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CN110079077A - 一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法 Download PDF

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CN110079077A CN201811467940.6A CN201811467940A CN110079077A CN 110079077 A CN110079077 A CN 110079077A CN 201811467940 A CN201811467940 A CN 201811467940A CN 110079077 A CN110079077 A CN 110079077A
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Abstract

本发明提供了一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法，将100份尼龙6，1‑5份耐磨剂、0.5‑1份邻苯二甲酸二异癸酯(不添加时为0)、0.5‑2份硅烷偶联剂、0.1‑1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌30‑40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。本发明使用的耐磨剂耐磨效果不仅比单独使用硅灰石、氧化铝的耐磨效果好，还比市场上常见的二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨耐磨剂的耐磨效果要更加优异。

Description

一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法。
背景技术
尼龙(Nylon)是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。尼龙可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。PA的品种繁多，有PA6、PA66、PAll、PAl2、PA46、PA610、PA612、PAl010等，以及近几年开发的半芳香族尼龙PA6T和特种尼龙等新品种。
尼龙6(PA6)是由德国Farben公司的P.Schlack开发，并于1943年实现工业化生产的，因其具备优良的耐热性、机械性、耐磨性、耐化学性、易加工等特点，被普遍用于机械设备、化工设备、航空设备、冶金设备等制造业中，成为工程塑料中用量最大的材料。
PA6具有以下的特性：
(1)属强韧性塑料，拉伸强度一般为60—70MPa，冲击强度优于聚甲醛，硬度在R100以上。吸水状态对尼龙的强度影响很大，特别是吸水后冲击强度优秀(绝对干燥时冲击强度并不很好)此外，结晶度也对其强度有明显的影响。
(2)使用温度高，用玻璃纤维增强的尼龙或导入芳基的尼龙尤其明显。
(3)合金化较容易，可利用顺丁烯二酸酐(顺酐)改性了的聚合物作为相容剂。
(4)耐化学药品性优良，但不耐强酸、氧化剂和强碱。水与醇等可使其溶胀，溶于酚、氯化钙、饱和甲醇溶液、浓甲酸。
(5)气体的阻隔性好，经双向拉伸后，气体和湿气透过率更低。
尼龙的耐摩擦磨耗性能较差，无法应用于一些对耐磨性能要求较高的领域。一般来说，解决的方法是加入二硫化钼(MoS2)、石墨、聚四氟乙烯等耐磨剂加以改善。然而，这些耐磨剂添加量一般较高，会不同程度的降低基体树脂的力学性能，尤其是拉伸、弯曲、冲击性能。
发明内容
除非另外定义，本发明所使用的所有科技术语具有如本发明所述技术领域中的普通技术人员所共知的相同含义。在矛盾的情况下，以包括定义的本说明书为准。
本发明描述了合适的方法和材料，但类似于或相当于本发明所述方法和材料可用于实施或检验本发明。本发明中，所述的份数都为重量份数。
本发明中，所述的混合机是塑料机械的一种，由于它具有混合快、混和物均匀，机器操作简便，易于清扫，坚固耐用，结构紧凑等优点，广泛地应用于各种塑料行业的生产中。
所述的双螺杆挤出机是在单螺杆挤出机基础上发展起来的，由于具有良好的加料性能、混炼塑化性能、排气性能、挤出稳定性等特点，目前已经广泛应用于挤出制品的成型加工。
本发明的发明目的是提供一种耐磨性能优异的尼龙6组合物及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。
一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4进行复配，然后置入硬脂酸乙醇溶液中，40℃超声回流1-2小时后干燥得到；所述的硬脂酸与乙醇重量比为1：9。
一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。
所述尼龙6熔融指数为20g/10min(230℃，2.16KG)，重均分子量为3.5万。
所述的硅灰石长径比为10-25：1，颗粒平均直径为3-10μm；氧化铝平均粒径为1-5μm；最优选的，所述的硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)的混合物，重量比例为1：1。
所述的硅烷偶联剂为KH550。
一种尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
将100份尼龙6，1-5份耐磨剂、0.5-1份邻苯二甲酸二异癸酯(不添加时为0)、0.5-2份硅烷偶联剂、0.1-1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌30-40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
所述混料机低速搅拌速度为100-120转/分钟；所述双螺杆挤出机的一区温度为160-200℃、二区温度为200-230℃、三区温度为230-240℃、四区温度为240-250℃、五区温度为250-260℃、六区温度为250-260℃；双螺杆主机转速为200-300转/min。
