CN110041636B - 一种无卤阻燃抗静电木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃抗静电木塑复合材料及其制备方法，其中无卤阻燃抗静电木塑复合材料包括以下质量份的各组分：聚苯乙烯40‑90质量份、木粉10‑30质量份、抗静电剂10‑50质量份、阻燃体系10‑50质量份。本发明采用溶液法制备无卤阻燃抗静电木塑复合材料，用偶联剂对填料进行预处理，促进了填料在树脂中的分散和填料与树脂基体间的相容性；利用磁场作用使磁性金属粉末沿着磁场方向定向排列，在模塑过程中易于形成导电通路，从而在提高木塑复合材料抗静电性能的同时，减少抗静电剂用量，有效地降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料及其制备方法，具体地说是一种无卤阻燃抗静电木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料(Wood Plastic Composite，简称WPC)是由低成本、天然的木材、麻等天然纤维或粉体材料与热塑性塑料复合制成的一种新型绿色环保材料，具有高强重比与抗冲击能力，良好的尺寸稳定性与可加工性能等优势。目前，WPC主要用于建筑领域的门窗、地板、隔板等。由于木塑复合材料主要由两种可燃且电绝缘性能较好的热塑性塑料和木质纤维材料组成，当用作建筑和装饰材料使用时具有火灾隐患，易产生静电，尤其是当用在手术室、电子器件车间等重要领域时，对其进行阻燃及抗静电处理尤为重要。因此，通过对木塑复合材料进行抗静电和阻燃研究赋予木塑复合材料新的性能，扩大其应用范围，提高产品的附加值，具有很重要的意义。
目前，多采用在木塑复合材料中添加阻燃剂的方式来提高木塑复合材料的阻燃性能。申请号为200910072237.X的专利公开了一种利用改性塑料制备阻燃型木塑复合材料的方法，它以18-22份的焦磷酸三聚氰胺盐或聚磷酸三聚氰胺为主阻燃剂，1-8份淀粉为成炭剂，0.5-34份
分子筛为协效剂、1-10份硼酸锌为抑烟剂构成膨胀型阻燃剂，制得了阻燃性能较好的木塑复合材料，但是阻燃剂的添加量比较大，成本过高且木塑复合材料力学性能较差。类似的还有，申请号为201811091032.1的专利公布了一种阻燃聚乙烯木塑复合材料的制备方法。该专利所制备的木塑材料虽然阻燃效果较好，但其力学性能差。申请号为201710412564.X的专利公布了一种地热供暖用高导热阻燃聚氯乙烯木塑地板及其制备方法，所制备的木塑具有良好的导热防火性能，但是所使用的阻燃剂为八溴醚和磷酸三苯酯，水溶性差，燃烧时释放出有毒气体，且生产成本高，限制其使用范围。
对于高分子复合材料的抗静电方法有多种，其最终目的是使高分子复合材料在使用中少产生静电荷或者将所产生静电荷及时地泄露出去。徐凤娇(林业工程学报,2016,1(5):45-51)通过添加三种不同类型的抗静电剂提高PVC木塑复合材料的抗静电性能，发现SAS-93型抗静电剂对PVC木塑复合材料的抗静电作用效果最好，但SAS-93极易吸湿，不易存储。申请号201610533566.X的专利公布了一种抗静电麦秸秆聚丙烯木塑复合材料及其制备方法，其使用的抗静电剂为改性的导电炭黑(按重量将80份导电炭黑、3份硅烷偶联剂和200mL无水乙醇放入三口瓶中，在60℃下搅拌1.5h，抽滤后将滤饼置于烘箱中，在105℃条件下烘干，粉碎研磨后制得)，将改性的导电炭黑加入木塑复合材料中，得到的木塑材料抗静电性能良好，但是其抗静电剂制备工艺复杂，不易实现工业化生产。类似的还有，申请号为201410723764.3的专利公开了一种导电/抗静电聚乙烯木塑复合材料及其制备方法，通过添加高导电的碳纳米管，制得导电/抗静电木塑复合材料，使得木塑复合材料的导电、抗静电性能得以满足在不同条件下的使用，但其所使用的抗静电剂价格昂贵，抗静电木塑材料的生产成本高，不利于批量化生产。
发明内容
本发明为了解决现有木塑复合材料抗静电性能差和易燃烧等问题，提供了一种无卤阻燃抗静电木塑复合材料及其制备方法。
为了使木塑复合材料在更低填充量下具有更好的抗静电性能，本发明通过溶液法制备无卤阻燃抗静电木塑复合材料，利用磁场作用使原本随机排列的磁性金属粉末沿着磁场方向定向排列，在复合材料的模塑过程中易于形成导电通路，从而在提高木塑复合材料抗静电性能的同时，减少抗静电剂的用量，降低了成本，且技术路线便捷，抗静电效果好。
