CN110041082B - 陶瓷烧成体的制造方法、以及陶瓷成型体的烧成方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种陶瓷烧成体的制造方法、以及陶瓷成型体的烧成方法。本发明希望除去陶瓷成型体内的源自于有机粘合剂的碳成分，以免导致陶瓷烧成体发生开裂。陶瓷烧成体的制造方法包括以下工序：在烧成炉内对陶瓷成型体进行加热的工序；以及对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序。

Description

陶瓷烧成体的制造方法、以及陶瓷成型体的烧成方法

技术领域

本发明涉及陶瓷烧成体的制造方法、以及陶瓷成型体的烧成方法。

背景技术

专利文献1中公开如下内容：将从燃烧器中排出的低氧浓度的废气打入预热带。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：国际公开第2012/128172号

发明内容

将陶瓷成型体在低氧气氛下进行烧成的情况下，由于陶瓷烧成体内的源自于有机粘合剂的碳成分缓慢地燃烧，所以能够抑制陶瓷成型体发生开裂。但是，残留在陶瓷成型体内的碳量有可能增加，残留的碳在由低氧气氛变为大气气氛后的加热工序中急剧燃烧，从而陶瓷成型体发生开裂。由此，希望除去陶瓷成型体内的源自于有机粘合剂的碳成分，以免导致陶瓷烧成体发生开裂。

本发明的一方案所涉及的陶瓷烧成体的制造方法包括以下工序：

在烧成炉内对陶瓷成型体进行加热的工序；以及

对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序。

在某些情况下，对氧浓度进行控制以使所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序基于改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度来进行。

在某些情况下，改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度包括：至少在第一氧浓度的第一气体与低于所述第一氧浓度的第二氧浓度的第二气体之间改变向所述烧成炉供给的气体。

在某些情况下，改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度包括：反复进行如下循环，即，将第一氧浓度的第一气体和低于所述第一氧浓度的第二氧浓度的第二气体交替向所述烧成炉供给。

在某些情况下，所述第一氧浓度为21VOL％以下。

在某些情况下，所述第一氧浓度为15VOL％以上。

在某些情况下，所述第二氧浓度为5VOL％以下。

在某些情况下，1个循环中的所述第一气体的供给时间比1个循环中的所述第二气体的供给时间短。

在某些情况下，使由所述第一气体的所述第一氧浓度与1个循环中的所述第一气体的供给时间相乘计算出的第一供给量为E，

使由所述第二气体的所述第二氧浓度与1个循环中的所述第二气体的供给时间相乘计算出的第二供给量为F，

使1个循环的时间为R，且1个循环中的氧的平均供给量利用((E+F)/R)来表示，此时满足：

3＜((E+F)/R)＜13。

在某些情况下，在所述烧成炉内对所述陶瓷成型体进行加热的工序包括：第一升温工序：在180℃以上的温度范围内以第一升温速度升温至目标温度；以及第二升温工序：在所述烧成炉内的温度到达所述目标温度后，以大于所述第一升温速度的第二升温速度进行升温。

在某些情况下，对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序在所述第一升温工序中进行。

在某些情况下，所述目标温度为300℃以下的温度。

在某些情况下，与所述烧成炉的气氛温度到达所述目标温度同步地，所述烧成炉的气氛由低氧气氛变为大气气氛。

在某些情况下，对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序在所述烧成炉的气氛温度为300℃以下进行。

在某些情况下，所述陶瓷成型体具有由对开口隔室进行规定的隔壁构筑成的蜂窝结构。

本发明的一方案所涉及的陶瓷成型体的烧成方法包括以下工序：

在烧成炉内对陶瓷成型体进行加热的工序；以及

对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序。

本发明的一方案所涉及的烧成炉能够利用控制器进行控制，控制成烧成炉内的氧浓度发生波动。烧成炉可以为隧道窑、辊底炉等连续式烧成炉；或者，能够将从脱粘合剂(以下，称为“脱粘合剂”)至烧成为止在同一空间内实施的梭动窑等间歇式烧成炉。

根据本发明的一方案，能够除去陶瓷成型体内的源自于有机粘合剂的碳成分，以免导致陶瓷烧成体发生开裂。

附图说明

图1是示出在本发明的一个非限定性方案所涉及的烧成工序中、加热工序中产生的温度峰值的大小根据有无进行控制以使在低氧气氛下进行的脱粘合剂工序中炉内氧浓度发生波动的工序而产生差异的示意性的图表。认为：加热工序中的温度峰值源自于在脱粘合剂工序中未燃烧而残留于陶瓷成型体的碳的燃烧。