本发明的有益效果：
1、本发明自制耐磨剂由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的组成，耐磨效果不仅比单独使用硅灰石、氧化铝的耐磨效果好，还比市场上常见的二硫化钼、聚四氟乙烯、石墨耐磨剂的耐磨效果要更加优异。
2、本发明耐磨剂由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4进行复配，然后置入硬脂酸乙醇溶液中，40℃超声回流1-2小时后干燥得到；所述的硬脂酸乙醇溶液重量比为1：9。
耐磨剂经过硬脂酸乙醇溶液处理后，不仅能进一步增加组合物的耐磨性能，还能进一步的提高尼龙6的低温冲击性能、拉伸性能。
3、合适的粒径及长径比，是提高尼龙6耐磨性能及低温冲击性能的基本保证。本发明硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm，提高尼龙6组合物的耐磨性及低温冲击性能幅度最优。
4、本发明所述混料机低速搅拌速度为100-120转/分钟；本发明混料机搅拌速度适中，时间较短，能够保证耐磨剂、润滑剂、抗氧剂均匀分散，提高生产效率。搅拌速度过快或时间过长会导致后期的组合物耐磨效果变差。
具体实施方式
本发明各实施例所使用的尼龙6熔融指数为20g/10min(230℃，2.16KG)，重均分子量为3.5万；抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)的混合物，重量比例为1：1；所用的硅烷偶联剂为KH550。
实施例1
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。硅灰石长径比为20：
1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
将尼龙6100份，耐磨剂2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例11
使用硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm。
将尼龙6100份，硅灰石2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例12
氧化铝平均粒径为3μm。
将尼龙6100份，氧化铝2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例13
将尼龙6100份，二硫化钼2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例14
将尼龙6100份，聚四氟乙烯2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例15
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：1的复配物。
将尼龙6100份，耐磨剂2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例16
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为0.3：2.2的复配物。
将尼龙6100份，耐磨剂2.5份,硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
对比例17
将尼龙6100份，硅烷偶联剂1份,抗氧剂0.6份加入混料机中常温、低速进行搅拌38秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为250转/min。
为了方便比较实施例及对比例各组分的差异及测试性能的数据，特编制成表1。
表1
通过表1的数据，我们能够看出，实施例1与对比例17相比，加入的硅灰石与氧化铝复配比例为1:4时，比不添加耐磨剂的尼龙组合物耐磨性能提升幅度很高，从磨耗量21.3mg降低到1.6mg。
实施例1与对比例11、12、13、14相比，本发明自制的耐磨剂的耐磨效果不仅比单独的使用硅灰石、氧化铝的耐磨效果好，还比市场上常见的二硫化钼、聚四氟乙烯耐磨剂的耐磨效果要更加优异。
实施例1与对比例15、16相比，硅灰石与氧化铝复配比例为1:4时，比其他比例复配效果要更加优异。
实施例2
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。硅灰石长径比为20：
1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
将100份尼龙6，5份耐磨剂、1.5份硅烷偶联剂、1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为120转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为200℃、二区温度为230℃、三区温度为240℃、四区温度为250℃、五区温度为260℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为300转/min。
实施例3
使用的硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
耐磨剂处理方法：把硅灰石与氧化铝按重量比为1：4进行复配，然后置入硬脂酸乙醇溶液中，40℃超声回流1.5小时后干燥得到；硬脂酸与乙醇重量比为1：9。
将100份尼龙6，5份耐磨剂、1.5份硅烷偶联剂、1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为120转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为200℃、二区温度为230℃、三区温度为240℃、四区温度为250℃、五区温度为260℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为300转/min。
