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CN110029222A - 钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法 - Google Patents

钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法 Download PDF

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CN110029222A
CN110029222A CN201910428948.XA CN201910428948A CN110029222A CN 110029222 A CN110029222 A CN 110029222A CN 201910428948 A CN201910428948 A CN 201910428948A CN 110029222 A CN110029222 A CN 110029222A
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Abstract

本发明公开了一种钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，包括以下步骤：将钒钛磁铁矿精矿制成球团后焙烧得到焙烧熟料，将焙烧熟料置于pH为2.0～3.0的酸液中采用超声浸出，固液分离得浸出液和浸出尾渣，浸出液与钒钛磁铁矿精矿循环浸出至浸出液中钒浓度为10～20g/L后沉钒、煅烧即得五氧化二钒。本发明采用钒钛磁铁矿精矿直接提钒，流程短，成本低，钒收率高，废水简单处理后可循环利用，提钒后的尾渣仍然为球团料，可直接用于高炉炼铁。

Description

钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法
技术领域
本发明属于钒提取技术领域，具体涉及一种钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略金属，世界上85％以上的钒产品是从钒钛磁铁矿中提取而得。目前，钒钛磁铁矿提钒主要采用高炉炼铁-转炉提钒获得钒渣，再进一步采用钠化焙烧或钙化焙烧生产氧化钒产品。然而，该流程长、钒收率仅45％～50％，并且此工艺生产过程中排放出大量的HCl和Cl2气体及含高浓度氯化钠的废水，造成了严重的环境污染。随着全球对环境保护和提高资源有效利用的重视，寻找新的低污染、高效率的提钒工艺已成为全球钒冶炼工业中一个亟待解决的问题。
CN106011492A公开了一种钒渣超声波强化浸取钒的方法，1)将钒渣破碎，使粒度≤0.074mm的钒渣的体积百分比为60～98％；2)焙烧：将钒渣与氧化钙混合后，在820～880℃焙烧1～3h，得到的钒渣钙化焙烧熟料研磨至粒度≤0.074mm；3)对焙烧熟料进行硫酸溶液浸出，并在浸出过程中施加超声波场；浸出完成后过滤，取浸出液，即为含钒滤液。该方法虽然能够提高钒浸出率，但是其所采用的原料为钒渣，并未给出如何提高直接从钒钛磁铁矿提钒的钒浸出率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以钒钛磁铁矿精矿为原料，制备高品质钒产品的提钒方法。
本发明提供了一种钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，包括以下步骤：
将钒钛磁铁矿精矿制成球团后焙烧得到焙烧熟料，将焙烧熟料置于pH为2.0～3.0的酸液中采用超声浸出，固液分离得浸出液和浸出尾渣，浸出液与钒钛磁铁矿精矿循环浸出至浸出液中钒浓度为10～20g/L后沉钒、煅烧即得五氧化二钒。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述球团是由钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂制备而成。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述粘接剂为膨润土、环糊精、羧甲基纤维素钠、腐殖酸钠或氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上；优选的，所述粘接剂为膨润土、羧甲基纤维素钠或腐殖酸钠。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂的重量比为100:10～15:10～40。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述焙烧是指将钒钛磁铁矿精矿于800～1000℃焙烧0.5～3h，降温至600℃后停止焙烧，置于空气中冷却至室温。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述酸液为稀硫酸溶液，酸液与焙烧熟料的液固比为1L～3L：1g。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述浸出尾渣经洗涤、干燥后可直接作为钢铁冶炼原料，洗涤尾渣的水溶液返回浸出过程。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述超声的功率为600～1000W；所述超声浸出的时间为0.5～2h。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述沉钒是向浸出液中加入铵盐，调节pH为2～2.5，于95℃下搅拌，分离即得多钒酸铵沉淀和废水，废水经中和后返回浸出或尾渣洗涤过程。
其中，上述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
本发明的有益效果是：
本发明采用钒钛磁铁矿精矿直接提钒，流程短，成本低，钒收率高，废水简单处理后可循环利用，提钒后的尾渣仍然为球团料，可直接用于高炉炼铁。
具体实施方式
具体的，一种钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，包括以下步骤：
将钒钛磁铁矿精矿制成球团后焙烧得到焙烧熟料，将焙烧熟料置于pH为2.0～3.0的酸液中采用超声浸出，固液分离得浸出液和浸出尾渣，浸出液与钒钛磁铁矿精矿循环浸出至浸出液中钒浓度为10～20g/L后沉钒、煅烧即得五氧化二钒。
本发明所用钒钛磁铁矿精矿的成分如下：V2O5为0.3～1.0％，TiO2为10～18％，Fe为48.5～55.5％，SiO2为3.5～5.2％，CaO为0.8～2.0，MgO为1.0～5.0％，S为0.2～0.6％，P为0.002～0.006％，Co为0.01～0.04％，Ni为0.01～0.03％。钒钛磁铁矿精矿中粒度为0.074mm的重量比例大于80％。
本发明方法中，所述球团是由钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂制备而成，其中钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂的重量比为100:10～15:10～40，粘接剂为膨润土、环糊精、羧甲基纤维素钠、腐殖酸钠或氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上；优选的，所述粘接剂为膨润土、羧甲基纤维素钠或腐殖酸钠。
本发明方法中，液固比太高，得到的浸出液中钒浓度低，浸出生产效率低；液固比太低，搅拌困难，不利于生产顺利进行。因此，本发明将稀硫酸溶液与焙烧熟料的液固比设置为1L～3L：1g。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取1000克钒钛磁铁矿精矿，加入100克水、400克膨润土，采用对辊压球机进行压球，所得球团经150℃干燥4h后置于马弗炉中于900℃焙烧1.5h，600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将200g熟料置于500mL浸出槽中，按液固比1.5:1加入稀硫酸溶液调节pH至2.5，开启超声，超声的功率为800W，浸出2h，过滤得到浸出液，将浸出液依次与200g熟料循环浸出四次，循环浸出前均补加稀硫酸将pH值调节至2.5，得到合格液，钒浓度为20.1g/L。每轮浸出尾渣均按液固比0.2:1进行洗涤。尾渣经120℃干燥4h得到球状提钒尾渣，成分满足钢铁冶炼需求。向合格液中加入硫酸铵，硫酸铵与五氧化二钒的摩尔比为1.5，调节溶液pH为2.2，95℃下搅拌60min，得到多钒酸铵沉淀，过滤，干燥后煅烧得到五氧化二钒产品，过滤得到的废水加石灰乳调节pH＝9.0，然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。全流程钒收率72％，五氧化二钒产品中V2O5含量为98.8％，其他杂质含量满足行业标准要求。
实施例2
取1000克钒钛磁铁矿精矿，加入120克水、100克羧甲基纤维素钠，采用对辊压球机进行压球，所得球团经100℃干燥6h后置于马弗炉中于800℃焙烧3h，600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将200g熟料置于500mL浸出槽中，按液固比1.5:1加入稀硫酸溶液调节pH至3.0，开启超声，超声的功率为1000W，浸出1h，过滤得到浸出液，将浸出液依次与200g熟料循环浸出四次，循环浸出前均补加稀硫酸将pH值调节至3.0，得到合格液，钒浓度为15.6g/L。每轮浸出尾渣均按液固比0.3:1进行洗涤。尾渣经150℃干燥2h得到球状提钒尾渣，成分满足钢铁冶炼需求。向合格液中加入硫酸铵，硫酸铵与五氧化二钒的摩尔比为1.5，调节溶液pH为2.0，95℃下搅拌90min，得到多钒酸铵沉淀，过滤，干燥后煅烧得到五氧化二钒产品，过滤得到的废水加石灰乳调节pH＝8.0，然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。全流程钒收率70％，五氧化二钒产品中V2O5含量为98.9％，其他杂质含量满足行业标准要求。
实施例3
取1000克钒钛磁铁矿精矿，加入150克水、120克腐殖酸钠，采用对辊压球机进行压球，所得球团经200℃干燥2h后置于马弗炉中于1000℃焙烧0.5h，600℃时取出于空气中冷却至室温得到焙烧熟料。将200g熟料置于500mL浸出槽中，按液固比3:1加入的稀硫酸溶液调节pH至2.0，开启超声，超声的功率为600W，浸出0.5h，过滤得到浸出液，将浸出液依次与200g熟料循环浸出四次，循环浸出前均补加稀硫酸将pH值调节至2.0，得到合格液，钒浓度为10.1g/L。每轮浸出尾渣均按液固比0.5:1进行洗涤。尾渣经300℃干燥1h得到球状提钒尾渣，成分满足钢铁冶炼需求。向合格液中加入硫酸铵，硫酸铵与五氧化二钒的摩尔比为1.2，调节溶液pH为2.0，95℃下搅拌60min，得到多钒酸铵沉淀，过滤，干燥后煅烧得到五氧化二钒产品，过滤得到的废水加石灰乳调节pH＝7.0，然后作为浸出剂和尾渣洗水循环使用。全流程钒收率75％，五氧化二钒产品中V2O5含量为98.8％，其他杂质含量满足行业标准要求。