图2是示出在本发明的一方案所涉及的脱粘合剂工序中向烧成炉供给的气体的氧浓度的变化以及炉内的氧浓度的变化的示意性的图表。

图3是本发明的一方案所涉及的烧成炉的概略图。

图4是本发明的另一方案所涉及的烧成炉的概略图。

图5是本发明的一方案所涉及的陶瓷成型体的概略性的立体图，并将虚线圆内的隔壁的格子结构放大示出。

符号说明

5：窑车、6：烧成炉、90：陶瓷成型体、93：开口隔室、94：外周壁、C1：供给循环、C_H：第一氧浓度、C_L：第二氧浓度、P1：温度峰值、P2：温度峰值、R1：供给时间、R2：供给时间、T1：气氛温度、Z1：脱粘合剂带、Z2：烧成带、Z3：冷却带。

具体实施方式

以下，参照图1至图5，对本发明的非限定性实施方式进行说明。本发明的1个以上实施方式以及实施方式中包含的各特征并不是各自独立的。对于本领域技术人员而言，不需要过多说明就能够将各实施方式和/或各特征进行组合。另外，本领域技术人员还能够理解由该组合所带来的协同效应。实施方式间的重复说明原则上进行省略。参考图的主要目的是对本发明进行描述，有时为了方便作图而进行简化。

在以下的描述中，与某个陶瓷烧成体的制造方法和/或陶瓷成型体的烧成方法相关而描述的多个特征除了理解为这些特征的组合，还理解为与其它特征独立的个别特征。对于个别特征，虽然理解为无需与其它特征进行组合而独立的个别特征，但是，也理解为与1个以上其它个别特征的组合。对个别特征的所有组合进行描述对于本领域技术人员而言较为冗长，所以省略。个别特征利用“在某些情况下”等表述方式来明示。个别特征并不是仅对于例如附图中公开的制造方法和/或烧成方法有效，理解为在其它的各种制造方法和/或烧成方法中也通用的普遍特征。

图1是示出在本发明的一个非限定性方案所涉及的烧成工序中、加热工序中产生的温度峰值的大小根据有无进行控制以使在低氧气氛下进行的脱粘合剂工序中炉内氧浓度发生波动的工序而产生差异的示意性的图表。认为：加热工序中的温度峰值源自于在脱粘合剂工序中未燃烧而残留于陶瓷成型体的碳的燃烧。图2是示出在脱粘合剂工序中向烧成炉供给的气体的氧浓度的变化以及炉内的氧浓度的变化的示意性的图表。图3是烧成炉的概略图。图4是另一方案所涉及的烧成炉的概略图。图5是陶瓷成型体的概略性的立体图，并将虚线圆内的隔壁的格子结构放大示出。

为了对陶瓷成型体进行烧成而使用烧成炉。烧成炉可以为隧道窑、辊底炉等连续式烧成炉；或者能够将从脱粘合剂至烧成为止在同一空间内实施的梭动窑等间歇式烧成炉，不过，还包含除此以外的其它种类的烧成炉。烧成炉中，在300℃以下的气氛温度(炉内温度)下进行陶瓷成型体的脱粘合剂，接下来，在超过300℃的气氛温度域内进行(已脱粘合剂的)陶瓷成型体的加热和/或烧结。本发明中的烧成工序还包含在300℃以下的气氛温度下对陶瓷成型体进行加热的脱粘合剂工序。应予说明，脱粘合剂工序为通过加热而除去陶瓷成型体中包含的有机粘合剂的工序，也称为脱粘合剂工序。

烧成对象物的陶瓷成型体可以为如下坯土的成型体，该坯土包含通过烧成而成为堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)的原料。陶瓷成型体包含理应通过脱粘合剂工序而消失的有机粘合剂。陶瓷成型体还任选地包含水等分散介质。通过烧成而成为堇青石(2MgO·2Al₂O₃·5SiO₂)的原料被称为堇青石化原料。堇青石化原料具有如下组成，即，二氧化硅落入40～60质量％的范围，氧化铝落入15～45质量％的范围，氧化镁落入5～30质量％的范围。堇青石化原料可以为从滑石、高岭土、预烧高岭土、氧化铝、氢氧化铝、以及二氧化硅的组中选择的多种无机原料的混合物。有机粘合剂可以包含从由琼脂、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯醇构成的组中选择的至少一种材料。在陶瓷成型体包含堇青石化原料时，烧成温度可以设定为1380～1450℃，或者，设定为1400～1440℃。另外，烧成时间可以为3～10小时。