本发明无卤阻燃抗静电木塑复合材料，包括以下质量份的组分：
所述聚苯乙烯的熔体流动速率(MFR)为0.5-8g/10min。
所述木粉的粒径为40-80目。
所述抗静电剂为铁粉(Fe)、四氧化三铁(Fe3O4)或者镍粉(Ni)等磁性填料，且磁性填料的粒径≥100目。
所述阻燃体系包括阻燃剂和协效剂，其中阻燃剂为聚合度1000-4000的聚磷酸铵，协效剂为季戊四醇、三聚氰胺、氢氧化镁、氢氧化铝等中的一种或几种；所述阻燃剂与协效剂的质量比为1:2-4:1。
本发明无卤阻燃抗静电木塑复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：填料预处理
将木粉、磁性填料、阻燃剂和协效剂浸泡在含有偶联剂的乙醇溶液中，超声分散0.5-1h，然后在40-60℃水浴下搅拌1.5-3h，过滤，备用；
步骤2：基体预处理
将聚苯乙烯加入三氯甲烷中，50℃水浴搅拌分散2-4h至完全溶解；
步骤3：填料与基体混合
将步骤1获得的改性填料加入步骤2获得的溶液中，先在50℃搅拌3h，然后升温至60-70℃搅拌1h，待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
步骤4：磁场取向处理
将步骤3获得的混合溶液倒入模具中，施加磁场使磁性填料沿磁场线规整排列，待混合物冷却、固化后，于50-80℃烘箱中干燥、除泡24-48h以后，即制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料。
步骤1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂等中的任意一种。填料预处理时所用偶联剂与填料(木粉、抗静电剂、阻燃剂和协效剂)的质量比为1:30-1:8。
步骤2中，聚苯乙烯与三氯甲烷的质量体积比为1g：3-10mL。
步骤4中，所述模具为玻璃模具或陶瓷模具等非金属模具。
步骤4中，所述磁场为交变磁场，磁场强度为30-150 Gs，处理时间为20-60min。
本发明采用“溶液法”混合填料与基体树脂，有利于促进填料在树脂中的分散；采用偶联剂对填料进行预处理，改善了填料与树脂基体间的相容性；通过磁场取向调控使金属填料在基体中定向分布，在复合材料的模塑过程中易于形成导电通路，从而在提高复合材料抗静电性能的同时，降低抗静电剂的用量，降低生产成本，且技术路线便捷，抗静电效果好。
附图说明
图1是所制备的PS木塑复合材料沿磁场取向方向脆断截面的扫描电子显微镜照片。其中虚线上方为实施例1，虚线下方为对比例1。
图2是所制备的PS木塑复合材料沿磁场取向方向脆断截面的扫描电子显微镜照片。其中虚线上方为实施例2，虚线下方为对比例2。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明技术方案作进一步说明，但是本发明的范围不受这些实施例的限制。
实施例1：
1、配料
PS塑料75g，木粉25g，Fe粉20g，APP20g，Mg(OH)2 5g。
2、制备
1)先将木粉、Fe粉、APP和Mg(OH)2浸泡在含有5g硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1h，50℃水浴下搅拌分散2h，过滤，得到混合料A，备用；
2)将PS塑料加入三氯甲烷溶液中，50℃下搅拌分散3h；
3)待PS完全溶解后，将混合料A加入到溶有PS的三氯甲烷中，先在50℃搅拌3h，然后升温至65℃搅拌1h待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
4)将上述的溶液在倒入玻璃模具中，施加100Gs的磁场作用，作用时间为30min，使Fe粉沿磁场线规整排列，待混合物冷却、固化后，在70℃烘箱中干燥、除泡24h以后，即可制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料。
对比例1：
1、配料
PS塑料75g，木粉25g，Fe粉20g，APP20g，Mg(OH)25g。
2、制备
1)先将木粉、Fe粉、APP和Mg(OH)2浸泡在含有5g硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1h，50℃下搅拌分散2h，过滤，得到混合料A，备用；
