准确辨认烧结矿中各矿相的基础上进行分析，实验步骤如下：

步骤一、光学显微镜分析

如图1所示，用光学显微镜在250倍下在矿物试样上随机拍摄，总计10个点，面积总计约为90mm²，得到钒钛烧结矿光学数码显微图，从图中可以看出钒钛烧结矿中钙钛矿和硅酸盐，以及硅酸盐中的含铁硅酸盐和钙铁橄榄石在光学显微镜下灰度差异较小，很难利用光学显微镜图进行定量分析。在上述情况下，本发明对所得光学显微镜图片进行阈值分割，得到磁铁矿、赤铁矿、(钙钛矿+硅酸盐)在光学显微镜下的阈值分割对比图，具体阈值分割对比图如图4所示。根据图4光学显微镜图片的阈值分割结果，灰度差异较大的可以单独阈值，如赤铁矿、磁铁矿、孔洞。而灰度差异较小的整体阈值，如硅酸盐和钙钛矿；基于前述分析，这里磁铁矿、赤铁矿、钙钛矿+硅酸盐就是公式中的A₁(n1＝1)、A₂(n2＝1)和A₃(n3＝2)；再对各矿相的像素点进行统计，结果如表1所示。

表1钒钛烧结矿光学显微镜像素点统计结果

根据公式(1)，可以得到该试样中赤铁矿、磁铁矿、硅酸盐+钙钛矿在光学显微镜下的含量，例如赤铁矿面积分数等于：用同样的方法计算光学显微镜图中其余矿相的面积分数，结果如表2所示。

表2钒钛烧结矿光学显微镜矿相统计结果

步骤二、电子显微镜分析

用电子显微镜在200倍下对矿物试样随机拍摄，总计10个点，对光学显微镜下无法区分(ni≠1)的矿相钙钛矿和硅酸盐进行进一步统计，总计面积约为20mm²，得到的电子显微镜图如图2所示，从图中可以看出硅酸盐和钙钛矿在电子显微镜下灰度差异较大，因此采用扫描电镜图片可以对其进行准确的定量分析；对所得电子显微镜图片进行阈值分割，得到硅酸盐、钙钛矿、磁铁矿+赤铁矿在电子显微镜下的阈值分割结果，如图5所示。从图5中可以看出，由于磁铁矿和赤铁矿灰度差异较小，进行整体阈值；而钙钛矿、硅酸盐和孔洞灰度差异较大，因此进行单独阈值。再对各矿相的像素点进行统计，结果如表3所示。

表3钒钛烧结矿电子显微镜像素点统计结果

根据公式(2)，可以得到该试样中的硅酸盐和钙钛矿在电子显微镜下的比例，其中硅酸盐占混合相(钙钛矿+硅酸盐)比例为则钙钛矿占混合相(钙钛矿+硅酸盐)比例为0.407。

步骤三、光学显微镜和电子显微镜图片的融合分析

通过对该试样的光学显微镜图片分析可以得到钙钛矿+硅酸盐两相、磁铁矿和赤铁矿的面积分数；通过电子显微镜图片分析可以得到硅酸盐和钙钛矿在电子显微镜下的比例。根据公式(3)，可以进一步得到硅酸盐和钙钛矿在光学显微镜下的面积分数，其中硅酸盐在光学显微镜下的面积分数为39.0％×0.593＝23.1％，钙钛矿在光学显微镜下的面积分数为39.0％×0.407＝15.9％，从而获得所有矿相的具体分数，如表4所示。