陶瓷成型体还可以包含造孔材料。造孔材料为通过烧成工序而消失的任意材料，例如包含焦炭等无机物质、发泡树脂等高分子化合物、淀粉等有机物质、或这些物质的任意组合。对于分散介质，除了水以外，还可以包含乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇、或这些物质的任意组合，或者可以包含乙二醇、糊精、脂肪酸皂、多元醇、或这些物质的任意组合来代替水。

烧成对象物的陶瓷成型体可以为将这些材料混炼、利用挤压机挤压成型得到的陶瓷成型体。为了将堇青石化原料、有机粘合剂、以及分散介质等进行混炼，可以使用捏合机、真空练泥机等。利用挤压机挤出的陶瓷成型体为软质的粘土质，容易变形。在某些情况下，将从挤压机中挤出的陶瓷成型体投入干燥机中，利用干燥机内的加热而除去陶瓷成型体内的大半部分的水分。因此，烧成炉中进行加热的陶瓷成型体可以具有与干燥工序之前相比有所降低的水分量。此外，为了将陶瓷成型体成型，可以使用挤压以外的公知的成型技术。

图5中例示的陶瓷成型体90具有由对开口隔室93进行规定的隔壁91、92构成的蜂窝结构。该蜂窝结构可以是根据挤压机的口模而形成的蜂窝结构。由隔壁91、92规定的开口隔室93的开口形状可以为三角形以上的多边形。蜂窝或蜂窝结构不限定于利用隔壁对六边形的开口隔室93进行规定的格子结构，还指除此以外的其它各种格子结构。开口隔室93在图5的例子中为正方形，利用沿第一方向延伸的第一隔壁91和沿与第一方向正交的第二方向延伸的第二隔壁92对开口隔室93的正方形的开口形状进行规定。陶瓷成型体90的外周壁94为圆筒状部分，其厚度可以大于隔壁91、92的厚度。

向烧成炉内供给陶瓷成型体的方案各种各样。可以将1个以上陶瓷成型体90搭载于窑车5，使窑车5在烧成炉内通过，在该过程中对陶瓷成型体90进行烧成(参照图3及图4)。还设想在窑车5上装载多层陶瓷成型体90(参照图3及图4)。烧成炉可以为具有至少被区分为脱粘合剂带Z1、烧成带Z2、以及冷却带Z3的内部空间的烧成炉6(参照图3及图4)。由后述的描述可知，在某些情况下，利用控制器进行控制，控制成脱粘合剂带的氧浓度发生波动(因此，陶瓷成型体的温度发生波动)。

本发明的陶瓷烧成体的制造方法包括：在烧成炉内对陶瓷成型体进行加热的工序；以及对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序。通过对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序而使得陶瓷成型体的温度发生波动。氧浓度的波动可以解读为陶瓷成型体的温度的波动。即，对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序可以解读为对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的陶瓷成型体的温度发生波动的工序。

波动可以具有一定或不同的周期，和/或，可以具有一定或不同的波动大小(幅度)。氧浓度的波动是指：氧浓度在一定或变化的第一氧浓度与一定或变化的第二氧浓度之间发生变化。第一氧浓度和第二氧浓度为不同的氧浓度。陶瓷成型体的温度的波动是指：陶瓷成型体的温度在一定或变化的第一温度与一定或变化的第二温度之间发生变化。第一温度和第二温度为不同的温度。此外，氧浓度为VOL％。

通过对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序而使得第一状态和第二状态交替反复，在更短时间内进行更充分的脱粘合剂，其中，第一状态为促进陶瓷成型体中包含的源自于有机粘合剂的碳成分燃烧的状态，第二状态为与第一状态相比、没有促进源自于有机粘合剂的碳成分燃烧的状态。源自于有机粘合剂的碳成分是指有机粘合剂的化学式中包含的碳。例如，在有机粘合剂为聚乙烯醇时，源自于有机粘合剂的碳成分是指聚乙烯醇的碳主链和/或侧链中包含的碳。由图1可知，通过在脱粘合剂工序中进行氧浓度的波动控制，能够抑制加热工序中的温度峰值。但是，氧浓度的波动控制不限定于仅在脱粘合剂工序中进行，在加热工序等其它工序中也可以活用。