2)将PS塑料加入三氯甲烷溶液中，50℃下搅拌分散3h；
3)待PS完全溶解后，将混合料A加入到溶有PS的三氯甲烷中，先在50℃搅拌3h，然后升温至65℃搅拌1h待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
4)将上述的溶液在倒入玻璃模具中，冷却、固化后，在70℃烘箱中干燥、除泡24h以后，即可制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料。
实施例2：
1、配料
PS塑料75g，木粉25g，Fe粉30g，APP10g，Mg(OH)25g。
2、制备
1)先将木粉、Fe粉、APP和Mg(OH)2浸泡在含有5g硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1h，50℃下搅拌分散2h，过滤，得到混合料A，备用；
2)将PS塑料加入三氯甲烷溶液中，50℃下搅拌分散3h；
3)待PS完全溶解后，将混合料A加入到溶有PS的三氯甲烷中，先在50℃搅拌3h，然后升温至65℃搅拌1h待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
4)将上述的溶液在倒入玻璃模具中，施加100Gs的磁场作用，作用时间为30min，使Fe粉沿磁场线规整排列，待混合物冷却、固化后，在70℃烘箱中干燥、除泡24h以后，即可制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料。
对比例2：
1、配料
PS塑料75g，木粉25g，Fe粉30g，APP10g，Mg(OH)25g。
2、制备
1)先将木粉、Fe粉、APP和Mg(OH)2浸泡在含有5g硅烷偶联剂的乙醇溶液中，超声分散1h，50℃下搅拌分散2h，过滤，得到混合料A，备用；
2)将PS塑料加入三氯甲烷溶液中，50℃下搅拌分散3h；
3)待PS完全溶解后，将混合料A加入到溶有PS的三氯甲烷中，先在50℃搅拌3h，然后升温至65℃搅拌1h待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
4)将上述的溶液在倒入玻璃模具中，冷却、固化后，在70℃烘箱中干燥、除泡24h以后，即可制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料。
将实施例和对比例制备的复合材料进行抗静电性能、机械性能、燃烧性能测试，测试结果如下：
表1. PS木塑复合材料物理性能测试数据表
| 样品号 | 体积电阻率(Ω·m) | 缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) |
| 实施例1 | 1.58E+09 | 3.38 |
| 对比例1 | 2.57E+09 | 3.44 |
| 实施例2 | 1.06E+09 | 3.59 |
| 对比例2 | 2.14E+09 | 3.69 |
注：体积电阻率依据GB/T 1410-2006标准测试；缺口冲击强度依据GB/T 1043.1-2008标准测试。
表2. PS木塑复合材料燃烧性能测试数据表
| 样品号 | 实施例1 | 对比例1 | 实施例2 | 对比例2 |
| 点燃时间(s) | 54 | 54 | 52 | 51 |
| 总热释放量(MJ·m<sup>-2</sup>) | 89.2 | 83.2 | 86.1 | 88.3 |
| 热释放速率峰值(kW·m<sup>-2</sup>) | 334.8 | 339.5 | 342.9 | 346.6 |
| 平均热释放速率(kW·m<sup>-2</sup>) | 127.2 | 141.5 | 149.5 | 167.8 |
| 火灾指数(kW·m<sup>-2</sup>·s<sup>-1</sup>) | 3.21 | 3.39 | 3.52 | 3.32 |
| 质量损失率(％) | 0.037 | 0.041 | 0.042 | 0.045 |
| 产烟量(m<sup>2</sup>) | 7.33 | 26.5 | 7.08 | 17.6 |