实施例4
使用的硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
将100份尼龙6，5份耐磨剂、0.8份邻苯二甲酸二异癸酯、1.5份硅烷偶联剂、1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为120转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为200℃、二区温度为230℃、三区温度为240℃、四区温度为250℃、五区温度为260℃、六区温度为260℃；双螺杆主机转速为300转/min。
为了方便比较实施例2-4各组分的差异及测试性能的数据，特编制成表2。
表2
通过实施例2、实施例3能够看出，把硅灰石与氧化铝按重量比为1：4进行复配，然后置入硬脂酸乙醇溶液中，40℃超声回流1.5小时后干燥得到耐磨剂。这种经过特殊工艺处理的耐磨剂与不经过处理的耐磨剂相比，不仅耐磨效果更好，更能进一步提高组合物的拉伸、低温冲击性能。
通过实施例2、实施例4能够看出，当尼龙6体系中加入邻苯二甲酸二异癸酯后，尼龙6组合物的耐磨性能能够进一步的提高。
实施例5
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。硅灰石长径比为20：
1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
将100份尼龙6，1.5份耐磨剂、0.5份硅烷偶联剂、0.2份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为170℃、二区温度为210℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为250℃；双螺杆主机转速为220转/min。
实施例6
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。硅灰石长径比为15：
1，颗粒平均直径为8μm；氧化铝平均粒径为5μm。
将100份尼龙6，1.5份耐磨剂、0.5份硅烷偶联剂、0.2份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为170℃、二区温度为210℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为250℃；双螺杆主机转速为220转/min。
实施例7
使用的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。硅灰石长径比为25：
1，颗粒平均直径为3μm；氧化铝平均粒径为1μm。
将100份尼龙6，1.5份耐磨剂、0.5份硅烷偶联剂、0.2份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
混料机低速搅拌速度为100转/分钟；双螺杆挤出机的一区温度为170℃、二区温度为210℃、三区温度为230℃、四区温度为240℃、五区温度为250℃、六区温度为250℃；双螺杆主机转速为220转/min。
为了方便比较实施例5-7各组分的差异及测试性能的数据，特编制成表3。
表3
通过表3能够看出，合适的粒径及长径比，是提高尼龙6耐磨性能及低温冲击性能的基本保证。本发明硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm，提高尼龙6组合物的耐磨性及低温冲击性能幅度最优。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。
2.一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4进行复配，然后置入硬脂酸乙醇溶液中，40℃超声回流1-2小时后干燥得到；所述的硬脂酸与乙醇重量比为1：9。
3.一种耐磨性能优异的尼龙6组合物，其特征在于：其由下述组分按重量份制备而成：
所述的耐磨剂是由硅灰石与氧化铝按重量比为1：4的复配物。
4.根据权利要求1-3所述的尼龙6组合物，其特征在于：所述尼龙6熔融指数为20g/10min(230℃，2.16KG)，重均分子量为3.5万。
5.根据权利要求1-3所述的尼龙6组合物，其特征在于：所述的硅灰石长径比为10-25：1，颗粒平均直径为3-10μm；氧化铝平均粒径为1-5μm；最优选的，所述的硅灰石长径比为20：1，颗粒平均直径为5μm；氧化铝平均粒径为3μm。
6.根据权利要求1-3所述的尼龙6组合物，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)和亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)的混合物，重量比例为1：1。
7.根据权利要求1-3所述的尼龙6组合物，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH550。
8.一种如权利要求1-7所述的尼龙6组合物的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
将100份尼龙6，1-5份耐磨剂、0.5-1份邻苯二甲酸二异癸酯(不添加时为0)、0.5-2份硅烷偶联剂、0.1-1份抗氧剂加入混料机中常温、低速进行搅拌30-40秒，混合均匀后加入双螺杆挤出机中；经熔融挤出后造粒，制得耐磨性能优异的尼龙6组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述混料机低速搅拌速度为100-120转/分钟；所述双螺杆挤出机的一区温度为160-200℃、二区温度为200-230℃、三区温度为230-240℃、四区温度为240-250℃、五区温度为250-260℃、六区温度为250-260℃；双螺杆主机转速为200-300转/min。
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