Claims (10)

1.钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钒钛磁铁矿精矿制成球团后焙烧得到焙烧熟料，将焙烧熟料置于pH为2.0～3.0的酸液中采用超声浸出，固液分离得浸出液和浸出尾渣，浸出液与钒钛磁铁矿精矿循环浸出至浸出液中钒浓度为10～20g/L后沉钒、煅烧即得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述球团是由钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂制备而成。
3.根据权利要求2所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述粘接剂为膨润土、环糊精、羧甲基纤维素钠、腐殖酸钠或氰基丙烯酸酯中的一种或两种以上；优选的，所述粘接剂为膨润土、羧甲基纤维素钠或腐殖酸钠。
4.根据权利要求2所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述钒钛磁铁矿精矿与水和粘接剂的重量比为100:10～15:10～40。
5.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述焙烧是指将钒钛磁铁矿精矿于800～1000℃焙烧0.5～3h，降温至600℃后停止焙烧，置于空气中冷却至室温。
6.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述酸液为稀硫酸溶液，酸液与焙烧熟料的液固比为1L～3L：1g。
7.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述浸出尾渣经洗涤、干燥后可直接作为钢铁冶炼原料，洗涤尾渣的水溶液返回浸出过程。
8.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述超声的功率为600～1000W；所述超声浸出的时间为0.5～2h。
9.根据权利要求1所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述沉钒是向浸出液中加入铵盐，调节pH为2～2.5，于95℃下搅拌，分离即得多钒酸铵沉淀和废水，废水经中和后返回浸出或尾渣洗涤过程。
10.根据权利要求9所述钒钛磁铁矿精矿焙烧超声浸出提钒的方法，其特征在于，所述铵盐为硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵。
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