| CO气体产量(m<sup>2</sup>) | 0.001 | 0.004 | 0.002 | 0.002 |
| CO<sub>2</sub>气体产量(m<sup>2</sup>) | 0.01 | 0.03 | 0.25 | 0.38 |
| 残炭率(wt％) | 19.7 | 22.1 | 14.1 | 16.7 |
| 氧指数(％) | 35 | 33 | 28 | 26 |
| UL-94等级 | V-0 | V-0 | V-1 | V-1 |
注：锥形量热仪测试依据ASTM E1354、ISO 5560标准执行；氧指数测试依据GB/T2406.2-2009标准执行；UL-94测试依据GB/T 2408-2008标准执行。
从表1中可以看出，经过磁场取向处理后的样品(实施例1、2)与未经磁场取向处理后的样品(对比例1、2)相比，体积电阻率具有不同程度的改变。由此说明，在磁场取向后，铁粉在木塑复合材料沿着磁场线方向作定向排列，有利于形成导电网络，明显提高了木塑复合材料的抗静电性能。图1和图2显示的是所制备的PS木塑复合材料经液氮冷冻后沿磁场取向方向脆断截面的扫描电子显微镜照片。不难看到，未经磁场取向的试样随机分布在树脂基体中，Fe粉颗粒被木粉和PS基体阻隔，无法相互接触形成有效的导电网络。经磁场作用后，Fe粉被重新排列，Fe粉沿着磁场方向定向排列，相互接触几率增加，容易形成有效的导电网络，使复合材料抗静电性能提高。此外，实施例1、2和对比例1、2冲击强度，未发生显著变化，由此可知磁场取向可以在不显著降低木塑复合材料机械性能的前提下，提高木塑复合材料抗静电性能。表2中燃烧性能测试数据结果表明，本实施方法得到的无卤阻燃抗静电木塑复合材料具有良好的阻燃特性。
综上所述，本发明可以在保证具有良好机械性能的前提下，使木塑复合材料的阻燃性能和抗静电性能得到显著提高，且技术路线便捷，适合工业化生产。
以上仅对本发明做了示例性的描述，需要说明的是，在不脱离本发明核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均在本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种无卤阻燃抗静电木塑复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：预处理
将木粉、磁性填料、阻燃剂和协效剂浸泡在含有偶联剂的乙醇溶液中，超声分散0.5-1h，然后在40-60℃水浴下搅拌1.5-3 h，过滤，备用；
步骤2：基体预处理
将聚苯乙烯加入三氯甲烷中，50℃水浴搅拌分散2-4 h至完全溶解；
步骤3：混合
将步骤1预处理后获得的原料加入步骤2获得的溶液中，先在50℃搅拌3 h，然后升温至60-70℃搅拌1 h，待溶液呈粘稠状，停止搅拌；
步骤4：磁场取向处理
将步骤3获得的混合溶液倒入模具中，施加磁场使磁性填料沿磁场线规整排列，待混合物冷却、固化后，于50-80℃烘箱中干燥、除泡24-48h以后，即制得无卤阻燃抗静电木塑复合材料；
所述无卤阻燃抗静电木塑复合材料包括以下质量份的组分：
聚苯乙烯 40-90份
木粉 10-30份
磁性填料 10-50份
阻燃体系 10-50份；
所述聚苯乙烯的熔体流动速率为0.5-8 g/10min；
所述木粉的粒径为40-80目；
所述磁性填料为铁粉、四氧化三铁或者镍粉，且磁性填料的粒径≥100目；
所述阻燃体系包括阻燃剂和协效剂，阻燃剂与协效剂的质量比为1:2-4:1，其中阻燃剂为聚合度1000-4000的聚磷酸铵，协效剂为季戊四醇、三聚氰胺、氢氧化镁、氢氧化铝中的一种或几种；
步骤1中，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的任意一种；偶联剂与木粉、磁性填料、阻燃剂和协效剂总质量之比为1:30-1:8；
步骤2中，聚苯乙烯与三氯甲烷的质量体积比为1g:3-10mL；
步骤4中，所述磁场为交变磁场，磁场强度为30-150 Gs，处理时间为20-60 min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤4中，所述模具为玻璃模具或陶瓷模具。
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