图1是将温度传感器配置于图5所示的具有蜂窝结构的陶瓷成型体90的内部中心部并观察脱粘合剂以及加热工序中的陶瓷成型体90的内部温度变化而得到的图。图1的单点划线示出：在陶瓷成型体的加热中，陶瓷成型体的温度随着烧成炉内的氧浓度的波动而发生波动。图1的双点划线示出：没有进行对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序，结果，烧成炉内的陶瓷成型体的温度没有发生波动。

对氧浓度进行控制以使烧成炉内的氧浓度发生波动的工序可以基于改变向烧成炉供给的气体的氧浓度来进行。例如，在将不活泼气体(例如、氮、氩)和氧通过各自的供给管而向烧成炉供给的情况下，通过变更氧的每单位时间的供给量，能够改变向烧成炉供给的气体的氧浓度。在将不活泼气体与氧的混合气体通过单一的供给管而向烧成炉供给的情况下，通过改变混合气体的氧浓度，能够改变向烧成炉供给的气体的氧浓度。向烧成炉供给的气体的供给量为足以控制烧成炉的气氛、特别是氧浓度的量。

改变向烧成炉供给的气体的氧浓度并不一定限于此，不过，包括反复进行将第一氧浓度C_H的第一气体和第二氧浓度C_L的第二气体交替地向烧成炉供给的循环，第二氧浓度低于第一氧浓度。例如，如图2所示，将第一氧浓度C_H的第一气体和第二氧浓度C_L的第二气体交替地向烧成炉供给。在供给第一氧浓度C_H的第一气体时，处于促进源自于有机粘合剂的碳成分燃烧的第一状态。在供给第二氧浓度C_L的第二气体时，处于没有促进源自于有机粘合剂的碳成分燃烧的第二状态。预想：烧成炉具有某种程度的内部空间，因此，烧成炉内的氧浓度变化与第一气体和第二气体之间的切换时机相比有所延迟。在图2的情况下，烧成炉内的氧浓度的波动波形包含在一定间隔内出现的多个三角波。氧浓度的波动是指：氧浓度在一定或变化的第一氧浓度C_H与一定或变化的第二氧浓度之间发生变化。烧成炉内的氧浓度的波动波形依赖于供给气体的氧浓度的变化量以及变化速度而大幅变化。图2中，供给气体的氧浓度在第一氧浓度C_H与第二氧浓度C_L这2个值之间波动，不过，还设想供给气体的氧浓度在3个值以上之间波动。

在若干值得期待的实施方式中，第一氧浓度C_H可以为21VOL％以下、和/或、15VOL％以上。不过，也设想第一氧浓度C_H超过21VOL％的情形、和/或、也设想第一氧浓度C_H低于15VOL％的情形。第二氧浓度C_L可以为5VOL％以下。也设想第二氧浓度C_L超过5VOL％的情形。

虽然并不限定于此，但在某些情况下，1个循环中的第一气体的供给时间比1个循环中的第二气体的供给时间短。如图2所示，在第一气体和第二气体的供给循环C1中，第一气体的供给时间R1比第二气体的供给时间R2短。由此，有效地抑制陶瓷成型体内的碳过度燃烧。作为追加方案或代替方案，促进脱粘合剂工序在低氧气氛下进行。

在某些情况下，第一气体的供给时间R1为15分钟以下、或12分钟以下。虽然还依赖于第一气体的第一氧浓度C_H，但是，在第一气体的供给时间R1较长时，无法维持低氧气氛，陶瓷烧成体内的碳在短时间内过度燃烧，有可能导致陶瓷成型体发生开裂。

在某些情况下，第二气体的供给时间R2为10分钟以上且30分钟以内。虽然还依赖于第二气体的第二氧浓度C_L，但是，在第二气体的供给时间R2较长时，陶瓷烧成体内的碳未充分燃烧，有可能很难抑制加热工序中的温度峰值。如果第二气体的供给时间R2过短，则有可能无法维持低氧气氛。

