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CN110054855B - 一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法 - Google Patents

一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法，原料为聚四氟乙烯树脂，包括分子量为105‑107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107‑108的聚四氟乙烯树脂b，所述聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b的粒径比为95‑105：100，制备时包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为320‑340℃，热定型的时间为30‑60s。本发明得到的泡点膜孔径在0.2微米左右，孔径分布均匀，稳定性高。

Description

一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法。
背景技术
聚四氟乙烯（PTFE）薄膜制作方法复杂、工序长、影响因素多，因而要大批量生产出高质量产品面临不少问题，低分子量PTFE，强度低，拉伸的开孔率小，而高分子量聚合物强度好，孔隙率高。但全氟化直链高分子量聚合物粒子大，熔点高，熔融粘度大，它的薄膜制造方法系非常规的工艺方法。专利CN1193060A提出在1000～1500℃进行扩张定型效果更好，认为高温定型十次以上，膜的强度高，孔径稳定，但是这种超高温扩张定型的方法在生产实践中难以控制。
PTFE泡点膜一般是以聚四氟乙烯（PTFE）悬浮粉末为原料。采用独特的双向拉伸技术制备获得，能确保完全截留细菌等杂质，同时具有较大的通量，其中膜孔径的大小及均匀分布至关重要，当膜孔径越小且分布越均匀，膜的泡点值越高，截留效果越好。申请号为CN201410149632的专利提出一种聚四氟乙烯泡点薄膜的制备方法，通过聚四氟乙烯树脂和聚苯乙烯树脂的混合，得到孔径在0.4-0.5微米的泡点膜，无法满足除菌效果，一般泡点能起到除菌效果的孔径在0.2微米作用。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种聚四氟乙烯泡点膜及其制备方法，通过合理筛选四氟乙烯树脂原料，选择合适的不同分子量聚四氟乙烯树脂的配比和粒径，得到孔径大小在0.2微米左右，分布均匀，稳定性高的聚四氟乙烯泡点膜。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案来实现：一种聚四氟乙烯泡点膜，原料为聚四氟乙烯树脂，包括分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b，所述聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b的粒径比为95-105：100。
一般泡点膜孔径在0.2微米左右，才能起到理想的除菌效果，而单一聚四氟乙烯树脂作为原料所得的泡点膜，其孔径无法达到0.2微米，往往需要添加其它树脂，但是由于聚四氟乙烯树脂在定型过程中，是一个高温熔融的过程，单一聚四氟乙烯树脂本身为分子量不均的聚合物，不同分子量的聚四氟乙烯树脂熔点有波动区间，加入其它树脂后，难以控制熔融温度，容易造成全部的聚四氟乙烯树脂熔融，导致破坏聚四氟乙烯自身力学结构的成孔性能，进而造成孔径的不稳定性，导致孔径过大或者均匀性较差。本发明合理控制原料，以整体分子量较大的聚四氟乙烯树脂b为主料，整体分子量较小的聚四氟乙烯树脂a为辅，所有聚四氟乙烯树脂的粒径在±5%聚四氟乙烯树脂b平均粒径的范围内波动，小分子量的聚四氟乙烯树脂a的熔点较大分子量的聚四氟乙烯树脂b的熔点更低，因此，小分子量的聚四氟乙烯树脂a在熔融时可以对固态的大分子量聚四氟乙烯树脂b进行填充，进而得到孔径小，微孔分布均匀的泡点膜。原料的粒径直接影响到产物泡点膜的孔径和孔径稳定性，孔径相近的树脂在熔融态下有更好的契合度。
优选的，所述聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b的重量比为（1-6）：20，聚四氟乙烯树脂a的分子量较小，熔融后对对聚四氟乙烯树脂b的孔径进行填充，因此量不宜过大，否则容易造成泡点膜孔堵塞。
优选的，所述泡点膜的孔径为0.1-0.3微米，孔隙率为85-95%。
一种聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，所述热定型步骤中热定型的温度为320-340℃，热定型的时间为30-60s。
进一步优选的，所述混料温度为10-20℃；熟化温度为60-90℃。
进一步优选的，所述热定型的冷却速率为20-70℃/min，热定型有利于稳定泡点膜结构成型，合理控制冷却速率有利于提高泡点膜的强度的韧性，冷却速率过快容易造成泡点膜内部出现内应力，破坏泡点膜的均匀性。
进一步优选的，所述双向拉伸过程为先进行拉伸倍率为3-10倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为5-12倍的横向拉伸，有利于泡点膜的抗拉强度。
进一步优选的，混料时采用双锥混料机进行混料，所述双锥混料机混料时，先顺时针转动10-30min，静止0-5min后再逆时针转动10-30min，采用双锥混料机混合时，不同分子量的聚四氟乙烯树脂会不停的碰撞混合，提高混合的均匀性。双锥混料机旋转混料时，产热量较大，容易引起聚四氟乙烯树脂结构上的改变，因此本发明控制持续混料的时间，并在静止放置3min左右后反向混料，避免不同分子量（质量不同，惯性不同）的聚四氟乙烯树脂在混料机内出现分层，影响混合效果。
本发明通过控制泡点膜制备过程中的混料过程以及热定型过程来得到孔径细小，孔径分布均匀以及孔径稳定性好的聚四氟乙烯泡点膜。混料过程中，首先筛选出粒径相近的聚四氟乙烯原料，合理控制不同分子量聚四氟乙烯树脂的重量比，以达到后续泡点膜孔径的均匀性，利用双锥混合机，合理控制混合温度和时间，加入助剂后进行常规的工艺操作，在双向拉伸后，本发明采用热定型操作，聚四氟乙烯树脂本身为一个多分子量的聚合物，聚四氟乙烯树脂的熔点为327℃，本发明将热定型温度控制在320-340℃，该温度环境下，小分子量的聚四氟乙烯树脂a由于有着更低熔点而变成熔融态，大分子量的聚四氟乙烯树脂b由于有着相对更高的熔点，并未改变自己形态，保持聚四氟乙烯树脂自身应有的力学结构，经热定型后，泡点膜不易收缩变形，孔径稳定性大大提高。
本发明的优先在于：
（1）本发明得到的聚四氟乙烯泡点膜的孔径在0.2微米左右，具有优良的除菌性能，且孔径呈正态分布，孔径分布均匀，稳定性高。
（2）本发明在混料过程中采用在双锥混料机内物理共混的方法，搅拌柔和，避免出现混合过程中温度过高以及搅拌强度过高导致破坏热塑性树脂结构的情况。
（3）本发明通过合理控制热定型过程，将低分子量的聚四氟乙烯树脂熔融，而高分子量的聚四氟乙烯树脂保持应有的力学形态，避免成型后泡点膜出现收缩变形等问题的同时保持了孔径的稳定性。
具体实施方式
本具体实施方法仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何改变，只要在权利要求书的范围内，都将受到专利法的保护。
原料1：
分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b的重量比为1：20，平均粒径比为95：100。
原料2：