表4钒钛烧结矿矿相统计结果

注：表中硅酸盐包含含铁硅酸盐和钙铁橄榄石两种矿相

在对a矿进行矿相统计时，如图3所示，其为钒钛烧结矿中硅酸盐面扫图，发现硅酸盐粘结相中存在两种矿相，一种为含铁硅酸盐(含有少量的铁)，另一种为钙铁橄榄石。在对其进行定量分析时先按上述方法将这两种矿相合并为硅酸盐进行统计，再统计硅酸盐粘结相中这两种矿相的比例，进而得出这两种矿相在烧结矿中的比例。如图6所示为钒钛烧结矿中硅酸盐电子显微镜图片的阈值分割对比图，从图6可以看出硅酸盐相中的两种矿相只有在较高倍数下才能进行定量分析，因此在统计的时候先将两种矿相合并为硅酸盐相进行统计。统计得其阈值结果如表5所示，计算得其中含铁硅酸盐占硅酸盐粘结相的比例为0.444，则钙铁橄榄石占硅酸盐粘结相的比例为0.556，结合表4中硅酸盐所占面积分数23.1％，计算出完整的钒钛烧结矿矿相统计结果，如表6所示。

表5钒钛烧结矿含铁硅酸盐和钙铁橄榄石阈值结果(％)

表6钒钛烧结矿矿相统计结果

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一、光学显微镜相定量分析

以一定放大倍数用光学显微镜在矿物试样上随机拍摄不重复的B个点，得到烧结矿光学数码显微图，对所得烧结矿光学数码显微图进行阈值分割，得到灰度差值较大的A₁、A₂、A₃…A_i-1相以及灰度差值较小的第A_i相，根据各相的所占面积计算得出烧结矿内部各相所占比例；

步骤二、电子显微镜相定量分析

对所述灰度差值较小的第A_i相，进行电子显微镜相定量分析，即用电子显微镜以一定放大倍数在矿物试样上随机拍摄不重复的C个点，得到烧结矿电子显微镜照片，对所得烧结矿电子显微镜照片进行阈值分割，得到a₁、a₂、a₃…a_n相，根据各相的所占面积计算得出烧结矿内部组成A_i相的各相所占比例；

步骤三、融合分析

根据A₁、A₂、A₃…A_i矿相以及a₁、a₂、a₃…a_n矿相所占比例，计算得出烧结矿中各相所占比例。

2.如权利要求1所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，A₁、A₂、A₃…A_i各相的比例计算方式为：设Ni为每个相的像素点，i为1、2、……X，基于像素统计则每个相在光学显微镜下的面积分数为：

3.如权利要求1或2所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，

1)当设定放大倍数下各矿相均能单独在电子显微镜下准确定量区分时，此时采用电子显微镜图片分析，则a1、a2、a3…an矿相中各矿相在电子显微镜下占混合相的比例为：其中，a_n代表矿相，Man为每个矿相的像素点；则Ai矿相中各矿相的比例为其中为A_i矿相所占比例。

2)当设定放大倍数各矿相不能单独在电子显微镜下准确定量区分时，将不可区分的部分作为整体统计，再调高放大倍数，对该不可区分的部分进行统计，得出该不可区分的部分的各矿相比例，从而计算该不可区分的部分的各矿相在烧结矿中的比例。

4.如权利要求1权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，所述步骤一中光学显微镜放大倍数为250倍，所述步骤二中电子显微镜放大倍数为200倍。

5.如权利要求1-4任一权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，所述烧结矿为钒钛烧结矿。

6.如权利要求5权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，所述烧结矿中组成为磁铁矿、赤铁矿、钙钛矿、硅酸盐，其中钙钛矿和硅酸盐无法在光学显微镜下区分。

7.如权利要求6权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，通过所述步骤二计算钙钛矿和硅酸盐的比例。

8.如权利要求7权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，提高电子显微镜的放大倍数，计算出硅酸盐中含铁硅酸盐和钙铁橄榄石的比例。

9.如权利要求1-8任一项权利要求所述的一种复杂组成烧结矿的矿相精细化定量分析方法，其特征在于，所述步骤一中不存在灰度差值较小的第A_i相时，表明相已通过光学显微镜准确定量区分，则无需进行步骤二、三；设Ni为每个相的像素点，i为1、2、……X，基于像素统计则每个相在光学显微镜下的面积分数为：