可以通过各种方法来实现改变向烧成炉供给的气体的氧浓度、以及、将第一氧浓度C_H的第一气体和第二氧浓度C_L的第二气体交替地向烧成炉供给的循环。可以使用燃烧器装置(参照图3)来控制向烧成炉供给的气体的氧浓度。也可以使用切换阀(参照图4)来控制向烧成炉供给的气体的氧浓度。燃烧器装置及切换阀可以利用控制器来控制。在控制器输出第一信号(例如、H信号)时，向烧成炉供给第二氧浓度C_L的第二气体，在控制器输出第二信号(例如、L信号)时，向烧成炉供给第一氧浓度C_H的第一气体。控制器可以对切换阀的状态进行切换，在第一气体供给源与第二气体供给源之间切换供给气体。

图3所示的气体供给源可以为大气本身、或者将大气引入管中的送风机。图4所示的第一气体供给源可以为大气本身、或者将大气引入管中的送风机。图4所示的第二气体供给源可以为储存有氧浓度比大气中的氧浓度低的气体的储气瓶。应予说明，大气中的空气虽然可能因海拔或季节而发生变化，不过，包含大约20.95VOL％的氧。

在烧成炉内对陶瓷成型体进行加热的工序可以包括：在180℃以上的温度范围内以第一升温速度升温至目标温度的第一升温工序；以及在烧成炉内的温度到达目标温度后、以大于第一升温速度的第二升温速度升温的第二升温工序。目标温度可以为300℃以下的任意温度。在图1的情况下，目标温度为260℃。在到达该目标温度260℃之前的第一升温工序中，烧成炉的温度(T1)朝向目标温度260℃以第一升温速度升温。在到达目标温度260℃之后的第二升温工序中，烧成炉内的温度(T1)以大于第一升温速度的第二升温速度升温。第一升温工序可以称为脱粘合剂工序，第二升温工序可以称为加热工序。第一升温速度可以为1℃/分钟～50℃/分钟。第二升温速度可以为40℃/分钟～150℃/分钟。在第一升温工序中，陶瓷成型体内的源自于有机粘合剂的碳成分与烧成炉内的氧发生氧化反应。

对氧浓度进行控制以使在陶瓷成型体的加热中烧成炉内的氧浓度发生波动的工序并不一定限定于此，但在第一升温工序中进行，和/或，在烧成炉的气氛温度为300℃以下进行。由此，能够使在第二升温工序中可以产生的陶瓷成型体的温度峰值的程度变小，或者，使峰值的最高温度降低。图1的单点划线的加热工序中的温度峰值P1的最高温度低于图1的双点划线的加热工序中的温度峰值P2的最高温度。避免或抑制了在陶瓷成型体的烧成过程中陶瓷成型体发生开裂、或者、烧成后陶瓷烧成体发生开裂。

在某些情况下，与烧成炉的气氛温度到达目标温度同步地，烧成炉的气氛由低氧气氛变为大气气氛。在烧成炉的气氛温度到达目标温度的同时，烧成炉的气氛由低氧气氛变为大气气氛。作为替代方案，在烧成炉的气氛温度即将到达目标温度之前或刚到达目标温度之后，烧成炉的气氛由低氧气氛变为大气气氛。低氧气氛理解为氧浓度比大气中的氧浓度低的气氛。在对氧浓度进行控制以使在低氧气氛中烧成炉内的氧浓度发生波动的情况下，平均的氧浓度低于大气中的氧浓度。在某些情况下，大气中的氧浓度看作21VOL％，低氧气氛中的氧浓度或其平均值为21VOL％。在图1的情况下，在气氛温度T1即将到达目标温度260℃之前，烧成炉的气氛由低氧气氛置换为大气气氛。因此，在单点划线以及双点划线的各情况下，陶瓷成型体的内部温度上升。这是陶瓷成型体内的碳燃烧的表现。

实施例

实施例1～7中，待烧成的陶瓷成型体为图5所示的具有蜂窝结构的陶瓷成型体，直径、高度、隔壁厚、每1平方英寸的隔室数(cpsi(cells per square inches))分别为330mm、152mm、4mil、400cpsi。陶瓷成型体中包含的陶瓷材料为堇青石化原料。陶瓷成型体还包含有机粘合剂甲基纤维素以及水。以表1中记载的条件，在与图1同样的加热条件下进行烧成。此外，第一气体的氧浓度与大气中的氧浓度相等，此处忽视其变化，假定为21VOL％。在脱粘合剂工序和加热工序之后，也按照通常的条件进行烧成工序和冷却工序。