分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b的重量比为6：20，平均粒径比为105：100。
原料3：
分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b的重量比为3：20，平均粒径比为100：100。
原料4：
分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b的重量比为1：20，平均粒径比为100：100。
原料5：
分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b的重量比为5：20，平均粒径比为95：100。
实施例1：
一种聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为320℃，热定型的时间为30s，热定型的冷却速率为20℃/min；其中，所述混料过程为：将聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b加入到双锥混料机内，先顺时针转动10min后再逆时针转动10min，混料温度为10℃；双向拉伸过程为：先进行拉伸倍率为3倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为5倍的横向拉伸；熟化温度为60℃。
采用原料1混料。
实施例2：
一种聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为340℃，热定型的时间为60s，热定型的冷却速率为70℃/min；其中，所述混料过程为：将聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b加入到双锥混料机内，先顺时针转动30min，静止5min后再逆时针转动30min，混料温度为20℃；双向拉伸过程为：先进行拉伸倍率为10倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为12倍的横向拉伸；熟化温度为90℃。
采用原料2混料。
实施例3：
一种聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为330℃，热定型的时间为50s，热定型的冷却速率为50℃/min；其中，所述混料过程为：将聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b加入到双锥混料机内，先顺时针转动20min，静止3min后再逆时针转动20min，混料温度为15℃；双向拉伸过程为：先进行拉伸倍率为5倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为8倍的横向拉伸；熟化温度为80℃。
采用原料3混料。
实施例4：
一种聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为320℃，热定型的时间为60s，热定型的冷却速率为40℃/min；其中，所述混料过程为：将聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b加入到双锥混料机内，先顺时针转动25min，静止2min后再逆时针转动25min，混料温度为15℃；双向拉伸过程为：先进行拉伸倍率为7倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为8倍的横向拉伸；熟化温度为70℃。
采用原料4混料。
实施例5：
一种聚四氟乙烯的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，还包括双向拉伸后的热定型步骤，热定型的温度为340℃，热定型的时间为30s，热定型的冷却速率为30℃/min；其中，所述混料过程为：将聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b加入到双锥混料机内，先顺时针转动30min，静止5min后再逆时针转动30min，混料温度为20℃；双向拉伸过程为：先进行拉伸倍率为5倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为10倍的横向拉伸；熟化温度为60℃。
采用原料5混料。
将实施例1-5按照QB/T 5002-2016的标准进行测试，得到如下表所示数据：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种聚四氟乙烯泡点膜，其特征在于：原料为聚四氟乙烯树脂，包括分子量为105-107的聚四氟乙烯树脂a和分子量为107-108的聚四氟乙烯树脂b，所述聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b的平均粒径比为95-105：100，所述聚四氟乙烯树脂a和聚四氟乙烯树脂b的重量比为（1-6）：20。
2.根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯泡点膜，其特征在于：所述泡点膜的孔径为0.1-0.3微米，孔隙率为85-95%。
3.一种如权利要求1所述的聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，包括以下步骤：混料、熟化、压坯、推压、压延以及双向拉伸，其特征在于：还包括双向拉伸后的热定型步骤，所述热定型步骤中热定型的温度为320-340℃，热定型的时间为30-60s。
4.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，其特征在于：所述混料温度为10-20℃；熟化温度为60-90℃。
5.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，其特征在于：所述热定型的冷却速率为20-70℃/min。
6.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，其特征在于：所述双向拉伸过程为先进行拉伸倍率为3-10倍的纵向拉伸，再进行拉伸倍率为5-12倍的横向拉伸。
7.根据权利要求3所述的一种聚四氟乙烯泡点膜的制备方法，其特征在于：混料时采用双锥混料机进行混料，所述双锥混料机混料时，先顺时针转动10-30min，静止0-5min后再逆时针转动10-30min。
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Denomination of invention: A polytetrafluoroethylene bubble point film and its preparation method

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Granted publication date: 20211015

Pledgee: South Taihu New Area sub branch of Huzhou Wuxing Rural Commercial Bank Co.,Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG KERTICE HI-TECH FLUOR-MATERIAL CO.,LTD.

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