使由第一气体的第一氧浓度与1个循环中的第一气体的供给时间相乘计算出的第一供给量为E，使由第二气体的第二氧浓度与1个循环中的第二气体的供给时间相乘计算出的第二供给量为F，且使1个循环的时间为R，此时，1个循环中的氧的平均供给量利用((E+F)/R)表示。例如，实施例1中，关于第一供给量，E＝21×2＝42，关于第二供给量，F＝1×15＝15。对于1个循环中的氧的平均供给量，(42+15)/17＝3.4(将小数点后第2位四舍五入)。在计算时，氧浓度用VOL％表示，气体供给时间利用相同时间单位、例如秒、分、小时表示。由表1可知，在某些情况下，满足：3＜((E+F)/R)＜13。向烧成炉供给的气体的供给量为足以对烧成炉的气氛、特别是氧浓度进行控制的量。

表1

将实施例1～7的评价结果示于表2。关于脱粘合剂工序中的温度波动，A表示如图1所示波动清晰可见，B表示与A相比明确性变差。关于加热工序中的温度峰值，A表示温度峰值得到抑制、或者温度峰值最高温度有所降低。B意味着与A相比、温度峰值的抑制程度变差。实施例1～7中，陶瓷烧成体没有发生开裂。另外，实施例1～7中，即便使脱粘合剂工序的时间与以往相比缩短，也得到相同的结果。此外，图1的双点划线为脱粘合剂工序中没有进行氧波动控制的比较例，烧成中，陶瓷成型体发生开裂。

表2

	脱粘合剂工序中的温度波动	加热工序中的温度峰值	开裂评价
				实施例1	A	B	无
实施例2	A	A	无
				实施例3	A	A	无
实施例4	A	A	无
				实施例5	B	A	无
实施例6	B	A	无
				实施例7	B	A	无

在上述启示的基础上，本领域技术人员能够对各实施方式加以各种变更。波动可以包含正弦波、锯齿波、矩形波、三角波或这些波的任意组合、或者、这些波与直线、斜线或弧状线的任意组合。

Claims (9)

1.一种陶瓷烧成体的制造方法，其中，包括以下工序：

在烧成炉内对包含有机粘合剂的陶瓷成型体进行加热的工序；以及

在所述烧成炉的气氛温度为300℃以下，对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序，

对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序基于改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度来进行，

改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度包括：反复进行如下循环，即，将第一氧浓度的第一气体和低于所述第一氧浓度的第二氧浓度的第二气体交替向所述烧成炉供给，

所述第一氧浓度为21VOL％以下，

所述第二氧浓度为5VOL％以下，

1个循环中的所述第一气体的供给时间比1个循环中的所述第二气体的供给时间短。

2.根据权利要求1所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

改变向所述烧成炉供给的气体的氧浓度包括：至少在第一氧浓度的第一气体与低于所述第一氧浓度的第二氧浓度的第二气体之间改变向所述烧成炉供给的气体。

3.根据权利要求1或2所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

所述第一氧浓度为15VOL％以上。

4.根据权利要求1或2所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

使由所述第一气体的所述第一氧浓度与1个循环中的所述第一气体的供给时间相乘计算出的第一供给量为E，

使由所述第二气体的所述第二氧浓度与1个循环中的所述第二气体的供给时间相乘计算出的第二供给量为F，

使1个循环的时间为R，且

1个循环中的氧的平均供给量利用（（E＋F）／R）来表示，

此时满足：

3＜（（E＋F）／R）＜13。

5.根据权利要求1或2所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

在所述烧成炉内对所述陶瓷成型体进行加热的工序包括：

第一升温工序：在180℃以上的温度范围内以第一升温速度升温至目标温度；以及

第二升温工序：在所述烧成炉内的温度到达所述目标温度后，以大于所述第一升温速度的第二升温速度进行升温。

6.根据权利要求5所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

对氧浓度进行控制以使在所述陶瓷成型体的加热中所述烧成炉内的氧浓度发生波动的工序在所述第一升温工序中进行。

7.根据权利要求5所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

所述目标温度为300℃以下的温度。

8.根据权利要求5所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

与所述烧成炉的气氛温度到达所述目标温度同步地，所述烧成炉的气氛由低氧气氛变为大气气氛，

所述低氧气氛为氧浓度比大气中的氧浓度低的气氛。

9.根据权利要求1或2所述的陶瓷烧成体的制造方法，其中，

所述陶瓷成型体具有由对开口隔室进行规定的隔壁构筑成的蜂窝结构。

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